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高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法测定大米5种硒形态
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作者 符郁馥 韦盈 +3 位作者 刘冬妮 康蕊 林志藩 谷满屯 《食品安全导刊》 2025年第1期87-92,共6页
建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用仪测定大米中硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)及硒酸根[Se(Ⅵ)]5种硒形态的分析方法。利用小麦粉质控样(ERM-BC210a... 建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用仪测定大米中硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)及硒酸根[Se(Ⅵ)]5种硒形态的分析方法。利用小麦粉质控样(ERM-BC210a)中硒代蛋氨酸的测定回收率分析优化硒形态的提取效果;以O2作为反应池气体,在硒元素质量转移Se(m/z 80>96)模式下,以Hamilton PRP-X100为分析柱,以5 mmol·L^(-1)的柠檬酸溶液(pH=5.0)为流动相,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用法检测。结果表明,在0.5~200.0μg·L^(-1),各硒形态线性关系良好,相关系数均大于0.9995;SeCys_(2)、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet和Se(Ⅵ)检出限分别为0.002、0.004、0.005、0.002 mg·kg^(-1)和0.001 mg·kg^(-1);在0.025、0.100、0.250 mg·kg^(-1)3个加标水平下,各硒形态的平均加标回收率为79.9%~106.3%。10批海南地区大米中主要检出的硒形态为SeMet,其他硒形态均未检出。该方法准确、灵敏,可满足大米中硒形态的定量分析。 展开更多
关键词 硒形态 大米 高效液相-电感耦合等离子串联质谱联用
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 高效液相-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留
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作者 孙慧婧 张蓓蓓 +3 位作者 崔冬妮 李佩纹 王荟 胡冠九 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期2077-2088,共12页
非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种... 非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测. 展开更多
关键词 混合型离子交换反相吸附固相萃取 高效液相-三重四极杆质谱 非甾体抗炎药 环境水体
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食品安全检测中基于高效液相色谱-质谱联用技术的农药残留分析研究 被引量:6
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作者 宋雨昕 《现代食品》 2024年第14期200-202,共3页
本文研究了基于高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)的农药残留分析方法。通过对HPLC-MS技术的基本原理、样品的制备及前处理方法以及具体应用进行全面的探究,旨在为食品安全保驾护航。
关键词 食品安全 农药残留 高效液相-质谱联用技术 分析方法 样品制备
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基于高效液相色谱-质谱联用的千里光治疗寻常型银屑病网络药理学分析
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作者 王慧静 李姿 +3 位作者 谷峥 李宗阳 方雨诗 张晓艳 《中医药导报》 2024年第4期127-133,共7页
目的:探究千里光治疗寻常型银屑病的成分-靶点-通路作用机制,为其进一步研究提供依据。方法:使用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)检测千里光入血成分;在TCMIP数据库中检索千里光入血成分靶点,并在OMIM、DrugBank、GeneCards、TTD数... 目的:探究千里光治疗寻常型银屑病的成分-靶点-通路作用机制,为其进一步研究提供依据。方法:使用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)检测千里光入血成分;在TCMIP数据库中检索千里光入血成分靶点,并在OMIM、DrugBank、GeneCards、TTD数据库中检索寻常型银屑病靶点,绘制Venn图取两者交集靶点;使用String构建交集靶点蛋白-蛋白相互作用网络,使用Cytoscape 3.8.2构建千里光核心入血成分-交集靶点网络,使用Metascape进行基因本体(GO)功能及京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析;使用AutoDockTools1.5.7进行分子对接,并用PyMOL实现可视化。结果:共得到千里光入血成分50个,其中核心入血成分9个。核心入血成分靶点85个,寻常型银屑病靶点1 175个,两者交集靶点18个。蛋白互作网络得到关键靶点HSP90AA1、ESR1、AKT1,千里光核心入血成分-交集靶点网络得到主要成分山柰酚、槲皮素,KEGG富集分析得到PI3K-Akt等关键信号通路,GO富集分析中生物过程主要涉及对激素的反应、对炎症反应的调节、细胞对脂质的反应等,细胞组成主要涉及转录调控复合体、囊泡腔、分泌颗粒腔等,分子功能主要涉及激酶结合、蛋白激酶结合、蛋白激酶活性等。山柰酚、槲皮素与核心靶点AKT1分子对接结合能分别为-6.59 kcal/mol、-6.67 kcal/mol。结论:千里光核心入血成分山柰酚、槲皮素可能通过AKT1靶点,作用于PI3K-Akt信号通路发挥对寻常型银屑病的治疗作用。 展开更多
关键词 寻常型银屑病 千里光 高效液相-质谱联用技术 网络药理学
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超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中4种喹诺酮类药物残留 被引量:1
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作者 陈美娜 《食品安全导刊》 2024年第31期97-99,共3页
建立超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星4种喹诺酮类药物残留的分析方法。试样经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后用1 mL甲酸水溶液(0.1%)复溶,上机测定。结果表明,... 建立超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星4种喹诺酮类药物残留的分析方法。试样经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后用1 mL甲酸水溶液(0.1%)复溶,上机测定。结果表明,4种喹诺酮类药物残留组分在2.5~100.0μg·L^(-1)线性关系良好,方法检出限为1.0~2.5μg·kg^(-1),定量限为3.0~8.0μg·kg^(-1),加标回收率在90.0%~109.2%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为1.01%~5.74%,适用于猪肉中4种喹诺酮类药物残留的检测。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用 猪肉 喹诺酮
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基于高效液相色谱-质谱联用技术检测食品中添加剂的研究与应用 被引量:1
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作者 张国发 《食品安全导刊》 2024年第22期140-142,146,共4页
近年来,在食品加工过程中违法使用添加剂的案例频发,对公众健康构成了潜在威胁。高效液相色谱-质谱联用技术(High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,HPLC-MS)综合了HPLC的高选择性与MS的高灵敏、高效率的优点,是当... 近年来,在食品加工过程中违法使用添加剂的案例频发,对公众健康构成了潜在威胁。高效液相色谱-质谱联用技术(High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,HPLC-MS)综合了HPLC的高选择性与MS的高灵敏、高效率的优点,是当前食品检测领域的重要工具之一。该技术在打击违法使用添加剂方面发挥着重要作用,可以更好地服务于食品监管。基于此,本文综述了近年来HPLC-MS在检测食品添加剂中的应用,以期为促进食品行业健康发展提供有益参考。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用技术(HPLC-MS) 添加剂 食品安全
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂 被引量:3
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作者 曹佳 陈旭晋 +1 位作者 周锋杰 陆宇阳 《现代食品》 2024年第1期177-180,共4页
建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,... 建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。 展开更多
关键词 甜蜜素 纽甜 葡萄 高效液相-三重四极杆质谱联用
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高效液相色谱-质谱联用技术在食品添加剂检测中的运用研究 被引量:2
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作者 赵慧君 《粮油与饲料科技》 2024年第5期228-230,共3页
高效液相色谱-质谱联用技术融合了液相色谱法与质谱法的优势,在食品添加剂的检测应用中具有灵敏度更高、选择性更强、分析速度更快等优势。基于此,结合前人的研究成果,分别介绍了HPLC-MS在合成色素、甜味剂、防腐剂以及抗氧化剂等常用... 高效液相色谱-质谱联用技术融合了液相色谱法与质谱法的优势,在食品添加剂的检测应用中具有灵敏度更高、选择性更强、分析速度更快等优势。基于此,结合前人的研究成果,分别介绍了HPLC-MS在合成色素、甜味剂、防腐剂以及抗氧化剂等常用食品添加剂中的检测应用。随后选取从某连锁超市购买的32份酸奶作为研究对象,使用HPLC-MS检测酸奶中的防腐剂。结果表明,酸奶中含有3种防腐剂,分别是苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯,平均回收率为86.7%~102.1%,相对标准偏差为1.8%~4.4%,防腐剂含量在国标允许范围之内。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用技术 食品添加剂 食品安全
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高效液相色谱-质谱联用技术在药物代谢分析中的应用 被引量:1
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作者 赵颖辉 邹开鲁 《中国高新科技》 2024年第13期155-157,共3页
在药物代谢分析中,高效液相色谱-质谱联用技术的应用越来越广泛,其不仅具备检验检测高精度的技术特点,同时还能充分发挥高效分离能力,避免药物在高温下分解,提高药物检验过程中的完整度,借助于数据分析,实现对药物代谢功能、代谢流程的... 在药物代谢分析中,高效液相色谱-质谱联用技术的应用越来越广泛,其不仅具备检验检测高精度的技术特点,同时还能充分发挥高效分离能力,避免药物在高温下分解,提高药物检验过程中的完整度,借助于数据分析,实现对药物代谢功能、代谢流程的标准化检验。鉴于此,本文首先对高效液相色谱-质谱联用技术的基本原理与特点进行分析,提出高效液相色谱-质谱联用技术在药物代谢分析中的应用要点,以供参考。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用 药物代谢 药物检验
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利用固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱联用同时测定饲料中15种人工合成孕激素类药物
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作者 易建希 梁祺琦 +4 位作者 李艳平 周汝顺 周灿 周玉洁 周大可 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期203-208,共6页
本实验旨在建立一种利用固相萃取方法结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定饲料中地诺孕素、去甲孕酮等15种人工合成孕激素类药物含量的方法。将0.1%甲酸乙腈溶液作为提取溶液,经混合型阳离子固相萃取柱(MCX SPE)净化,用超高效... 本实验旨在建立一种利用固相萃取方法结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定饲料中地诺孕素、去甲孕酮等15种人工合成孕激素类药物含量的方法。将0.1%甲酸乙腈溶液作为提取溶液,经混合型阳离子固相萃取柱(MCX SPE)净化,用超高效液相色谱-串联质谱联用仪测定。将不同种类的饲料制备基质后添加标准曲线,大多数合成孕激素的线性范围为0.1~100μg/kg,目标物在相应浓度范围内的回归系数(R)>0.99。方法检测限和定量限分别为1~3μg/kg和3~10μg/kg。15种药物在3个添加水平(10.0、50.0、100.0μg/kg)的平均回收率为86%~102%,实验结果相对标准偏差(RSD,n=6):批内<15%;批间<20%。该方法前处理简单,操作方便,适用于饲料中15种合成孕激素类药物含量的同步测定。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相-串联质谱联用 人工合成孕激素 饲料
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超高效液相色谱-质谱联用技术对水体中涕灭威残留的敏感性和准确性分析
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作者 张辉 《黑龙江环境通报》 2024年第12期163-165,共3页
为了评估超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)在检测水体中涕灭威残留方面的敏感性和准确性,本文采集了不同水源的样本进行分析。通过详细的实验设计和严格的数据处理流程,探讨了UHPLC-MS在涕灭威残留分析中的应用性能。结果表明,该... 为了评估超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)在检测水体中涕灭威残留方面的敏感性和准确性,本文采集了不同水源的样本进行分析。通过详细的实验设计和严格的数据处理流程,探讨了UHPLC-MS在涕灭威残留分析中的应用性能。结果表明,该技术在检测涕灭威残留方面具有较高的敏感性和准确性,检出限低、线性范围广、回收率及精密度满足环境监测的要求。此外,本文还分析了影响检测性能的关键因素,为水环境中涕灭威的风险评估和管理提供了科学依据。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用技术 水体 涕灭威残留 敏感性 准确性
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高效液相色谱-质谱联用在农药残留检测中的应用
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作者 田翠 刘霜 +2 位作者 张维娜 罗小娇 郑海芳 《现代食品》 2024年第20期189-191,共3页
为研究高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在农药残留检测中的应用,本文阐述了单仪器分析方法及串联质谱法,综述了多种串联质谱方法(如三重四极杆质谱、四极杆-飞行时间质谱等)的工作原理与应用。并以食品样品中多种农药残留检测为例,详... 为研究高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在农药残留检测中的应用,本文阐述了单仪器分析方法及串联质谱法,综述了多种串联质谱方法(如三重四极杆质谱、四极杆-飞行时间质谱等)的工作原理与应用。并以食品样品中多种农药残留检测为例,详细分析了LC-MS技术在农药提取、分离及定量分析中的流程与结果。结果显示,LC-MS技术具有高灵敏度、高通量和低检出限等显著优势,可有效检测复杂基质中的农药残留,为食品安全检测提供了可靠的技术支持。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用 农药残留 食品安全
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高效液相色谱-质谱联用在农药残留检测中的应用
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作者 刘雪雪 《现代食品》 2024年第20期217-219,共3页
为研究高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在农药残留检测中的应用,本文阐述了单仪器分析方法及串联质谱法,综述了多种串联质谱方法(如三重四极杆质谱、四极杆-飞行时间质谱等)的工作原理与应用,并以食品样品中多种农药残留检测为例,详... 为研究高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在农药残留检测中的应用,本文阐述了单仪器分析方法及串联质谱法,综述了多种串联质谱方法(如三重四极杆质谱、四极杆-飞行时间质谱等)的工作原理与应用,并以食品样品中多种农药残留检测为例,详细分析了LC-MS技术在农药提取、分离及定量分析中的应用。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用 农药残留 食品安全
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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中3种硝基咪唑类残留 被引量:12
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作者 丁涛 徐锦忠 +8 位作者 沈崇钰 蒋原 张婧 陈惠兰 吴斌 赵增运 肖霄 李公海 刘飞 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1206-1206,共1页
关键词 气相-质谱联用 硝基咪唑类药物 高效液相 测定 残留 蜂蜜 串联 液相-质谱联用
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超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留 被引量:35
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作者 杨方 杨守深 +4 位作者 林永辉 郑丹萍 卢声宇 黄志强 张莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-157,共5页
建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电... 建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC/ESI-MS/MS)测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 0。莫西丁克在5,10,20μg/kg,其余分析物在2,5,10μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%~85.4%,相对标准偏差为9.37%~17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用 阿维菌素类药物残留 茶叶
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北五味子对糖尿病脑病大鼠脑中神经活性物质含量影响的在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用分析 被引量:24
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作者 皮子凤 王倩倩 +2 位作者 张静 宋凤瑞 刘志强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期442-448,共7页
采用在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用方法,测定了糖尿病脑病大鼠大脑海马区的8种脑递质的含量,从脑中神经活性物质的角度研究五味子改善学习记忆能力的作用机制.实验结果表明,经五味子治疗后,痴呆大鼠脑透析液中的谷氨酸(Glu)、... 采用在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用方法,测定了糖尿病脑病大鼠大脑海马区的8种脑递质的含量,从脑中神经活性物质的角度研究五味子改善学习记忆能力的作用机制.实验结果表明,经五味子治疗后,痴呆大鼠脑透析液中的谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser)、多巴胺(DA)及5-羟色胺(5-HT)的含量显著降低(P<0.05),牛磺酸(Tau)及乙酰胆碱(Ach)的含量显著升高(P<0.01),天冬氨酸(Asp)和γ-氨基丁酸(GABA)的含量有降低趋势(P>0.05),8种神经活性物质的水平均向正常水平发生了调节.此结果说明五味子可能通过调节糖尿病大鼠大脑中神经活性物质的含量发挥保护中枢神经系统的作用,从而改善糖尿病脑病大鼠的学习记忆能力.Morris水迷宫实验结果表明,五味子水提物可以明显缩短糖尿病脑病大鼠的逃避潜伏期,增加穿越目标区域次数及中心区域(%)(P<0.05). 展开更多
关键词 五味子 在线微透析-高效液相-串联质谱联用 糖尿病脑病大鼠 海马区 神经活性物质
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高效液相色谱-质谱联用法测定白芍药材中23种农药残留 被引量:14
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作者 刘银 龚婧如 +3 位作者 毛秀红 王柯 季申 王书芳 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期496-502,共7页
采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75~12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和... 采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75~12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和吡虫啉外,其余农药的回收率均在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%~18.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于白芍样品中农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用 分散固相萃取 白芍 农药 残留
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高效液相色谱-质谱联用测定家兔体内可乐定血药浓度 被引量:10
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作者 柯光明 张恩宏 +3 位作者 王丽 张强 杜洪光 郭洪猷 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期367-369,共3页
目的 用HPLC-MS测定家兔体内可乐定血药浓度,研究可乐定在家兔体内的药代动力学行为。方法色谱仪为Waters Alliance 2790,色谱柱为XTerra C_(18)(150mm×2.1mm ID,5μm)。流动相为乙腈-碳酸氢铵水溶液,梯度洗脱;质谱仪为Micromass Z... 目的 用HPLC-MS测定家兔体内可乐定血药浓度,研究可乐定在家兔体内的药代动力学行为。方法色谱仪为Waters Alliance 2790,色谱柱为XTerra C_(18)(150mm×2.1mm ID,5μm)。流动相为乙腈-碳酸氢铵水溶液,梯度洗脱;质谱仪为Micromass ZQ-4000仪,电喷雾电离源,选择离子监测(SIM)质荷比(m/z)为230。结果 本方法回收率较高,重现性好。线性范围为1~80μg·L^(-1),最低检测浓度为0.05μg·L^(-1)。主要药代动力学参数C_max,AUC_(0-t)和T_max分别为(27±9)μg·L^(-1),(5352±1121)μg·L^(-1),(79±17)h。结论 本法灵敏度高,选择性强,具有较高的精密度和准确度。透皮贴剂中的可乐定可以平稳地透过家兔皮肤,稳定地控释达7d。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用 测定 家兔 可乐定 血药浓度 药代动力学
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高效液相色谱-质谱联用快速筛选并鉴定黄芩甲醇提取物中抗氧化活性成分 被引量:11
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作者 杨思敏 陈瑞战 +5 位作者 董航 李元 李世哲 李新龙 宋凤瑞 刘志强 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第6期888-892,共5页
建立了高效液相色谱-质谱联用技术快速筛选和鉴定黄芩甲醇提取物中抗氧化活性成分的方法。在黄芩甲醇提物中加入适量的二苯基三硝基苯肼(DPPH.)作为实验组,避光室温反应30 min后直接经液相色谱分析,并与不加入DPPH.的空白组进行比较。... 建立了高效液相色谱-质谱联用技术快速筛选和鉴定黄芩甲醇提取物中抗氧化活性成分的方法。在黄芩甲醇提物中加入适量的二苯基三硝基苯肼(DPPH.)作为实验组,避光室温反应30 min后直接经液相色谱分析,并与不加入DPPH.的空白组进行比较。有抗氧化活性的成分因会与DPPH.反应而使峰面积减少,而不具有抗氧化活性的成分峰面积则不变。基于色谱数据可以获得有抗氧化活性组分的相对活性强度,基于质谱数据可获得活性组分的结构信息用于结构鉴定。本方法成功地从黄芩甲醇提取物中筛选并鉴定出了黄芩苷、千层纸素A-7-O-Β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷和千层纸素A4种较强的抗氧化活性成分。本方法利用HPLC-MS技术对复杂体系(如中药提取物)中小分子的分离和鉴定优势,可以直接筛选出黄芩甲醇提取物中的抗氧化活性成分,而不需要繁琐的前期分离和纯化,并且不需要仪器改装工作,有利于实现复杂体系中抗氧化活性成分的高通量筛选。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用 筛选 二苯基三硝基苯肼 抗氧化活性 黄芩
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