粉状白钨酸的制备 被引量：16

1

作者 顾翼东 朱思三 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1982年第1期137-140,共4页

钨酸的颜色有黄有白,并有粉状与胶状的区别。其中黄色胶状物是黄色粉状与白色胶状的混合物。一般制得的白色粉状钨酸,又或多或少地杂有胶状物,不易定其组成。所以长时期来,只把黄色粉状钨酸作为钨酸的代表,并作为制备金属钨及其他钨化... 钨酸的颜色有黄有白,并有粉状与胶状的区别。其中黄色胶状物是黄色粉状与白色胶状的混合物。一般制得的白色粉状钨酸,又或多或少地杂有胶状物,不易定其组成。所以长时期来,只把黄色粉状钨酸作为钨酸的代表,并作为制备金属钨及其他钨化合物的基本原料。黄色粉状钨酸和白色钨酸的生成机理不同,但二者在生成时每易交织在一起。黄色粉状钨酸是均相沉淀的产物,即是含钨络阴离子的分解产物。 展开更多

关键词 分解产物 胶状物 钨化合物 均相沉淀 钨酸 金属钨 白色粉状 生成机理

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活性粉状白钨酸与十聚、六聚及其他多聚钨酸盐的联系和应用 被引量：7

2

作者 顾翼东 朱思三 +2 位作者 邵翠琪 宋沅 金松林 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1989年第6期1-7,共7页

本文扼要总结了作者近年来关于活性粉状白钨酸与十聚、六聚钨酸的工作,包括它们的制备、分离及相互转化。聚钨酸有机铵盐的光敏性,活性粉状白钨酸用于合成众多新化合物,对三价钨的簇合物以及从WO_4^(2-)转变到黄钨酸系列过程的推测等也... 本文扼要总结了作者近年来关于活性粉状白钨酸与十聚、六聚钨酸的工作,包括它们的制备、分离及相互转化。聚钨酸有机铵盐的光敏性,活性粉状白钨酸用于合成众多新化合物,对三价钨的簇合物以及从WO_4^(2-)转变到黄钨酸系列过程的推测等也给予了相应的评述。 展开更多

关键词 活性白钨酸 多聚钨酸盐 光敏化合物

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钨钼杂多酸及其盐与二甲基亚砜加合物的制备和性质研究 被引量：5

3

作者 顾翼东 丁建平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第2期115-120,共6页

在乙腈和水的混合溶剂中制备了9种钨钼杂多酸和杂多酸盐的二甲基亚砜加合物。研究结果表明,加合物中杂阴离子的Keggin结构基本不变。配体DMSO以S=O键上的氧作为配位原子,它不直接与杂阴离子骨架结构发生配位作用,而是与杂多酸中的质子... 在乙腈和水的混合溶剂中制备了9种钨钼杂多酸和杂多酸盐的二甲基亚砜加合物。研究结果表明,加合物中杂阴离子的Keggin结构基本不变。配体DMSO以S=O键上的氧作为配位原子,它不直接与杂阴离子骨架结构发生配位作用,而是与杂多酸中的质子氢或杂多酸盐中的金属阳离子以氢键或配位键相配位,生成的质子(钅羊)离子和金属配离子再通过离子缔合键与杂阴离子相结合,形成杂多酸或杂多酸盐加合物。 展开更多

关键词 钨钼杂多酸盐 二甲基亚砜 加合物

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钨钼杂多酸及其盐与二甲基甲酰胺加合物的制备和性质研究 被引量：4

4

作者 顾翼东 丁建平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第3期221-225,共5页

合成了10种钨钼杂多酸及其盐与DMF的加合物,用IR光谱、Raman光谱、UV光谱、~1HNMR、TG-DTA和X射线衍射方法研究了加合物的性质。加合物中配体DMF以C=O键的氧作为配位原子,与杂多酸中的质子或杂多酸盐中的金属阳离子配合成键。IR光谱中ν... 合成了10种钨钼杂多酸及其盐与DMF的加合物,用IR光谱、Raman光谱、UV光谱、~1HNMR、TG-DTA和X射线衍射方法研究了加合物的性质。加合物中配体DMF以C=O键的氧作为配位原子,与杂多酸中的质子或杂多酸盐中的金属阳离子配合成键。IR光谱中ν_(c-o)的位移可作为配位键成键强度的判据。 展开更多

关键词 钨钼杂多酸 二甲基酰胺 加合物

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粉状白钨酸的研究(Ⅴ)——12-钨磷酸的直接制备以及用正丁醚的提纯法 被引量：2

5

作者 顾翼东 崔美芳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1985年第8期674-676,共3页

12-钨磷酸的应用,近年来发展迅速,有从实验室合成转为工业生产的趋势。本报告从E.Drechsel法的以钨酸钠和磷酸氢二钠为原料,改为以活性粉状白钨酸^([1,2])为原料,与磷酸直接反应,即成12-钨磷酸溶液。这样便可以免除Drechscl乙醚萃取法^(... 12-钨磷酸的应用,近年来发展迅速,有从实验室合成转为工业生产的趋势。本报告从E.Drechsel法的以钨酸钠和磷酸氢二钠为原料,改为以活性粉状白钨酸^([1,2])为原料,与磷酸直接反应,即成12-钨磷酸溶液。这样便可以免除Drechscl乙醚萃取法^([3,4])中大量盐酸的使用。在提纯时,把在Drechsel方法中所用的乙醚,改为沸点高的正丁醚,配合适当少量的盐酸,可以得到相应的(钅羊)盐油状物。并由于该(钅羊)盐安定度较差,用水反萃取即可使12-钨磷酸转入水溶液,经过浓缩即可得到12-钨磷酸晶体。回收的正丁醚,毋需蒸馏,可以反复使用。 展开更多

关键词 正丁醚 磷酸氢二钠 直接制备 乙醚萃取法 钨酸钠 油状物 反萃取 工业生产

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酰代呲唑酮作为金属元素萃取剂的研究(Ⅱ)——不同基团取代的呲唑酮对于铈(Ⅲ)的萃取及其与二辛基亚砜的协同萃取作用 被引量：3

6

作者 顾翼东 宋沅 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1981年第2期139-147,共9页

本文研究了不同基团取代的酰代吡唑酮对铈(Ⅲ)的萃取。采用斜率法和同位素示踪技术,测得它们在HCl和HNO_(3)体系中的萃合物组成和萃取平衡常数;还研究了它们与二辛基亚砜对铈(Ⅲ)的协同萃取。研究过程中,以HTTA作为对照。

关键词 协同萃取 亚砜 同位素示踪技术 金属元素 铈(Ⅲ) 斜率法 吡唑酮 (Ⅱ)

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粉状白钨酸的研究(Ⅱ)——从粉状白钨酸制备偏钨酸盐

7

作者 顾翼东 宋沅 +1 位作者 朱思三 鲍倓 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1984年第1期116-118,共3页

偏钨酸盐类,尤其是偏钨酸铵(AMT),由于水溶性特别大,近年来对于它们的制备及应用,正在引起各方面的注意。有关AMT的制备研究,已有悠久的历史.近时期以来,专利报导又相当多。除用氢型离子交换树脂酸化仲钨酸铵(APT)外,主要是用APT加热控... 偏钨酸盐类,尤其是偏钨酸铵(AMT),由于水溶性特别大,近年来对于它们的制备及应用,正在引起各方面的注意。有关AMT的制备研究,已有悠久的历史.近时期以来,专利报导又相当多。除用氢型离子交换树脂酸化仲钨酸铵(APT)外,主要是用APT加热控制脱氨法以及APT溶液的电解法。 展开更多

关键词 加热控制 AMT APT (Ⅱ) 偏钨酸铵 离子交换树脂 电解法

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解聚法制备有机胂、(月弟)合钨聚多酸盐及聚合法制备相应钼聚多酸盐的研究

8

作者 顾翼东 刘本耀 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1986年第12期1072-1074,共3页

关于有机膦、胂合钨、钼聚多酸盐的制备,文献已有若干记载。这类化合物具有“柄状”的结构。所用钨、钼的反应物是Na_(2)WO_(4)、Na_(2)MoO_(4)(有时用MoO_(3)或Na_(6)Mo_(7)O_(24)),与有机膦酸或胂酸在增加或减低酸度时反应而得到这些... 关于有机膦、胂合钨、钼聚多酸盐的制备,文献已有若干记载。这类化合物具有“柄状”的结构。所用钨、钼的反应物是Na_(2)WO_(4)、Na_(2)MoO_(4)(有时用MoO_(3)或Na_(6)Mo_(7)O_(24)),与有机膦酸或胂酸在增加或减低酸度时反应而得到这些柄状化合物。实验表明,从聚多酸盐逐步提高pH值的途径对有机胂柄状物产量有利。 展开更多

关键词 有机膦酸 有机胂 聚合法

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粉状白钨酸的研究(Ⅳ)——偏钨酸铵的制备及多晶X光衍射图谱的指标化

9

作者 顾翼东 宋沅 陈民勤 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1986年第5期383-386,共4页

本文由粉状白钨酸制备了偏钨酸铵,该化合物容易自澄清溶液中以削角正八面体形状结晶,晶体分子式为(NH_(4))_(6)[H_(2)(W_(3)O_(10))_(4)]·20H_(2)O。由多晶X光衍射方法确定它属立方晶系,经粉末衍射图谱的指标化求得晶胞参数α=18.... 本文由粉状白钨酸制备了偏钨酸铵,该化合物容易自澄清溶液中以削角正八面体形状结晶,晶体分子式为(NH_(4))_(6)[H_(2)(W_(3)O_(10))_(4)]·20H_(2)O。由多晶X光衍射方法确定它属立方晶系,经粉末衍射图谱的指标化求得晶胞参数α=18.08,晶胞内含4个分子。 展开更多

关键词 指标化 参数α 粉状白钨酸 晶胞 X光衍射 正八面体 偏钨酸铵 衍射图谱

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酰代吡唑酮作为金属元素萃取剂的研究(Ⅲ)——HAPZ-8113F与一系列有机亚砜对于铈(Ⅲ)的协同萃取及固体络合物的制备

10

作者 顾翼东 宋沅 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1982年第S01期14-20,共7页

本文比较了1-苯基,3-甲基,4-三氟乙酰吡唑酮(5)(代号为HAPZ-8113F,以HA表示)与多种多碳亚砜和双亚砜(以S表示)对于三价铈的协同萃取效应,以二辛基亚砜的协萃能力为最高。并进一步研究了以二辛基亚砜为中性萃取剂,在硝酸和盐酸体系申,和H... 本文比较了1-苯基,3-甲基,4-三氟乙酰吡唑酮(5)(代号为HAPZ-8113F,以HA表示)与多种多碳亚砜和双亚砜(以S表示)对于三价铈的协同萃取效应,以二辛基亚砜的协萃能力为最高。并进一步研究了以二辛基亚砜为中性萃取剂,在硝酸和盐酸体系申,和HAPZ-8113F协同萃取Ce(Ⅲ)时的混合萃合物组成。它们分别是:CeAs和CeA_(3)·NO_(3)·S以及CeA_(2)·Cl·HA和CeA_(3)·Cl·S。从归一化标绘图中推算了各有关的平衡常数。还制得了HAPZ-8113F与钕的固体萃合物及HAPZ-8113F、二甲基亚砜与钕的固体协车合物。它们的组成分别为NdA_(3)·HA和NdA_(3)·S。 展开更多

关键词 协同萃取 吡唑酮 亚砜 平衡常数 中性萃取剂 金属元素 萃合物 (Ⅲ)

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有机铵十聚钨酸盐在溶液中的光致变色性质研究 被引量：9

11

作者 岳斌 朱思三 +1 位作者 谢高阳 顾翼东 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1992年第2期219-221,共3页

有机铵十聚钨酸盐具有显著的光致变色性质,电子自旋共振研究表明光致变色是由于光照过程中有五价钨生成,发生了光还原反应。本文研究了二异丙胺和六氢吡啶十钨酸盐(分别简写为DIAW_(10)和PIPDW_(10)在溶液中的光致变色性质,考察了水、... 有机铵十聚钨酸盐具有显著的光致变色性质,电子自旋共振研究表明光致变色是由于光照过程中有五价钨生成,发生了光还原反应。本文研究了二异丙胺和六氢吡啶十钨酸盐(分别简写为DIAW_(10)和PIPDW_(10)在溶液中的光致变色性质,考察了水、乙腈、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)对光致变色性质的影响,对比研究了四丁基铵盐(NBuW_(10))的情况,还测定了不同光照时间下W(V)浓度,可见吸收光谱和循环伏安,提出了光致变色性质与体系中所含活泼氢的定量关系,初步揭示有机铵十聚钨酸盐光致变色的本质。 展开更多

关键词 光致变色 有机胺 十聚钨酸盐

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DMF和DMSO配位的金属十聚钨酸盐在非水溶剂中光致变色性质的研究 被引量：7

12

作者 朱思三 岳斌 +2 位作者 万国江 施晓群 顾翼东 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1992年第3期41-45,共5页

研究了某些DMF和DMSO配位的金属十聚钨酸盐在3种有机溶剂中的光致变色性质,通过ESR、NMR和可见吸收光谱的研究及对五价钨的测定,说明了光致变色性质的产生与金属阳离子无关,而取决于十聚钨酸根W_(10)O_(32)^(4-)、金属离子的配体及所采... 研究了某些DMF和DMSO配位的金属十聚钨酸盐在3种有机溶剂中的光致变色性质,通过ESR、NMR和可见吸收光谱的研究及对五价钨的测定,说明了光致变色性质的产生与金属阳离子无关,而取决于十聚钨酸根W_(10)O_(32)^(4-)、金属离子的配体及所采用溶剂。 展开更多

关键词 配合物 十聚钨酸盐 DMSO DMF

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室温和低酸度条件下钨酸的制备 被引量：6

13

作者 蒋安仁 庞震 顾翼东 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1987年第5期403-406,共4页

本文提出了一种在室温(~20℃)和低酸度(~1/V)条件下制备钨酸的新方法,讨论了钨酸的生成机理、化学组成和物理性能。

关键词 低酸度 钨酸 物理性能 生成机理 室温 制备

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某些有机胺十聚钨酸盐在溶液中的稳定性研究 被引量：4

14

作者 岳斌 朱思三 +2 位作者 宋沅 王其兰 顾翼东 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第9期1153-1156,共4页

研究了3种有机胺十聚钨酸盐在某些有机溶剂及水中的稳定性,通过元素分析、红外光谱及紫外吸收光谱对转化产物进行了鉴定,以期有助于对其光致变色性质作较深入的研究。

关键词 有机胺 十聚钨酸盐 溶液 稳定性

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超细均分散稀土化合物胶体粒子制备 被引量：5

15

作者 邓红梅 徐燕 顾翼东 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第7期889-892,共4页

利用尿素分解法制得轻、中、重稀土化合物的超细均分散胶体粒子,详细探讨了浓度、pH值、陈化温度、陈化时间及共存阴离子等因素对制备过程的影响,获得了各种粒子的最佳制备条件.

关键词 超细粒子 均分散粒子 稀土

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稀土氯化物与甲基亚砜配合物的合成、结构与性质研究 被引量：4

16

作者 谢高阳 张真 +3 位作者 王博义 吴建华 郑培菊 顾翼东 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第3期207-212,共6页

研究了钕、钐、铕、钇、镝氯化物与甲基亚砜固体配合物的合成、组成及其红外光谱、差热热重谱、核磁共振等方面的性质,用X射线单晶分析法测定了氯化钕甲基亚砜配合物NdCl_(3)·5DMSO·4H_(2)O的结构。

关键词 稀土氯化物 亚砜配合物 结构与性质 氯化钕 核磁共振 红外光谱 配合物的合成 差热热重

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仲钨酸A与仲钨酸B的化学活性及其转变速度的研究 被引量：4

17

作者 蒋安仁 厐震 顾翼东 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1987年第8期681-685,共5页

根据ParaA和ParaB对H_(2)O_(2)反应活性的差异,提出己酸化的钨酸钠溶液经加热陈化后溶液中ParaB的测定方法(即H_(2)O_(2)-SO_(2)法)。求出不同Z(H+/W)值溶液在80℃时ParaB的形成速度,发现形成速度呈线性变化,且随Z值的增加而变慢。从Pa... 根据ParaA和ParaB对H_(2)O_(2)反应活性的差异,提出己酸化的钨酸钠溶液经加热陈化后溶液中ParaB的测定方法(即H_(2)O_(2)-SO_(2)法)。求出不同Z(H+/W)值溶液在80℃时ParaB的形成速度,发现形成速度呈线性变化,且随Z值的增加而变慢。从ParaA和ParaB的结构解释了它们对H_(2)O_(2)活性上的差异。 展开更多

关键词 化学活性 反应活性 转变速度 热陈化 线性变化

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六聚钨酸与十聚钨酸在溶液中的相互转化 被引量：4

18

作者 朱思三 顾翼东 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第2期123-128,共6页

用紫外吸收光谱法研究了六聚钨酸和十聚钨酸在溶液中的相互转化过程,鉴定了相互转化的产物,测定了转化反应速率常数和表观活化能。还考察了酸度、温度及水对转化反应的影响。

关键词 六聚钨酸 十聚钨酸 转化 吸收光谱

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无机过氧化物的研究——Ⅲ.钨酸希土磷光体的均相合成 被引量：2

19

作者 谢高阳 纪冠珍 +1 位作者 马士明 顾翼东 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第2期75-79,共5页

本文报道不用常规固相反应而自溶液中均相制备低聚态钨酸希土磷光体的方法,可能为磷光体的应用提供基础。

关键词 磷光体 钨酸盐 希土 均相 合成

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1－电子还原的混合价α－Dawson型十八钨高氯酸四丁基铵［NBu_4］_3［Cl_2W~ⅤW_（17）^（Ⅵ）O_（62）］的合成和表征 被引量：1

20

作者 岳斌 朱思三 +3 位作者 谢高阳 顾翼东 刘捷 陈民勤 《高等学校化学学报》 CSCD 北大核心 1995年第8期1168-1171,共4页

Ｎａ_２ＷＯ_４－醋酐－ＤＭＦ－ＨＣｌ体系在光照条件下加热回流，加入溴化四丁基铵，经重结晶后分离得到蓝色晶体，通过元素分析、红外和紫外光谱、循环伏安、顺磁共振及单晶衍射等方法进行表征，结果表明：这是一个１－电子还原的以... Ｎａ_２ＷＯ_４－醋酐－ＤＭＦ－ＨＣｌ体系在光照条件下加热回流，加入溴化四丁基铵，经重结晶后分离得到蓝色晶体，通过元素分析、红外和紫外光谱、循环伏安、顺磁共振及单晶衍射等方法进行表征，结果表明：这是一个１－电子还原的以ＣｌＯ_４四面体为中心的α－Ｄａｗｓｏｎ型杂多蓝化合物． 展开更多

关键词 混合价 十八钨高氯酸盐 合成 表征 丁基铵

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