高效液相色谱法测定不同产地白花蛇舌草中去乙酰车叶草酸甲酯的含量 被引量：1

1

作者 丁建兰 黄宁 +2 位作者 赵超 袁丽 王毅梅 《食品与药品》 CAS 2021年第1期55-57,共3页

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地白花蛇舌草中去乙酰车叶草酸甲酯的含量,为改善白花蛇舌草的质量控制提供参考。方法采用Waters SymmetryShield RP C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(4:96);检测波长:236... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地白花蛇舌草中去乙酰车叶草酸甲酯的含量,为改善白花蛇舌草的质量控制提供参考。方法采用Waters SymmetryShield RP C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(4:96);检测波长:236 nm;柱温:25℃;流速:1.0 ml/min;进样量:10μl。结果去乙酰车叶草酸甲酯在13.4~335.0μg/ml范围内线性关系良好;平均回收率为99.37%,RSD为0.3%。结论本方法简便、重复性好、准确度高,可用于白花蛇舌草的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 白花蛇舌草 去乙酰车叶草酸甲酯 含量测定

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HPLC法测定滇产白花蛇舌草及伪品中去乙酰车叶草酸甲酯的研究

2

作者 赫伟 周成蕾 《中国民族民间医药》 2023年第24期33-36,共4页

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定滇产白花蛇舌草中去乙酰车叶草酸甲酯的含量,提高白花蛇舌草定性定量的专属性鉴别。方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相∶乙腈-水(3.5∶96.5);检测波长:238 nm... 目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定滇产白花蛇舌草中去乙酰车叶草酸甲酯的含量,提高白花蛇舌草定性定量的专属性鉴别。方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相∶乙腈-水(3.5∶96.5);检测波长:238 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL。结果:白花蛇舌草检出去乙酰车叶草酸甲酯,其伪品未检出,乙酰车叶草酸甲酯在3.7683~241.1684μg/mL(r=0.99985)范围内线性关系良好;平均回收率为94.40%,RSD为2.3%。结论:建立的方法,可用于白花蛇舌草与伪品的鉴别,为评价该药材质量具有借鉴意义。 展开更多

关键词 滇产 白花蛇舌草 去乙酰车叶草酸甲酯 含量测定

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白花蛇舌草中苷类成分的研究 被引量：12

3

作者 斯建勇 陈迪华 +1 位作者 潘瑞乐 赵晓宏 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期507-509,共3页

目的研究白花蛇舌草Hedyotis diffusa的化学成分,为阐明其有效成分提供依据。方法利用硅胶柱色谱、HPLC进行分离,根据化合物的光谱数据(IR、UV、MS、~1H-NMR、^(13)C-NMR)鉴定其结构。结果从其乙醇提取物中分离得到9个苷类化合物,分别... 目的研究白花蛇舌草Hedyotis diffusa的化学成分,为阐明其有效成分提供依据。方法利用硅胶柱色谱、HPLC进行分离,根据化合物的光谱数据(IR、UV、MS、~1H-NMR、^(13)C-NMR)鉴定其结构。结果从其乙醇提取物中分离得到9个苷类化合物,分别鉴定为:车叶草苷(asperuloside,Ⅰ)、鸡屎藤次苷甲酯(scandoside methyl es- ter,Ⅱ)、去乙酰车叶草酸甲酯(deacetyl asperulosidic acid methyl ester,I)、车叶草酸(asperulosidic acid,Ⅳ)、Z-6- O-p-阿魏酰鸡屎藤次苷甲酯(Z-6-O-p-feruloyl-scandosidemethyl ester,Ⅴ)、E-6-O-p-阿魏酰鸡屎藤次苷甲酯(E-6- O-p-feruloyl-scandosidemethyl ester,Ⅵ)、E-6-O-p-对甲氧基桂皮酰鸡屎藤次苷甲酯(E-6-O-p-methoxycinnamoyl scandoside ester,Ⅶ)、E-6-O-对羟基酸桂皮酰鸡屎藤次苷甲酯(E-6-O-p-coumaroyl scandoside ester,Ⅷ)、槲皮素- 3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-β-D-吡喃葡萄糖-β-D-吡喃葡萄糖苷](quercetin-3-O-[2-O-6-O-E-feruloyl)-β-D-glu- copyranosyl-β-D-glucopyranoside],Ⅸ)。结论化合物Ⅲ为首次从该属植物中分离得到。 展开更多

关键词 白花蛇舌草 苷类成分 去乙酰车叶草酸甲酯

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白花蛇舌草化学成分的研究 被引量：6

4

作者 吴孔松 曾光尧 +4 位作者 谭桂山 徐康平 李福双 谭健兵 周应军 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2006年第B06期52-54,共3页

采用聚酰胺、Sepphadex LH-20、硅胶等多种色谱柱对白花蛇舌草的化学成分进行分离纯化，并根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构为：去乙酰车叶草甙（1）、车叶草甙（2）、鸡屎藤甙甲酯（3）、车叶草酸（4）、去乙酰车叶草酸甲酯（... 采用聚酰胺、Sepphadex LH-20、硅胶等多种色谱柱对白花蛇舌草的化学成分进行分离纯化，并根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构为：去乙酰车叶草甙（1）、车叶草甙（2）、鸡屎藤甙甲酯（3）、车叶草酸（4）、去乙酰车叶草酸甲酯（5）和dapbylloside（6）。其中化合物6为首次从该属植物中分离得到，化合物1,5、6为首次从该种植物中得到。 展开更多

关键词 白花蛇舌草 环烯醚萜 去乙酰车叶草甙 去乙酰车叶草酸甲酯 daphylloside

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花红胶囊质量标准研究 被引量：5

5

作者 韦飞燕 张艳华 +1 位作者 斯建勇 贾晓光 《世界科学技术-中医药现代化》 2008年第4期73-76,104,共5页

目的:建立花红胶囊质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中一点红、白花蛇舌草、鸡血藤、桃金娘根进行鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中去乙酰车叶草酸甲酯的含量,色谱柱MERCK Purospher Star-C18(150mm×4.6mm),流动相:乙腈-... 目的:建立花红胶囊质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中一点红、白花蛇舌草、鸡血藤、桃金娘根进行鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中去乙酰车叶草酸甲酯的含量,色谱柱MERCK Purospher Star-C18(150mm×4.6mm),流动相:乙腈-水(4:96);检测波长:236nm。流速:1mL/min。结果:花红胶囊中去乙酰车叶草酸甲酯在0.5～5.0μg范围内线性关系良好(R= 0.9996),加样回收率为98.84%,RSD为0.90%。结论:所建立的方法简便可行,重现性好,为花红胶囊质量控制提供了方法。 展开更多

关键词 花红胶囊 去乙酰车叶草酸甲酯 高效液相色谱法 质量标准

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炎宁糖浆质量标准研究 被引量：1

6

作者 周楠 武佳丽 +4 位作者 曲范娜 张清波 孟云阁 孙小萌 笔雪艳 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2019年第5期83-87,共5页

目的提高炎宁糖浆的质量标准,有效控制制剂质量。方法采用薄层色谱法对炎宁糖浆中白花蛇舌草、鹿茸草进行定性鉴别,采用HPLC测定去乙酰车叶草酸甲酯的含量,建立HPLC指纹图谱分析方法。结果薄层色谱鉴别分离度高、专属性强、重现性好;含... 目的提高炎宁糖浆的质量标准,有效控制制剂质量。方法采用薄层色谱法对炎宁糖浆中白花蛇舌草、鹿茸草进行定性鉴别,采用HPLC测定去乙酰车叶草酸甲酯的含量,建立HPLC指纹图谱分析方法。结果薄层色谱鉴别分离度高、专属性强、重现性好;含量测定指标去乙酰车叶草酸甲酯在0.08～0.8μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为104.68%,精密度RSD=0.89%,重复性RSD=0.55%;经采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对指纹图谱进行分析,标定了33个共有峰,确认4个峰分别为原儿茶酸、去乙酰车叶草酸甲酯、香草酸、咖啡酸,对10批炎宁糖浆进行相似度评价,其相似度均高于0.85。结论本方法简单准确、专属性强,可为提高炎宁糖浆质量标准提供依据。 展开更多

关键词 炎宁糖浆 白花蛇舌草 鹿茸草 去乙酰车叶草酸甲酯 薄层色谱法 高效液相色谱法 指纹图谱

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栀子炮制前后7种成分的比较研究 被引量：22

7

作者 邵坚 罗光明 +4 位作者 朱继孝 张忠立 张兰 董艳凯 魏春华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1629-1633,共5页

目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进... 目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行定量分析。结果栀子果皮中绿原酸和去乙酰车叶草酸甲酯的量较高,栀子果仁中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II的量较高。栀子经过炮制后除京尼平苷酸的量升高外,京尼平龙胆二糖苷的量变化不大,去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量有所下降。结论栀子果仁、果皮中去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量分布存在差异;炮制可降低栀子中大多数有效成分的量,升高栀子中京尼平苷酸的量。 展开更多

关键词 栀子全果 栀子果仁 栀子果皮 炮制 京尼平苷酸 去乙酰车叶草酸甲酯 京尼平龙胆二糖苷 栀子苷 绿原酸 西红花苷I 西红花苷II

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统计过程控制结合近红外光谱在栀子中间体纯化工艺过程批放行中的应用研究 被引量：13

8

作者 吴莎 刘启安 +6 位作者 吴建雄 靳瑞婷 孙仙玲 刘茜 毕宇安 王振中 萧伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第14期2062-2069,共8页

目的采用统计过程控制方法建立热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺过程批放行标准，保证批间质量的均一性和稳定性。方法收集48批栀子中间体纯化溶液作为训练集样本，测定绿原酸、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖... 目的采用统计过程控制方法建立热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺过程批放行标准，保证批间质量的均一性和稳定性。方法收集48批栀子中间体纯化溶液作为训练集样本，测定绿原酸、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷和总酸的量；建立定量放行标准，扫描样本近红外光谱（NIRS），建立基于光谱信息的定性放行标准。应用Box—Behnken实验设计制备不同工艺条件下的17批栀子中间体纯化溶液作为验证集，验证建立的定量标准和定性标准的可行性。结果建立的定量放行范围为绿原酸5．753～6．713mg／g、山栀苷9．456～10．723mg／g、京尼平苷酸3．313～4．401mg／g、去乙酰车叶草酸甲酯15．260～16．419mg／g、京尼平龙胆双糖苷30．529～33．473mg／g、栀子苷165．17～175．16mg／g和总酸45．028~53．118mg／g；建立的NIRS定性放行限为Hotelling T^2=4．0678，DModX=1．2188。验证集中只有第1、5、7、9、10、14、15、16、17批的样本各成分的量均在定量放行控制限范围内，NIRS信息也在定性放行控制限范围内。结论运用NIRS和统计过程控制技术相结合，建立批放行定量和定性标准，简单可行，可用于栀子中间体纯化工艺过程质量控制。 展开更多

关键词 统计过程控制 近红外光谱 批放行 热毒宁注射液 绿原酸 山栀苷 京尼平苷酸 去乙酰车叶草酸甲酯 京尼平龙胆双糖苷 栀子苷 总酸

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方剂配伍对茵陈蒿汤中15种成分提取率的影响 被引量：13

9

作者 窦志华 罗琳 +4 位作者 姜晓燕 张琳 顾薇 孟萍 王征宇 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1753-1758,共6页

目的研究方剂配伍对茵陈蒿汤中主要成分提取率的影响。方法采用HPLC法测定茵陈、栀子、大黄、茵陈与栀子配伍(配伍A)、茵陈与大黄配伍(配伍B)、栀子与大黄配伍(配伍C)及全方配伍(配伍D)中2个环烯醚萜类成分(栀子苷和去乙酰车叶草酸甲酯)... 目的研究方剂配伍对茵陈蒿汤中主要成分提取率的影响。方法采用HPLC法测定茵陈、栀子、大黄、茵陈与栀子配伍(配伍A)、茵陈与大黄配伍(配伍B)、栀子与大黄配伍(配伍C)及全方配伍(配伍D)中2个环烯醚萜类成分(栀子苷和去乙酰车叶草酸甲酯)、2个西红花酸类成分(西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ)、3个结合型蒽醌(大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷)、5个游离型蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)、2个鞣质单体(没食子酸和儿茶素)及绿原酸的提取量,以单味药中提取率为100%,计算配伍A^D中15种成分的提取率。结果配伍A、C、D中栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ提取率降低;配伍A、D中去乙酰车叶草酸甲酯提取率提高,配伍C中该成分提取率降低;配伍B中3个结合型蒽醌及芦荟大黄素、大黄酚提取率提高,配伍C、D中大黄酚和大黄素甲醚提取率提高;配伍C、D中没食子酸提取率降低;配伍A^D中绿原酸提取率降低。结论方剂配伍对茵陈蒿汤中主要成分提取率有一定影响。 展开更多

关键词 茵陈蒿汤 茵陈 栀子 大黄 方剂配伍 提取率 栀子苷 去乙酰车叶草酸甲酯 西红花苷Ⅰ 西红花苷Ⅱ 大黄素-8-O-葡萄糖苷 大黄酚-1-O-葡萄糖苷 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 没食子酸 儿茶素 绿原酸

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基于指纹图谱及多成分含量的化学模式识别法评价不同产地栀子药材的质量 被引量：29

10

作者 王琪 李晓琦 +1 位作者 黄萌萌 陈彦 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2690-2699,共10页

目的基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价不同产地栀子的质量,优选最佳产地。方法采用RP-HPLC切换波长法,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为234、440nm,对10个不同产地的30批栀子药材进行指... 目的基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价不同产地栀子的质量,优选最佳产地。方法采用RP-HPLC切换波长法,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为234、440nm,对10个不同产地的30批栀子药材进行指纹图谱及5种有效成分含量测定研究,应用聚类分析与主成分分析等化学模式识别方法对栀子质量进行评价。结果 10个不同产地30批栀子的指纹图谱相似度均在0.95以上,去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II质量分数分别为0.61~4.26、1.73~12.92、51.79~82.76、5.03~12.80、0.71~2.28mg/g;聚类分析可分为3类,第1类为产地湖南永州、湖南永安、江西丰城、江西湖口、安徽广德和福建福鼎;第2类为产地江西黎川、江苏句容和河南唐河;第3类为产地安徽六安。通过主成分分析,进一步评价不同产地间质量的差异,从而发现安徽六安、江西湖口和湖南永安等地质量较优。结论不同产地之间栀子存在一定质量差异,同一产地不同批次间栀子质量较稳定。通过指纹图谱与含量测定相结合,应用化学模式识别方法可全面综合评价栀子质量。此方法的建立为栀子药材的质量控制及评价提供了有效的参考依据。 展开更多

关键词 栀子 指纹图谱 去乙酰车叶草酸甲酯 京尼平龙胆双糖苷 栀子苷 西红花苷I 西红花苷II 化学模式识别

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白花蛇舌草质量标准 被引量：11

11

作者 范崇庆 李娆娆 +2 位作者 金艳 李海霞 冯学锋 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第17期98-101,共4页

目的：制定白花蛇舌草药材质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法：采集或收集22批白花蛇舌草药材,对这些样品的性状、检查、鉴别、指标成分含量进行了研究;采用薄层色谱（TLC）法进行定性鉴别;采用高效液相法测定去乙... 目的：制定白花蛇舌草药材质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法：采集或收集22批白花蛇舌草药材,对这些样品的性状、检查、鉴别、指标成分含量进行了研究;采用薄层色谱（TLC）法进行定性鉴别;采用高效液相法测定去乙酰车叶草酸甲酯的含量。结果：对白花蛇舌草药材的性状、显微特征进行了描述;根据22个不同产地白花蛇舌草测定结果,确定白花蛇舌草水分不得超过6%,总灰分不得超过13%,酸不溶性灰分不得超过5%,浸出物以水为溶剂,热浸法测定,不得低于10%;TLC斑点清晰,分离度好;去乙酰车叶草酸甲酯的进样量在0.019～2.44μg（r=1.000 0）与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为98.28%,RSD 2.73%,去乙酰车叶草酸甲酯含量不得少于0.1 mg·g^-1。结论：该标准可用于白花蛇舌草药材的质量控制。 展开更多

关键词 白花蛇舌草 质量标准 去乙酰车叶草酸甲酯

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栀子全时段融合指纹图谱的构建及特征峰的鉴定 被引量：4

12

作者 王伟 付娟 +4 位作者 万琴 李家春 黄文哲 王振中 萧伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期2158-2162,共5页

目的建立栀子的指纹图谱并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)对其共有峰进行定性分析。方法采用Kromasil 100-5 C18柱,以乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,体积流量为1 m L/min,柱温为35℃,检测波长为238、327、440 nm。使用Mat... 目的建立栀子的指纹图谱并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)对其共有峰进行定性分析。方法采用Kromasil 100-5 C18柱,以乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,体积流量为1 m L/min,柱温为35℃,检测波长为238、327、440 nm。使用Matlab 7.1软件编程,对3波长下的CSV格式数据进行全时段融合。结果各色谱峰分离度良好,3波长融合指纹图谱全面体现了栀子238、327、440 nm特征吸收波长的指纹信息,标定20个共有峰,并完成其中16个成分的鉴定。10批不同批次的栀子指纹图谱与对照指纹图谱之间相似度较好,相似度大于0.90以上。结论实现了栀子融合指纹图谱的测定,同时解析了图谱中的化学组成,并制定了主成分与栀子苷相对峰面积的范围,为全面控制药材质量提供了数据支撑。 展开更多

关键词 栀子 全时段融合指纹图谱 山栀苷 京尼平苷酸 去乙酰车叶草酸甲酯 京尼平龙胆双糖苷 栀子苷 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 异绿原酸A 西红花苷-Ⅰ 西红花苷-Ⅱ

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白花香莲解毒颗粒制备工艺研究 被引量：6

13

作者 邱华 范春娇 +7 位作者 苏翠丽 黄鹏 刘雪梅 李旺 蒙荫杰 何锦轶 毛德文 姚春 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第23期2921-2925,共5页

目的优选出白花香莲解毒颗粒的最佳制备工艺。方法以方中主药白花蛇舌草的特异性成分去乙酰车叶草酸甲酯及出膏率为考察指标,采用正交试验方法,优选出白花香莲解毒颗粒的最佳提取工艺。以成型率、溶化性、流动性等多项指标,对辅料、用... 目的优选出白花香莲解毒颗粒的最佳制备工艺。方法以方中主药白花蛇舌草的特异性成分去乙酰车叶草酸甲酯及出膏率为考察指标,采用正交试验方法,优选出白花香莲解毒颗粒的最佳提取工艺。以成型率、溶化性、流动性等多项指标,对辅料、用量、工艺等条件进行考察,确定处方的成型工艺。结果白花香莲解毒颗粒的最佳提取工艺为加10倍量水,提取2次,每次1.5 h;成型工艺为按稠膏∶糊精=1∶2比例加入糊精,以糊精稠膏混合物0.25%的阿司帕坦和0.25%甜菊素作为矫味剂,再加入45%乙醇作为润湿剂,混匀,过14目筛制粒,80℃鼓风干燥,整粒,即得。结论优选出的提取工艺和成型工艺稳定可行,可为白花香莲解毒颗粒的制备与生产提供参考。 展开更多

关键词 白花香莲解毒颗粒 去乙酰车叶草酸甲酯 正交试验 制备工艺 壮药

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基于全-精细指纹图谱与多元统计分析的栀子炒制前后差异评价 被引量：11

14

作者 黄萌萌 王琪 +1 位作者 李晓琦 陈彦 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2460-2466,共7页

目的比较栀子炒制前后化学成分差异,明确其差异标志物,为栀子与炒栀子质量标准的制定提供参考。方法采用全-精细指纹图谱和多指标含量同时测定对栀子炒制前后样品进行分析,采用层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-... 目的比较栀子炒制前后化学成分差异,明确其差异标志物,为栀子与炒栀子质量标准的制定提供参考。方法采用全-精细指纹图谱和多指标含量同时测定对栀子炒制前后样品进行分析,采用层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析对栀子与炒栀子指纹图谱进行比较,筛选出导致差异的特征性成分。结果栀子炒制前后指纹图谱中共有15个峰,其中12个峰为两者所共有,栀子与炒栀子对照指纹图谱的全指纹图谱相似度为0.991,而去除栀子苷积分后建立的精细指纹图谱相似度为0.880,低于0.90,可基本实现两者区分;多元统计分析结果表明栀子与炒栀子可明显分为2类,并筛选得到贡献度较大的4个差异标志物,分别为峰3、5、9(栀子苷)、11(西红花苷I);含量测定结果表明栀子炒制后栀子苷、西红花苷I、西红花苷II含量显著降低,而去乙酰车叶草酸甲酯含量显著升高。结论栀子炒制前后成分差异显著,建立的精细指纹图谱结合多成分含量测定方法可有效区分栀子与炒栀子,筛选得到的差异标志物可为其质量标志物的选择提供参考。 展开更多

关键词 栀子 炒栀子 指纹图谱 含量测定 多元统计分析 栀子苷 西红花苷Ⅰ 西红花苷Ⅱ 去乙酰车叶草酸甲酯

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栀子标准汤剂量值传递规律研究 被引量：12

15

作者 窦志华 许波 +4 位作者 居宇峰 周荣荣 戴莹 倪丽丽 周云中 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第23期7162-7175,共14页

目的研究栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法收集23批栀子饮片,制备标准汤剂,测定出膏率,建立饮片和标准汤剂的HPLC指纹图谱,采用三重四级杆飞行时间质谱(triple quadrupole time-of-flight mass spectrometry,TripleQ-TOF/MS)技... 目的研究栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法收集23批栀子饮片,制备标准汤剂,测定出膏率,建立饮片和标准汤剂的HPLC指纹图谱,采用三重四级杆飞行时间质谱(triple quadrupole time-of-flight mass spectrometry,TripleQ-TOF/MS)技术对标定的共有峰进行成分鉴定,对采用对照品比对确认的成分进行含量测定,以出膏率、指纹图谱共有峰传递数及峰面积比值变化、成分转移率为指标,分析栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果栀子饮片指纹图谱标定共有峰26个,其中25个传递到了标准汤剂,共有峰个数传递率96.15%,26个共有峰的成分均得到鉴定,其中7个环烯醚萜类成分栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、羟异栀子苷、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯(DAAME)、鸡矢藤次苷甲酯(SME),2个西红花苷类成分西红花苷I、II,2个黄酮类成分芦丁和异槲皮苷,1个单环单萜类成分jasminoside B,1个有机酸类成分绿原酸共计13个成分采用照品比对确认,标准汤剂和饮片共有峰面积比值与成分转移率呈现较好的正向直线关系,7个环烯醚萜类成分合计平均转移率70.90%,其中主要成分栀子苷平均转移率77.16%,西红花苷I、II、芦丁、异槲皮苷、jasminoside B、绿原酸平均转移率分别为47.09%、39.56%、63.25%、51.95%、61.42%、75.70%,标准汤剂平均出膏率为28.91%。结论阐明了栀子标准汤剂量值传递规律,为栀子配方颗粒及含栀子经典名方制剂研究奠定了基础。 展开更多

关键词 栀子 标准汤剂 物质基准 量值传递 指纹图谱 共有峰传递数 转移率 出膏率 栀子苷 京尼平龙胆双糖苷 羟异栀子苷 山栀苷 京尼平苷酸 去乙酰车叶草酸甲酯 鸡矢藤次苷甲酯 西红花苷 芦丁 异槲皮苷 jasminoside B 绿原酸

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清肾颗粒中白花蛇舌草的质量控制标准 被引量：5

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作者 石金敏 高家荣 +2 位作者 贾陆 李娆娆 顾雪竹 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第1期63-65,共3页

目的：建立清肾颗粒中白花蛇舌草的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中的白花蛇舌草进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定制剂中白花蛇舌草的去乙酰车叶草酸甲酯的含量。色谱条件：Kromasil C18色谱柱（4．6mm×250mm，5... 目的：建立清肾颗粒中白花蛇舌草的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中的白花蛇舌草进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定制剂中白花蛇舌草的去乙酰车叶草酸甲酯的含量。色谱条件：Kromasil C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相乙腈-水（3．5：96．5），流速1．0mL·min^-1，检测波长236nm。结果：薄层色谱清晰，阴性无干扰，重复性良好，去乙酰车叶草酸甲酯在0．042—1．354μg呈良好的线性关系（r=1．0000）平均回收率99．96％（RSD1．66％）。结论：该方法可操作性强．首复性好．可用于清肾颗粒中白花蛇舌革的后量榨制． 展开更多

关键词 清肾颗粒 白花蛇舌草 去乙酰车叶草酸甲酯 质量标准

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喉舒宁片质量标准的提高 被引量：2

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作者 陈贵 夏稷子 徐作刚 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1325-1333,共9页

目的:提高喉舒宁片的质量标准。方法:采用TLC法对白花蛇舌草、穿心莲和山芝麻进行定性鉴别;HPLC法测定去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。白花蛇舌草的定性鉴别采用G型硅胶薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-水(8∶2∶1)为... 目的:提高喉舒宁片的质量标准。方法:采用TLC法对白花蛇舌草、穿心莲和山芝麻进行定性鉴别;HPLC法测定去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。白花蛇舌草的定性鉴别采用G型硅胶薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-水(8∶2∶1)为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液并在105℃加热显色,日光下检视;穿心莲的定性鉴别采用GF254型硅胶薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(20∶15∶2)为展开剂,在紫外光254 nm下检视;山芝麻的定性鉴别采用G型硅胶薄层板,以甲苯-三氯甲烷-甲酸乙酯(3∶2∶4)为展开剂,喷以磷钼酸试液并在105℃加热至斑点显色,日光下检视。去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的HPLC法含量测定,采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-甲醇(B)-水(C)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,0%A,4%B,96%C;10~60 min,0%A→66%A,4%B,96%C→30%C),流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长236nm,进样量10μL。结果:定性鉴别,TLC斑点清晰,阴性无干扰。定量测定,去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯质量浓度分别在0.3320~16.60μg·mL^-1(r=0.9999)、5.144~257.2μg·mL^-1(r=1.0000)、4.214~210.7μg·mL^-1(r=1.0000)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为95.1%(RSD=2.6%)、103.0%(RSD=2.5%)、100.9%(RSD=1.7%);3批样品中去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量范围分别为0.238~0.311、4.960~5.581、4.541~5.548 mg·g^-1。结论:该方法提高了喉舒宁片质量标准,可用于其质量控制。 展开更多

关键词 喉舒宁片 白花蛇舌草 穿心莲 山芝麻 去乙酰车叶草酸甲酯 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 定性定量 薄层色谱 高效液相色谱

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