X线造影剂碘佛醇注射液的制备及动物造影实验 被引量：3

1

作者 刘娅灵 罗世能 +4 位作者 邹霈 谢敏浩 何拥军 王德杭 潘溪江 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期100-102,共3页

目的　制备非离子型X线造影剂碘佛醇注射液,进行兔造影试验并与同品种进口品安射力进行造影增强效果比较。方法　用自制碘佛醇为原料,三羟甲基氨基甲烷和依地酸钙钠为辅料,经高温灭菌制成碘佛醇注射液并进行质检。新西兰兔5只使用20%乌... 目的　制备非离子型X线造影剂碘佛醇注射液,进行兔造影试验并与同品种进口品安射力进行造影增强效果比较。方法　用自制碘佛醇为原料,三羟甲基氨基甲烷和依地酸钙钠为辅料,经高温灭菌制成碘佛醇注射液并进行质检。新西兰兔5只使用20%乌拉坦(4mL/kg体重)静脉麻醉后, 2d内分两次于耳缘静脉注射碘佛醇及安射力( 1. 5mL/kg,注射速率均为1.5mL/s)。每次注射后进行腹部CT增强扫描,观察及比较肝脏及腹主动脉的增强效应。结果　自制碘佛醇注射液的造影效果与安射力相似,统计学处理无显著性差异。结论　自制碘佛醇注射液可替代安射力用于CT造影。 展开更多

关键词 非离子型X线造影剂 碘佛醇注射液 动物实验

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碘海醇注射液的稳定性研究 被引量：2

2

作者 刘娅灵 罗世能 +2 位作者 谢敏浩 何拥军 邹霈 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期83-85,共3页

碘海醇注射液置于强光、高温条件下会使碘离子含量上升，ｐＨ值下降，颜色加深。加速试验和室温留样试验各项指标基本保持不变。

关键词 碘海醇 注射液 稳定性 造影剂 X线造影剂

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紫外分光光度法测定碘佛醇注射液的含量 被引量：1

3

作者 刘娅灵 罗世能 +3 位作者 邹霈 谢敏浩 何拥军 沈永嘉 《中国临床药学杂志》 CAS 2004年第4期235-236,共2页

目的:测定X线造影剂碘佛醇注射液的含量。方法:用紫外分光光度法测定碘佛醇注射液的含量,并与电位滴定法进行比较。结果:碘佛醇注射液经紫外分光光度法分析,其线性范围为4-40 mg·L-1,回归方程为A=0.036 7c-0.003 2(r=0.999 0,n=8)... 目的:测定X线造影剂碘佛醇注射液的含量。方法:用紫外分光光度法测定碘佛醇注射液的含量,并与电位滴定法进行比较。结果:碘佛醇注射液经紫外分光光度法分析,其线性范围为4-40 mg·L-1,回归方程为A=0.036 7c-0.003 2(r=0.999 0,n=8)。与电位滴定法所得的结果无统计学差异。结论:可以用紫外分光光度法测定碘佛醇注射液的含量。 展开更多

关键词 紫外分光光度法 含量测定 碘佛醇注射液 电位滴定法

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5-(β-羟基-α-萘偶氮基)-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘异酞酰胺的合成及应用

4

作者 刘娅灵 罗世能 +3 位作者 谢敏浩 何拥军 邹霈 杨正 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期257-259,262,共4页

以 5 -氨基 - N ,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺为原料 ,经重氮化后与β-萘酚偶合反应制得产物 5 - ( β-羟基 - α-萘偶氮基 ) - N,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺。产物经元素分析、红外光谱、核... 以 5 -氨基 - N ,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺为原料 ,经重氮化后与β-萘酚偶合反应制得产物 5 - ( β-羟基 - α-萘偶氮基 ) - N,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺。产物经元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱等测定确证结构。产物的紫外最大吸收波长为 45 0 nm,摩尔吸收系数为 1 .2× 1 0 4,吸收度与浓度在 0 .5 8× 1 0 -6mol/L～ 5 8.1× 1 0 -6mol/L范围内呈良好的线性关系 ,用于检测碘佛醇中杂质 5 -氨基 - N,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺的含量。 展开更多

关键词 偶氮化合物 三碘异酞酰胺 Β-萘酚 碘佛醇 合成 紫外吸收

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高效液相色谱法测定碘昔兰注射液的含量

5

作者 刘娅灵 邹霈 +4 位作者 罗世能 谢敏浩 何拥军 吴军 王洪勇 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期622-623,共2页

目的建立用HPLC法测定碘昔兰注射液含量的方法。方法采用IntersilNH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈:水(87:13)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为245nm,柱温为30℃。结果碘昔兰对照品在0.12～30μg范围内线性关系良好,回归方程... 目的建立用HPLC法测定碘昔兰注射液含量的方法。方法采用IntersilNH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈:水(87:13)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为245nm,柱温为30℃。结果碘昔兰对照品在0.12～30μg范围内线性关系良好,回归方程为A=35.911C+0.7928,R2=0.9999。平均回收率为100.6%,RSD为0.60%。结论本方法简便快捷、结果准确,可用于碘昔兰注射液的含量测定。 展开更多

关键词 碘昔兰 高效液相色谱法 含量测定

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非离子型X－CT造影剂碘海醇的合成 被引量：21

6

作者 罗世能 谢敏浩 +5 位作者 奚月芬 张满达 孟虹 刘娅灵 黄荷云 邹霈 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1995年第10期433-435,共3页

报道了非离子型Ｘ－ＣＴ造影剂碘海醇（ｉｏｈｅｘｏｌ）的化学合成。产物经元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱和快原子轰击质谱等测定，与结构完全一致。

关键词 CT 造影剂 磺海醇 合成 制药

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因卡膦酸二钠的合成 被引量：7

7

作者 谢敏浩 何拥军 +2 位作者 罗世能 邹霈 刘娅灵 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期456-457,共2页

目的 :合成因卡膦酸二钠 ,并进行工艺改进。方法 :即以环庚胺、亚磷酸二乙酯、原甲酸三乙酸为起始原料 ,经二步反应合成因卡膦酸二钠。结果 :避免了硅胶柱分离工艺 ,产物经 IR、NMR、MS及元素分析、热分析确证了化学结构。结论 :合成方... 目的 :合成因卡膦酸二钠 ,并进行工艺改进。方法 :即以环庚胺、亚磷酸二乙酯、原甲酸三乙酸为起始原料 ,经二步反应合成因卡膦酸二钠。结果 :避免了硅胶柱分离工艺 ,产物经 IR、NMR、MS及元素分析、热分析确证了化学结构。结论 :合成方法收率稳定 。 展开更多

关键词 二膦酸盐 因卡膦酸二钠 合成 药物

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碘量法测定因卡膦酸二钠中的亚磷酸盐 被引量：5

8

作者 何拥军 谢敏浩 +2 位作者 罗世能 刘娅灵 邹霈 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期413-413,415,共2页

关键词 因卡膦酸二钠 亚磷酸盐 测定方法 碘量法 亚磷酸二乙酯 质量标准 二膦酸盐 恶性肿瘤

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碘海醇的合成工艺改进 被引量：7

9

作者 罗世能 沈永嘉 +2 位作者 谢敏浩 刘娅灵 邹霈 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期261-262,共2页

改进了碘海醇合成工艺中的关键步骤。在用醋酐酰化时用吡啶代替硫酸 ;在选择性水解时用氨水代替氢氧化钠 ;在 5 -位氮烷基化时用溶媒乙二醇单甲醚代替 1,2 -丙二醇。改进后的工艺反应条件温和、副反应少、易于操作 ,适于工业化生产 ,总... 改进了碘海醇合成工艺中的关键步骤。在用醋酐酰化时用吡啶代替硫酸 ;在选择性水解时用氨水代替氢氧化钠 ;在 5 -位氮烷基化时用溶媒乙二醇单甲醚代替 1,2 -丙二醇。改进后的工艺反应条件温和、副反应少、易于操作 ,适于工业化生产 ,总收率 60 .8%。 展开更多

关键词 碘海醇 造影剂 合成

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离子交换色谱法测定因卡膦酸二钠胶囊中的磷酸盐和亚磷酸盐 被引量：5

10

作者 何拥军 谢敏浩 +3 位作者 罗世能 刘娅灵 邹霈 沈永嘉 《华东理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期772-774,共3页

在阴离子型交换柱上以5 mmol/L甲酸溶液(pH=4.5)为流动相可同时测定因卡膦酸二钠胶囊中的磷酸盐和亚磷酸盐.采用折光检测器,流速1.0 mL/min,外标法定量.因卡膦酸二钠、磷酸盐、亚磷酸盐的保留时间分别为2.0、5.0和6.7 min.该方法线性相... 在阴离子型交换柱上以5 mmol/L甲酸溶液(pH=4.5)为流动相可同时测定因卡膦酸二钠胶囊中的磷酸盐和亚磷酸盐.采用折光检测器,流速1.0 mL/min,外标法定量.因卡膦酸二钠、磷酸盐、亚磷酸盐的保留时间分别为2.0、5.0和6.7 min.该方法线性相关系数大于0.990,精密度和准确度高,回收率98.0%～100.9%,不需要对样品进行复杂的处理,适用于因卡膦酸二钠制剂中有关物质限量的考察. 展开更多

关键词 高效液相色谱 双膦酸盐 因卡膦酸二钠 测定

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β-谷甾烷醇的制备工艺 被引量：6

11

作者 谢敏浩 裘爱泳 +3 位作者 何拥军 刘娅灵 邹霈 罗世能 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期40-42,共3页

以豆甾醇为原料,采用Pd/C为催化剂,通过单因素实验、正交实验探讨了β-谷甾烷醇的制备工艺条件。确定最佳反应条件为:反应温度82℃,反应时间8 h,原料配比(异丙醇∶豆甾醇,摩尔比)80∶1,Pd/C催化剂用量0.16%(以Pd计)。在最佳反应条件下,... 以豆甾醇为原料,采用Pd/C为催化剂,通过单因素实验、正交实验探讨了β-谷甾烷醇的制备工艺条件。确定最佳反应条件为:反应温度82℃,反应时间8 h,原料配比(异丙醇∶豆甾醇,摩尔比)80∶1,Pd/C催化剂用量0.16%(以Pd计)。在最佳反应条件下,β-谷甾烷醇摩尔转化率94.80%。 展开更多

关键词 β-谷甾烷醇 豆甾醇 制备

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甾醇、甾烷醇柱前衍生高效液相荧光分析 被引量：3

12

作者 谢敏浩 裘爱泳 +5 位作者 何拥军 吴军 周杏琴 邹霈 刘娅灵 罗世能 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期131-134,共4页

采用荧光衍生化试剂2-（9-咔唑）乙酰氯，对天然产物谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及谷甾烷醇的柱前衍生化条件，包括催化剂的种类、反应温度、衍生化时间等进行了考察，结果表明：催化剂选用三乙胺，反应温度80℃，时间20min，衍生产物具... 采用荧光衍生化试剂2-（9-咔唑）乙酰氯，对天然产物谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及谷甾烷醇的柱前衍生化条件，包括催化剂的种类、反应温度、衍生化时间等进行了考察，结果表明：催化剂选用三乙胺，反应温度80℃，时间20min，衍生产物具有恒定的最大检测响应值。利用高效液相色谱对衍生产物进行分析，并对衍生物的分离进行了优化选择，达到了较好的基线分离，检出限为12．6～29．5nmol／L。方法应用于血清样品的测定，谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和谷甾烷醇的标准加入回收率分别为101．9％、102．4％、101．0％和103．2％。 展开更多

关键词 2-(9-咔唑)己酰氯 高效液相色谱 柱前衍生 甾醇 甾烷醇

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杂环类抗抑郁新药文拉法新(venlafaxine)的合成 被引量：5

13

作者 罗世能 邹霈 +2 位作者 谢敏浩 刘娅灵 何佣军 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 1999年第3期34-35,共2页

目的 :改进新型杂环类抗抑郁药文拉法新 (venlafaxine)的合成方法。方法 :该化合物以对羟基苯乙酸为原料 ,经醚华、酰氯华、酰胺化格氏反应、还原、成盐等步骤制备而成。结果 :合成产物经元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱和快原子... 目的 :改进新型杂环类抗抑郁药文拉法新 (venlafaxine)的合成方法。方法 :该化合物以对羟基苯乙酸为原料 ,经醚华、酰氯华、酰胺化格氏反应、还原、成盐等步骤制备而成。结果 :合成产物经元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱和快原子轰击质谱等确证。结论 展开更多

关键词 抗抑郁药 文拉法新 合成 对羟基苯乙酸

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环庚胺的合成 被引量：3

14

作者 谢敏浩 罗世能 +2 位作者 何拥军 邹霈 刘娅灵 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期73-74,共2页

以环己酮为原料 ,经缩合、环化、成肟、还原制得环庚胺 ,4步收率分别为 75.0 %、50 .9%、90 .8%、77.3 %。

关键词 环庚酮 环庚胺 合成 缩合 环化 成肟 还原

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非离子型X线造影剂粘度的研究 被引量：3

15

作者 罗世能 沈永嘉 +3 位作者 谢敏浩 刘娅灵 邹霈 何拥军 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期409-411,共3页

对常用的几种非离子型 X线造影剂的粘度进行了研究。结果表明 ,造影剂溶液的粘度 η(m Pa· s)随造影剂浓度 c(g I/ m L)的增加急剧增加 ,粘度与造影剂浓度的四次方呈线性关系 :η=a[c]4 +b;粘度随温度的上升而急剧下降 ;浓度越高 ... 对常用的几种非离子型 X线造影剂的粘度进行了研究。结果表明 ,造影剂溶液的粘度 η(m Pa· s)随造影剂浓度 c(g I/ m L)的增加急剧增加 ,粘度与造影剂浓度的四次方呈线性关系 :η=a[c]4 +b;粘度随温度的上升而急剧下降 ;浓度越高 ,温度对粘度的影响越大 :η′=a′t+b′ 展开更多

关键词 非离子型X线造影剂 粘度 线性关系 浓度 温度 X射线诊断

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5-甲氧基乙酰胺基-2,4,6-三碘异酞酰氯的合成 被引量：2

16

作者 谢敏浩 罗世能 +2 位作者 何拥军 刘娅灵 邹霈 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期134-135,共2页

以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原、碘化、酰氯化、酰胺化制得碘普胺中间体 5 -甲氧基乙酰胺基 - 2 ,4,6 -三碘异酞酰氯 ,总收率为 41.9%。

关键词 碘普胺 中间体 合成 5-甲氯基乙酰胺基-2 4 6-三碘异酞酰氯 X线造影剂

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3-甲胺基-1,2-丙二醇的合成 被引量：3

17

作者 谢敏浩 罗世能 +2 位作者 何拥军 刘娅灵 邹霈 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第9期475-476,共2页

叙述了非离子造影剂碘普罗胺重要原料 3 -甲胺基 - 1 ,2 -丙二醇的合成 ,以环氧氯丙烷为起始原料 ,经水解、氨化得产物 ,二步反应总收率为 41 .3 % ;实验表明 ,当反应温度为 80℃、甲胺 /3 -氯- 1 ,2 -丙二醇摩尔比为 4.5时 ,3 -甲胺基 ... 叙述了非离子造影剂碘普罗胺重要原料 3 -甲胺基 - 1 ,2 -丙二醇的合成 ,以环氧氯丙烷为起始原料 ,经水解、氨化得产物 ,二步反应总收率为 41 .3 % ;实验表明 ,当反应温度为 80℃、甲胺 /3 -氯- 1 ,2 -丙二醇摩尔比为 4.5时 ,3 -甲胺基 - 1 ,2 -丙二醇收率最高 ,为 5 6 .3 %。 展开更多

关键词 3-甲胺基-1 2-丙二醇 碘普罗胺 合成 X射线造影剂

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荧光衍生化试剂2-(9-咔唑)乙酰氯的合成 被引量：3

18

作者 谢敏浩 裘爱泳 +4 位作者 吴军 邹霈 何拥军 刘娅灵 罗世能 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期93-94,共2页

以咔唑为起始原料,经氮烷基化、碱性水解、酰氯化反应,合成了荧光衍生化试剂2-(9-咔唑)乙酰氯,该试剂可用于胺、氨基酸、醇、多糖等的分析检测。以IR、FAB-MS和元素分析对目标产物进行了表征。

关键词 2-(9-咔唑)乙酰氯 荧光衍生化试剂 合成

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CT造影剂碘海醇注射液的制备及动物实验 被引量：3

19

作者 罗世能 谢敏浩 +8 位作者 奚月芬 张满达 孟虹 刘娅灵 黄荷云 何拥军 陆唯真 付光讳 张亚飞 《中国医学影像学杂志》 CSCD 1995年第3期188-190,共3页

本文报道了非离子型Ｘ－ＣＴ造影剂碘海醇注射液的制备及动物实验结果。磺海醇的最大吸收波长λ＿（ｍａｘ）为２４４ｎｍ。讨论了温度、浓度对磺海醇溶液粘度的影响：粘度随温度的升高而下降，呈负线型相关；粘度随浓度（Ｃ）升高而激... 本文报道了非离子型Ｘ－ＣＴ造影剂碘海醇注射液的制备及动物实验结果。磺海醇的最大吸收波长λ＿（ｍａｘ）为２４４ｎｍ。讨论了温度、浓度对磺海醇溶液粘度的影响：粘度随温度的升高而下降，呈负线型相关；粘度随浓度（Ｃ）升高而激剧升高，与浓度的四次方呈线性相关：Ｖ＿（３７℃）＝４７２．５８９［Ｃ］￣４＋１．１２１（ｒ＝０．９９７７）Ｖ＿（３０℃）＝６６３．８１３［Ｃ］￣４＋１．１５２（ｒ＝０．９９９６）Ｖ＿（２０℃）＝１０８２．９５３［Ｃ］￣４＋１．４３３（ｒ＝０．９９８２）使用该注射液进行狗的造影实验，获得了清晰的造影图像。 展开更多

关键词 造影剂 磺化合物类 化学合成 断层摄影术 X线计算机 动物

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高效液相色谱法测定碘佛醇的有关物质 被引量：2

20

作者 邹霈 罗世能 +3 位作者 刘娅灵 谢敏浩 何拥军 杨正 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期68-69,共2页

目的采用高效液相色谱法测定碘佛醇中有关物质.方法采用IntertsilC8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(4∶96)溶液为流动相,检测波长254nm.结果碘佛醇中有关物质A和B的线性范围分别为0.2～1.4μg/mL,1.0～7.0μg/mL,回收率分别为98... 目的采用高效液相色谱法测定碘佛醇中有关物质.方法采用IntertsilC8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(4∶96)溶液为流动相,检测波长254nm.结果碘佛醇中有关物质A和B的线性范围分别为0.2～1.4μg/mL,1.0～7.0μg/mL,回收率分别为98.6%,100.5%.结论本法准确可行,可作为该药的质量控制方法. 展开更多

关键词 碘佛醇 高效液相色谱法 有关物质

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