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反相高效液相色谱法同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量
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作者 史凯 闫凯 +5 位作者 孙婷 冯雪 周付刚 赫玉霞 刘雪莉 朱嘉亮 《医药导报》 北大核心 2025年第4期633-638,共6页
目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃... 目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃;流速0.5 mL·min^(-1);进样量10μL;检测波长259 nm。结果主峰与各立体异构体峰均可达到完全分离;立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的检测限分别为0.0247、0.0387、0.0381μg·mL^(-1),立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的定量限分别为0.0494、0.0773、0.0761μg·mL^(-1);3个杂质在对应的浓度范围内与各自峰面积呈良好线性关系,立体异构体1、立体异构体2和立体异构体3的线性浓度范围分别为0.0495~0.9890μg·mL^(-1),0.0516~1.0310μg·mL^(-1),0.0508~1.0150μg·mL^(-1),线性相关系数均为0.9994;回收率92.28%~103.90%;供试品溶液在室温放置48 h稳定。结论该方法准确、可靠,能够有效地检测玛巴洛沙韦原料药中立体异构体含量,为玛巴洛沙韦原料药质量标准的建立和安全性评价提供参考。 展开更多
关键词 玛巴洛沙韦 立体异构体 含量测定 反相高效液相色谱法
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丹磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱法同时测定水产品中9种生物胺
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作者 周朗君 陈钦 李秀英 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期24-31,共8页
目的建立丹磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱法同时检测水产品中9种生物胺的检测方法。方法采用5%三氯乙酸水溶液提取,10mg/mL丹磺酰氯丙酮溶液衍生,氨水终止衍生反应,乙腈定容获得9种生物胺的丹磺酰氯衍生物待测溶液。试样溶液通过反... 目的建立丹磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱法同时检测水产品中9种生物胺的检测方法。方法采用5%三氯乙酸水溶液提取,10mg/mL丹磺酰氯丙酮溶液衍生,氨水终止衍生反应,乙腈定容获得9种生物胺的丹磺酰氯衍生物待测溶液。试样溶液通过反相液相色谱检测,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱分离,紫外检测器在254 nm下检测。结果水产品中9种生物胺的定量限在1.08~7.59 mg/kg,加标回收率在85.2%~106.7%,精密度在1.5%~4.9%。采用所建立的方法测定广州市售的50批次高组胺鱼类,结果发现,广州市售的高组胺鱼类质量整体较好,β-苯乙胺和尸胺相对其他生物胺有较高检出率,但含量均低于35mg/kg,色胺、组胺、章鱼胺、亚精胺、精氨均为未检出。结论该方法快速、简便、灵敏度高,适用于水产品中9种生物胺的批量样品测定。 展开更多
关键词 丹磺酰氯 柱前衍生 反相高效液相色谱法 水产品 生物胺
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基于反相高效液相色谱法的面团黏性与小麦醇溶蛋白组成关系研究
3
作者 曹颖妮 王俊艳 +11 位作者 辛玉杰 赵光华 冯丹 胡卫国 裴金花 王红旗 尹海燕 刘冬梅 王允 郑嘉 曹成 刘继红 《河南农业科学》 北大核心 2024年第6期11-17,共7页
以74份不同黏性等级的小麦品种(系)为研究材料,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分离不同黏性小麦品种的醇溶蛋白特征图谱,并进行面团黏性、醇溶蛋白组分含量与小麦面粉品质性状的相关性分析,以期建立采用少样本量快速准确识别面团黏性... 以74份不同黏性等级的小麦品种(系)为研究材料,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分离不同黏性小麦品种的醇溶蛋白特征图谱,并进行面团黏性、醇溶蛋白组分含量与小麦面粉品质性状的相关性分析,以期建立采用少样本量快速准确识别面团黏性的方法。结果表明,经RP-HPLC分离后,ω-、α/β-和γ-醇溶蛋白3个组分在图谱上清晰可见;不同黏性等级小麦材料的醇溶蛋白得到了不同的特征图谱,黏性较大的小麦ω-醇溶蛋白的组分峰数较多,总峰面积较大;ω-醇溶蛋白在不同黏性等级小麦材料间存在显著差异。相关性分析结果表明,面团黏性与ω-醇溶蛋白相对含量呈极显著正相关,与α/β-和γ-醇溶蛋白相对含量相关性不显著;ω-醇溶蛋白相对含量与沉淀值、形成时间、稳定时间、能量、拉伸阻力和最大拉伸阻力均呈极显著负相关,与蛋白质、湿面筋含量均呈显著正相关,与弱化度呈极显著正相关;ɑ/β-醇溶蛋白相对含量与蛋白质、湿面筋含量均呈极显著正相关;γ-醇溶蛋白相对含量与小麦各品质性状均无显著相关性。可见,面团黏性主要与ω-醇溶蛋白相对含量有关,ω-醇溶蛋白对面团质量有弱化作用。 展开更多
关键词 小麦 面团黏性 反相高效液相色谱法 醇溶蛋白
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浅析反相高效液相色谱中样品溶剂对中药成分色谱保留行为的影响 被引量：1
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作者 张冬旭 张彤 +4 位作者 丁越 张永 杨正燕 王申澍 张新华 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2024年第4期1017-1027,共11页
目的探究反相高效液相色谱(RP-HPLC)中样品溶剂对中药成分色谱保留行为的影响。方法选取2020版《中国药典》一部收载的5种中药,参照各药材含量测定项下要求进行HPLC法测定,初步研究龙胆苦苷-龙胆、紫丁香苷-刺五加、松脂醇二葡萄糖苷-... 目的探究反相高效液相色谱(RP-HPLC)中样品溶剂对中药成分色谱保留行为的影响。方法选取2020版《中国药典》一部收载的5种中药,参照各药材含量测定项下要求进行HPLC法测定,初步研究龙胆苦苷-龙胆、紫丁香苷-刺五加、松脂醇二葡萄糖苷-杜仲、秦皮甲素-秦皮、腺苷-冬虫夏草受样品溶剂影响产生的色谱峰异常行为,深入探讨溶剂效应的机理,并提出解决方案。结果5种中药化学成分的色谱异常行为表现为保留时间漂移、色谱峰展宽、前延及裂分,产生上述异常现象的根本原因是溶解样品的溶剂和流动相存在某种不匹配,导致样品在溶剂与流动相中所处状态出现差异(溶剂效应)。消除溶剂效应的首选方法是用流动相或相近的溶剂溶解样品,此外,减小进样量和使用溶剂效应消除器可作为辅助手段。结论溶剂效应容易引起色谱峰异常,影响对化学成分定性和定量的准确性,应该在日常中药分析工作中予以重视。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 样品溶剂 溶剂效应 流动相 峰形异常 溶剂效应消除器
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反相高效液相色谱法同时测定五味香连丸中10种成分含量
5
作者 吴璐叶 杨正英 于上林 《中国药业》 CAS 2024年第9期114-118,共5页
目的建立同时测定五味香连丸中盐酸小檗碱、黄连碱、巴马汀、延胡索乙素、木香烃内酯、去氢木香内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素、芍药苷10种成分含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters SunFire C_(18)柱(250 mm×4.6... 目的建立同时测定五味香连丸中盐酸小檗碱、黄连碱、巴马汀、延胡索乙素、木香烃内酯、去氢木香内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素、芍药苷10种成分含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters SunFire C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为含0.02%三乙胺的0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.5)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为225 nm,进样量为10µL。结果盐酸小檗碱、黄连碱、巴马汀、延胡索乙素、木香烃内酯、去氢木香内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素、芍药苷的质量浓度分别在6.852~51.39µg/mL、2.956~22.17µg/mL、2.918~21.88µg/mL、4.643~34.82µg/mL、4.871~36.53µg/mL、4.007~30.05µg/mL、4.519~33.89µg/mL、4.482~33.62µg/mL、2.724~20.43µg/mL、2.809~21.07µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9992,n=6);定量限分别为0.66,0.31,0.29,0.45,0.48,0.41,0.42,0.46,0.27,0.28µg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);回收率分别为100.36%,98.74%,98.71%,99.67%,99.86%,99.59%,98.70%,98.38%,98.25%,98.72%,RSD分别为0.89%,1.02%,1.04%,1.17%,0.84%,1.15%,1.33%,1.20%,1.07%,1.23%(n=6)。3批样品中上述成分的平均含量分别为1.165~1.192 mg/g、0.5231~0.5276 mg/g、0.4997~0.5011 mg/g、0.6814~0.6889 mg/g、0.6977~0.7002 mg/g、0.6068~0.6134 mg/g、0.5801~0.5837 mg/g、0.4277~0.4422 mg/g、0.4101~0.4165 mg/g、0.4002~0.4013 mg/g(n=2)。结论所建立的方法简便可行、结果准确可靠、稳定性好,可用于同时测定五味香连丸中10种成分的含量。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 五味香连丸 多成分含量测定
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鹰嘴豆黄酮类化合物反相高效液相色谱法的建立及其体外药效评价
6
作者 海婷玉 卫丁一 +4 位作者 丁昱 熊青山 何子涵 戴小华 吴星霖 《北方农业学报》 2024年第5期59-70,共12页
【目的】建立鹰嘴豆黄酮类化合物有效成分的反相高效液相色谱方法,并通过抑菌试验评价鹰嘴豆和鹰嘴豆总黄酮的体外药效。【方法】运用反相高效液相色谱分析方法,采用Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱,流动相A(甲醇)∶... 【目的】建立鹰嘴豆黄酮类化合物有效成分的反相高效液相色谱方法,并通过抑菌试验评价鹰嘴豆和鹰嘴豆总黄酮的体外药效。【方法】运用反相高效液相色谱分析方法,采用Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱,流动相A(甲醇)∶B(0.5%磷酸溶液)=45∶55,以0.8 mL/min流速进行等度洗脱,柱温30℃,利用高效液相色谱仪对精密度、稳定性、重复性及加样回收率进行验证。通过滤纸片扩散法、牛津杯法、微量肉汤稀释法评价鹰嘴豆(100 mg/mL)和鹰嘴豆总黄酮(20 mg/mL)的抑菌效果。【结果】等度洗脱后,共分离出芦丁、柚皮苷二氢查尔酮、槲皮素3种黄酮成分,其色谱峰在30 min内均分离度良好,线性范围为0.00375~0.06000 mg/mL(R^(2)为0.996~0.999);稳定性和重复性试验结果表明,芦丁含量为0.032 mg/g,柚皮苷二氢查尔酮含量为0.052 mg/g,槲皮素未检出。抑菌效果试验表明,滤纸片扩散法和牛津杯法检测鹰嘴豆和鹰嘴豆总黄酮均未出现抑菌圈,微量肉汤稀释法的孔板均浑浊。【结论】本试验选用的反相高效液相色谱法具有一定可靠性,适用于鹰嘴豆中芦丁和柚皮苷二氢查尔酮2种黄酮类化合物的分离测定;通过3种抑菌方法验证,鹰嘴豆和鹰嘴豆总黄酮均未出现抑菌作用。 展开更多
关键词 鹰嘴豆 总黄酮 反相高效液相色谱法 抑菌效果
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基于反相高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量
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作者 王苏会 张儒 +1 位作者 李霞 谢予朋 《中国医药导报》 2024年第34期160-164,共5页
目的建立复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法对复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸进行含量测定。采用Shimadzu-C_(18)色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(50∶50),等度洗脱;流... 目的建立复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法对复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸进行含量测定。采用Shimadzu-C_(18)色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(50∶50),等度洗脱;流速为1.0 ml/min;检测波长为240 nm。结果苯甲酸在30.48~182.88μg/ml内线性关系良好,回归方程为Y=30181X+88709(r=0.9999);平均加样回收率为103.24%,RSD值为0.5%。水杨酸在15.52~93.11μg/ml内线性关系良好,回归方程为Y=32186X+2656.9(r=0.9999);平均加样回收率为101.11%,RSD值为1.19%。苯甲酸和水杨酸含量均在标示量范围内。结论本研究建立的方法可用于复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量测定。 展开更多
关键词 复方苯甲酸软膏 苯甲酸 水杨酸 反相高效液相色谱法
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反相高效液相色谱法同时测定清脑降压片中黄芩苷、阿魏酸和藁本内酯的含量
8
作者 郭宝凤 高寒 +1 位作者 塔娜 贾静涛 《中国民族民间医药》 2024年第9期46-50,共5页
目的:建立测定清脑降压片中黄芩苷、阿魏酸和藁本内酯含量的反相高效液相色谱法。方法:色谱柱采用ODS-C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸水梯度洗脱;黄芩苷、阿魏酸、藁本内酯检测波长为326 nm;流速为1.0 mL·... 目的:建立测定清脑降压片中黄芩苷、阿魏酸和藁本内酯含量的反相高效液相色谱法。方法:色谱柱采用ODS-C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸水梯度洗脱;黄芩苷、阿魏酸、藁本内酯检测波长为326 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温35℃。结果:黄芩苷在221.62~3324.30 ng范围内与峰面积线性关系良好(Y=0.0654X-0.0021,γ=1.0000)。平均加样回收率为98.6%,RSD为1.42%(n=6),阿魏酸在20.07~401.40 ng范围内与峰面积线性关系良好(Y=1.0469X-0.9536,γ=1.0000)。平均加样回收率为97.8%,RSD为1.05%(n=6)。藁本内酯在20.13~402.60 ng范围内与峰面积线性关系良好(Y=0.6333X-0.6877,γ=1.0000)。平均加样回收率为98.2%,RSD为1.42%(n=6)。结论:本方法可行、准确、重复性好,可作为清脑降压片中黄芩苷、阿魏酸和藁本内酯的质量控制方法。 展开更多
关键词 清脑降压片 反相高效液相色谱法 黄芩苷 阿魏酸 藁本内酯
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川西獐牙菜中不同部位3种药用成分的反相高效液相色谱测定 被引量：9
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作者 马玉花 陈桂琛 +2 位作者 吉文鹤 卢学峰 纪兰菊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1079-1081,共3页
目的:建立野生与栽培的川西獐牙菜中不同部位3种有效成分,即龙胆苦苷(S_1)、芒果苷(S_2)、7-O-β-D-吡喃木糖-1,8-二羟基-3-甲氧基(口山)酮(S_3)的反相高效液相色谱定量分析方法。方法:色谱柱为 Kromasil C_(18)(250mm×4.60 mm,5μ... 目的:建立野生与栽培的川西獐牙菜中不同部位3种有效成分,即龙胆苦苷(S_1)、芒果苷(S_2)、7-O-β-D-吡喃木糖-1,8-二羟基-3-甲氧基(口山)酮(S_3)的反相高效液相色谱定量分析方法。方法:色谱柱为 Kromasil C_(18)(250mm×4.60 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱,洗脱条件为0 min→50 min→55 min,甲醇:20%→80%→100%;流速为1 mL·min^(-1),检测波长为260nm。结果:该方法具有很好的线性关系和回收率。结论:本方法简单、准确、快速、实用性强。川西獐牙菜中3种药效成分在花的部位含量最高。 展开更多
关键词 金川西獐牙菜 不同部位 龙胆苦苷(S1) 芒果苷(S2) 7-O-β-D-吡喃木糖-1 8-二羟基-3-甲氧基山酮(S3) 反相高效液相色谱法 反相高效液相色谱 川西獐牙菜 高效液相色谱测定 药用成分
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反相高效液相色谱法测定彩妆新型防腐剂BIT的研究
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作者 谭丙文 蔡志勇 +1 位作者 黄紫军 肖雄 《广东化工》 CAS 2024年第21期177-180,共4页
本文研究并建立采用反相高效液相色谱法测定彩妆行业新型防腐剂:1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)的方法。BIT采用色谱纯甲醇常温超声萃取,色谱分离柱为SHIMADZU Shim-pack GIST C18分析柱(4.6 mm*250 mm*5μm),以色谱纯甲醇∶水=70%∶30%为... 本文研究并建立采用反相高效液相色谱法测定彩妆行业新型防腐剂:1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)的方法。BIT采用色谱纯甲醇常温超声萃取,色谱分离柱为SHIMADZU Shim-pack GIST C18分析柱(4.6 mm*250 mm*5μm),以色谱纯甲醇∶水=70%∶30%为流动相等度洗脱测定。紫外检测波长λ1=225 nm(定量波长)/λ2=319 nm(辅助定性波长),CTO柱温箱温度设置为30℃。标准曲线线性范围0.5μg/mL~100.0μg/mL,线性方程A=13323.8C-3505.69,相关系数R=0.9998550,最低检出限0.36μg/mL,平均回收率99.3%,相对标准偏差RSD%为0.19%(n=10)。该方法简单、灵敏、准确、快速,为我司彩妆类多款产品新型防腐剂BIT的检测及质量控制提供了一个实用便捷的分析方法。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 等度洗脱 1 2-苯并异噻唑啉-3-酮 超声萃取
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反相高效液相色谱双梯度洗脱分离肽混合物及质谱分析 被引量：4
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作者 马岩 张万军 +5 位作者 卫军营 牛明 林虹君 秦伟捷 张养军 钱小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期205-211,共7页
复杂肽段混合物的有效分离是高覆盖率地鉴定蛋白质混合物的前提。"鸟枪法"(Shotgun)蛋白质组学研究策略通常采用蛋白酶切、二维液相色谱-串联质谱分析肽段混合物从而鉴定蛋白质,其中高效率地分离肽段混合物是关键步骤之一。... 复杂肽段混合物的有效分离是高覆盖率地鉴定蛋白质混合物的前提。"鸟枪法"(Shotgun)蛋白质组学研究策略通常采用蛋白酶切、二维液相色谱-串联质谱分析肽段混合物从而鉴定蛋白质,其中高效率地分离肽段混合物是关键步骤之一。本文通过pH梯度结合有机溶剂梯度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)进行一维液相色谱分离,按等时间间隔收集馏分并将一个梯度的前段的一个馏分与后段一个馏分混合,然后进行纳升级液相色谱-质谱联用(nanoRPLC-MS/MS)分析。将该方法应用于酵母蛋白质的分离和鉴定,实验结果为:与常规的强阳离子色谱-反相液相色谱-质谱分离鉴定方法相比,采用pH梯度结合有机相梯度的RP-HPLC-RPLC-MS分离鉴定方法多鉴定到567个酵母蛋白质(簇,含有3 035个唯一肽段);其中鉴定到肽段的pI分布范围为3.42～12.01,相对分子质量范围为587.67～3 499.79;蛋白质的pI分布范围为3.82～12.19,相对分子质量范围为3 446.55～432 905。该结果表明这种方法在复杂体系蛋白质组分离鉴定中具有明显的优势,在蛋白质组学研究中有较好的应用前景。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 pH梯度洗脱 有机溶剂梯度洗脱 纳升级反相高效液相色谱-串联质谱 肽混合物 酵母
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反相高效液相色谱法测定食品复配营养强化剂中6S-5-甲基四氢叶酸钙含量的研究
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作者 陈礼宝 赵锦慧 +2 位作者 刘风莉 崔晓革 许丽格 《中外食品工业》 2024年第10期60-62,共3页
分析和探讨反相高效液相色谱法在食品复配营养强化剂中6S-5-甲基四氢叶酸钙含量测定中的应用。利用反相高效液相色谱法对食品复配营养强化剂中6S-5-甲基四氢叶酸钙含量及回收率进行检测,分析其精密度和准确度。经过氨水溶液的提取,样品... 分析和探讨反相高效液相色谱法在食品复配营养强化剂中6S-5-甲基四氢叶酸钙含量测定中的应用。利用反相高效液相色谱法对食品复配营养强化剂中6S-5-甲基四氢叶酸钙含量及回收率进行检测,分析其精密度和准确度。经过氨水溶液的提取,样品通过C18反相色谱柱进行分离。使用磷酸氢二钾(0.2%)-甲醇为流动相,以恒定比例进行洗脱。通过在280nm的波长下进行检测,并通过外标法进行定量分析。结果表明:食品复配营养强化剂中6S-5-甲基四氢叶酸钙的添加量为3000~5000μg/g时,加标回收率为96.65%~98.65%。本方法操作简便、准确、回收率高,重复性好,验证了方法的合理性,为食品复配营养强化剂中6S-5-甲基四氢叶酸钙含量测定提供科学参考。 展开更多
关键词 食品复配营养强化剂 反相高效液相色谱法 6S-5-甲基四氢叶酸钙
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反相高效液相色谱法测定奥沙利铂的含量 被引量：17
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作者 任鹏 孙坚彤 +1 位作者 沈云玉 黄彩英 《抗感染药学》 2005年第1期24-24,26,共2页
目的:建立奥沙利铂反相高效液相色谱(RP-HPLC)含量测定方法。方法:采用RP-HPLC测定奥沙利铂的含量,色谱柱:kromasil C18柱(150mm×4.6mm),检测波长250nm。流动相:甲醇-水(5:95),流速:1.0ml/min。结果:本法线性范围为20μg/ml-100μg... 目的:建立奥沙利铂反相高效液相色谱(RP-HPLC)含量测定方法。方法:采用RP-HPLC测定奥沙利铂的含量,色谱柱:kromasil C18柱(150mm×4.6mm),检测波长250nm。流动相:甲醇-水(5:95),流速:1.0ml/min。结果:本法线性范围为20μg/ml-100μg/ml,r=0.9999。日内和日间精密度RSD分别为0.71％和0.97％(n=5)。平均回收率为99.82％,RSD为0.89％。结论:该测定方法专属性强,操作简便,准确度高,精密度高,可作为奥沙利铂的含量测定方法,以控制其原料及制剂的质量。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 奥沙利铂 反相高效液相色谱(RP-HPLC) RP-HPLC测定 含量测定方法 平均回收率 C18柱 检测波长 线性范围 RSD 精密度 色谱柱 流动相 min 专属性 准确度 ml
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反相高效液相色谱法快速测定长春花中4种生物碱 被引量：50
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作者 罗猛 付玉杰 +3 位作者 祖元刚 史权 牟璠松 李庆勇 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期87-89,共3页
采用反相高效液相色谱法同时分离测定 4种长春花吲哚类生物碱。以水∶二乙胺 =986∶14,用磷酸调节pH=7. 2(溶液A),甲醇∶乙腈 =4∶1(溶液B), 380mLA和 620mLB混合作为流动相,流速 2mL/min,进样量 10μL, 220nm下检测,以恒流洗脱方式在 2... 采用反相高效液相色谱法同时分离测定 4种长春花吲哚类生物碱。以水∶二乙胺 =986∶14,用磷酸调节pH=7. 2(溶液A),甲醇∶乙腈 =4∶1(溶液B), 380mLA和 620mLB混合作为流动相,流速 2mL/min,进样量 10μL, 220nm下检测,以恒流洗脱方式在 25min内分离了长春碱等 4种成分。同时还研究了流动相组成、pH值等对分离效果的影响。对实际样品分析,取得了较好结果。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 生物碱 长春碱 长春花 同时分离 调节 影响 磷酸 二乙胺 甲醇
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有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件研究 被引量：114
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作者 赵景婵 郭治安 +1 位作者 常建华 王文君 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期260-263,共4页
研究了在用RP HPLC法测定有机酸时如何对流动相的酸度进行控制 ,给出了流动相最佳pH的选择通式 :色谱柱允许的最低 pH值≤pH≤pKa- 2 ;研究了流动相中甲醇、乙腈存在时对此通式的影响。用研究得出的结论选择了测定甲酸、乙酸、丙酸、丁... 研究了在用RP HPLC法测定有机酸时如何对流动相的酸度进行控制 ,给出了流动相最佳pH的选择通式 :色谱柱允许的最低 pH值≤pH≤pKa- 2 ;研究了流动相中甲醇、乙腈存在时对此通式的影响。用研究得出的结论选择了测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸时的色谱条件 ,并且研究了每种酸在各自浓度范围内测定的线性关系、回归方程、相关系数以及相对标准偏差。实验显示 ,在选定的色谱条件下进行分析测试时 ,各种酸的线性相关系数r >0 9995 ,相对标准偏差RSD <0 90 %。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 酸度控制 分离 有机酸 流动相 pH优化
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反相高效液相色谱法测定果汁中11种有机酸条件的优化 被引量：91
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作者 高海燕 廖小军 +1 位作者 王善广 胡小松 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期1645-1648,共4页
提出了一种利用高效液相色谱同时分析果汁中11种有机酸的优化的方法。在Prontosil12010C18H(10μm,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱上,3%CH3OH0.01mol/LK2HPO4(pH2.55)溶液做流动相,流速为0.5mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为210nm时,可... 提出了一种利用高效液相色谱同时分析果汁中11种有机酸的优化的方法。在Prontosil12010C18H(10μm,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱上,3%CH3OH0.01mol/LK2HPO4(pH2.55)溶液做流动相,流速为0.5mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为210nm时,可以较好地分离和测定果汁中常见的11种有机酸。该方法相对标准偏差0.31%～1.59%,回收率96.8%～102.0%,各种酸的线性相关系数r>0.9996,具有较高的准确度和精确度,方法简便,可应用于果汁中有机酸的检测。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 常见 果汁 CH 有机酸 HPO 紫外检测波长 定果 利用 线性相关系数
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反相高效液相色谱法同时测定姜黄药材中3个组分的含量 被引量：29
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作者 刘硕谦 刘仲华 +3 位作者 黄建安 田娜 陆英 罗国安 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期309-312,共4页
建立了一种反相高效液相色谱方法,同时测定中药材姜黄块根中3组分的含量。采用KromasilTMC18柱(5μm,200mm×4.6mm),以磷酸水溶液(pH=2.5)和乙腈溶剂为流动相,梯度洗脱,流速0.9mL/min,柱温40℃,检测波长为425nm,10min内即可将3种组... 建立了一种反相高效液相色谱方法,同时测定中药材姜黄块根中3组分的含量。采用KromasilTMC18柱(5μm,200mm×4.6mm),以磷酸水溶液(pH=2.5)和乙腈溶剂为流动相,梯度洗脱,流速0.9mL/min,柱温40℃,检测波长为425nm,10min内即可将3种组分分离测定。该方法快速、简便、准确,可为评价不同产地的姜黄质量提供依据。 展开更多
关键词 姜黄 含量 反相高效液相色谱法 不同产地 同时测定 梯度洗脱 检测波长 组分分离 磷酸 溶剂
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反相高效液相色谱法测定化妆品中的24种防腐剂 被引量：68
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作者 武婷 王超 +3 位作者 王星 马强 张帆 刘柳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1439-1443,共5页
建立了同时检测化妆品中24种防腐剂含量的反相高效液相色谱法（RP—HPLC）。采用KromasilC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以磷酸盐缓冲溶液（pH=4．26）为流动相，梯度洗脱。样品经甲醇超声提取，然后采用RP—HPLC-二极管阵列... 建立了同时检测化妆品中24种防腐剂含量的反相高效液相色谱法（RP—HPLC）。采用KromasilC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以磷酸盐缓冲溶液（pH=4．26）为流动相，梯度洗脱。样品经甲醇超声提取，然后采用RP—HPLC-二极管阵列检测法测定，对样品前处理和色谱条件进行研究和优化。方法的相对标准偏差为1．3％～3．3％；回收率为90．6％～97．8％；各种防腐剂的线性相关系数≥0．9997，具有较高的准确度和精密度，可用于化妆品中24种防腐剂含量的分析。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 化妆品 防腐剂
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反相高效液相色谱法测定枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量 被引量：48
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作者 李秀玲 李龙 +1 位作者 肖红斌 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期585-586,共2页
采用高效液相色谱法测定了枳实和枳壳中的橙皮甙和柚皮甙含量。色谱柱为HypersilODS1柱(250mm×4 6mmi d ),流动相为乙腈 0 5%乙酸溶液(体积比为22∶78),流速为1 0mL/min,检测波长为283nm。柚皮甙和橙皮甙的线性范围分别为0 060g/L... 采用高效液相色谱法测定了枳实和枳壳中的橙皮甙和柚皮甙含量。色谱柱为HypersilODS1柱(250mm×4 6mmi d ),流动相为乙腈 0 5%乙酸溶液(体积比为22∶78),流速为1 0mL/min,检测波长为283nm。柚皮甙和橙皮甙的线性范围分别为0 060g/L～0 604g/L和0 0125g/L～0 125g/L,柚皮甙和橙皮甙的平均回收率分别为97 1%和95 3%。该方法具有操作简便、分析快速、准确等优点。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 测定 橙波甙 柚皮甙 枳实 枳壳 植物药 分析
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反相高效液相色谱/质谱法同时测定鸡肉中5种喹诺酮药物残留 被引量：36
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作者 彭涛 雍炜 +3 位作者 安娟 储晓刚 唐英章 李重九 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期10-14,共5页
采用反相高效液相色谱／四级杆串联质谱（RP-HPLC／MS／MS）同时测定鸡肉中的5种喹诺酮药物（quinolones，QNs）。均质后的鸡肉样品采用磷酸盐缓冲溶液和乙腈的混和溶液提取。提取液经正己烷液-液分配（LLP）去除脂肪后，用C18固相萃取... 采用反相高效液相色谱／四级杆串联质谱（RP-HPLC／MS／MS）同时测定鸡肉中的5种喹诺酮药物（quinolones，QNs）。均质后的鸡肉样品采用磷酸盐缓冲溶液和乙腈的混和溶液提取。提取液经正己烷液-液分配（LLP）去除脂肪后，用C18固相萃取（SPE）柱净化，氨化甲醇洗脱，洗脱液用氮气吹干，流动相定容后，分析物采用LC／MS／MS电喷雾电离（ESI），正离子，多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。在添加浓度2．5～10μg/kg范围内，5种QNs的回收率在79．8％～95．1％之间；相对标准偏差（RSD）均小于11．7％。环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星检出限（LOD）为0．5μg／kg，沙托沙星为1．0μg／kg，氟甲喹为0．1μg／kg。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 四级杆串联质谱 喹诺酮药物 鸡肉
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