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13味归肺经中药UPLC指纹图谱特征及“印迹模板”成分簇划分的研究 被引量：3
1
作者 欧阳少琴 陈宇霞 +3 位作者 黄晨存 杨学斌 李萍 贺福元 《湖南中医药大学学报》 CAS 2022年第10期1669-1676,共8页
目的对13味归肺经中药的UPLC指纹图谱特征进行研究,探究其“印迹模板”成分簇特征和划归方法,为寻找中药归经的物质基础研究方法提供参考。方法采用UPLC建立白前、百部、苍耳子、芥子、金荞麦、桔梗、款冬花、马勃、前胡、桑白皮、射干... 目的对13味归肺经中药的UPLC指纹图谱特征进行研究,探究其“印迹模板”成分簇特征和划归方法,为寻找中药归经的物质基础研究方法提供参考。方法采用UPLC建立白前、百部、苍耳子、芥子、金荞麦、桔梗、款冬花、马勃、前胡、桑白皮、射干、鱼腥草、紫菀13味归肺经中药的指纹图谱,并用总量统计矩、信息熵与信息量进行特征分析;采用匹配频数法划分“印迹模板”成分簇,寻找可能的归肺经的物质基础。结果13味归肺经中药的UPLC指纹图谱平均色谱峰峰数为80个,RSD为33.18%;总量统计零阶矩、一阶矩、二阶矩、相似度、信息熵、信息量分别为19230μA·s、27.21 min、435.0 min2、0.5517、4.260 bit、70234 bit,RSD分别为104.10%、81.98%、74.61%、41.22%、20.66%、89.72%,结果表明归肺经中药成分簇差异显著;按置信系数为0.05确定13味中药的匹配最低频数为7.35次;由此可划得30个归肺经的“印迹模板”成分簇,构成新指纹图谱,以3.801 min(6号峰)的RSD最小,为79.70%,以9.279 min(24号峰)最大,为344.9%,平均RSD为164.7%,30个成分簇RSD的RSD为46.05%。结论13味归肺经中药成分簇的UPLC指纹图谱相似度不高,成分簇“印迹模板”变异较大,其中前胡成分簇“印迹模板”相差最大,而百部、桔梗的色谱峰数较少,信息熵也不高,并与平均相似度接近,是进一步研究归肺经成分簇“印迹模板”的较好模型药物,同时,金荞麦、桑白皮、射干、鱼腥草均含黄酮类成分,也是研究归肺经物质基础适宜的模型中药。 展开更多
关键词 中药归经 肺经 超分子“印迹模板” 成分簇 指纹图谱 总量统计矩 UPLC 信息熵 匹配频数法
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响应面法优化玄参种芽超声提取哈巴苷、哈巴俄苷工艺 被引量：1
2
作者 赵元 黄晨存 +2 位作者 黄诗怡 袁志鹰 许光明 《中医药导报》 2023年第6期34-37,43,共5页
目的:优化玄参种芽提取工艺。方法:建立玄参种芽中哈巴苷、哈巴俄苷含量测定和方法,采用单因素试验,考察甲醇浓度、料液比和浸泡时间3个因素对哈巴苷、哈巴俄苷含量及总含量的影响。结合Box-Behnken响应面法,以哈巴苷、哈巴俄苷总含量... 目的:优化玄参种芽提取工艺。方法:建立玄参种芽中哈巴苷、哈巴俄苷含量测定和方法,采用单因素试验,考察甲醇浓度、料液比和浸泡时间3个因素对哈巴苷、哈巴俄苷含量及总含量的影响。结合Box-Behnken响应面法,以哈巴苷、哈巴俄苷总含量为响应指标,考察甲醇浓度、料液比和浸泡时间3个因素对提取工艺的影响。结果:哈巴苷、哈巴俄苷分别在15.63~500.00μg/mL、10.63~340.00μg/mL范围内线性关系良好,哈巴苷、哈巴俄苷平均回收率分别为100.24%、100.56%,RSD分别为1.98%、1.19%。根据回归方程,结合实际操作确定的最佳提取工艺为甲醇浓度44%、料液比1∶51、浸泡25 min,理论总含量为1.84%。结论:甲醇浓度、料液比和浸泡时间对玄参种芽提取有显著影响,得到的工艺稳定可重复,与理论值接近,可为玄参种芽提取技术规范与标准提供理论基础。 展开更多
关键词 玄参种芽 提取工艺 指标性成分 单因素试验 响应面试验 哈巴苷 哈巴俄苷
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基于HPLC-Q-Orbitrap-MSn的血三七化学成分分析 被引量：1
3
作者 严晟 李漓 +2 位作者 黄晨存 赵元 许光明 《湖南中医药大学学报》 CAS 2023年第6期1042-1048,共7页
目的鉴定血三七药材的化学成分。方法采用HPLC-Q-Orbitrap-MSn技术分析及鉴定血三七中的化学成分。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为0.1%甲酸水-甲醇,梯度洗脱,柱温30℃,流速1 mL/min,波长280 nm,进... 目的鉴定血三七药材的化学成分。方法采用HPLC-Q-Orbitrap-MSn技术分析及鉴定血三七中的化学成分。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为0.1%甲酸水-甲醇,梯度洗脱,柱温30℃,流速1 mL/min,波长280 nm,进样体积5μL。质谱条件:加热电喷雾电离源(HESI);正、负离子检测模式;鞘气60 mL/min;辅助气体流量20 mL/min;喷雾电压3.5 kV;毛细管温度380℃;辅助气加热器温度380℃;扫描模式:FuLL MS/dd-MS2,FuLL MS分辨率70000,dd-MS2分辨率17500;扫描范围m/z 100~1200;碰撞能量为30 eV。数据库、对照品及相关文献比对质谱信息,分析化学元素组成和裂解途径,推断化学结构。结果鉴定了33种化合物,包括9种酚酸类、6种黄酮类、10种香豆素类、7种苷类和其他类成分1种。结论从血三七中首次发现了24个化合物,其中1个成分为潜在的新岩白菜素类化合物。 展开更多
关键词 血三七 高效液相色谱 四级杆轨道阱高分辨质谱 鉴定 化学成分
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HPLC-MS/MS分析麻口皮子药内生真菌培养基条件下次生代谢产物与原药材
4
作者 赵元 蔡佳 +2 位作者 黄晨存 周小江 许光明 《化学与生物工程》 CAS 2023年第4期62-68,共7页
采用液质联用技术(HPLC-MS/MS)分析麻口皮子药内生真菌在不同培养基条件下的次生代谢产物,并与麻口皮子药原药材进行比较。HPLC指纹图谱显示,13种培养基条件下的次生代谢产物与原药材具有一定的相似性,其中J2、D8培养基条件下的次生代... 采用液质联用技术(HPLC-MS/MS)分析麻口皮子药内生真菌在不同培养基条件下的次生代谢产物,并与麻口皮子药原药材进行比较。HPLC指纹图谱显示,13种培养基条件下的次生代谢产物与原药材具有一定的相似性,其中J2、D8培养基条件下的次生代谢产物与原药材具有多个共有峰。总离子流(TIC)图谱显示,13种培养基条件下的次生代谢产物与原药材有3个相同化合物,分子量分别为565(t_(R)=50.2 min)、679(t_(R)=52.3 min)、792(t_(R)=53.5 min),这3个化合物均未见文献报道,数据库中也无相关数据,推测为新化合物;其它培养基条件下的次生代谢产物之间成分各有异同,通过二级质谱及裂解规律,推导出了部分可能的化合物及其分子式。表明,可通过选择合适的培养基条件定向调控特定有效组分的合成,为提高麻口皮子药活性成分含量提供了一种新途径。 展开更多
关键词 HPLC-MS/MS 麻口皮子药 内生真菌 原药材 次生代谢产物
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正交试验优选玄参种芽发汗工艺
5
作者 赵元 刘文勃 +2 位作者 黄晨存 严晟 许光明 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期174-176,共3页
目的探究玄参种芽现代发汗工艺,扩大玄参的入药部位。方法将玄参传统发汗方法与现代干燥设备相结合,把玄参种芽的发汗过程模拟为三个阶段:干燥—发汗—干燥。相较传统方法,该方法时间短,过程可控。根据文献研究以及前期单因素实验摸索条... 目的探究玄参种芽现代发汗工艺,扩大玄参的入药部位。方法将玄参传统发汗方法与现代干燥设备相结合,把玄参种芽的发汗过程模拟为三个阶段:干燥—发汗—干燥。相较传统方法,该方法时间短,过程可控。根据文献研究以及前期单因素实验摸索条件,设计正交实验;通过HPLC测定各样品中5种指标性成分的含量通过,运用SPSS 26进行分析评价。结果发汗工艺最佳条件为温度50℃发汗天数4天干燥时间6h。结论玄参种芽经优选后的工艺发汗后不仅含量和水分符合2020年版《中国药典》规定,同时工艺稳定可靠,可投入产业化生产,证明了将玄参种芽开发成为玄参入药部位的可行性,提高玄参种芽利用率,符合如今绿色环保的开发理念,能带来极大的经济效益与社会价值。 展开更多
关键词 玄参种芽 正交试验 发汗工艺 入药部位
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赤芍抗凝血活性成分的筛选 被引量：3
6
作者 黄晨存 严晟 +3 位作者 赵元 黄诗怡 袁志鹰 许光明 《中国药物化学杂志》 CAS 2023年第3期181-190,共10页
目的建立超滤质谱快速筛选赤芍活性成分的方法,从中得到可能的潜在抗凝血活性成分。方法对赤芍不同极性部位成分进行鉴定,以凝血酶(thrombin,THR)为靶标,亲和超滤法逆靶向筛选赤芍中的凝血酶抑制剂,并对得到的活性成分进行分析、鉴定;... 目的建立超滤质谱快速筛选赤芍活性成分的方法,从中得到可能的潜在抗凝血活性成分。方法对赤芍不同极性部位成分进行鉴定,以凝血酶(thrombin,THR)为靶标,亲和超滤法逆靶向筛选赤芍中的凝血酶抑制剂,并对得到的活性成分进行分析、鉴定;采用生色底物法及体外抗凝法对其进行活性验证,通过分子对接对其结合能力进行初步分析。结果经对赤芍不同极性部位成分进行定性分析,检测出17个成分,并通过亲和超滤质谱法筛选得到一个可能的抗凝血活性成分——鞣花酸。鞣花酸浓度为1 g·L^(-1)时对凝血酶百分抑制率可达98.34%;体外凝血实验发现鞣花酸凝血酶时间(thrombin time,TT)与空白组相比有显著性差别(P<0.01),表明其为潜在的凝血酶直接抑制剂;分子对接结果显示鞣花酸与凝血酶活性结合位点多、结合能低,具有良好的结合效果。结论建立了一种快速筛选赤芍中抗凝血活性成分的方法,筛选结果表明鞣花酸可能为潜在的凝血酶抑制剂,为中药的靶向治疗、机制探索和质量控制提供了有价值的参考。 展开更多
关键词 亲和超滤质谱 赤芍 凝血酶 活性筛选 分子对接 鞣花酸
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