全自动固相萃取结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定中药材中11种杀菌剂残留

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作者 王兴宁 曹桂红 +4 位作者 戴唯 王缅 黄小焕 李志 严旭旭 《山东化工》 2025年第5期188-192,196,共6页

目的:建立全自动固相萃取结合超高效液相色谱—四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定中药材中11种杀菌剂的分析方法。方法:前处理采用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振荡、离心处理。采用乙腈-0.1%甲酸水为流动相,二元梯度洗脱,Wat... 目的:建立全自动固相萃取结合超高效液相色谱—四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定中药材中11种杀菌剂的分析方法。方法:前处理采用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振荡、离心处理。采用乙腈-0.1%甲酸水为流动相,二元梯度洗脱,WatersAtlantisT3色谱柱分离,质谱采用全扫描母离子精确质量数定量,数据依赖二级扫描模式(Full MS/ddMS2)二级子离子定性确证,外标法定量。结果:在2.5~50 ng/mL范围内11种杀菌剂线性关系良好,相关系数大于0.99,定量限为0.01 mg/kg;在低中高(0.01,0.02,0.1 mg/kg)3个添加水平下平均回收率为71.5%~113.8%,相对标准偏差为1.1%~14.2%。结论:该方法操作简便、快速、灵敏,适用于中药材中11种杀菌剂农药残留的定量筛查。 展开更多

关键词 全自动QuEChERS 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 中药材 杀菌剂 农药残留

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树脂对菊芋粉除杂液脱色效果的影响及其脱色工艺 被引量：4

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作者 黄小焕 胡建锋 +1 位作者 邱树毅 王广莉 《贵州农业科学》 CAS 北大核心 2010年第3期177-180,共4页

研究了离子交换树脂和大孔吸附树脂对菊芋粉除杂液脱色效果的影响,通过单因素试验和正交试验对脱色条件进行优化。结果表明,最佳脱色工艺为采用201×7(717)强碱性阴离子交换树脂,在树脂用量2.5mL/100mL(除杂液),脱色温度45℃,脱色时... 研究了离子交换树脂和大孔吸附树脂对菊芋粉除杂液脱色效果的影响,通过单因素试验和正交试验对脱色条件进行优化。结果表明,最佳脱色工艺为采用201×7(717)强碱性阴离子交换树脂,在树脂用量2.5mL/100mL(除杂液),脱色温度45℃,脱色时间40min条件下,菊芋菊粉除杂液的脱色率可达到81.60%,菊粉损失率为5.28%,菊芋中的色素可能主要以阴离子色素、非极性分子色素为主。 展开更多

关键词 菊芋粉 离子交换树脂 大孔吸附树脂 脱色

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响应面法优化火麻仁油冷榨提取工艺 被引量：19

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作者 周鸿翔 黄小焕 +2 位作者 王广莉 邱树毅 程艳波 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第18期67-72,共6页

目的:得到高品质、纯天然火麻仁油及保留饼粕中蛋白质的天然生物活性。方法:采用冷榨法提取火麻仁油,在单因素试验基础上,采用响应面法对提取工艺参数进行优化。建立入榨水分含量、入榨温度、压榨压力、压榨时间与火麻仁油提取率之间的... 目的:得到高品质、纯天然火麻仁油及保留饼粕中蛋白质的天然生物活性。方法:采用冷榨法提取火麻仁油,在单因素试验基础上,采用响应面法对提取工艺参数进行优化。建立入榨水分含量、入榨温度、压榨压力、压榨时间与火麻仁油提取率之间的数学模型。采用气相色谱法测定、面积归一化法分析所提取火麻仁油脂肪酸组成及含量。结果:通过典型性分析得出最优工艺条件为入榨水分含量4.5%、入榨温度59℃、压榨压力40MPa、压榨时间36min,在此最佳工艺条件下火麻仁油提取率可达82.74%。脂肪酸测定表明火麻仁冷榨油富含亚油酸、亚麻酸、油酸、花生四烯酸等不饱和脂肪酸,其总含量高达89.80%。结论:将响应面分析法应用于冷榨提取火麻仁油工艺条件优化,获得良好效果。火麻仁冷榨油不饱和脂肪酸含量高,是一种具有高营养保健价值的功能性油脂。 展开更多

关键词 火麻仁油 冷榨 响应面分析 气相色谱 脂肪酸

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响应面法优化超声波强化提取薏苡仁酯 被引量：31

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作者 陈燕 王文平 +3 位作者 邱树毅 吴国卿 周良友 黄小焕 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期46-50,共5页

采用超声波强化溶剂提取法提取薏苡仁酯,在单因素试验基础上,利用响应面法对提取工艺参数进行优化研究。建立料液比、超声时间、超声温度与薏苡仁酯得率之间的数学模型,通过典型性分析得出最优工艺条件为料液比1:10(g/mL)、超声时间50mi... 采用超声波强化溶剂提取法提取薏苡仁酯,在单因素试验基础上,利用响应面法对提取工艺参数进行优化研究。建立料液比、超声时间、超声温度与薏苡仁酯得率之间的数学模型,通过典型性分析得出最优工艺条件为料液比1:10(g/mL)、超声时间50min、超声温度50℃、超声功率300W、超声频率20kHz,在此条件下,薏苡仁酯得率为5.798%。 展开更多

关键词 薏苡仁酯 超声波提取 响应面法

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火麻仁浓缩蛋白制备工艺研究及蛋白组成测定 被引量：10

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作者 王广莉 周鸿翔 +2 位作者 黄小焕 柳荫 陈龙 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2014年第20期83-87,共5页

对提油脱脂后的火麻仁饼粕采用高速匀浆机剪切,提高火麻仁蛋白在水溶液中的溶解性,通过过滤去除不溶性成分,对蛋白溶解液进行喷雾干燥制备火麻仁浓缩蛋白粉。通过液料比、剪切速度和剪切时间进行单因素实验,并结合正交试验优化制备工艺... 对提油脱脂后的火麻仁饼粕采用高速匀浆机剪切,提高火麻仁蛋白在水溶液中的溶解性,通过过滤去除不溶性成分,对蛋白溶解液进行喷雾干燥制备火麻仁浓缩蛋白粉。通过液料比、剪切速度和剪切时间进行单因素实验,并结合正交试验优化制备工艺,获得了高速剪切法制备火麻仁浓缩蛋白工艺条件为:液料比25∶1 m L/g,剪切速度15 000 r/min,剪切时间12 min,在此最佳工艺条件下所制备的火麻仁蛋白粉提取率为76.325%,纯度达82.308%,达到浓缩蛋白的指标(70%)。并选用传统的Osborne分级分离方法和高效液相色谱仪测定火麻仁浓缩蛋白中的氨基酸组成及含量,测定结果为火麻仁主要含盐溶性蛋白和碱溶性蛋白,其中含量最高的是碱溶蛋白38.38%,其次是盐溶蛋白31.52%,其总量占总蛋白的70%。而水溶性蛋白、醇溶性蛋白和泡沫蛋白含量均较低较低,分别为为8.83%、3.51%和3.47%。 展开更多

关键词 火麻仁浓缩蛋白 高速剪切 液相色谱 氨基酸

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薏苡仁粗多糖提取工艺的优化 被引量：8

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作者 王文平 陈燕 +1 位作者 吴国卿 黄小焕 《贵州农业科学》 CAS 北大核心 2010年第2期171-172,176,共3页

试验利用水提醇沉法提取薏苡仁中的粗多糖,以薏苡仁粗多糖得率为指标,在单因素试验的基础上,采用正交试验对薏苡仁粗多糖的水提醇沉提取工艺进行优选。结果表明,最佳提取工艺为:温度65℃、时间12 h和料液比1∶35,在此条件下的薏苡仁粗... 试验利用水提醇沉法提取薏苡仁中的粗多糖,以薏苡仁粗多糖得率为指标,在单因素试验的基础上,采用正交试验对薏苡仁粗多糖的水提醇沉提取工艺进行优选。结果表明,最佳提取工艺为:温度65℃、时间12 h和料液比1∶35,在此条件下的薏苡仁粗多糖得率达到7.59%。 展开更多

关键词 薏苡仁 粗多糖 提取 优化试验

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火麻仁油研究进展 被引量：10

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作者 周鸿翔 吴凤智 +1 位作者 王广莉 黄小焕 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2013年第24期275-279,共5页

对火麻仁油的主要化学成分、功能、提取及其毒理安全性进行阐述,为进一步开发利用火麻仁提供理论依据和参考。

关键词 火麻仁 油 药理活性 毒理学安全性

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火麻仁蛋白水酶法制备工艺研究 被引量：6

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作者 程艳波 周鸿翔 +1 位作者 胡德珍 黄小焕 《中国酿造》 CAS 北大核心 2011年第10期97-100,共4页

研究了应用水酶法提取火麻仁中蛋白质的工艺,比较了6种酶对脱脂火麻仁饼粕中蛋白质提取率的影响。结果表明,蛋白酶类对蛋白质的提取率较高,其中碱性蛋白酶提取蛋白质的得率最高,木瓜蛋白酶提取蛋白质的得率次之并且反应条件温和,同时探... 研究了应用水酶法提取火麻仁中蛋白质的工艺,比较了6种酶对脱脂火麻仁饼粕中蛋白质提取率的影响。结果表明,蛋白酶类对蛋白质的提取率较高,其中碱性蛋白酶提取蛋白质的得率最高,木瓜蛋白酶提取蛋白质的得率次之并且反应条件温和,同时探索了酶处理时加酶量、酶反应时间、固液比、pH值、反应温度等因素对蛋白质提取率的影响,并通过极差分析和方差分析最终确定了最优反应条件。 展开更多

关键词 水酶法 火麻仁 蛋白质提取率

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贵州小红高粱不同储存技术下品质变化研究

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作者 周程寅 黄小焕 万程 《酿酒科技》 2024年第12期87-89,共3页

随着氮气气调储存技术在粮食储备中的推广应用取得明显成效,为探索氮气气调储存技术对小红高粱品质的影响,本研究以新收获的小红高粱为原料,分别对使用大于等于99%浓度的氮气包装和散装的小红高粱进行研究,将包装样品和散装样品分别放... 随着氮气气调储存技术在粮食储备中的推广应用取得明显成效,为探索氮气气调储存技术对小红高粱品质的影响,本研究以新收获的小红高粱为原料,分别对使用大于等于99%浓度的氮气包装和散装的小红高粱进行研究,将包装样品和散装样品分别放入模拟温度(高温条件:温度30℃,湿度RH70%;常温条件:温度25℃,湿度RH70%;低温条件:温度20℃,湿度RH70%)条件下的培养箱中储存360 d,每60 d取一次样。通过对小红高粱储存品质、过氧化氢酶酶活动度、加工品质RVA特征值的测定和分析,探索小红高粱储存的适宜条件。在实际应用中,可以为不同温度地区储存小红高粱找到最适宜的、最经济有效的储存方案。 展开更多

关键词 贵州小红高粱 氮气气调 品质变化

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酱香型白酒中氰化物含量测定方法的改进 被引量：4

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作者 黄小焕 陶晓薇 +2 位作者 余全忠 孙新文 黄小波 《酿酒科技》 2015年第8期65-66,70,共3页

氰化物是酒类的一项重要安全指标,为了确保白酒质量安全,氰化物含量的准确测定十分重要,主要介绍对GB/T 5009.48—2003中氰化物检测方法的改进,使用紫外可见分光光度计和一次性注射针筒及一次性针孔过滤器对显色后的浑浊液进行过滤,消... 氰化物是酒类的一项重要安全指标,为了确保白酒质量安全,氰化物含量的准确测定十分重要,主要介绍对GB/T 5009.48—2003中氰化物检测方法的改进,使用紫外可见分光光度计和一次性注射针筒及一次性针孔过滤器对显色后的浑浊液进行过滤,消除白色浑浊物对检测结果的影响。经试验表明,此法操作简便,稳定性好,准确度高。 展开更多

关键词 酱香型白酒 氰化物 紫外可见分光光度计 针孔过滤器 白酒

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定果蔬中10种新型除草剂及杀虫剂的残留量

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作者 严旭旭 戴唯 +3 位作者 王缅 王兴宁 黄小焕 李志 《中国口岸科学技术》 2025年第1期70-79,共10页

本研究利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-Quadrupole/Electrostatic Field Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了同时测定果蔬中1... 本研究利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-Quadrupole/Electrostatic Field Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了同时测定果蔬中10种新型除草剂及杀虫剂残留量的分析方法。果蔬样品经乙腈提取,采用QuEChERS前处理方法,150 mg无水硫酸镁(MgSO4)+25 mg十八烷基硅烷(C_(18))粉末净化处理。以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Thermo Hypersil GOLD C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离待测物,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/ddMS2)模式下,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行测定,基质匹配外标法定量。结果显示,10种新型除草剂及杀虫剂在0.5~100 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r^(2))>0.99,选择3个浓度水平进行添加回收率试验(n=6),平均回收率为70.7%~113.4%,相对标准偏差(Relative Standard Deviations,RSDs)为1.3%~19.0%,定量限为1~5μg/kg。结果表明,该方法操作简单、快速高效,具有高灵敏度和较好的重复性,适用于果蔬中除草剂及杀虫剂的定性定量分析。 展开更多

关键词 除草剂 杀虫剂 QUECHERS 高分辨质谱 果蔬

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