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N6-甲基腺嘌呤-胰岛素样生长因子-2 mRNA结合蛋白1通过促进甾醇邻酰基转移酶1表达调节心力衰竭的机制研究
1
作者 钟妮尔 王菲 +1 位作者 邓纪钊 杨光 《临床内科杂志》 2025年第3期237-242,共6页
目的 探讨胰岛素样生长因子-2 mRNA结合蛋白1(IGF2BP1)和甾醇邻酰基转移酶1(SOAT1)在心力衰竭(HF)中的分子机制。方法 分离获取大鼠心肌细胞,将其分为对照组、缺氧模型组、sh-NC组、sh-SOAT1组、sh-METTL3组、sh-METTL3+Vector组、sh-ME... 目的 探讨胰岛素样生长因子-2 mRNA结合蛋白1(IGF2BP1)和甾醇邻酰基转移酶1(SOAT1)在心力衰竭(HF)中的分子机制。方法 分离获取大鼠心肌细胞,将其分为对照组、缺氧模型组、sh-NC组、sh-SOAT1组、sh-METTL3组、sh-METTL3+Vector组、sh-METTL3+pcDNA-SOAT1组、sh-IGF2BP1组、sh-IGF2BP1+Vector组、sh-IGF2BP1+pcDNA-SOAT1组。对照组细胞在正常氧环境培养,其余各组均在缺氧环境培养。采用Me-RIP分析SOAT1 mRNA的N6-甲基腺嘌呤(m6A)富集水平;RIP分析验证SOAT1 mRNA与METTL3和IGF2BP1蛋白的结合情况;检测细胞活力、细胞凋亡率、活性氧(ROS)、乳酸脱氢酶(LDH)、葡萄糖摄取、IL-1β及肿瘤坏死因子(TNF)-α水平。通过横向主动脉收缩(TAC)手术构建HF模型,将64只雄性SD大鼠随机分为假手术组、HF组、HF+LV-NC组、HF+sh-SOAT1组、HF+sh-SOAT1+METTL3组和HF+sh-SOAT1+IGF2BP1组,术后均饲养4周。采用超声心动图分析左心室的功能,2,3,5-氯化三苯基四氮唑(TTC)染色分析梗死面积,Western blot检测SOAT1、METTL3和IGF2BP1蛋白表达水平。结果 与对照组比较,缺氧模型组SOAT1的mRNA和蛋白表达水平均显著升高,细胞活力和葡萄糖摄取水平减少,细胞凋亡率、ROS、LDH、IL-1β、TNF-α水平均升高;与sh-NC组比较,sh-METTL3组、sh-IGF2BP1组和shSOAT1组SOAT1的mRNA和蛋白表达水平均降低,细胞活力和葡萄糖摄取水平增多,细胞凋亡率、ROS、LDH、IL-1β、TNF-α水平均降低(P <0.05)。与sh-NC组比较,sh-METTL3组Anti-METTL3抗体下拉的复合物中m6A修饰的SOAT1 mRNA减少,sh-IGF2BP1组SOAT1 mRNA的半衰期更短;分别与sh-METTL3+vector组和sh-IGF2BP1+vector组比较,sh-METTL3+pcD NA-SOAT1组和shIGF2BP1+pcD NA-SOAT1组细胞活力均更低、细胞凋亡均更高(P <0.05)。动物实验结果显示,与假手术组比较,HF组大鼠心脏组织中SOAT1、METTL3和IGF2BP1蛋白表达水平均升高,心脏梗死面积增大,心脏功能发生障碍[左心室射血分数(LVEF)、左心室短轴收缩率(LVFS)、左心室最大压力和dP/dt均降低,左心室舒张内径和收缩内径(LVID,d和LVID,s)]均增大;HF+sh-SOAT1组大鼠心脏梗死面积比HF+LV-NC组减小,心脏功能得到改善;而HF+sh-SOAT1+METTL3组和HF+sh-SOAT1+IGF2BP1组大鼠心脏功能障碍进一步加剧(P <0.05)。结论 IGF2BP1通过识别METTL3-m6A介导的SOAT1 mRNA促进其稳定性,上调SOAT1蛋白表达水平,从而促进HF发生与发展。 展开更多
关键词 心力衰竭 RNA N6腺苷甲基化 甾醇邻酰基转移酶1 甲基转移酶样蛋白3 胰岛素样生长因子-2 mRNA结合蛋白1
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（4R-cis）-6-[2-[2-（4-氟苯基）-5-（1-异丙基）-3-苯基-4-[苯胺（羰基）]-^1H-吡咯-1-基]乙基]-2，2-二甲基-1，3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的波谱学研究
2
作者 蒋可志 陈关喜 +1 位作者 冯建跃 黄巧巧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期439-444,共6页
对 (4R cis) 6 [2 [2 (4 氟苯基 ) 5 (1 异丙基 ) 3 苯基 4 [苯胺 (羰基 ) ] 1 H 吡咯 1 基 ]乙基 ] 2 ,2 二甲基 1 ,3 二氧己环 4 乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱 (FT ICR MS)、核磁共振氢谱 (1 H NMR)、碳谱... 对 (4R cis) 6 [2 [2 (4 氟苯基 ) 5 (1 异丙基 ) 3 苯基 4 [苯胺 (羰基 ) ] 1 H 吡咯 1 基 ]乙基 ] 2 ,2 二甲基 1 ,3 二氧己环 4 乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱 (FT ICR MS)、核磁共振氢谱 (1 H NMR)、碳谱(1 3 C NMR)以及1 H同核位移相关谱 (1 H 1 HCOSY)、检出1 H的异核多量子相干谱 (HMQC)和1 H检测的异核多键相关谱 (HMBC)报道并进行解析。确定了1 H谱、1 3 C谱中各谱峰的归属 ,研究了其六元环部分的立体构象 。 展开更多
关键词 (4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-^1H-吡咯-1-基]乙基-2 2-二甲基-1 3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯 波谱学 阿托伐他丁钙 中间体 降脂药
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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响
3
作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁二酮 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁二醇 钌基催化剂 加氢反应
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7-(7-氨甲基-5-氮杂螺[2,4]庚烷-5-基)-1-环丙基-6-氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌作用 被引量：5
4
作者 戚建军 郭慧元 +1 位作者 刘明亮 孙兰英 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期184-189,共6页
目的　寻找新的广谱、高效、低毒喹诺酮类抗菌药物。方法　设计合成 7 (7 氨甲基 5 氮杂螺 [2 ,4 ]庚烷 5 基 ) 1 环丙基 6 氟 8 甲氧基 1,4 二氢 4 氧代喹啉 3 羧酸及其类似物 ,测定其体内外活性。结果　共合成了 2 0个新化合... 目的　寻找新的广谱、高效、低毒喹诺酮类抗菌药物。方法　设计合成 7 (7 氨甲基 5 氮杂螺 [2 ,4 ]庚烷 5 基 ) 1 环丙基 6 氟 8 甲氧基 1,4 二氢 4 氧代喹啉 3 羧酸及其类似物 ,测定其体内外活性。结果　共合成了 2 0个新化合物 ,经1 HNMR ,MS和HRMS确证其结构。其中 5个目标化合物 (2 2～ 2 6 )有广谱活性 ,尤其对革兰氏阳性菌具有很强的活性。其中化合物 2 4对所试的 13株革兰氏阳性菌的MIC值均 0 0 3mg·L- 1 ,其活性优于对照药克林沙星和加替沙星 ,对所试的 6株革兰氏阴性菌 ,其活性相当于或低于对照药。结论　化合物 (2 2～ 2 6 )值得进一步评价。 展开更多
关键词 喹诺酮类药物 临床应用 革兰氏阳性菌 抗菌作用 7-(7-氨甲基-5-氮杂螺[2 4]庚烷-5-基)-1-环丙基-6-氟-8-甲氧基-1 4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌作用
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Hβ分子筛催化合成5,5-二甲基-2,4-二异丙基-1,3-二氧噁烷及其他噁烷类化合物 被引量：2
5
作者 刘玲 赵月昌 +3 位作者 梁学正 程文萍 王有菲 杨建国 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期493-496,共4页
以异丁醛和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)为原料,合成了标题化合物(青叶噁烷),考察了不同分子筛的催化性能,筛选出催化活性最佳的Hβ沸石分子筛为催化剂;并考察了催化剂用量、反应时间、醛醇比、带水剂等因素对该反应的影响,以及催化... 以异丁醛和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)为原料,合成了标题化合物(青叶噁烷),考察了不同分子筛的催化性能,筛选出催化活性最佳的Hβ沸石分子筛为催化剂;并考察了催化剂用量、反应时间、醛醇比、带水剂等因素对该反应的影响,以及催化剂的循环使用性。结果表明,在最优化的反应条件下,30.0 mmol异丁醛,10.0 mmol TMPD,以甲苯为带水剂,催化剂用量为0.20 g,在溶剂的回流温度下反应2.0 h,产物收率达95.1%。Hβ沸石分子筛还具有很好的循环使用性,在重复使用6次后仍保持高的活性。此外,还考察了以Hβ沸石分子筛为催化剂,TMPD与其他醛酮的缩合反应,同样取得很好的催化效果,相应的噁烷类化合物的收率在90%以上。 展开更多
关键词 Hβ沸石分子筛 异丁醛 TMPD 5 5-二甲基-2 4-二异丙基-1 3-二氧嗯烷 缩醛(酮)化
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苯乙烯与1-(2-叔丁基过氧异丙基)-3-异丙烯基苯共聚行为研究 被引量：1
6
作者 李坚 林明德 +1 位作者 俞强 占敏敏 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期45-48,共4页
苯乙烯与 1- (2 -叔丁基过氧异丙基 ) - 3-异丙烯基苯 (D12 0 )能进行自由基共聚合反应 ,聚合后过氧基团以侧基的形式被保留在共聚物大分子链上。凝胶色谱分析发现 ,随原料单体中 D12 0比例增加 ,共聚物的分子量减小 ,分子量分布变窄 ;... 苯乙烯与 1- (2 -叔丁基过氧异丙基 ) - 3-异丙烯基苯 (D12 0 )能进行自由基共聚合反应 ,聚合后过氧基团以侧基的形式被保留在共聚物大分子链上。凝胶色谱分析发现 ,随原料单体中 D12 0比例增加 ,共聚物的分子量减小 ,分子量分布变窄 ;DSC分析发现共聚物中过氧基团的分解温度随 D12 0结构单元含量的增加而下降 ,但仍高于 D12 0单体过氧基团的分解温度。苯乙烯与 D12 0的竞聚率为 :r D12 0 =0 .70 0 ,r St=0 .714。 展开更多
关键词 研究 大分子过氧化物 1-(2-叔丁基过氧异丙基)-3-异丙烯基苯 共聚合 竞聚率 苯乙烯
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1-(3,4-二甲氧基)苯乙基-3-环氧丙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶的合成及晶体结构 被引量：1
7
作者 张俊琪 王礼琛 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1107-1110,共4页
标题化合物 1 ( 3 ,4 二甲氧基 )苯乙基 3 环氧丙基 5 氰基 6 甲基脲嘧啶是由 1 ( 3 ,4 二甲氧基 )苯乙基 5 氰基 6 甲基脲嘧啶在NaOH水溶液中与环氧氯丙烷反应制得 .结构通过单晶X射线衍射分析确定 ,其晶体属于单斜晶系 ,空间... 标题化合物 1 ( 3 ,4 二甲氧基 )苯乙基 3 环氧丙基 5 氰基 6 甲基脲嘧啶是由 1 ( 3 ,4 二甲氧基 )苯乙基 5 氰基 6 甲基脲嘧啶在NaOH水溶液中与环氧氯丙烷反应制得 .结构通过单晶X射线衍射分析确定 ,其晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 1/a ,晶胞参数 :a =1 0 9( 10 )nm ,b =1 43 ( 10 )nm ,c =1 2 0 ( 8)nm ,V =1 868nm3 ,Z =4,Dc=1 3 2Mg/m3 ,F( 0 0 0 ) =784.并用波谱法对分离得到的副产物进行了结构表征 . 展开更多
关键词 1-(3 4-二甲氧基)苯乙基-3-环氧丙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶 合成 晶体结构 环氧氯丙烷
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H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量：3
8
作者 杨水金 姬文文 《徐州工程学院学报（自然科学版）》 CAS 2015年第1期25-28,共4页
以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目... 以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目标产物的良好催化剂.在反应时间为75min,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,n1(对羟基苯甲醛)∶n2(乙酰乙酸乙酯)∶n3(尿素)为1∶1.2∶1.5的优化条件下,产品收率可达到89.7%.通过熔点,IR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征. 展开更多
关键词 5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3 4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 H3PW6Mo6O40/siO2 催化
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(2S)-1-[(2-噻吩基)苯氧基]-2-3-环氧丙烷的两步合成法
9
作者 张峰 张雷刚 +3 位作者 林兴龙 黄正伟 解鸣涛 张叶青 《生物化工》 CAS 2024年第5期71-75,共5页
目的:以廉价、易得的(R)-环氧氯丙烷为起始原料构筑手性中心,合成(2S)-1-[(2-噻吩基)苯氧基]-2-3-环氧丙烷。方法:(R)-环氧氯丙烷与2-(噻吩-2-基)苯酚在弱碱性条件下反应生成中间体,再在强碱性条件下环合生成(2S)-1-[(2-噻吩基)苯氧基]-... 目的:以廉价、易得的(R)-环氧氯丙烷为起始原料构筑手性中心,合成(2S)-1-[(2-噻吩基)苯氧基]-2-3-环氧丙烷。方法:(R)-环氧氯丙烷与2-(噻吩-2-基)苯酚在弱碱性条件下反应生成中间体,再在强碱性条件下环合生成(2S)-1-[(2-噻吩基)苯氧基]-2-3-环氧丙烷。结果:经过两步比较温和的反应,生成双聚合杂质和手性异构体纯度约0.30%的粗品,经过重结晶得到高纯度目标化合物(双聚合杂质纯度0.02%,手性异构体纯度0.10%,单一杂质纯度<0.1%)。结论:(R)-环氧氯丙烷为起始原料构筑手性中心,产物容易分离、提纯,为(2S)-1-[(2-噻吩基)苯氧基]-2-3-环氧丙烷的工业化合成路径提供了有益参考。 展开更多
关键词 2-(噻吩-2-基)苯酚 (R)-环氧氯丙烷 (2s)-1-[(2-噻吩基)苯氧基]-2-3-环氧丙烷 两步合成
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(5R,6S)-2-(4-甲氧基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成
10
作者 章文军 赵姣 +1 位作者 刘敏 刘东 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期938-940,共3页
以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经取代、酰化、Wittig反应,合成了标题化合物,化合物结构经1HNMRI、R、元素分析和质谱表征。
关键词 抗生素 青霉烯 (5R 6s)-2-(4-甲氧基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯 4AA 合成
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(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成
11
作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页
以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多
关键词 4AA (5R 6s)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯 青霉烯 合成
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3-苯氧甲基-6-(2,4-二氟苯基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪的合成与晶体结构研究 被引量：10
12
作者 张力学 张安将 +3 位作者 胡茂林 雷新响 徐志雄 张自义 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第6期917-921,共5页
由苯氧乙酸出发 ,经多步反应 ,制得 3 苯氧甲基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑 ,它与 2 氯 2′ ,4′ 二氟苯乙酮进行环化反应 ,生成 3 苯氧甲基 6 (2 ,4 二氟苯基 ) 7H 1,2 ,4 三唑并 [3 ,4 b] [1,3 ,4]噻二嗪 ,通过元素分析、... 由苯氧乙酸出发 ,经多步反应 ,制得 3 苯氧甲基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑 ,它与 2 氯 2′ ,4′ 二氟苯乙酮进行环化反应 ,生成 3 苯氧甲基 6 (2 ,4 二氟苯基 ) 7H 1,2 ,4 三唑并 [3 ,4 b] [1,3 ,4]噻二嗪 ,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱与碳谱、质谱进行表征 ,并利用单晶X射线衍射法测定其结构 .晶体属单斜晶系 ,P2 1/c空间群 ,a =1 3 3 9(3 )nm ,b =1 4683 (4 )nm ,c =0 860 6(2 )nm ,β =10 8 49(2 )° ,Z =4,F(0 0 0 ) =73 6,R1=0 0 5 0 9.还对均三唑并噻二嗪。 展开更多
关键词 3-苯氧甲基-6-(2 4-二氟苯基)-7H-1 2 4-三唑并[3 4-b][l 3 4] 噻二嗪 合成 晶体结构 波谱 表征 苯氧乙酸 2-氯-2′ 4′-二氟苯乙酮 环化反应 植物生长 抑制作用
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2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酸(3-硝氧甲基)苯酯的合成及抗炎镇痛活性 被引量：7
13
作者 王未东 张奕华 +3 位作者 张治国 季晖 于晓琳 彭司勋 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期13-16,共4页
目的 :获得抗炎活性强、胃肠道副作用小的新型非甾体抗炎药。方法 :以间羟基苯甲醛为原料 ,经还原、溴代和硝氧化 ,最后与双氯芬酸进行酯化反应 ,制备 2 (2 ,6 二氯苯胺基 )苯乙酸 (3 硝氧甲基 )苯酯(ZLR 9) ;观察ZLR 9对二甲苯致炎... 目的 :获得抗炎活性强、胃肠道副作用小的新型非甾体抗炎药。方法 :以间羟基苯甲醛为原料 ,经还原、溴代和硝氧化 ,最后与双氯芬酸进行酯化反应 ,制备 2 (2 ,6 二氯苯胺基 )苯乙酸 (3 硝氧甲基 )苯酯(ZLR 9) ;观察ZLR 9对二甲苯致炎小鼠和角叉菜胶致炎大鼠的抗炎活性 ,对热板法实验和扭体实验小鼠的镇痛活性及致大鼠胃肠道反应 ,研究体内外ZLR 9的NO释放。结果 :ZLR 9结构经MS、IR、1HNMR确证 ,它的抗炎镇痛活性强于DC Na ,胃肠道副作用显著小于DC Na ,并小于文献报道的硝酸酯类NO DC ,体内有明显的NO释放。结论 :ZLR 展开更多
关键词 2-(2 6-二氯苯胺基)苯乙酸(3-硝氧甲基)苯酯 合成 抗炎镇痛活性 非甾体抗炎药 间羟基苯甲醛
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高效液相色谱法测定2-(2,6-二氯苯基氨基)苯乙酸-4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯原料药的研究 被引量：5
14
作者 杨静 刘文英 +2 位作者 张奕华 黄海燕 李强 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期951-953,共3页
目的 采用反相高效液相色谱法建立2-（2，6-二氯苯基氨基）苯乙酸-4-（4-苯基-1，2，5-噁二唑-2-氧化物-3-）甲氧基苯甲酯（ZLR-8）原料药质量控制的方法。方法色 谱柱为LichrospherODS柱（4．6mm×250mm），流动相为甲醇-乙腈-2-... 目的 采用反相高效液相色谱法建立2-（2，6-二氯苯基氨基）苯乙酸-4-（4-苯基-1，2，5-噁二唑-2-氧化物-3-）甲氧基苯甲酯（ZLR-8）原料药质量控制的方法。方法色 谱柱为LichrospherODS柱（4．6mm×250mm），流动相为甲醇-乙腈-2-（55：20：10），检测波长为226nm，流速为1．0mL·min^-1。结果 中间体及各降解产物对样品测定不产生干扰，ZLR-8的浓度为11．18～223．6mg·L^-1时与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998，n=5），重复性良好（RSD％=0．47，n=6），检测限为54μg·L^-1。结论 该方法可以用于ZLR-8原料药的含量测定和有关物质检查。 展开更多
关键词 2-(2 6-二氯苯基氨基)苯乙酸4(4-苯基-1 2 5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯 高效液相色谱法 含量测定 有关物质
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1-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]酰肼及其衍生物的合成与表征 被引量：7
15
作者 闫启东 徐俊 +1 位作者 徐峰 陈建军 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期709-713,共5页
以水合肼和硝酸胍为原料,经肼化、环化、氧化和肼化四步反应合成了1-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]酰肼(4);4与酰氯或磺酰氯反应合成了一系列新型的1-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]酰肼衍生物(6a... 以水合肼和硝酸胍为原料,经肼化、环化、氧化和肼化四步反应合成了1-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]酰肼(4);4与酰氯或磺酰氯反应合成了一系列新型的1-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]酰肼衍生物(6a～6j),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。对N'-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]丙酰肼(6c)的X-射线单晶衍射研究表明,6c属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.089 6 nm,b=0.803 5 nm,c=1.480 5 nm,α=γ=90°,β=101.243(3)°,V=1.271(5)nm3。6c为平面结构,分子间存在的N-H┈O和N-H┈N氢键有助于晶体的稳定。 展开更多
关键词 1-[6-(3 5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1 2 4 5-四嗪-3-基]酰肼 衍生物 合成 晶体结构
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炒炭前后茜草中1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌含量的UPLC测定 被引量：8
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作者 单鸣秋 陈星 +1 位作者 王侃 丁安伟 《中国现代中药》 CAS 2012年第12期9-11,共3页
目的:建立茜草及茜草炭中1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌的UPLC测定方法。方法:采用Acquity BEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.2mL.min-1,进样量为2μL,柱温30℃,检测波长276nm。结果:1,3,6-... 目的:建立茜草及茜草炭中1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌的UPLC测定方法。方法:采用Acquity BEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.2mL.min-1,进样量为2μL,柱温30℃,检测波长276nm。结果:1,3,6-三羟基2-甲基蒽醌在1.66～82.98μg.mL-1线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为101.47%,RSD=1.92%。结论:该方法简便、快速、准确,为优选茜草炭炮制工艺和建立茜草炭质量标准提供了科学依据。 展开更多
关键词 茜草 炒炭 1 3 6-三羟基-2 甲基蒽醌 UPLC
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2,4,6-三硝基甲苯对2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯性能的影响 被引量：4
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作者 王娟 刘大斌 周新利 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期161-165,共5页
为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性... 为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性能的影响。以BHDBT为主体,采用溶液水悬浮法,分别与质量分数为3%、8%和10%的TNT混合得到样品1,2,3,对混合前后样品进行差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry,DSC)和热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)测试。比较结果发现,样品1和样品2的热安定略有降低,样品3的热安定性略有提高,且3种样品的分解热均显著提高,分解残渣均增加。用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和激光粒度仪进行分析,发现样品1的粒度变化不显著,样品2和3的颗粒明显变大。机械感度测试结果表明,样品3与BHDBT相比,撞击感度有下降的趋势,而样品1和2没有显著变化;3种样品的摩擦感度均与BHDBT相同。 展开更多
关键词 2 3-二羟甲基-2 3-二硝基-1 4-丁二醇四硝酸酯 2 4 6-三硝基甲苯 混合 性能
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可膨胀石墨催化合成3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽-1,8-二酮 被引量：2
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作者 张英群 王春 +4 位作者 马晶军 高月华 耿庆芬 唐然肖 高勇军 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1147-1149,共3页
在可膨胀石墨催化下,由芳香醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮缩合制备了3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽-1,8-二酮.在乙醇-水介质中回流反应2.5h,反应产率可达87%～93%.该方法不仅反应时间短,产率高,而且催化剂价廉易... 在可膨胀石墨催化下,由芳香醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮缩合制备了3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽-1,8-二酮.在乙醇-水介质中回流反应2.5h,反应产率可达87%～93%.该方法不仅反应时间短,产率高,而且催化剂价廉易得、对环境友好,催化剂经简单过滤后可重复使用. 展开更多
关键词 可膨胀石墨 芳香醛 5 5-二甲基-1 3-环己二酮 9-芳基-1 2 3 4 5 6 7 8-八氢化氧杂蒽-18-二酮
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无相转移剂水相中3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽-1,8-二酮的合成 被引量：2
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作者 张美月 刘敏 +3 位作者 李越敏 宋双居 耿庆芬 张英群 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1026-1028,1033,共4页
无相转移剂存在下,水相中由甲酸催化芳香醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮缩合反应制备了标题化合物。该方法反应时间短、收率高、操作简便、对环境友好。经1H NMR和IR确证了产物的结构。
关键词 3 3 6 6-四甲基-9-芳基-1 2 3 4 5 6 7 8-八氢化氧杂蒽-1 8-二酮 甲酸 水相
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(E)-2-(2((6-环丙基-2-(苯胺基)嘧啶-4-基氧基)甲基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成与杀菌活性 被引量：3
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作者 李慧超 柴宝山 +2 位作者 彭永武 李志念 刘长令 《农药》 CAS 北大核心 2009年第4期245-246,共2页
以苯胍碳酸盐和3-环丙基-3-氧代丙酸叔丁酯为原料,经环合反应制得2-苯胺基-4-羟基-6-环丙基嘧啶,再与(E)-2-(2-(氯甲基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯反应制得标题化合物,其结构经1HNMR进行确证。生测结果表明:该化合物在25mg/L下对水稻稻... 以苯胍碳酸盐和3-环丙基-3-氧代丙酸叔丁酯为原料,经环合反应制得2-苯胺基-4-羟基-6-环丙基嘧啶,再与(E)-2-(2-(氯甲基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯反应制得标题化合物,其结构经1HNMR进行确证。生测结果表明:该化合物在25mg/L下对水稻稻瘟病、番茄晚疫病、蔬菜灰霉病、玉米锈病、黄瓜霜霉病和黄瓜炭疽病等都具有100%的防治效果。 展开更多
关键词 嘧啶胺 甲氧基丙烯酸酯 (E)-2-(2((6-环丙基-2-(苯胺基)嘧啶-4-基氧基)甲基)苯基)-3-甲氧基丙 烯酸甲酯 合成 杀菌活性
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