摘要
以对甲氧基苯甲醛为原料,通过腙化、分子内环化两步反应合成了标题化合物。实验考察了投料物质的量比,反应温度及反应时间对收率的影响,结果表明:盐酸氨基脲与对甲氧基苯甲醛的物质的量比为1.2∶1,第1步反应温度为65℃,反应时间为1.5 h,第2步反应时间为16 h,溴与1-对甲氧基苯甲亚甲基氨基脲的物质的量比为1.2∶1时为最佳反应条件,总收率68.5%。目标化合物结构经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱等确证。
2-Amino-5- （ 4-methoxyphenyl） -1, 3,4-oxadiazoles was synthesized from p-anisaldehyde by hydrazone reaction and intramolecular cyelization. The effects of time, tempera- ture and reaetants ratio on the yield were discussed. The re- sults indicate that the molar ratio of p-anisaldehyde and semi- carbazide hydrochloride is 1.2： 1, hydrazone reaction tempera- ture 65℃ ,hydrazone reaction time 1.5 h, intramolecular ey- clization time 16 h, n （ Br2 ） ： n （ 4-methoxybenzaldehyde semi- carbazone） = 1.2： I. The total yield was 68.5% and the structure of product was confirmed by IR,HNMR and MS.
出处
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第6期549-551,共3页
Chemical Reagents
基金
国家自然科学基金资助项目(20971097)
教育部大学生创新性实验计划项目(2010)
