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妇康片高效液相色谱指纹图谱建立及质量评价
1
作者 谢思敏 陈俊妃 +3 位作者 黄浩宇 顾利红 侯惠婵 栗建明 《中国药业》 2025年第5期74-78,共5页
目的建立妇康片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并评价其质量。方法样品用70%乙腈(含1%磷酸)提取,经氯化钠盐析液液分层萃取后,采用Waters CORTECS^(R)T_(3)C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱)... 目的建立妇康片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并评价其质量。方法样品用70%乙腈(含1%磷酸)提取,经氯化钠盐析液液分层萃取后,采用Waters CORTECS^(R)T_(3)C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱),切换波长(216,260 nm)采集,流速为0.8 mL/min,柱温为35℃,进样量为5μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)及科迈恩Chempattern软件对6家生产企业的29批样品进行指纹图谱相似度评价、聚类分析(CA)及主成分分析(PCA)。结果建立的妇康片HPLC指纹图谱中,29批样品的相似度为0.776~0.983,共识别了21个共有峰,并归属至处方药味,经与对照品比对,共鉴定出丁香酸、盐酸益母草碱、芍药内酯苷、芍药苷、洋川芎内酯A、脱氢紫堇碱、甘草酸铵、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、白术内酯Ⅱ10个色谱峰。CA与PCA结果基本一致,29批样品聚为4类,样品S1-S8和样品S22-S25聚为1类,样品S9-S21和样品S26-S27聚为1类,样品S28聚为1类,样品S29聚为1类。结论所建立的妇康片HPLC指纹图谱能较全面地表征并反映妇康片的整体质量,可为其质量控制和标准的完善提供参考,对提高妇康片产品质量可控性具有重要意义。不同生产企业、同一生产企业不同批次妇康片样品的成分存在一定差异。 展开更多
关键词 妇康片 高效液相色谱法 指纹图谱 相似度评价 聚类分析 主成分分析 质量评价
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mPFC-QuEChERS净化联合UPLC-MS/MS法快速测定3种根茎类中药材中16种真菌毒素 被引量：2
2
作者 谢思敏 古锶巧 +1 位作者 顾利红 栗建明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1003-1010,共8页
建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤... 建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤过型净化柱单步净化,shim-pack Velox PFPP色谱柱分离,以甲醇和0.01%甲酸/0.2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源,在多反应监测(MRM)模式下以正负模式同时扫描采集,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明,16种真菌毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(LOD)为0.3~25μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。在2.5、10、20倍LOQ加标水平下,16种真菌毒素的平均回收率为63.3%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.7%。对60批中药材中16种真菌毒素进行检测,检出率为30%,检出赭曲霉毒素A(OTA)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀烯醇(15-ACE)和杂色曲霉毒素(ST)。其中9批黄芪、2批党参样品检出OTA,检出率最高。该法操作简便、灵敏度高、实用性强,可用于黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 真菌毒素 快速滤过型净化柱 超高效液相色谱-串联质谱法 根茎类中药材
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UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中11种人参皂苷的含量
3
作者 谢思敏 陈俊妃 +2 位作者 黄浩宇 顾利红 栗建明 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2858-2863,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中拟人参皂苷F_(11)及人参皂苷Rf、Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rb_(2)、Rb_(3)、Rg_(2)、Rg_(3)、Rc、Rd的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex F_(5)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-2 mm... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中拟人参皂苷F_(11)及人参皂苷Rf、Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rb_(2)、Rb_(3)、Rg_(2)、Rg_(3)、Rc、Rd的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex F_(5)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-2 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果11种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均加样回收率97.40%~103.74%,RSD 1.76%~3.48%。结论该方法灵敏实用,重复性好,可用于妇康片中人参的质量控制。 展开更多
关键词 妇康片 人参皂苷 人参 含量测定 UPLC-MS/MS
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UPLC-MS/MS联合m-PFC测定罗汉果中60种农药残留量
4
作者 李纯 黄志星 +1 位作者 栗建明 顾利红 《中国现代中药》 CAS 2024年第8期1382-1391,共10页
目的:建立罗汉果中60种农药残留的定量筛查方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取、多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-质谱法,以正、负离子同时扫描的动态多反应监测模式采集数据,采用空白基质匹配法进行定量计算。结果:6... 目的:建立罗汉果中60种农药残留的定量筛查方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取、多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-质谱法,以正、负离子同时扫描的动态多反应监测模式采集数据,采用空白基质匹配法进行定量计算。结果:60种农药线性关系良好,r均大于0.996。其中,59种农药单体的平均回收率为63.9%~108.3%,RSD均小于15%。55批样品中共检出2种禁用农药和12种常用农药。结论:该方法灵敏度高、准确性好,适用于罗汉果中多种农药残留的筛查。 展开更多
关键词 罗汉果 多壁碳纳米管 农药残留 超高效液相色谱-质谱法
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基于多源数据融合的古建筑数字化保护研究
5
作者 顾利红 《测绘与空间地理信息》 2025年第1期195-197,共3页
伴随我国社会经济的高速发展,古建筑保护问题日益引起学术界的广泛重视,其中古建筑的数字化建模是古代建筑保护工作的重要步骤。但传统方法存在背离历史原貌、建模流程烦琐,且难以满足古建筑建档要求等问题,针对此情况,本文首先对各种... 伴随我国社会经济的高速发展,古建筑保护问题日益引起学术界的广泛重视,其中古建筑的数字化建模是古代建筑保护工作的重要步骤。但传统方法存在背离历史原貌、建模流程烦琐,且难以满足古建筑建档要求等问题,针对此情况,本文首先对各种测量手段的特征进行了详细的介绍,其次研究了多源数据融合的测绘方法,并采用该方法对某牌楼建筑进行测绘,实现古建筑的三维重建,证明了该方法在古建筑数字化保护方面的可行性,也为后续古建筑三维重建提供参考。 展开更多
关键词 倾斜摄影测量技术 点云 数字化 三维建模
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康寿丸质量标准提升研究
6
作者 程宏辉 江涛 +5 位作者 曾晨 苏锐辉 栗建明 顾利红 汤迎湛 陈丽斯 《中国药业》 CAS 2024年第17期96-100,共5页
目的提升康寿丸的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对康寿丸中的人参、地骨皮、何首乌进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量,色谱柱为Phenomenex C18柱(25... 目的提升康寿丸的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对康寿丸中的人参、地骨皮、何首乌进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量,色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,4µm),流动相为乙腈-水(19∶81,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为25℃,进样量为10µL。测定2家生产厂家各10批样品中二苯乙烯苷的含量,并制订其含量限度。结果人参、地骨皮和何首乌的薄层色谱图主斑点清晰,分离度良好,且阴性对照无干扰。二苯乙烯苷的进样量在30.094~3761.7 ng范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1.000,n=11);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为102.88%,RSD为0.59%(n=8)。10批样品中二苯乙烯苷含量介于1.14~3.32 mg/g。结论所建立的方法专属性强、重复性好、准确度高,可用于康寿丸的质量控制。暂订每1 g寿康丸含何首乌以二苯乙烯苷计不得少于0.90 mg。 展开更多
关键词 康寿丸 高效液相色谱法 薄层色谱法 人参 地骨皮 何首乌 2 3 5 4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷
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中药覆盆子类的生药学研究Ⅰ 被引量：11
7
作者 顾利红 徐国钧 +1 位作者 徐珞珊 余国奠 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1994年第4期193-198,共6页
对掌叶覆盆子(Rubus chingii Hu)等6种覆盆子类药材的性状、组织构造、粉末特征进行了研究,根据其果皮表皮细胞大小,晶体类型,网纹细胞层数,非腺毛形态等可将各种加以区别。
关键词 悬钩子属 覆盆子 性状 组织构造
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SPE-GC-ECD法测定中成药中20种有机氯类农药残留量 被引量：13
8
作者 顾利红 郑清瑗 钱浩泉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1945-1951,共7页
目的:建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法。方法:采用正己烷作为提取溶剂,经弗罗里硅土小柱净化,选用电子捕获检测器(ECD)进行气相色谱测定。结果:20种有机氯农药在0.4～500μg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系;检测限在0.0... 目的:建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法。方法:采用正己烷作为提取溶剂,经弗罗里硅土小柱净化,选用电子捕获检测器(ECD)进行气相色谱测定。结果:20种有机氯农药在0.4～500μg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系;检测限在0.04～2.62μg·L^(-1)之间,定量限在0.12～7.94μg·L^(-1)之间;低(5μg·L^(-1))、中(50μgL^(-1))、高(100μg·L^(-1))3个水平的添加回收试验的回收率(n=18)为72.2～125.3%,各回收率的RSD在3.2%～20.7%之间,符合残留量测定的有关要求。结论:方法简便、准确可靠,重复性较好,可作为中成药中有机氯农药残留的检验方法。 展开更多
关键词 固相萃取 中成药 有机氯农药残留 气相色谱法
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日光和温度对绿原酸供试液稳定性的影响 被引量：60
9
作者 顾利红 朱品业 《中成药》 CAS CSCD 1999年第11期568-569,共2页
目的：研究绿原酸溶液的稳定性。方法：利用薄层扫描法对绿原酸供试液在不同光线强度和温度条件下的稳定性进行了研究。结果：置棕色瓶、冰箱（２°Ｃ） 保存时供试液最稳定；置无色瓶，室温（２６ ～３０°Ｃ） 条件下绿原酸... 目的：研究绿原酸溶液的稳定性。方法：利用薄层扫描法对绿原酸供试液在不同光线强度和温度条件下的稳定性进行了研究。结果：置棕色瓶、冰箱（２°Ｃ） 保存时供试液最稳定；置无色瓶，室温（２６ ～３０°Ｃ） 条件下绿原酸最易分解。结论：可供检验工作者参考。 展开更多
关键词 绿原酸 薄层扫描法 稳定性 日光 温度 供试液
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薄层扫描法测定穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 被引量：29
10
作者 顾利红 朱品业 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期260-262,共3页
采用薄层扫描法测定了 15批穿心莲商品药材中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 ,并进行了比较。结果脱水穿心莲内酯高于穿心莲内酯的占 2 6 .7% ,穿心莲内酯高于脱水穿心莲内酯的占 5 3.3% ,两者含量差异在±10 %以内的占 2 0 .0 %。
关键词 穿心莲 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯
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国土调查数据可视化管理平台设计研究
11
作者 朱陟山 刘辉 顾利红 《测绘与空间地理信息》 2025年第2期129-131,134,共4页
针对国土调查数据管理较为混乱的现状,本文结合国土调查数据特征及用户需求,利用GIS和大数据可视化等技术手段,构建国土调查数据管理平台,分别从数据体系建设、图表和地图可视化、系统平台架构3个方面对国土调查数据管理平台进行设计实... 针对国土调查数据管理较为混乱的现状,本文结合国土调查数据特征及用户需求,利用GIS和大数据可视化等技术手段,构建国土调查数据管理平台,分别从数据体系建设、图表和地图可视化、系统平台架构3个方面对国土调查数据管理平台进行设计实现,对平台功能及应用优势进行详细分析,并通过某地区平台应用进行综合验证,在数据成果大屏展示、可视化专题地图、自动化分析报告生成等方面均取得较为理想的应用效果,直观展示了国土调查数据的空间分布、变化趋势、结构特征等,大大提升了研究区国土调查数据管理水平,为自然资源管理体系建设和科学决策提供了基础支撑。 展开更多
关键词 国土调查 数据可视化 数据分析 空间分布
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HPLC测定护心胶囊中淫羊藿苷的含量 被引量：6
12
作者 顾利红 张莹 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1092-1092,I0001-I0003,共4页
关键词 护心胶囊 HPLC 淫羊藿苷
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中药覆盆子类的生药学研究(Ⅱ) 被引量：1
13
作者 顾利红 徐国钧 +1 位作者 徐珞珊 余国奠 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1996年第8期466-466,共1页
对掌叶覆盆子(Rubus chingii Hu)等6种覆盆子类药材小核果的表面显微特征进行了观察,各种间在果皮表皮细胞大小、有无非腺毛、非腺毛分布、形态及壁的增厚情况方面有所区别。
关键词 覆盆子 果皮表皮 生药学
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中药有机氯农药残留量测定中干扰因素分析 被引量：1
14
作者 顾利红 钱浩泉 郑清瑗 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期947-949,共3页
本文对农药残留量测定实际工作中存在的主要干扰因素进行了分析,以供从事中药材、中成药中有机氯类农药残留量分析的同行参考。
关键词 中药 有机氯类农药 残留量测定 干扰因素
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不同枣类商品中芦丁成分的含量研究 被引量：2
15
作者 顾利红 李环 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 2007年第6期465-468,共4页
目的应用高效液相色谱法测定了7种枣类商品中芦丁的含量,对收集到的7种商品枣中的芦丁含量进行比较。方法采用MN NUCLEODUR C18柱(200×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸(15∶85)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长257nm,柱温40℃,用外... 目的应用高效液相色谱法测定了7种枣类商品中芦丁的含量,对收集到的7种商品枣中的芦丁含量进行比较。方法采用MN NUCLEODUR C18柱(200×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸(15∶85)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长257nm,柱温40℃,用外标法定量。结果芦丁的线性范围为0.0505～0.4044μg,相关系数r=0.9987,平均加样回收率96.2%,RSD=1.6%(n=6),结论该方法能较好去除枣类商品中糖类成分的干扰,方法准确,重现性好,商品枣中以肉质厚、饱满的芦丁含量高。 展开更多
关键词 芦丁 大枣 高效液相色谱法
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反相HPLC法测定罂粟壳中吗啡、可待因的含量 被引量：17
16
作者 顾利红 施亦斌 《广东药学》 1999年第3期17-18,共2页
采用C18 柱 ,以 0 0 5mol/L醋酸钠缓冲液 (pH3 6) -乙腈 -乙醇 (2 2∶2∶1 )为流动相 ,检测波长为 2 54nm。吗啡、可待因与各杂质成分分离度良好。含量测定的平均回收率分别为 94 7% (RSD =1 4 3% ,n =5) ;94 6%(RSD =1 73% ,n =5)
关键词 中药 罂粟壳 吗啡 可待因 高效液相色谱法
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美、英六个国家和地区标准农药残留测定方法比较 被引量：2
17
作者 顾利红 郑清瑗 《今日药学》 CAS 2008年第3期18-21,共4页
本文通过对《美国药典》、《中国药典》、《日本药局方》与《香港中药材标准》中农药残留量测定方法的比较,就目前各标准中收载的农药残留测定方法适用范围、提取净化方法等进行评价,对《中国药典》农药残留量测定尚待完善的方面进行了... 本文通过对《美国药典》、《中国药典》、《日本药局方》与《香港中药材标准》中农药残留量测定方法的比较,就目前各标准中收载的农药残留测定方法适用范围、提取净化方法等进行评价,对《中国药典》农药残留量测定尚待完善的方面进行了探讨。 展开更多
关键词 农药残留测定 方法比较
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HPLC法测定金扑感冒片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 被引量：4
18
作者 顾利红 侯惠婵 《广东药学》 1999年第4期29-30,共2页
采用C18柱 ,以乙腈 -1 %醋酸 ( 1 5∶85)为流动相 ,检测波长 2 54nm ,同时测定了金扑感冒片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 ,回收率分别为 98.97% (n =7,RSD =1 .4 4% )和 98.73 % (n =7,RSD =2 .82 % )。方法简便、快速 。
关键词 高效液相色谱法 对乙酰氨基酚 咖啡因
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定中药材猴耳环中47种农药残留 被引量：11
19
作者 李纯 熊颖 +2 位作者 顾利红 侯惠婵 栗建明 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期183-188,共6页
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测中药材猴耳环中47种农药残留的方法。样品经乙腈高速匀浆提取,亲水亲油平衡材料(简称HLB)固相萃取柱净化,采用电喷雾正离子扫描(ESI+)、依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)测定... 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测中药材猴耳环中47种农药残留的方法。样品经乙腈高速匀浆提取,亲水亲油平衡材料(简称HLB)固相萃取柱净化,采用电喷雾正离子扫描(ESI+)、依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:47种农药在各自线性范围内其质量浓度与峰面积间呈良好线性关系(r>0.9920),定量限在0.001~0.015 mg/kg之间,平均回收率在54%~117%之间,RSD在2.0%~15%之间,其中40种农药的平均回收率在70%~120%之间,满足痕量分析要求。该法操作简便快捷,稳定性好,灵敏度高,适用于猴耳环中农药多残留的监控与筛查。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 猴耳环 农药多残留 中药材
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陈皮中农药残留分析及风险评估研究 被引量：17
20
作者 李纯 熊颖 +2 位作者 顾利红 侯惠婵 栗建明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期370-376,共7页
通过分析中药陈皮的农药残留问题开展风险评估研究。采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)对198批陈皮中的117种农药进行检测;采用点评估方式计算陈皮中农药残留的急性和慢性摄入风险;采用英国兽药残留... 通过分析中药陈皮的农药残留问题开展风险评估研究。采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)对198批陈皮中的117种农药进行检测;采用点评估方式计算陈皮中农药残留的急性和慢性摄入风险;采用英国兽药残留委员会提出的兽药残留风险排序矩阵计算各农药的风险得分;采用危害指数(HI)法计算有机磷农药的慢性累积风险。198批陈皮中共检出30种农药(含13种禁用农药),总检出率为98.5%,农药检出量为0.001~11.7 mg/kg。检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)为0.003%~3.142%,急性膳食摄入风险(%ARfD)为0.022%~26.667%,风险均远低于100%,表明陈皮中农药的膳食暴露风险处于较低水平。6种有机磷农药的慢性累积暴露危害指数为0.942,略小于1,表明风险虽可控但需要关注。风险排序结果表明,陈皮中有16种为中高风险农药,应在生产和安全监管中重点关注。 展开更多
关键词 陈皮 农药残留 点评估 风险排序
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