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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的痕量金 被引量：15
1
作者 樊勇 修凤凤 韩一帆 《中国无机分析化学》 CAS 2017年第2期18-21,共4页
采用王水体系对地球化学样品进行水浴消解,聚氨酯泡塑吸附富集,硫脲解脱,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的金元素。采用调谐液调节ICP-MS仪器至最佳化,以GAu-11b为标准,单点校正直接测定。对痕量金标准物质(GAu-12、... 采用王水体系对地球化学样品进行水浴消解,聚氨酯泡塑吸附富集,硫脲解脱,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的金元素。采用调谐液调节ICP-MS仪器至最佳化,以GAu-11b为标准,单点校正直接测定。对痕量金标准物质(GAu-12、GAu-13、GAu-11b、GAu-10a、GAu-2b、GAu-7b、GAu-8a)的分析结果与标准值相一致,方法相对标准偏差(RSD,n=12)为4.8%~6.7%。方法检出限为0.015ng/g,加标回收率为85.5%~100%。与常规石墨炉原子吸收光谱法测定方法相比较,ICP-MS法操作简单快捷、试剂用量少、信背比高,有利于大批量地球化学样品快速测定。 展开更多
关键词 水浴消解 地球化学样品 泡塑吸附 电感耦合等离子体质谱法 金
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粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中18种次量元素 被引量：9
2
作者 修凤凤 樊勇 +1 位作者 李俊雨 朱义杰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期526-532,共7页
金矿床型构造叠加晕样品中的砷锑铋银锡钨等金属元素含量对金矿多期次多阶段成矿具有指示意义。此类样品采集于金矿中,样品各元素含量范围大,从克吨级至百分之几,分布也不均匀。采用常规的检测方法分析时,存在元素间干扰不易消除、记忆... 金矿床型构造叠加晕样品中的砷锑铋银锡钨等金属元素含量对金矿多期次多阶段成矿具有指示意义。此类样品采集于金矿中,样品各元素含量范围大,从克吨级至百分之几,分布也不均匀。采用常规的检测方法分析时,存在元素间干扰不易消除、记忆效应严重等问题。本文建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中砷锑铋等18种次量元素的定量分析方法。通过研究角度扫描图,选择了干扰少、强度高的分析线;充分混匀样品,消除了偏析效应;选用与样品基体类似的国家标准样品建立工作曲线,通过数学校正和内标法校正了谱线重叠干扰和基体效应。方法检出限为0. 14～2. 23μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%。本方法可快速、准确地测定金矿床型构造叠加晕样品中各元素的含量。 展开更多
关键词 金矿床 构造叠加晕样品 粉末压片 波长色散X射线荧光光谱法
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锗 被引量：20
3
作者 修凤凤 樊勇 李俊雨 《中国无机分析化学》 CAS 2017年第2期31-33,共3页
样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸消解,磷酸提取。通过对溶液的测定介质和介质浓度、KBH4浓度、灯电流等条件的优化及其对共存元素测定影响及其消除,建立了用原子荧光光谱法测定地球化学样品中微量锗的方法,方法检出限为33ng/g,测定范围为0... 样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸消解,磷酸提取。通过对溶液的测定介质和介质浓度、KBH4浓度、灯电流等条件的优化及其对共存元素测定影响及其消除,建立了用原子荧光光谱法测定地球化学样品中微量锗的方法,方法检出限为33ng/g,测定范围为0.10~60μg/g,经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合;方法精密度好,准确度高。 展开更多
关键词 地球化学样品 原子荧光光谱法 锗
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稀有多金属矿中锂铍铌钽铷铯 被引量：7
4
作者 杨林 邹国庆 +4 位作者 周武权 修凤凤 张婷婷 隋东 张行荣 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第8期825-830,共6页
稀有多金属矿中的锂、铍、铌、钽、铷、铯6种元素经常伴生共存,铍的矿物大多难以被酸彻底溶解,铌、钽极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。通过考察微波消解升温后的保持时间、提取液用量,优化仪器测试条件、选择合适... 稀有多金属矿中的锂、铍、铌、钽、铷、铯6种元素经常伴生共存,铍的矿物大多难以被酸彻底溶解,铌、钽极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。通过考察微波消解升温后的保持时间、提取液用量,优化仪器测试条件、选择合适的测定同位素和内标元素,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定稀有多金属矿中锂、铍、铌、钽、铷、铯的方法。结果表明,保持时间30 min可将样品完全溶解,10 mL盐酸(1+1)和3滴氢氟酸的提取液用量可将样品完全提取,各元素的质谱信号在0~20μg/mL浓度范围呈良好的线性关系,相关系数(r)均在0.9999以上。使用微波消解法和电热板消解法分别对6个稀有多金属矿石国家一级标准物质分别进行测定,结果表明,采用电热板消解法,铍的测定结果明显偏低,微波消解法各元素测定结果均在认定值的误差范围内。方法检出限值为3.0~10.0μg/g,测试范围为0.001%~4.3%,相对标准偏差RSD(n=12)为0.32%~12.5%。质量参数满足地质矿产实验规范要求。 展开更多
关键词 微波消解 ICP-MS 稀有多金属矿 锂 铍 铌 钽 铷 铯
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流动注射氨氮通道检测水中硫化物质量浓度的研究 被引量：1
5
作者 赵昕 时超 修凤凤 《科技与创新》 2023年第14期110-112,115,共4页
基于流动注射分析原理,在原有氨氮方法通道基础上进行改进,从而可以检测水中硫化物质量浓度,在同一通道可以完成“氨氮”和“硫化物”2个项目的检测。通过外置“蒸馏装置”使得样品可以在65℃酸化条件下,通过外接的在线蒸馏放出硫化氢(H... 基于流动注射分析原理,在原有氨氮方法通道基础上进行改进,从而可以检测水中硫化物质量浓度,在同一通道可以完成“氨氮”和“硫化物”2个项目的检测。通过外置“蒸馏装置”使得样品可以在65℃酸化条件下,通过外接的在线蒸馏放出硫化氢(H2S),将硫化物与其他干扰物分离开,气态的硫化氢冷凝后被氢氧化钠溶液吸收,以溶液的形式进入通道进行显色反应。并通过对质控样品及稳定性的检测结果和传统硫化物通道进行对比,在0.00~2.00 mg/L线性区间内具有最佳线性关系;进行质控样品、DL(Detection Limit,检出限)和RSD(Relative Standard Deviation,相对标准偏差)的检测实验,质控样品检测结果在标准范围内,DL值小于0.001 mg/L、RSD值小于1%。本方法可以准确快速检测水中的硫化物含量,检测结果准确可靠,检测准确度和精密度完全和硫化物专用通道相同,可以应用于水质中可溶性硫化物质量浓度的检测。 展开更多
关键词 氨氮方法通道 蒸馏装置 硫化物 质量浓度
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