目的建立液相色谱-三重四极杆质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定花茶中5种吡咯里西啶类生物碱含量的分析方法。方法将花茶样品均质粉碎后,经0.1%甲酸水溶液浸泡,涡旋,超声提取,高速离心后取上...目的建立液相色谱-三重四极杆质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定花茶中5种吡咯里西啶类生物碱含量的分析方法。方法将花茶样品均质粉碎后,经0.1%甲酸水溶液浸泡,涡旋,超声提取,高速离心后取上清液过固相萃取柱,洗脱液氮吹吹干后用流动相复溶,经ZORBAX Eclipse PLUS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.30 m L/min,柱温为30℃,多反应监测模式测定,外标法定量。结果该方法线性关系良好,相关系数为0.997~0.998;方法的检出限(S/N=3)为3~5μg/kg、定量限(S/N=10)为10~15μg/kg;在15、30、150μg/kg添加水平下的平均回收率为89.69%~102.12%,相对标准偏差为0.3%~5.4%。结论该方法样品前处理简单快速、萃取效果好、灵敏度和选择性高,适用于常规检测。展开更多
文摘目的建立液相色谱-三重四极杆质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定花茶中5种吡咯里西啶类生物碱含量的分析方法。方法将花茶样品均质粉碎后,经0.1%甲酸水溶液浸泡,涡旋,超声提取,高速离心后取上清液过固相萃取柱,洗脱液氮吹吹干后用流动相复溶,经ZORBAX Eclipse PLUS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.30 m L/min,柱温为30℃,多反应监测模式测定,外标法定量。结果该方法线性关系良好,相关系数为0.997~0.998;方法的检出限(S/N=3)为3~5μg/kg、定量限(S/N=10)为10~15μg/kg;在15、30、150μg/kg添加水平下的平均回收率为89.69%~102.12%,相对标准偏差为0.3%~5.4%。结论该方法样品前处理简单快速、萃取效果好、灵敏度和选择性高,适用于常规检测。
