为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪...为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类和抗病毒类)经1.0%乙酸乙腈溶液提取,氮气吹干,冷冻过夜后,结合QuEChERS净化和正己烷去脂,采用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(v/v,90∶10)复溶;高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量,采用实际样品建立方法的初步应用。结果显示:24种兽药在2.0~200 ng/mL线性关系良好(R2>0.99),该方法的定量限为2μg/kg,平均回收率为62.2%~117.1%,相对标准偏差4.3%~18.9%;实际样品检出的7种目标化合物与标准方法相比的相对标准偏差为1.34%~5.20%。研究表明,建立的检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法省去固相萃取步骤,成本较低,灵敏高效,回收率优良、重复性稳定,适用于鸽蛋中多类兽药的快速监测分析。展开更多
目的建立超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测僵蚕中16种兽药残留。方法僵蚕粉加水湿润,用提取液[80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)]提取,Waters Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化。采用梯度洗脱,0.1%甲酸(A)、甲醇(B)作为流相;C_(18)色谱...目的建立超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测僵蚕中16种兽药残留。方法僵蚕粉加水湿润,用提取液[80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)]提取,Waters Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化。采用梯度洗脱,0.1%甲酸(A)、甲醇(B)作为流相;C_(18)色谱柱分离;应用ESI源,动态多反应监测(DMRM),以空白基质匹配标准曲线定量的正负离子切换模式检测。结果16种化合物浓度在0.5~100.0 ng/ml范围内呈较好的线性关系,r均大于0.9985。检出限为0.10~0.20μg/kg,定量限为0.30~0.50μg/kg。3组不同等级(5.0,10.0,20.0μg/kg)加标回收试验,结果表明,16种化合物的平均回收率为66.4%~110.7%。RSD为1.9%~9.9%(n=6)。结论该方法简便、可行,可同时对僵蚕中的16种兽药残留进行测定。展开更多
文摘为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类和抗病毒类)经1.0%乙酸乙腈溶液提取,氮气吹干,冷冻过夜后,结合QuEChERS净化和正己烷去脂,采用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(v/v,90∶10)复溶;高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量,采用实际样品建立方法的初步应用。结果显示:24种兽药在2.0~200 ng/mL线性关系良好(R2>0.99),该方法的定量限为2μg/kg,平均回收率为62.2%~117.1%,相对标准偏差4.3%~18.9%;实际样品检出的7种目标化合物与标准方法相比的相对标准偏差为1.34%~5.20%。研究表明,建立的检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法省去固相萃取步骤,成本较低,灵敏高效,回收率优良、重复性稳定,适用于鸽蛋中多类兽药的快速监测分析。
文摘目的建立超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测僵蚕中16种兽药残留。方法僵蚕粉加水湿润,用提取液[80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)]提取,Waters Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化。采用梯度洗脱,0.1%甲酸(A)、甲醇(B)作为流相;C_(18)色谱柱分离;应用ESI源,动态多反应监测(DMRM),以空白基质匹配标准曲线定量的正负离子切换模式检测。结果16种化合物浓度在0.5~100.0 ng/ml范围内呈较好的线性关系,r均大于0.9985。检出限为0.10~0.20μg/kg,定量限为0.30~0.50μg/kg。3组不同等级(5.0,10.0,20.0μg/kg)加标回收试验,结果表明,16种化合物的平均回收率为66.4%~110.7%。RSD为1.9%~9.9%(n=6)。结论该方法简便、可行,可同时对僵蚕中的16种兽药残留进行测定。
