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在线固相萃取-液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测尿液和血液中51种吲唑类合成大麻素
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作者 罗轩 张珺 +4 位作者 朱定姬 黄克建 杨宁 刘晓锋 罗秋莲 《色谱》 北大核心 2025年第2期164-176,共13页
合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方... 合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方法为真实案件样品的准确筛查提供技术支持。同时,吲唑类SCs因药效更强,自2013年后数量急剧增加,是SCs中需要重点关注的一个亚类,也是法庭科学实验室检测分析SCs的主要类别。本文开发了在线固相萃取前处理技术结合液相色谱-线性离子阱质谱(online SPE/LC-LIT-MS)从人体尿液和血液中检测51种吲唑类SCs的分析方法。将加入了51种吲唑类SCs混合标准溶液和内标溶液的人血液或尿液试样经乙腈沉淀蛋白后,用含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液(pH=4.8)稀释,过滤后直接进样;以含0.1%甲酸(v/v)的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行分析。在全扫描模式下,选择目标分析物的分子离子([M+H]^(+))和保留时间监测其二级离子,共实现了51种吲唑类SCs的定量分析;结合色谱和多级质谱数据也实现了的定性筛查(包括5组同分异构体)。各分析物检出限为0.02~1 ng/mL,定量限为0.04~4 ng/mL(尿液)和0.1~4 ng/mL(血液)。采用线性拟合时(权重因子1/x),各分析物在各自的线性范围内线性关系良好。同时在定量限、低、中、高4个水平下考察了方法的回收率和精密度,回收率为83.47%~116.95%,精密度为0.58%~13.79%。本文方法通过阀切换在动态模式下实现样品的提取、富集和分析,不仅操作简单,还实现了样品的自动化和高通量分析;同时,具有较好的灵敏度和更宽的适用范围,为实际案件中SCs的快速筛查和定量分析提供了科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 合成大麻素 吲唑类 尿液 血液 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱
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大气压固体分析探针结合单四极杆质谱仪快速检测18种合成大麻素
2
作者 许中石 陈涛 +5 位作者 江柯成 姚伟宣 王继业 吴元钊 王斌杰 李国军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期292-300,共9页
本研究建立了一种大气压固体分析探针结合单四极杆质谱仪(ASAP-MS)快速检测18种合成大麻素(SCs)的方法。通过优化ASAP-MS锥孔电压,确定4种优化电压为15、25、35和50 V,以提供化合物全面的质谱信息。在优化条件下对一系列SCs标准溶液进... 本研究建立了一种大气压固体分析探针结合单四极杆质谱仪(ASAP-MS)快速检测18种合成大麻素(SCs)的方法。通过优化ASAP-MS锥孔电压,确定4种优化电压为15、25、35和50 V,以提供化合物全面的质谱信息。在优化条件下对一系列SCs标准溶液进行分析,建立了18种SCs的质谱库,并对本方法进行方法学验证,得到18种SCs的检出限为10~20 mg/L。应用该方法对缴获的15批次未知样品进行检测,9批次呈阳性。该方法具有前处理简单、分析速度快、匹配高效精准、定性准确的优势,可用于基层公安禁毒部门的分析检测。 展开更多
关键词 合成大麻素 大气压固体分析探针结合单四极杆质谱(ASAP-MS) 快速检测 自建库
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超高效液相色谱-高分辨质谱法检验4种酰胺类合成大麻素同分异构体 被引量：1
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作者 汤睿阳 王继芬 +3 位作者 肖婷月 覃仕扬 接昭玮 张傲林 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期84-91,共8页
同分异构现象在合成大麻素中普遍存在,因其结构与性质上的差异并不显著,当同时存在时分离鉴定较为困难,为公安实践中合成大麻素的检验鉴定带来了一定的挑战。本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱技术(UHPLC-HRMS)建立了5F-EMB-PICA与5F... 同分异构现象在合成大麻素中普遍存在,因其结构与性质上的差异并不显著,当同时存在时分离鉴定较为困难,为公安实践中合成大麻素的检验鉴定带来了一定的挑战。本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱技术(UHPLC-HRMS)建立了5F-EMB-PICA与5F-MDMB-PICA、ADB-BINACA与AB-PINACA这2对酰胺类合成大麻素同分异构体的检验方法。选用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行UHPLC分离,以含0.1%甲酸的甲醇溶液和含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。高分辨质谱采用一级质谱全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS^(2))进行检验。结果表明,采用上述仪器条件,能够实现4种合成大麻素同分异构体的分离分析,5F-EMB-PICA和5F-MDMB-PICA的分离度为2.06,ADB-BINACA和AB-PINACA的分离度为1.22,均达到了有效分离的目的。研究进一步开展了方法学指标考察,5F-EMB-PICA、5F-MDMB-PICA、ADB-BINACA和AB-PINACA这4种酰胺类合成大麻素同分异构体的线性关系均较好,相关系数(R^(2))均大于0.99。毛发中4种合成大麻素的基质效应范围为88.67%~111.76%,回收率为96.23%~105.11%,日内、日间精密度(RSD)均小于10%。使用本研究建立的检验方法鉴别案件检材,在毛发检材中检出了AB-PINACA,含量为0.73μg/g;在烟丝检材中检出了5F-MDMB-PICA,含量为11.3 mg/g。研究结果表明所建方法可应用于公安机关对实际案件检材的检验,可为合成大麻素同分异构体的检验鉴定提供方法参考与思路借鉴。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 合成大麻素 同分异构体
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基于红外光谱法和气相色谱-质谱法的两种烷基甲酰吲唑类合成大麻素的结构区分
4
作者 佟澳 杨瑞琴 +2 位作者 张婷 陈洁 姜奕甫 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期810-814,共5页
采用红外光谱法和气相色谱-质谱法对两种烷基甲酰吲唑类合成大麻素ADB-4enPINACA和MDMB-4en-PINACA标准品结构进行区分,并对实际烟丝检材中的这两种化合物进行鉴定。结果显示:ADB-4en-PINACA的特征峰位于3354.1,3208.7,682.3 cm^(-1)处... 采用红外光谱法和气相色谱-质谱法对两种烷基甲酰吲唑类合成大麻素ADB-4enPINACA和MDMB-4en-PINACA标准品结构进行区分,并对实际烟丝检材中的这两种化合物进行鉴定。结果显示:ADB-4en-PINACA的特征峰位于3354.1,3208.7,682.3 cm^(-1)处,保留时间19.098 min,母离子m/z 342.2,主要子离子m/z 213.1,241.2;MDMB-4en-PINACA的特征峰位于3411.8,1725.4 cm^(-1)处,保留时间13.238 min,母离子m/z 357.2,主要子离子m/z 213.1,270.1。两种化合物产生差异的原因在于ADB-4en-PINACA末端基团为酰胺基,而MDMB-4en-PINACA末端基团为酯基。采用气相色谱-质谱法对疑似含有ADB-4en-PINACA和MDMB-4en-PINACA的样品进行分析,所得质谱特征峰和标准品的基本一致。 展开更多
关键词 合成大麻素 毒品检验 红外光谱法 气相色谱-质谱法 ADB-4en-PINACA MDMB-4en-PINACA
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在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水中合成大麻素及代谢物 被引量：1
5
作者 蒋力维 杨哲 +3 位作者 吴一荻 杨思瑶 李佳益 吕建霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1873-1882,共10页
建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)同时测定水中71种合成大麻素和16种代谢物的分析方法。取40 mL水样配制成20%的甲醇水溶液,加入乙酸铵与内标物后采用聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过膜。取1500μL过滤样,经亲水-疏... 建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)同时测定水中71种合成大麻素和16种代谢物的分析方法。取40 mL水样配制成20%的甲醇水溶液,加入乙酸铵与内标物后采用聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过膜。取1500μL过滤样,经亲水-疏水平衡(HLB)固相萃取柱(30 mm×2.1 mm,20μm)净化和富集,采用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以1 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇-乙腈(体积比1∶1)为流动相进行洗脱分离,电喷雾电离源正离子方式和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,87种目标物在1~200 ng/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,定量下限为0.03~0.73 ng/L。以自来水、地表水和生活污水为基质,在2、75、150 ng/L加标水平下,除N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-吲唑-3-甲酰胺和N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-(4-丁酸)-1H-吲唑-3-甲酰胺2种物质外,其余85种目标物的加标回收率为60.4%~130%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%~9.8%。该方法简单、快速,能满足水样中85种痕量合成大麻素类物质的分析要求。 展开更多
关键词 在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法 水 合成大麻素 代谢物
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液相色谱-串联质谱法同时测定电子烟油中的102种合成大麻素类物质
6
作者 杨哲 蒋力维 +2 位作者 杨思瑶 吴一荻 吕建霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期943-953,共11页
合成大麻素是目前世界上滥用最广泛的新精神活性物质之一,其被伪装成各种形态,以电子烟油的形式贩卖是其中一种主要形式。合成大麻素结构多变,更新迅速,通常单个方法所包含的合成大麻素种类有限。本研究针对电子烟油中102种合成大麻素... 合成大麻素是目前世界上滥用最广泛的新精神活性物质之一,其被伪装成各种形态,以电子烟油的形式贩卖是其中一种主要形式。合成大麻素结构多变,更新迅速,通常单个方法所包含的合成大麻素种类有限。本研究针对电子烟油中102种合成大麻素类物质,建立了液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)同时对其进行定性定量分析的方法。实验对质谱条件和液相色谱条件进行了优化,结合外标法定量,实现了对102种合成大麻素的同时定性定量分析。样品用甲醇提取,在多反应监测(MRM)模式下,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液为流动相,采用岛津Shim-pack GIST-HP C18 AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,柱温40℃,流速0.4 mL/min,进样量1μL。结果表明,采用该方法,102种合成大麻素可在18 min内分离,在1~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9915,检出限为0.01~0.30μg/L,定量限为0.04~0.99μg/L,满足实际样品的分析需求。采用2、10、50μg/L 3个水平的102种合成大麻素混合标准溶液进行精密度试验,其相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~6.0%。以空白电子烟油为基质样品,在2、10、50μg/L 3个加标水平下进行加标回收试验,各待测物的加标回收率为80.1%~119.8%。本方法具有准确、快速、灵敏、分离效果好等优点,适用于电子烟油中102种合成大麻素类物质的定性定量测定,可满足相关鉴定工作的要求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 合成大麻素 电子烟油
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机器学习在合成大麻素识别鉴定中的应用进展
7
作者 许情 吕敏 +3 位作者 邓虹霄 胡驰 向平 陈航 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期316-325,共10页
合成大麻素是一种人工合成的可以引起公共健康风险的精神活性物质,且合成大麻素结构多变,容易被结构修饰,结构未知的合成大麻素的快速出现使得对其鉴识面临了新的挑战。近年来,机器学习已取得很大的进展,已经广泛应用到其他领域,也为结... 合成大麻素是一种人工合成的可以引起公共健康风险的精神活性物质,且合成大麻素结构多变,容易被结构修饰,结构未知的合成大麻素的快速出现使得对其鉴识面临了新的挑战。近年来,机器学习已取得很大的进展,已经广泛应用到其他领域,也为结构未知合成大麻素的鉴识以及可能的来源推断提供了新的策略。本文阐述了常用机器学习方法的原理以及机器学习技术在合成大麻素类物质的质谱分析、拉曼光谱分析、代谢组学以及定量构效关系等方面的应用,以期为未知合成大麻素的鉴识提供新的思路。 展开更多
关键词 合成大麻素 机器学习 非靶向筛查
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毛发中新型靛红腙类合成大麻素5F-BZO-POXIZID的测定
8
作者 赵永霞 薛佳 +1 位作者 刘永红 焦英 《广州化工》 CAS 2024年第17期70-72,共3页
采用超高效液相色谱-串联质谱法测定毛发样本中新型靛红腙类合成大麻素物质5F-BZO-POXIZID。实验结果表明,毛发基质中,5F-BZO-POXIZID在0.1~40 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为r>0.999,检出限为0.002 ng/mg,定量限为0.005 ng/mg。... 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定毛发样本中新型靛红腙类合成大麻素物质5F-BZO-POXIZID。实验结果表明,毛发基质中,5F-BZO-POXIZID在0.1~40 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为r>0.999,检出限为0.002 ng/mg,定量限为0.005 ng/mg。在0.1,1,10 ng/mL 3个浓度水平下,测得5F-BZO-POXIZID的日内精密度为0.88%~1.15%,准确度为106.64%~110.50%,提取回收率为97.70%~104.84%,基质效应为77.68%~80.32%。该方法具有较高的灵敏度和回收率,可以满足毛发样本中新型靛红腙类合成大麻素的分析需求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 毛发 靛红腙类合成大麻素 分析
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超高效液相色谱-高分辨质谱法分析不同食品基质中多种新型合成大麻素
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作者 郭思言 蔡翔宇 +8 位作者 郑文 景渝 何梦婷 程妮郦 李晓华 郗存显 李光满 刘高峰 廖海霞 《质量安全与检验检测》 2024年第1期8-15,共8页
建立了一种超高效液相色谱-高分辨质谱法分析不同食品中新型合成大麻素的检测方法,利用高分辨质谱对合成大麻素类化合物特征碎片分析,建立二级谱图库。样品经甲醇提取,沉淀蛋白后,提取液过HLB固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,以甲醇-含0.1... 建立了一种超高效液相色谱-高分辨质谱法分析不同食品中新型合成大麻素的检测方法,利用高分辨质谱对合成大麻素类化合物特征碎片分析,建立二级谱图库。样品经甲醇提取,沉淀蛋白后,提取液过HLB固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,以甲醇-含0.1%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,全扫描-自动触发二级扫描模式监测,用基质配标法消除基质效应,外标法定量。该方法在1~500μg/L浓度范围内线性相关系数(R^(2))均>0.999。饼干和蛋糕中大麻素类化合物的检测限(LOD)为3μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg,饮料中大麻素类化合物的LOD为0.6μg/kg,LOQ为2μg/kg。大麻素类化合物在3种不同食品基质中进行3水平的加标回收,平均加标回收率为75.1%~106.7%。相对标准偏差(RSD)为2.5%~10.3%(n=6)。结果表明,该方法精密度好、灵敏度高,回收率好,可以满足常见食品基质中新型合成大麻素类物质的同时测定,利用二级碎片谱图库可实现对合成大麻素类物质的有效鉴定。 展开更多
关键词 新型合成大麻素 超高效液相色谱 高分辨质谱 食品
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基于UPLC-Q-TOF MS技术的氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素质谱特征研究 被引量：18
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作者 钱振华 刘翠梅 +1 位作者 花镇东 高利生 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期323-330,共8页
采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)分析2015~2016年国内检测发现的17种氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素。采用Waters Acquity UPLC CSHTMC18色谱柱(100mm×2.1mm×1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)分析2015~2016年国内检测发现的17种氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素。采用Waters Acquity UPLC CSHTMC18色谱柱(100mm×2.1mm×1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采集数据。通过总结该类物质在碰撞诱导解离(CID)时获得的子离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了根据谱图推导未知氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素结构的方法,可为该类物质的鉴定提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOFMS)合成大麻素 碎裂途径 新精神活性物质
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高效液相色谱法同时测定新型香料毒品中的10种合成大麻素 被引量：16
11
作者 翟晚枫 张春水 高利生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期893-898,共6页
建立了高效液相色谱法同时测定新型香料毒品中10种合成大麻素的分析方法.样品以甲醇提取,离心、过滤后,采用Shim-pack XR-ODS C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱分离,以甲醇-乙腈（50＞50）和水作为流动相进行梯度洗脱,柱温45℃,流... 建立了高效液相色谱法同时测定新型香料毒品中10种合成大麻素的分析方法.样品以甲醇提取,离心、过滤后,采用Shim-pack XR-ODS C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱分离,以甲醇-乙腈（50＞50）和水作为流动相进行梯度洗脱,柱温45℃,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm.结果表明,该方法可在33 min内实现对常见10种合成大麻素的完全分离和定量,在1～100 mg/L线性范围内,相关系数均为0.999 9,检出限为0.10～0.50 mg/L.加标回收率为98.2％～102.1％,日内相对标准偏差（RSD）为0.15％～1.37％,日间相对标准偏差为0.55％～1.96％.样本在室温放置96 h、-20℃放置15 d以及在室温和-20℃反复冻融3次条件下稳定性均良好.该方法准确、快速、灵敏、分离效果好,适用于新型香料毒品中常见合成大麻素成分的检测. 展开更多
关键词 高效液相色谱 香料 合成大麻素
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利用高分辨液质联用仪检测新型合成大麻素 被引量：22
12
作者 王学虎 胡浩男 +2 位作者 蒋国军 张前上 陈进 《刑事技术》 2020年第2期165-168,共4页
目的介绍一种鉴别非法合成大麻素(AMB-FUBINACA)结构的方法。方法巧用GC-MS质谱谱库检索提示信息,利用高分辨液质联用仪的一级质谱碎片推导的分子式与GC-MS的质谱谱库检索物质的分子式进行比较,推测目标物的结构式。目标物的结构式符合... 目的介绍一种鉴别非法合成大麻素(AMB-FUBINACA)结构的方法。方法巧用GC-MS质谱谱库检索提示信息,利用高分辨液质联用仪的一级质谱碎片推导的分子式与GC-MS的质谱谱库检索物质的分子式进行比较,推测目标物的结构式。目标物的结构式符合液质联用仪(LC-MS/MS)的二级质谱碎片(误差4×10-7)和GC-MS的质谱碎片归属,并结合文献报道进行综合研判。结果对一例网络售卖合成大麻素的案件进行了检验,准确判定缴获样品“小树枝”中含有的合成大麻素为AMB-FUBINACA。结论该方法可为解析一些未知物的结构提供新途径。 展开更多
关键词 法医毒物学 新精神活性物质 气质联用仪 高分辨液质联用仪 AB-FUBINACA AMB-FUBINACA 小树枝 合成大麻素
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定新型“香料”毒品中的10种合成大麻素 被引量：16
13
作者 张春水 翟晚枫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期264-270,共7页
为测定新型＂香料＂毒品中常见的合成大麻素成分,研究开发了高效液相色谱-三重四极杆质谱联用分析方法。采用安捷伦Poroshell 120 EC-C18（3.0 mm×50 mm,2.7μm）色谱柱,以高纯水-甲醇作流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL/mi... 为测定新型＂香料＂毒品中常见的合成大麻素成分,研究开发了高效液相色谱-三重四极杆质谱联用分析方法。采用安捷伦Poroshell 120 EC-C18（3.0 mm×50 mm,2.7μm）色谱柱,以高纯水-甲醇作流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL/min。采用电喷雾电离-正离子（ESI＋）、负离子（ESI-）分段检测模式,并对合成大麻素的质谱特征和离子碎裂规律进行研究。结果表明,采用该方法可以实现对常见10种合成大麻素的定性和定量分析,正、负离子模式下检测的目标物分别在1-100,10-1000 ng/mL范围内呈良好线性,日内相对标准偏差（RSD）均不大于3.2%,日间RSD均不大于6.3%。经加标回收率测定和实际样本检验,该方法快速、准确、灵敏、可靠,适用于新型＂香料＂毒品中常见合成大麻素成分的定性定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 香料 毒品 合成大麻素
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合成大麻素JWH-250的高效液相色谱分析方法研究 被引量：9
14
作者 苗翠英 邱志远 +3 位作者 翟晚枫 魏巍 全雪峰 王兆玉 《刑事技术》 2015年第5期396-399,共4页
目的建立合成大麻素JWH-250的高效液相色谱分析方法。方法考查梯度洗脱的有机相初始浓度和梯度洗脱的陡度、流速、柱温、检测波长等参数,初步建立JWH250的高效液相色谱分析方法,并对专属性、线性关系、精密度、稳定性等指标进行方法验证... 目的建立合成大麻素JWH-250的高效液相色谱分析方法。方法考查梯度洗脱的有机相初始浓度和梯度洗脱的陡度、流速、柱温、检测波长等参数,初步建立JWH250的高效液相色谱分析方法,并对专属性、线性关系、精密度、稳定性等指标进行方法验证,进一步优化色谱条件,确定高效液相色谱法检测JWH-250的最佳条件。结果在紫外检测波长为214 nm,有机相初始浓度为63%,梯度陡度为4.2%/min,流速为0.8 m L/min,柱温34℃条件下,JWH-250在0.2~10μg/m L范围内线性良好,相关系数R=0.999 964 9,检出限（S/N≥3）为0.1μg/m L,日内精密度（RSD）为0.64%,日间精密度（RSD）为1.72%。结论实验表明,该方法测定合成大麻素JWH-250快速、灵敏、准确、可靠。 展开更多
关键词 法医毒物学 高效液相色谱法 合成大麻素 JWH-250
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气相色谱-质谱结合准确质量测定快速鉴定合成大麻素 被引量：20
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作者 吴忠平 郑水庆 +5 位作者 严松茂 东国卿 张立 汪蓉 梁晨 张润生 《分析测试技术与仪器》 CAS 2012年第4期197-203,共7页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)结合准确质量测定方法,利用保留指数、特征碎片丰度以及高分辨准确质量数据信息,快速鉴定样品中的合成大麻素组分.建立了JWH-018、JWH-073等12种合成大麻素标准物质的分析信息数据库,检测限达到了2.5～30 ng/mL... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)结合准确质量测定方法,利用保留指数、特征碎片丰度以及高分辨准确质量数据信息,快速鉴定样品中的合成大麻素组分.建立了JWH-018、JWH-073等12种合成大麻素标准物质的分析信息数据库,检测限达到了2.5～30 ng/mL,并成功利用该方法对未知样品进行了检测,确认样品中含有"JWH-081和JWH-018"合成大麻素组分.结果表明方法可以满足合成大麻素快速鉴定的要求. 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 准确质量 快速鉴定 合成大麻素
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新型烷基甲酰吲哚类合成大麻素MDMB-4en-PINACA的检验 被引量：5
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作者 代勇 吴逢博 +4 位作者 吴永富 周达江 陆银 蔡玉刚 王燕军 《刑事技术》 2022年第6期605-610,共6页
本文利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)、红外光谱(IR)、高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(HPLC-QTOF)、核磁共振(NMR)等技术对新型烷基甲酰吲哚类合成大麻素MDMB-4en-PINACA进行结构确认。采用硅胶层析法对缴获的可疑烟叶进行纯化获得... 本文利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)、红外光谱(IR)、高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(HPLC-QTOF)、核磁共振(NMR)等技术对新型烷基甲酰吲哚类合成大麻素MDMB-4en-PINACA进行结构确认。采用硅胶层析法对缴获的可疑烟叶进行纯化获得目标成分,利用GC-MS、IR、HPLC-QTOF、^(1)H-NMR、^(13)C-NMR等方法进行分析,确定目标物结构。结果表明,通过HPLC-QTOF获得未知化合物的精确质量数为358.2209及同位素峰簇特征,利用^(1)H-NMR确定质子数为27及其归属,^(13)C-NMR确定碳类型,确定分子式为C_(20)H_(27)N_(3)O_(3),通过红外吸收确定官能团类型,确认该物质为合成大麻素MDMB-4en-PINACA。利用GC-MS、IR、HPLC-QTOF、^(1)H-NMR、^(13)C-NMR多种方法对未知精神活性物质进行检验具有可靠性和参考性。 展开更多
关键词 法医毒物学 合成大麻素 MDMB-4en-PINACA 硅胶层析 结构确证
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气相色谱/质谱检验合成大麻素K3中AKB48 被引量：7
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作者 苗翠英 陈力铭 卢程浩 《刑事技术》 2014年第6期33-35,共3页
目的建立较为快速准确的合成大麻素K3中AKB48的气相色谱/质谱检验方法。方法对进样口温度、初始柱温、柱流速及质谱采样率等4项色谱及质谱实验参数进行考察优化。结果 GC/MS检验合成大麻素K3中AKB48的优化条件为:进样口温度280℃,柱初... 目的建立较为快速准确的合成大麻素K3中AKB48的气相色谱/质谱检验方法。方法对进样口温度、初始柱温、柱流速及质谱采样率等4项色谱及质谱实验参数进行考察优化。结果 GC/MS检验合成大麻素K3中AKB48的优化条件为:进样口温度280℃,柱初始温度80℃,柱流速为2.0ml/min,质谱采样率为2。结论该方法具有快速、准确、灵敏等优点,可用于K3中AKB48的定性检验鉴定。 展开更多
关键词 合成大麻素 气相色谱-质谱联用法 K3 AKB48 优化条件 毒品检验
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GC-MS/MS检测香草中5种新型合成大麻素 被引量：3
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作者 朱晓红 彭海燕 +1 位作者 徐雪松 林宏亮 《辽宁化工》 CAS 2018年第11期1184-1187,共4页
建立香草中的MAM-2201、AM-2201、5F-AKB48、AKB48和JWH-210五种合成大麻素GC-MS/MS-SRM确证检测方法。将已知含有MAM-2201、AM-2201、5F-AKB48、AKB48和JWH-210五种合成大麻素的香草样品,用甲醇超声提取后,进行GC-MS一级全扫描,然后采... 建立香草中的MAM-2201、AM-2201、5F-AKB48、AKB48和JWH-210五种合成大麻素GC-MS/MS-SRM确证检测方法。将已知含有MAM-2201、AM-2201、5F-AKB48、AKB48和JWH-210五种合成大麻素的香草样品,用甲醇超声提取后,进行GC-MS一级全扫描,然后采用优化的GC-MS/MS"定时SRM"模式进行测定。结果显示,经GC-MS/MS检验,香草基质的5种合成大麻素得到很好的分离,同时还对5种合成大麻素可能的质谱碎裂途径进行分析,并建立了这5种合成大麻素二级质谱图库。该方法检验具有快速、准确等优点,可以应用于香草中5种新型合成大麻素成分的鉴定。 展开更多
关键词 法医毒物分析 合成大麻素 GC-MS/MS SRM 香料
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4种酰胺类合成大麻素的气相色谱-质谱检验方法研究 被引量：5
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作者 李娜 王继芬 +2 位作者 张瑛 胡琨 李鹏 《化学工程师》 CAS 2022年第1期15-18,共4页
目的建立5F-MDMB-PICA、MDMB-CHMINACA、5F-EMB-PICA和AMB-FUBINACA 4种酰胺类合成大麻素的气相色谱-质谱(GC-MS)定性定量检验方法。方法气相色谱-质谱选用Thermo TRACE TG-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),采用起始温度200... 目的建立5F-MDMB-PICA、MDMB-CHMINACA、5F-EMB-PICA和AMB-FUBINACA 4种酰胺类合成大麻素的气相色谱-质谱(GC-MS)定性定量检验方法。方法气相色谱-质谱选用Thermo TRACE TG-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),采用起始温度200℃,以20℃·min^(-1)速率升温到280℃,保持16min,在EI源模式下进行数据采集。结果使用本方法4种合成大麻素能够很好地分离,且在20~500μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数>0.991,日内精密度小于6.87%,日间精密度小于7.35%,检出限均低于15μg·mL^(-1)。结论对于缴获的电子烟油等非法物质,采用该方法能够检出合成大麻素成分,方法简便、快捷,可以满足日常办案需要,也为同类合成大麻素的分析提供方法参考。 展开更多
关键词 新精神活性物质 合成大麻素 气相色谱-质谱
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合成大麻素类新精神活性物质AB-CHMINACA的体内与体外代谢研究 被引量：2
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作者 李静 彭慧飞 +1 位作者 花镇东 王优美 《中国司法鉴定》 2022年第1期73-78,共6页
目的通过UPLC-HRMS检测分析体外人肝微粒体模型中合成大麻素类新精神活性物质AB-CHMINACA的代谢物并与一例真实滥用者的尿液样本进行对比,从而对体外人肝微粒体模型预测体内代谢物的一致性进行评价研究。方法通过建立体外人肝微粒体孵... 目的通过UPLC-HRMS检测分析体外人肝微粒体模型中合成大麻素类新精神活性物质AB-CHMINACA的代谢物并与一例真实滥用者的尿液样本进行对比,从而对体外人肝微粒体模型预测体内代谢物的一致性进行评价研究。方法通过建立体外人肝微粒体孵育模型模拟人体体内代谢过程,尿液样本经简单的乙腈沉淀蛋白后利用高分辨质谱(HRMS)分析体内代谢物以确定代谢发生位点、代谢途径和体内尿液标志物。结果AB-CHMINACA在人肝微粒体体外模型中共生成了10种代谢产物,其主要代谢途径为甲酰胺水解、甲基丙基侧链羟化、N-脱烷基和酰胺水解。其中,甲酰胺水解代谢物M1、甲基丙基侧链羟化代谢物M4和N-脱烷基合并甲酰胺水解代谢物M10在AB-CHMINACA滥用者的尿液样本中均有发现。结论该体外代谢模型实验方法简便快捷,可在一定程度上预测AB-CHMINACA的体内代谢物。推荐AB-CHMINACA的甲酰胺水解代谢物和甲基丙基侧链羟化代谢物作为AB-CHMINACA滥用者尿液样本分析的生物标志物。 展开更多
关键词 AB-CHMINACA 合成大麻素 高分辨质谱 肝微粒体
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