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在线柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法同时测定牛肉中16种磺胺类药物残留 被引量：19
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作者 许旭 肖远灿 +3 位作者 耿丹丹 皮立 董琦 胡风祖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期422-428,共7页
在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2,3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上,建立了采用改良QuEChERS方法进行样品前处理,荧光胺在线柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1%（v/... 在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2,3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上,建立了采用改良QuEChERS方法进行样品前处理,荧光胺在线柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1%（v/v）乙酸乙腈溶液提取,改良QuEChERS方法净化后取上清液进样,与荧光胺柱后在线衍生,荧光检测器检测。实验结果表明,16种磺胺类药物在0.024~2.533 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.992,检出限为1.6~8.2μg/kg,平均加标回收率范围为66.6%~109.5%,相对标准偏差为0.9%~9.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于牛肉中16种磺胺类药物的快速测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 荧光胺 在线柱后衍生 高效液相色谱-荧光检测法 磺胺类药物 牛肉
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在线柱后衍生-荧光检测-高效液相色谱法测定果蔬中残留氨基甲酸酯农药 被引量：8
2
作者 程盛华 唐斌 +1 位作者 郑龙 丁丽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期816-819,共4页
提出了具有在线柱后衍生流路及荧光检测器的高效液相色谱法测定了果蔬中6种氨基甲酸酯类农药。果蔬样品经匀浆后用乙腈萃取，经固相萃取柱纯化。用甲醇及二氯甲烷（1＋99）混合溶剂作淋洗剂，淋出液经氮吹蒸干后用甲醇溶解，所得溶液供... 提出了具有在线柱后衍生流路及荧光检测器的高效液相色谱法测定了果蔬中6种氨基甲酸酯类农药。果蔬样品经匀浆后用乙腈萃取，经固相萃取柱纯化。用甲醇及二氯甲烷（1＋99）混合溶剂作淋洗剂，淋出液经氮吹蒸干后用甲醇溶解，所得溶液供高效液相色谱分析。采用Carba-mate Analysis柱（3．9mm×150mm，5μm）作为固定相，并用不同比例配制的甲醇和水的溶液作为流动相进行梯度淋洗。在线柱后衍生化系在-反应器中进行，0．05mol．L^-1氢氧化钠溶液及衍生化试剂邻苯二甲醛溶液均以0．5mL·min^-1速率引入于反应器中。采用339nm及445nm分别作为荧光检测的激发波长和发射波长，测得6种农药的线性范围均在0．01～2．5mg·L^-1之间，其检出限（3S／N）在0．5～3．0gg·kg^-1之间。用标准加入法测得方法的回收率在86．4％～103．0％之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 在线柱后衍生化 残留氨基甲酸酯类农药 水果 蔬菜
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高效液相色谱-在线柱后衍生荧光检测法同时测定水产品中14种磺胺类药物残留 被引量：8
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作者 郑斌 余海霞 +3 位作者 杨会成 廖妙飞 傅光明 张小军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期230-233,共4页
建立水产品中14种磺胺类药物的高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法。均质后的水产品试样用乙酸乙酯提取、盐酸溶液反萃取、正己烷脱脂、反相色谱柱分离、在线柱后衍生、荧光检测器检测、内标法定量。14种磺胺类药物(磺胺、磺胺嘧啶、磺胺... 建立水产品中14种磺胺类药物的高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法。均质后的水产品试样用乙酸乙酯提取、盐酸溶液反萃取、正己烷脱脂、反相色谱柱分离、在线柱后衍生、荧光检测器检测、内标法定量。14种磺胺类药物(磺胺、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺喹噁啉)的线性范围为2.5～800μg/L,线性相关系数均大于0.9934;在2.5～200μg/kg三个添加水平范围内的平均回收率为88.9%～98.6%,相对标准偏差均小于6.96%。14种磺胺类药物的定量检出限为2.5～20μg/kg。方法重现性好、灵敏度高,杂质干扰少,广泛适用于水产品中磺胺类药物残留的检测。 展开更多
关键词 水产品 高效液相色谱 在线柱后衍生 磺胺类药物
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氨基酸分析仪法测定动物性水产品中8种生物胺含量
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作者 冯洪燕 夏永生 +2 位作者 钱亮亮 陈小娟 周静 《食品与机械》 北大核心 2025年第2期65-71,共7页
[目的]解决传统色谱法在测定生物胺时所面临的繁琐手动柱前衍生步骤以及衍生物稳定性差的问题,以提升检测的效率和准确性。[方法]利用氨基酸分析仪测定动物性水产品中8种生物胺(腐胺、组胺、尸胺、亚精胺、章鱼胺、精胺、酪胺、苯乙胺)... [目的]解决传统色谱法在测定生物胺时所面临的繁琐手动柱前衍生步骤以及衍生物稳定性差的问题,以提升检测的效率和准确性。[方法]利用氨基酸分析仪测定动物性水产品中8种生物胺(腐胺、组胺、尸胺、亚精胺、章鱼胺、精胺、酪胺、苯乙胺)含量。动物性水产品试样经磺基水杨酸溶液提取,高速冷冻离心,钾盐缓冲液洗脱,钾离子型磺酸基强酸性阳离子交换色谱柱分离,130℃下茚三酮在线衍生,570 nm波长检测,8种生物胺采用外标法定量。[结果]8种生物胺线性范围为1.0~50.0 mg/L,相关系数R~2>0.9947,检出限为2.5~5.0 mg/kg、定量限为8.3~16.7 mg/kg,3种基质加标回收率为62.2%~119.2%,衍生条件和设备稳定性良好(峰面积RSD为0.43%~3.89%,保留时间RSD为0.050%~0.334%),有证质控样品考察结果为满意。[结论]该方法具有良好的稳定性、灵敏度、回收率和准确度,快速简便,适用于动物性水产品中8种生物胺含量的检测。 展开更多
关键词 氨基酸分析仪 生物胺 茚三酮 在线柱后衍生 水产品
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