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人工神经网络-伏安分析法同时测定邻、间、对二硝基苯 被引量：22
1
作者 刘思东 张卓勇 +1 位作者 刘宇 王富权 《分析测试学报》 CAS CSCD 1998年第1期33-36,共4页
将反向传播算法的前馈神经网络用于导数脉冲伏安分析法同时测定邻、间、对二硝基苯。实验在盐酸－氯化钾－乙醇介质中进行，悬汞电极作为工作电极。通过对网络结构和参数的优化，加快了训练速度，提高了预测的准确度。用该法对邻、间、... 将反向传播算法的前馈神经网络用于导数脉冲伏安分析法同时测定邻、间、对二硝基苯。实验在盐酸－氯化钾－乙醇介质中进行，悬汞电极作为工作电极。通过对网络结构和参数的优化，加快了训练速度，提高了预测的准确度。用该法对邻、间、对二硝基苯混合物进行定量分析，预测的相对标准误差（ＳＥＰ）分别为４２６％，４９９％和４８６％。对人工神经网络（ＡＮＮ）和偏最小二乘法（ＰＬＳ）的结果进行的比较表明，ＡＮＮ法优于ＰＬＳ法。 展开更多
关键词 ANN 伏安法 邻二硝基苯 间二硝基苯 对二硝基苯
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气相色谱质谱法测定地表水中二硝基苯和硝基氯苯 被引量：1
2
作者 李齐 《化学工程师》 CAS 2024年第5期34-36,42,共4页
采用吹扫捕集结合气相色谱串联质谱技术,建立了地表水中二硝基苯和硝基氯苯的分析方法。水中二硝基苯和硝基氯苯在2.00~80.0μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.01~0.03μg·L^(-1),加标回收率在88.4%~104.0%之间... 采用吹扫捕集结合气相色谱串联质谱技术,建立了地表水中二硝基苯和硝基氯苯的分析方法。水中二硝基苯和硝基氯苯在2.00~80.0μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.01~0.03μg·L^(-1),加标回收率在88.4%~104.0%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5%。本方法操作简便,灵敏度高,测试结果准确可靠,可满足地表水中二硝基苯和硝基氯苯的分析要求。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 吹扫捕集 地表水 二硝基苯 硝基氯苯
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4,6-二硝基苯并氧化呋咱钠盐的合成表征 被引量：1
3
作者 李洪丽 郑晓东 +7 位作者 姜俊 秦明娜 唐望 邱少君 吕英迪 陈志强 石强 姚冰洁 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期160-161,164,共3页
以苦基氯为初始原料,经过叠氮化,脱氮环化合成4,6-二硝基苯并氧化呋咱。4,6-二硝基苯并氧化呋咱与无机钠盐反应合成其钠盐。通过红外图谱、1 H-NMR、13 C-NMR、元素分析、有机质谱等分析对其结构进行了表征。综述分析上述分析数据并通过... 以苦基氯为初始原料,经过叠氮化,脱氮环化合成4,6-二硝基苯并氧化呋咱。4,6-二硝基苯并氧化呋咱与无机钠盐反应合成其钠盐。通过红外图谱、1 H-NMR、13 C-NMR、元素分析、有机质谱等分析对其结构进行了表征。综述分析上述分析数据并通过C-H相关二维谱的分析基本确定了4,6-二硝基呋咱钠盐的结构为7-羟基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱钠。 展开更多
关键词 叠氮化 脱氮环化 4 6-二硝基苯并氧化呋咱 4 6-二硝基苯并氧化呋咱钠盐
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2,4-二硝基苯磺酰胺的合成工艺改进 被引量：1
4
作者 靳清贤 张悦凝 +1 位作者 丁瑞敏 柴琼 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第5期426-428,432,共4页
以2,4-二硝基苯胺为原料,依次经重氮化和磺化反应制得2,4-二硝基苯磺酰氯(3);3与氨水反应合成了2,4-二硝基苯磺酰胺(4),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,EI-MS和元素分析确证。研究了反应时间,反应温度,溶剂,物料比{r[n(氨水)∶n(3)]}和加... 以2,4-二硝基苯胺为原料,依次经重氮化和磺化反应制得2,4-二硝基苯磺酰氯(3);3与氨水反应合成了2,4-二硝基苯磺酰胺(4),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,EI-MS和元素分析确证。研究了反应时间,反应温度,溶剂,物料比{r[n(氨水)∶n(3)]}和加料次序对4收率的影响。结果表明:在最佳反应条件[THF为溶剂,氨水75mmol,r=1.5,于10~30℃反应3 h]下合成4,收率91.3%。 展开更多
关键词 2 4-二硝基苯胺 2 4-二硝基苯磺酰胺 合成 工艺优化
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1,5-二氟-2,4-二硝基苯的合成研究
5
作者 潘忠稳 凌冰 +1 位作者 姚琼 韩谋国 《应用化工》 CAS CSCD 2004年第3期22-23,共2页
采用1,5 二氯 2,4 二硝基苯与无水氟化钾反应合成1,5 二氟 2,4 二硝基苯的方法,对其氟化条件进行了研究,其最佳工艺条件为:在DMF溶剂中,1,5 二氯 2,4 二硝基苯与无水氟化钾摩尔比为1∶3,于110～115℃搅拌反应4h,产品收率为85%(以1,5 二... 采用1,5 二氯 2,4 二硝基苯与无水氟化钾反应合成1,5 二氟 2,4 二硝基苯的方法,对其氟化条件进行了研究,其最佳工艺条件为:在DMF溶剂中,1,5 二氯 2,4 二硝基苯与无水氟化钾摩尔比为1∶3,于110～115℃搅拌反应4h,产品收率为85%(以1,5 二氯 2,4 二硝基苯计),纯度为90%。 展开更多
关键词 l 5-二氟-2 4-二硝基苯 1 5-二氯-2 4-二硝基苯 合成
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二硝基苯肼柱前衍生HPLC法测定啤酒中甲醛 被引量：7
6
作者 孙敏 刘二东 +1 位作者 宋春霞 秦梅 《化学工程师》 CAS 2006年第9期26-28,共3页
本文提出了一种测量啤酒中微量甲醛含量的新方法。在实验中,首先分别将不同品牌的啤酒常压蒸馏,然后将各自所得馏分与2,4-二硝基苯肼进行化学反应。反应所得的产物是2,4-二硝基苯腙,这种物质可以用Cl_3CH提取到溶液中。应用高效液相色... 本文提出了一种测量啤酒中微量甲醛含量的新方法。在实验中,首先分别将不同品牌的啤酒常压蒸馏,然后将各自所得馏分与2,4-二硝基苯肼进行化学反应。反应所得的产物是2,4-二硝基苯腙,这种物质可以用Cl_3CH提取到溶液中。应用高效液相色谱根据保留时间定性,峰面积定量,可以准确测定样品溶液中2,4-二硝基苯腙的含量,从而可以计算出啤酒中甲醛的含量。实验结果令人满意。 展开更多
关键词 甲醛 2 4-二硝基苯肼 2 4-二硝基苯腙 高效液相色谱
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4,6-二硝基苯并氧化呋咱的制备、晶体结构及热分解机理 被引量：17
7
作者 苗艳玲 张同来 +2 位作者 乔小晶 张建国 郁开北 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第2期205-209,116,共6页
通过 2 ,4,6 三硝基叠氮苯 (TNAB)在冰醋酸中的关环反应 ,制备了 4,6 二硝基苯并氧化呋咱 (DNBF)、并培养出了DNBF的单晶 .利用X射线单晶衍射、元素分析和红外光谱对其进行了结构表征 .测试结果表明 :DNBF晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1 ... 通过 2 ,4,6 三硝基叠氮苯 (TNAB)在冰醋酸中的关环反应 ,制备了 4,6 二硝基苯并氧化呋咱 (DNBF)、并培养出了DNBF的单晶 .利用X射线单晶衍射、元素分析和红外光谱对其进行了结构表征 .测试结果表明 :DNBF晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1 ,a =0 740 8( 2 )nm ,b =0 6185 ( 1)nm ,c =0 9796( 2 )nm ,β =10 7 99( 2 )° ,V =0 42 69( 16)nm3 ,Z =2 ,Dc=1 75 9g·cm-3 ,F( 0 0 0 ) =2 2 8,μ(MoKα) =0 161mm-1 ,R1 =0 0 483 ,wR2 =0 12 40 ,DNBF分子呈平面构型 ,其晶体为层状晶体 .用TG DTG和DSC研究了DNBF的热分解过程 ,在 5K·min-1 的升温条件下 ,其熔点为 173℃ ,在 2 0 6～ 2 46℃之间发生剧烈分解反应 ,至 42 展开更多
关键词 4 6-二硝基苯并氧化呋咱 制备 晶体结构 热分解机理
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2,4-二硝基苯甲醚与TNT凝固行为的差异性分析 被引量：16
8
作者 罗一鸣 蒋秋黎 +1 位作者 赵凯 王浩 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期37-40,共4页
为了解2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)凝固缺陷的特征及产生的原因,采用量筒称量法测试了DNAN和TNT样品的液相密度,并计算出样品的体积收缩率;用工业CT和扫描电镜对DNAN和TNT药柱的凝固缺陷分布情况进行观测;用DSC和导热系数测定仪测试了DNAN和... 为了解2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)凝固缺陷的特征及产生的原因,采用量筒称量法测试了DNAN和TNT样品的液相密度,并计算出样品的体积收缩率;用工业CT和扫描电镜对DNAN和TNT药柱的凝固缺陷分布情况进行观测;用DSC和导热系数测定仪测试了DNAN和TNT药柱的热性能参数;用自制的凝固速率测试装置测试了DNAN和TNT药柱中不同部位温度随时间的变化规律,计算了不同凝固层厚度下的平均凝固线速度。结果表明,DNAN的体积收缩率为13.2%,高于TNT;其凝固缺陷的分散度高于TNT;在凝固过程初期,DNAN的平均凝固线速率与TNT相当,随着凝固层厚度的增加,其凝固速率快速增加并显著高于TNT。DNAN的凝固行为不同于TNT,不是逐层凝固,而属于中间凝固。 展开更多
关键词 物理化学 2 4-二硝基苯甲醚 DNAN-TNT 凝固缺陷 凝固速率 中间凝固
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二硝基苯肼衍生-高效液相色谱法测定水产品中甲醛含量的研究 被引量：39
9
作者 马敬军 周德庆 +1 位作者 柳淑芳 马洪明 《海洋水产研究》 CSCD 北大核心 2005年第1期28-31,共4页
通过水蒸汽蒸馏法分离提取水产品中的甲醛,采用二硝基苯肼衍生-高效液相法测定甲醛含量,确定了有关测定的方法参数.该方法样品蒸馏液检出限为7.20 μg/L,样品中的检出限为0.20 mg/kg,回收率为90.00%～104.48%.方法灵敏度高,专一性强,重... 通过水蒸汽蒸馏法分离提取水产品中的甲醛,采用二硝基苯肼衍生-高效液相法测定甲醛含量,确定了有关测定的方法参数.该方法样品蒸馏液检出限为7.20 μg/L,样品中的检出限为0.20 mg/kg,回收率为90.00%～104.48%.方法灵敏度高,专一性强,重复性好,可为水产品甲醛含量监测提供灵敏、准确的分析方法. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二硝基苯肼 甲醛 水产品
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一步法合成2,4-二硝基苯甲醚 被引量：1
10
作者 刘燕 安崇伟 王晶禹 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第10期907-910,共4页
以1-氯-2,4-二硝基苯(CDNB)为原料,不使用相转移催化剂,用KOH溶液为反应介质,一步合成了2,4-二硝基苯甲醚,其结构经1H NMR,FT-IR和元素分析确证。最佳反应条件为:CDNB 0.20 mol,30%KOH溶液为反应介质,甲醇100 m L,于55℃反应60 min,收率... 以1-氯-2,4-二硝基苯(CDNB)为原料,不使用相转移催化剂,用KOH溶液为反应介质,一步合成了2,4-二硝基苯甲醚,其结构经1H NMR,FT-IR和元素分析确证。最佳反应条件为:CDNB 0.20 mol,30%KOH溶液为反应介质,甲醇100 m L,于55℃反应60 min,收率96.5%,纯度99.8%。 展开更多
关键词 1-氯-2 4-二硝基苯 甲醇 2 4-二硝基苯甲醚 熔铸炸药 一步法 合成
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2,4-二硝基苯腙的色谱分离分析条件的研究 被引量：8
11
作者 袭著革 李官贤 +3 位作者 张华山 吴佛运 陈士清 郑集声 《中国环境监测》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 1998年第3期4-7,共4页
合成了甲醛的衍生物—２，４二硝基苯腙，对其结构与纯度进行了鉴定；应用气相色谱研究了其在四氯化碳溶液中的色谱分离分析性质，结果表明，将之作为标准品用于空气中甲醛的分析是可行的。
关键词 二硝基苯腙 甲醛 毛细管 气相色谱 大气监测
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2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色谱测定大气细粒子中二羰基类化合物 被引量：9
12
作者 牟翠翠 冯艳丽 +2 位作者 翟金清 熊斌 邹婷 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1573-1577,共5页
以2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂,采用高效液相色谱法定量检测了大气细粒子(PM2.5)中二羰基类化合物。以乙二醛和甲基乙二醛为目标化合物,对二羰基类化合物采样条件(采集时间,流速等)、样品处理及分析条件进行了优化。研究表明,利用3mL... 以2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂,采用高效液相色谱法定量检测了大气细粒子(PM2.5)中二羰基类化合物。以乙二醛和甲基乙二醛为目标化合物,对二羰基类化合物采样条件(采集时间,流速等)、样品处理及分析条件进行了优化。研究表明,利用3mL衍生化溶液(含0.25mmol/LHCl和30μL饱和DNPH-乙腈溶液)和3mL乙腈可有效提取滤膜上的二羰基类化合物;本方法在滤膜采样12h内的采样及洗脱效果较好。利用此方法对上海市宝山区上海大学和崇明东平国家森林公园大气细粒子(PM2.5)中二羰基化合物进行了检测。 展开更多
关键词 二羰基类化合物 大气细粒子 2 4-二硝基苯肼 高效液相色谱 乙二醛 甲基乙二醛
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RDX在2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)低共熔体系中的溶解度 被引量：10
13
作者 罗观 黄辉 +3 位作者 张帅 王平胜 蔡忠展 张勇 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期437-440,共4页
采用液相色谱法,在87～95.3℃温度范围内,测定了RDX在2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)与N-甲基-4-硝基苯胺(MNA)低共熔体系中的溶解度。优化了色谱分离条件:流动相甲醇/水=6/4(V/V),流速为1.0 mL.min-1;检测波长254 nm,进样量5.0μL。实验考察... 采用液相色谱法,在87～95.3℃温度范围内,测定了RDX在2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)与N-甲基-4-硝基苯胺(MNA)低共熔体系中的溶解度。优化了色谱分离条件:流动相甲醇/水=6/4(V/V),流速为1.0 mL.min-1;检测波长254 nm,进样量5.0μL。实验考察了不同粒径的RDX、平衡时间以及温度对溶解度的影响,在低共熔物体系DNAN/MNA中,建立了RDX溶解度-温度关系曲线。结果表明,RDX在共熔体系中溶解度范围为9.39～10.28 g,并随着体系温度的升高而增大。 展开更多
关键词 分析化学 RDX 2 4-二硝基苯甲醚(DNAN) N-甲基4-硝基苯胺(MNA) 溶解度 液相色谱法
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改良2,4-二硝基苯肼法测定脑内源甲醛 被引量：17
14
作者 苏涛 魏艳 赫荣乔 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1171-1177,共7页
内源甲醛代谢失衡所造成的脑慢性损伤被认为是衰老过程中记忆丢失的危险因素之一,因此,有必要准确测定脑内不同区域甲醛的含量为相关研究提供参考.作者通过2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)偶联高效液相色谱(UV-HPLC),测定了家猪脑额叶、顶叶... 内源甲醛代谢失衡所造成的脑慢性损伤被认为是衰老过程中记忆丢失的危险因素之一,因此,有必要准确测定脑内不同区域甲醛的含量为相关研究提供参考.作者通过2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)偶联高效液相色谱(UV-HPLC),测定了家猪脑额叶、顶叶、颞叶、枕叶、海马、小脑、脑干内源甲醛含量(75.5～83.4μmol/kg).采用10%三氯乙酸处理脑组织匀浆(pH=1.0),不但可以避免蛋白质及其他分子的干扰,还可以省略现有方法中的萃取步骤,且提高了测试的灵敏度(P<0.05).该方法的回收率约95.96%～102.04%,相对标准偏差(n=5)小于10%.结果表明,改良2,4-DNPH法用于脑内源甲醛的测定,其操作简便、可信度高. 展开更多
关键词 定量分析 内源甲醛 2 4-二硝基苯肼 高效液相色谱 猪脑 认知功能损伤
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涂布2,4-二硝基苯肼的环形溶蚀器/滤膜系统和高效液相色谱法检测大气中二羰基化合物 被引量：9
15
作者 冯艳丽 牟翠翠 +1 位作者 付正茹 陈颖军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1653-1658,共6页
建立了环形溶蚀器／滤膜系统（Annular denuder／filter packsy stem）和2，4-二硝基苯肼（DNPH）高效液相色谱法（HPLC）采集和检测大气中气相和颗粒相二羰基化合物的方法。DNPH作为吸附剂分别涂布在环形溶蚀器的内壁和3层滤膜上，当... 建立了环形溶蚀器／滤膜系统（Annular denuder／filter packsy stem）和2，4-二硝基苯肼（DNPH）高效液相色谱法（HPLC）采集和检测大气中气相和颗粒相二羰基化合物的方法。DNPH作为吸附剂分别涂布在环形溶蚀器的内壁和3层滤膜上，当大气样品经过环形溶蚀器时，含有气相二羰基化合物的气体吸附到环形溶蚀管内壁上与DNPH发生反应，而颗粒相部分穿过环形溶蚀管，采集到滤膜上。样品经乙腈洗脱、浓缩后，采用HPLC进行分析。根据不同的采样流速、采样时间和DNPH的涂布量采集到的二羰基化合物的浓度，确定的最佳采样条件为：采样流速4L／min，采样时间4-5h，DNPH浓度0．47g／L。使用Tedlar bag验证环形溶蚀器乙二醛和甲基乙二醛的采集效率（分别为82％和85％）。利用此方法对实际大气中的二羰基化合物进行了检测。 展开更多
关键词 二羰基类化合物 环形溶蚀器/滤膜系统 2 4-二硝基苯肼 高效液相色谱 乙二醛 甲基乙二醛
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用三-(3,5-二硝基苯甲酰基)纤维素薄层分离对映体 被引量：6
16
作者 徐莉 刘岚 +2 位作者 何建峰 马果东 邓芹英 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期115-117,共3页
采用超声方法合成了三_(3,5_二硝基苯甲酰基 )纤维素 (CTNB) ,并用红外光谱、元素分析对CTNB进行了表征。将CTNB用于薄层分离对映体 ,CTNB和微晶纤维素 (MC)按等比例混合 ,制备成薄板的手性固定相。采用合适的展开剂系统 ,使 6种手性药... 采用超声方法合成了三_(3,5_二硝基苯甲酰基 )纤维素 (CTNB) ,并用红外光谱、元素分析对CTNB进行了表征。将CTNB用于薄层分离对映体 ,CTNB和微晶纤维素 (MC)按等比例混合 ,制备成薄板的手性固定相。采用合适的展开剂系统 ,使 6种手性药物得到完全分离 ,相对比移值α≥ 1 79。 展开更多
关键词 对映体 三-(3 5-二硝基苯甲酰基)纤维素 手性固定相 拆分 薄层色谱 手性分离 手性药物
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利用二硝基苯甲酰苯基甘氨酸型手性固定相直接拆分丙卡特罗药物对映体 被引量：10
17
作者 郑文丽 宋航 +1 位作者 梁彦明 付超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期239-241,共3页
用手性源(R) 苯基甘氨酸,采用非对称合成方法制备了3,5 二硝基苯甲酰 (R) 苯基甘氨酸手性固定相(DNB PGCPS),利用它直接拆分了丙卡特罗药物的部分对映体,取得了良好的拆分效果。以不同比例的异丙醇 正己烷(体积比分别为20∶80,10∶90,5... 用手性源(R) 苯基甘氨酸,采用非对称合成方法制备了3,5 二硝基苯甲酰 (R) 苯基甘氨酸手性固定相(DNB PGCPS),利用它直接拆分了丙卡特罗药物的部分对映体,取得了良好的拆分效果。以不同比例的异丙醇 正己烷(体积比分别为20∶80,10∶90,5∶95,2∶98)为流动相,对丙卡特罗进行了拆分,其分离因子α的范围为1 54～1 67。此外,还测试了不同流动相组成对分离效果的影响,考察了液固吸附色谱保留值方程lnk=a+cCb+blnCb中保留因子k和分离因子α与强极性洗脱剂组分b的浓度Cb的关系,对拆分机理进行了讨论。 展开更多
关键词 二硝基苯甲酰-苯基甘氨酸型手性固定相 手性拆分 丙卡特罗 药物对映体 高效液相色谱法 Β2受体兴奋剂 手性药物
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7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成与表征 被引量：5
18
作者 霍欢 王伯周 +2 位作者 刘愆 罗义芬 张叶高 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期31-33,共3页
以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响。得出最佳硝化反应条件为:反应温度60... 以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响。得出最佳硝化反应条件为:反应温度60℃,5-氯苯并氧化呋咱与硝酸的摩尔比为1∶10,得率为39%。 展开更多
关键词 有机合成 含能材料 7-氯-4 6-二硝基苯并氧化呋咱 表征 硝化反应
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2-(2′-羟基-3′-甲氧基苯基)-5,6-二硝基苯并咪唑的阴离子识别 被引量：11
19
作者 郁铭 林海 林华宽 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期83-86,共4页
设计并合成了2-(2′-羟基-3′-甲氧基苯基)-5,6-二硝基苯并咪唑化合物(1),通过X射线单晶衍射研究了该化合物的固态结构.利用紫外-可见光谱技术研究了其对阴离子的识别,发现化合物1能够在DMSO中对AcO-,H2PO4-,OH-的3种离子进行有效识别,... 设计并合成了2-(2′-羟基-3′-甲氧基苯基)-5,6-二硝基苯并咪唑化合物(1),通过X射线单晶衍射研究了该化合物的固态结构.利用紫外-可见光谱技术研究了其对阴离子的识别,发现化合物1能够在DMSO中对AcO-,H2PO4-,OH-的3种离子进行有效识别,同时溶液由原来的黄色变成红色,实现裸眼检测. 展开更多
关键词 5 6-二硝基苯并咪唑衍生物 合成 晶体结构 阴离子识别
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2,4-二硝基苯肼衍生/高效液相色谱法测定葡萄酒中总乙偶姻的含量 被引量：5
20
作者 余书奇 晏日安 +3 位作者 陈文锐 奚星林 刘青 邵仕萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期223-227,共5页
建立了测定葡萄酒中总乙偶姻含量的2,4-二硝基苯肼衍生/高效液相色谱法,确定了2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行柱前衍生的最佳酸度、反应时间、DNPH用量、反应温度及衍生后处理步骤。采用UltimateC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)对衍生产物进... 建立了测定葡萄酒中总乙偶姻含量的2,4-二硝基苯肼衍生/高效液相色谱法,确定了2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行柱前衍生的最佳酸度、反应时间、DNPH用量、反应温度及衍生后处理步骤。采用UltimateC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水(55∶45),流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长363 nm。在优化条件下,乙偶姻在0～40.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9。干红葡萄酒样品的加标回收率为95%～106%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～3.4%;干白葡萄酒的回收率为94%～104%,RSD值为2.5%～3.1%。对几种不同种类葡萄酒的总乙偶姻含量进行测定,结果显示国产伪劣葡萄酒及自酿腐败葡萄酒中总乙偶姻的含量明显高于合格葡萄酒。乙偶姻的含量可为葡萄酒的品质鉴定提供参考。 展开更多
关键词 乙偶姻 二硝基苯肼 衍生 高效液相色谱 葡萄酒
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