双烯醇酮醋酸酯的合成新工艺研究 被引量：5

1

作者 唐璇 李稳宏 +3 位作者 成西涛 王思晨 赵鹏 李学坤 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第5期502-504,共3页

以从脱胶后胡芦巴的脚渣料中提取的胡芦巴薯蓣皂苷元为原料,经裂解、过氧化氢氧化、水解消除反应合成双烯醇酮醋酸酯。结果表明,与冰醋酸及醋酐在180℃下反应5 h,中间产物假薯蓣皂苷元醋酸酯的收率达到95.48%。采用均匀设计对过氧化氢... 以从脱胶后胡芦巴的脚渣料中提取的胡芦巴薯蓣皂苷元为原料,经裂解、过氧化氢氧化、水解消除反应合成双烯醇酮醋酸酯。结果表明,与冰醋酸及醋酐在180℃下反应5 h,中间产物假薯蓣皂苷元醋酸酯的收率达到95.48%。采用均匀设计对过氧化氢氧化工艺进行了优化,确定氧化工艺优化条件为:催化剂加量为4.2%,30%过氧化氢加量∶假薯蓣皂苷元醋酸酯=2.5∶1,30℃反应1.5 h,再沸腾回流水解反应3 h,收率可达63.38%。 展开更多

关键词 双烯醇酮醋酸酯 胡芦巴薯蓣皂苷元 过氧化氢 合成

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妊娠双烯醇酮醋酸酯的合成 被引量：13

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作者 袁霞 王良芥 罗和安 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期307-309,共3页

研究了以薯蓣皂素为原料合成妊娠双烯醇酮醋酸酯生产工艺中的开环、氧化和水解3步反应。实验结果表明,薯蓣皂素与醋酐、冰醋酸在高压釜中160℃下反应9h,中间产物假薯蓣皂素醋酸酯的收率达到94 6%。CrO3按n(假薯蓣皂素醋酸酯)∶n(CrO3)=1... 研究了以薯蓣皂素为原料合成妊娠双烯醇酮醋酸酯生产工艺中的开环、氧化和水解3步反应。实验结果表明,薯蓣皂素与醋酐、冰醋酸在高压釜中160℃下反应9h,中间产物假薯蓣皂素醋酸酯的收率达到94 6%。CrO3按n(假薯蓣皂素醋酸酯)∶n(CrO3)=1∶2 2的量比与醋酸钠和水配制成氧化剂溶液,与开环反应液在0～5℃下滴加反应1h,然后回流水解反应1 5h左右,氧化-水解2步反应收率达到88%～90%。经分离,妊娠双烯醇酮醋酸酯产品总收率达到82 3%,较工业平均生产水平72%～74%有较大的提高。 展开更多

关键词 妊娠双烯醇酮醋酸酯 薯蓣皂素

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高效液相色谱法在妊娠双烯醇酮醋酸酯合成工艺中的分析应用 被引量：5

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作者 袁霞 王良芥 罗和安 《分析仪器》 CAS 2001年第4期29-30,共2页

建立了高效液相色谱法测定妊娠双烯醇酮醋酸酯合成工艺中裂解和氧化、水解两部分产品的分析方法。采用ECONOSPHENEC18柱 ,甲醇水(955,V/V)为流动相 ,在220nm波长处定量分析裂解液、水解液的浓度 ,两者的RSD分别为0.29 %和1.78 % ,回收... 建立了高效液相色谱法测定妊娠双烯醇酮醋酸酯合成工艺中裂解和氧化、水解两部分产品的分析方法。采用ECONOSPHENEC18柱 ,甲醇水(955,V/V)为流动相 ,在220nm波长处定量分析裂解液、水解液的浓度 ,两者的RSD分别为0.29 %和1.78 % ,回收率分别为98.5 %～102 %和97.0 %～102.5 %。该法简便、快速、准确 ,适用于工业分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 妊娠双烯醇酮醋酸酯 中间体分析 合成

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妊娠双烯醇酮醋酸酯合成工艺的改进 被引量：1

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作者 强西怀 李朦 +1 位作者 韩建明 乔永洛 《陕西科技大学学报（自然科学版）》 2014年第2期74-77,87,共5页

对以假薯蓣皂素为原料通过醋酐酰化和氧化反应合成妊娠双烯醇酮醋酸酯的合成工艺进行改进．以实验室自制的硅胶固载的12-钨硅酸代替硫酸为催化剂，以双氧水代替传统的六价铬盐氧化剂进行实验．结果表明：在5℃～10℃用双氧水氧化反应5 ... 对以假薯蓣皂素为原料通过醋酐酰化和氧化反应合成妊娠双烯醇酮醋酸酯的合成工艺进行改进．以实验室自制的硅胶固载的12-钨硅酸代替硫酸为催化剂，以双氧水代替传统的六价铬盐氧化剂进行实验．结果表明：在5℃～10℃用双氧水氧化反应5 h后，回流水解1．5 h ，得到妊娠双烯醇酮醋酸酯粗品．经分离，产品总收率达到80．3％．改进后的工艺方法成本降低，产品总收率提高，减少了环境污染，是一种经济效益良好的具有工业化应用前景的绿色合成工艺． 展开更多

关键词 假薯蓣皂素醋酸酯 妊娠双烯醇酮醋酸酯 双氧水 氧化 12-钨硅酸

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双烯醇酮醋酸酯荧光性质及应用研究

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作者 邹欣平 徐斌 +2 位作者 杨伟 钟立群 邓真丽 《化学与生物工程》 CAS 2004年第6期54-56,共3页

研究了双烯醇酮醋酸酯的荧光性质,考察了荧光性质的影响因素,提出了测定其荧光强度的荧光光谱分析法。该方法灵敏度高,检出限为5 3×10-8mol·L-1。荧光强度与双烯醇酮醋酸酯的浓度在1 3×10-7～1 0×10-5mol·L-1... 研究了双烯醇酮醋酸酯的荧光性质,考察了荧光性质的影响因素,提出了测定其荧光强度的荧光光谱分析法。该方法灵敏度高,检出限为5 3×10-8mol·L-1。荧光强度与双烯醇酮醋酸酯的浓度在1 3×10-7～1 0×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0 9996。 展开更多

关键词 双烯醇酮醋酸酯 四氢呋喃 荧光强度 荧光分析法

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妊娠双烯醇酮醋酸酯的合成工艺研究 被引量：1

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作者 罗华军 《化工时刊》 CAS 2006年第11期28-29,45,共3页

研究了以薯蓣皂素为原料合成妊娠双烯醇酮醋酸酯的生产工艺，对其中的氧化反应进行了改进。实验结果表明，薯蓣皂索与醋酐、冰醋酸在高压反应釜中160℃下反应9h，中间产物假薯蓣皂素醋酸酯的收率达到94．5％。以硅胶固载的12-钨磷酸为... 研究了以薯蓣皂素为原料合成妊娠双烯醇酮醋酸酯的生产工艺，对其中的氧化反应进行了改进。实验结果表明，薯蓣皂索与醋酐、冰醋酸在高压反应釜中160℃下反应9h，中间产物假薯蓣皂素醋酸酯的收率达到94．5％。以硅胶固载的12-钨磷酸为催化剂，按n过氧化氢：n2假薯蓣皂素醋酸=1．5：1的量比滴加30％双氧水，于0～5℃氧化反应1h，然后回流水解反应1h，经分离得到产品双烯，总收率78．6％，较工业平均生产水平72％．74％有所提高，并且减少了环境污染。 展开更多

关键词 妊娠双烯醇酮醋酸酯 薯蓣皂素 合成

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多种光谱综合确证孕甾双烯醇酮醋酸酯中微量杂质的结构

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作者 过林 刘文英 徐然 《中南药学》 CAS 2008年第2期179-181,共3页

目的对孕甾双烯醇酮醋酸酯中含量>0.1%的杂质进行分离和结构鉴定。方法采用柱层析和制备液相色谱对杂质进行分离,用IR、2D-NMR及MS综合确证其化学结构。结果该杂质的结构为:孕甾-4、6、16-三烯-3、20-二酮。结论该法能够精确定位1个... 目的对孕甾双烯醇酮醋酸酯中含量>0.1%的杂质进行分离和结构鉴定。方法采用柱层析和制备液相色谱对杂质进行分离,用IR、2D-NMR及MS综合确证其化学结构。结果该杂质的结构为:孕甾-4、6、16-三烯-3、20-二酮。结论该法能够精确定位1个微量杂质各个原子的归属。 展开更多

关键词 孕甾双烯醇酮醋酸酯 孕甾-4、6、16-三烯-3、20-二酮 分离 结构鉴定

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双烯醇酮醋酸酯主要杂质的合成研究 被引量：1

8

作者 侯海波 杨艳青 郑建雄 《广东化工》 CAS 2017年第4期50-50,共1页

将双烯醇酮醋酸酯溶于苯中,加入过氧化叔丁醇、重铬酸吡啶盐、硅藻土,于室温反应2~3 h,得到杂质粗品;粗品经层析柱分离,乙醇、二氯甲烷精制,得到主要杂质化合物Ⅰ;其结构经1H NMR和ESI-MS确证。

关键词 双烯醇酮醋酸酯 氧化 合成 主要杂质

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双烯醇酮醋酸酯废渣的回收利用

9

作者 黎小武 郭正 《湖南化工》 2000年第2期34-35,42,共3页

通过分析双烯醇酮醋酸酯废渣的组成 ,提出溶剂沉淀法回收分离废渣中的产品和原料的工艺路线 ,确定了优惠工艺条件。从废渣中双烯的回收率可以到达 2 0 %。

关键词 双烯醇酮醋酸酯 废渣 溶剂沉淀法 废物处理

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钯炭催化剂合成孕烯醇酮醋酸酯的性能研究

10

作者 翟康 张磊 +2 位作者 王昭文 张鹏 李岳锋 《工业催化》 CAS 2024年第9期63-67,共5页

孕烯醇酮醋酸酯是合成孕激素类黄体酮药物重要的中间体。其合成工艺是以无水乙醇为溶剂,在5%Pd/C催化剂和H 2的作用下,双烯醇酮醋酸酯结构中16位上的碳碳双键(C=C)发生加氢反应,生成孕烯醇酮醋酸酯。实验结果表明,合成孕烯醇酮醋酸酯的... 孕烯醇酮醋酸酯是合成孕激素类黄体酮药物重要的中间体。其合成工艺是以无水乙醇为溶剂,在5%Pd/C催化剂和H 2的作用下,双烯醇酮醋酸酯结构中16位上的碳碳双键(C=C)发生加氢反应,生成孕烯醇酮醋酸酯。实验结果表明,合成孕烯醇酮醋酸酯的最佳条件是:催化剂的用量为0.4 g,反应温度为45℃,反应时间为120 min,反应器转速大于500 r·min^(-1);载体经3%硝酸预处理,5%过硫酸铵改性,再经2.5%氯化镁改性,制得的催化剂反应性能最好。 展开更多

关键词 精细化学工程 孕烯醇酮醋酸酯 双烯醇酮醋酸酯 钯炭催化剂

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3β-羟基孕甾-5-烯-20-酮-3-醋酸酯的合成工艺改进 被引量：2

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作者 严智娟 孙红 唐精桥 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第11期528-529,共2页

双烯醇酮醋酸酯在活性镍催化氢化反应后得到的副产物 3β,2 0 (R,S) -二羟基孕甾 - 5 -烯 - 3-醋酸酯通过适当的氧化反应可制成 3β-羟基孕甾 - 5 -烯 - 2 0 -酮 - 3-醋酸酯 。

关键词 双烯醇酮醋酸酯 3β-羟基孕甾-5-烯-20-酮-3-醋酸酯 黄体酮 中间体 合成

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3β,5α-二羟基-16-孕甾烯-6,20-二酮-3-糠酸酯的合成

12

作者 王宇龙 李洪启 +1 位作者 于辉 杨茜茜 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期60-62,67,共4页

以妊娠双烯醇酮醋酸酯和糠酸为原料,经环氧化、开环、水解和酯化4步反应合成了新化合物——3β-羟基孕甾烯酮糠酸酯,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS表征。

关键词 妊娠双烯醇酮醋酸酯 孕甾烯酮 糠酸酯 酯化 合成

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年产100吨薯蓣皂素可行性分析

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《山西农业（村委主任）》 2007年第8期48-49,共2页

一、项目背景 盾叶薯蓣系单子叶薯蓣科薯蓣属，为中国特有物种，是提取皂素的主要原料，皂素含量最高达16．15％，超过墨西哥小穗花薯蓣15％的记录，是世界上皂素含量最高的植物。现代医学证明，植物皂素尚不能化学合成，只能从黄姜、... 一、项目背景 盾叶薯蓣系单子叶薯蓣科薯蓣属，为中国特有物种，是提取皂素的主要原料，皂素含量最高达16．15％，超过墨西哥小穗花薯蓣15％的记录，是世界上皂素含量最高的植物。现代医学证明，植物皂素尚不能化学合成，只能从黄姜、川地龙、黄山药等少数植物中提取，其中从黄姜中提取皂素占总量的70％以上。以皂素为原料，已成功开发出肾上腺皮质激素、性激素、孕激素三大类200多个品种国计民生特需的甾体激素药物，如双烯醇酮醋酸酯、黄体酮、去氢表雄酮、醋酸孕酮、强的松、可的松以及催产素、避孕药等。 展开更多

关键词 薯蓣皂素 双烯醇酮醋酸酯 肾上腺皮质激素 甾体激素药物 皂素含量 去氢表雄酮 盾叶薯蓣 现代医学

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