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顶空-固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定饮水中7种异味物质
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作者 雷凯 任武洁 +1 位作者 王芳 王建国 《环境卫生学杂志》 2025年第3期240-245,共6页
目的建立顶空-固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定饮水中包括2-异丙基-3-甲氧基吡嗪(IPMB)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMB)、二... 目的建立顶空-固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定饮水中包括2-异丙基-3-甲氧基吡嗪(IPMB)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMB)、二甲基异莰醇(2-MIB)、2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-TCA)、2,3,6-三氯苯甲醚(2,3,6-TCA)、土臭素(GSM)和2,3,4-三氯苯甲醚(2,3,4-TCA)在内7种异味物质含量的检测方法。方法通过优化含盐量、萃取温度和时间、解析时间和温度、气相条件和质谱条件,实现饮水中上述7种异味物质的分析。结果7种异味物质的线性范围为0.50~100 ng/L,相关系数(R^(2))在0.9971~0.9990之间,检出限(limits of detection,LOD)和定量限(limits of quantitation,LOQ)范围分别为0.04~0.15 ng/L和0.14~0.50 ng/L,三个浓度水平(1.00、10.0和50.0 ng/L)加标平均回收率分别为85.0%~119%、103%~116%和92.3%~107%,相对标准偏差(n=6)分别为6.58%~14.1%、3.87%~9.01%和1.86%~8.98%。结论本方法操作、简便,选择性好、灵敏度高、准确度好,可用于饮水中7种异味物质的检测。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取(HS-SPME) 气相色谱串联质谱(GC-MS/MS) 异味物质 饮水
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定淡水鱼和淡水虾中的11种喹诺酮类兽药残留量 被引量:19
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作者 魏玉霞 王芳 +3 位作者 左郡 王建国 任武洁 雷凯 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第7期2906-2912,共7页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定淡水鱼和淡水虾中11种喹诺酮类兽药残留的分析方法。方法样品中的喹诺酮残留经酸化乙腈提取,C18基质分散固相萃... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定淡水鱼和淡水虾中11种喹诺酮类兽药残留的分析方法。方法样品中的喹诺酮残留经酸化乙腈提取,C18基质分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱测定其中11种喹诺酮类兽药残留量。结果恶喹酸在1~50.0μg/L,其余10种喹诺酮类化合物在1~100.0μg/L范围内线性关系良好,11种喹诺酮药物的检出限为0.5~1.0μg/kg,定量限为1.5~3.0μg/kg,精密度<12%,低、中、高3个浓度加标回收率为70.0%~120.1%。结论该方法样品前处理简单、重现性好、灵敏度高,能满足限量标准的要求,可用于淡水鱼和淡水虾样品中喹诺酮类药物残留的分析检测。 展开更多
关键词 淡水鱼 淡水虾 喹诺酮残留 超高效液相色谱-串联质谱法
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中10种农药残留及基质效应考察 被引量:13
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作者 魏玉霞 王芳 +3 位作者 任武洁 王建国 雷凯 籍术良 《中国卫生检验杂志》 CAS 2021年第24期2989-2992,共4页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定果蔬中10种农药残留(多菌灵、3-羟基克百威、甲拌磷亚砜、嘧霉胺、醚菌酯、甲拌磷砜、咪鲜胺、甲基硫菌灵、苯醚甲环唑和氯虫苯甲酰胺)的准确、快速、灵敏的分析方法。方法样品... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定果蔬中10种农药残留(多菌灵、3-羟基克百威、甲拌磷亚砜、嘧霉胺、醚菌酯、甲拌磷砜、咪鲜胺、甲基硫菌灵、苯醚甲环唑和氯虫苯甲酰胺)的准确、快速、灵敏的分析方法。方法样品用乙腈提取,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS测定,基质匹配曲线外标法定量。结果空白葡萄和空白西葫芦基质中,10种农药残留在一定浓度范围内,线性相关系数>0.992,在0.00500 mg/kg、0.0500 mg/kg、0.100 mg/kg 3个加标水平下10种农药残留在2种空白基质中的回收率为76.1%~127%,相对标准偏差(n=6)在0.7%~9.3%检出限和定量限分别为0.000150 mg/kg~0.000500 mg/kg和0.000500 mg/kg~0.00150 mg/kg。在不同果蔬基质中,10种化合物存在不同的基质效应。结论该方法简单快速,灵敏度高,准确度和精密度好,可用于果蔬中10种农药残留的分析检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 农药残留 果蔬
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阴离子交换色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用测定片剂类富硒保健品中4种形态硒 被引量:4
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作者 张妮娜 任武洁 +3 位作者 刘丽萍 陈绍占 王小艳 王晓伟 《中国食品卫生杂志》 2017年第6期702-707,共6页
目的建立了阴离子交换色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用测定富硒保健品中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代胱氨酸(SeCys_2)和硒代蛋氨酸(SeMet)的方法。方法采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以40 ... 目的建立了阴离子交换色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用测定富硒保健品中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代胱氨酸(SeCys_2)和硒代蛋氨酸(SeMet)的方法。方法采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以40 mmol/L磷酸氢二铵(pH=6.0)为流动相,在12 min内可完全分离4种硒形态。结果 Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、SeCys_2和SeMet的检出限分别为0.85、1.07、0.91和1.73μg/L,标准曲线相关系数均>0.999 5,加标回收率为80.2%~108.7%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。比较了不同提取方法对片剂类富硒保健品中4种硒形态的提取效果,以亚硒酸盐为硒源的样品采用0.6 mol/L盐酸提取效果理想,提取率>92%;含有有机硒的保健品采用蛋白酶K提取,提取率>82%。结论本方法快速、简单、准确,适用于测定片剂类富硒保健品中硒形态,为监督富硒保健食品的质量提供技术支持。 展开更多
关键词 阴离子交换色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用 形态 保健品 检测方法
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通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用肉类和肝中的4种β-受体激动剂残留量 被引量:3
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作者 魏玉霞 王芳 +3 位作者 王建国 任武洁 左郡 雷凯 《中国卫生检验杂志》 CAS 2022年第8期941-945,共5页
目的采用通过式固相萃取方法进行样品净化,建立测定食用肉和肝中4种β-受体激动剂(特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗)残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品37℃经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解过夜,乙... 目的采用通过式固相萃取方法进行样品净化,建立测定食用肉和肝中4种β-受体激动剂(特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗)残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品37℃经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解过夜,乙腈提取,通过式固相萃取净化,采用Waters BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱为固定相,5 mmol/L乙酸铵溶液和0.05%甲酸的乙腈溶液为流动相,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测,同位素内标法定量。结果空白牛肉基质中4种β-受体激动剂在1.0μg/L~200μg/L内相关系数≥0.990,检出限为0.5μg/kg~1.0μg/kg,定量限为1.5μg/kg~3.0μg/kg。在25.0μg/kg、125μg/kg、250μg/kg 3个加标水平时,回收率在80.4%~101.0%,精密度在2.8%~7.1%。结论本方法样品前处理简单、灵敏度高、重现性好,可用于食用肉和肝样品中4种β-受体激动剂类兽药残留量的同时快速分析检测。 展开更多
关键词 通过式固相萃取法 液相色谱-串联质谱法 β-受体激动剂 食用肉
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定指甲中锰 被引量:2
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作者 王芳 籍术良 +1 位作者 任武洁 魏玉霞 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第14期1684-1686,共3页
目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速、准确测定人体指甲中微量元素锰的检测方法。方法称取适量样品经HNO3体系微波消解处理后,以质量数72锗作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定样品消解液中锰元素的含... 目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速、准确测定人体指甲中微量元素锰的检测方法。方法称取适量样品经HNO3体系微波消解处理后,以质量数72锗作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定样品消解液中锰元素的含量,对职业暴露人群和对照人群的指甲进行了检测分析。结果本法锰元素线性范围在0μg/kg^500μg/kg,标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.013μg/g,标准物质GBW07601a(GSH-1a人发)的测定结果在标准参考值范围内,相对标准偏差(RSD)为4.0%,样品3个不同浓度的加标回收率为84.0%~104.6%,样品检测结果暴露组指甲锰的含量远远高于对照组。结论本法灵敏准确、快速方便,适用于人体指甲中微量锰元素的测定分析,可以为评估人群中重金属微量锰元素研究工作提供技术支持。 展开更多
关键词 微波消解法 电感耦合等离子体质谱法 指甲
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薯片虾条中的铅、镉及含铝食品添加剂的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法
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作者 王芳 任武洁 籍术良 《职业与健康》 CAS 2018年第6期749-752,共4页
目的用建立的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定薯片虾条中铅、镉、含铝食品添加剂(以铝计)的含量。方法样品采用压力罐消解法处理,以45Sc、115In、209Bi作为内标物质,使用电感耦合等离子体质谱仪测定薯片虾条中铅、... 目的用建立的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定薯片虾条中铅、镉、含铝食品添加剂(以铝计)的含量。方法样品采用压力罐消解法处理,以45Sc、115In、209Bi作为内标物质,使用电感耦合等离子体质谱仪测定薯片虾条中铅、镉、铝的含量。结果在本方法测定条件下,铅、镉在0.1~10μg/L范围内,铝在0.1~2.0μg/ml范围内线性相关,相关系数>0.999 6,方法检出限铅0.001 68 mg/kg、镉0.000 342 mg/kg、铝0.451 mg/kg,标准参考物质测定结果相对标准偏差铅为1.9%、镉为2.5%,铝的不同浓度加标回收率均值范围在104.2%~116.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%~4.8%。结论应用本方法测定薯片虾条中铅、镉及含铝食品添加剂(以铝计),消化样品简单快速,检测结果准确可靠,方法适用于大批量样品的检测分析。 展开更多
关键词 压力罐消解 电感耦合等离子体质谱法 含铝食品添加剂 薯片 虾条
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种植物生长调节剂 被引量:9
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作者 郭虹 任武洁 +1 位作者 魏玉霞 王建国 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第6期660-663,666,共5页
目的建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种植物生长调节剂的方法。方法样品采用含1%甲酸的乙腈溶液提取,ProElut QuEChERS萃取盐包(4 g无水硫酸镁,1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠,0.5 g柠檬酸氢二钠)盐析分层,经C_(18)... 目的建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种植物生长调节剂的方法。方法样品采用含1%甲酸的乙腈溶液提取,ProElut QuEChERS萃取盐包(4 g无水硫酸镁,1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠,0.5 g柠檬酸氢二钠)盐析分层,经C_(18)粉末净化,用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱进行分离,乙腈-0.01%氨水溶液作为流动相,梯度洗脱,正、负离子多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果该方法提取赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸为2.5μg/L^200μg/L,氯吡脲、多效唑和烯效唑在1.0μg/L^100μg/L内具有良好线性关系,相关系数均≥0.999 1。最低检出限为0.17μg/kg^0.53μg/kg,定量限为0.55μg/kg^1.9μg/kg。对建立目标化合物的分析方法进行多个加标水平的验证回收率为80.1%~118.3%,相对标准偏差为1.31%~6.74%。结论该法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中7种植物生长调节剂定量和定性确证。 展开更多
关键词 蔬菜 植物生长调节剂 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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