目的基于线性离子阱质谱的多重反应监测-信息依赖采集-增强子离子扫描(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion scan,MRM-IDA-EPI)二级谱图筛查方法,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultr...目的基于线性离子阱质谱的多重反应监测-信息依赖采集-增强子离子扫描(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion scan,MRM-IDA-EPI)二级谱图筛查方法,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测和定性筛查野生菌中15种蘑菇毒素。方法野生菌样本通过甲酸-甲醇-水-乙腈(1:40:40:19,V:V:V:V)混合溶液超声提取,QuEChERS试剂提取净化,采用UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI方法对15种蘑菇毒素进行定量分析和定性筛查。结果通过野生菌样本前处理方法和色谱条件优化,对15种蘑菇毒素进行0.04、0.10和0.40 mg/kg三水平加标回收实验,方法准确度为76.6%~109.2%,精密度为0.3%~7.6%;15种蘑菇毒素的线性范围为10~1000μg/L,线性相关系数(r)在0.9980~0.9994之间;其中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、光盖伞素和鹅膏蕈氨酸的方法检出限(limits of detection,LODs)和定量限(limits of quantification,LOQs)分别为10μg/kg和30μg/kg,二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、羧基三羟鬼笔毒肽、毒蝇碱、蝇蕈醇、甲基裸盖菇素、鹿花菌素、脱磷酸裸盖菇素、奥来毒素和鬼伞菌素的LODs和LOQs分别为20μg/kg和60μg/kg,采用QuEChERS前处理方法对野生菌样本进行处理,样本基质效应系数K值在0.91~1.08之间。结论所建立的野生菌样本前处理方法对15种蘑菇毒素的定量测定无基质干扰,15种蘑菇毒素的UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI分析方法结果准确、重现性好、灵敏度高,该方法适用于有毒野生菌引起的食源性中毒定量分析和定性筛查。展开更多
该研究以植物组织中含量极少的侧金盏花醇作为内标物,建立气相色谱-串联质谱联用法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时检测植物组织中葡萄糖、半乳糖、肌醇、甘露醇、山梨醇、蔗糖的分析方法。样品采用氯仿-...该研究以植物组织中含量极少的侧金盏花醇作为内标物,建立气相色谱-串联质谱联用法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时检测植物组织中葡萄糖、半乳糖、肌醇、甘露醇、山梨醇、蔗糖的分析方法。样品采用氯仿-甲醇水溶剂提取法,加入吡啶、盐酸羟胺和乙酸酐衍生化,经HP-5MS毛细管色谱柱分离后使用电子轰击离子源以多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行质谱检测。结果表明,各目标化合物在15 min内完成分离分析,6种乙酰化糖和糖醇检测响应呈现良好的线性关系,相关系数(correlation coefficients,R 2)均在0.997以上,方法定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.045~0.37 mg/L,检出限(limits of detection,LODs)为0.013~0.12 mg/L。植物样品加标回收率为95.38%~102.6%,相对标准偏差为1.28%~3.42%。该方法样品用量少,准确度高,精密度好,适合植物组织中微量糖和糖醇化合物含量的快速检测。展开更多
文摘目的基于线性离子阱质谱的多重反应监测-信息依赖采集-增强子离子扫描(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion scan,MRM-IDA-EPI)二级谱图筛查方法,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测和定性筛查野生菌中15种蘑菇毒素。方法野生菌样本通过甲酸-甲醇-水-乙腈(1:40:40:19,V:V:V:V)混合溶液超声提取,QuEChERS试剂提取净化,采用UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI方法对15种蘑菇毒素进行定量分析和定性筛查。结果通过野生菌样本前处理方法和色谱条件优化,对15种蘑菇毒素进行0.04、0.10和0.40 mg/kg三水平加标回收实验,方法准确度为76.6%~109.2%,精密度为0.3%~7.6%;15种蘑菇毒素的线性范围为10~1000μg/L,线性相关系数(r)在0.9980~0.9994之间;其中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、光盖伞素和鹅膏蕈氨酸的方法检出限(limits of detection,LODs)和定量限(limits of quantification,LOQs)分别为10μg/kg和30μg/kg,二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、羧基三羟鬼笔毒肽、毒蝇碱、蝇蕈醇、甲基裸盖菇素、鹿花菌素、脱磷酸裸盖菇素、奥来毒素和鬼伞菌素的LODs和LOQs分别为20μg/kg和60μg/kg,采用QuEChERS前处理方法对野生菌样本进行处理,样本基质效应系数K值在0.91~1.08之间。结论所建立的野生菌样本前处理方法对15种蘑菇毒素的定量测定无基质干扰,15种蘑菇毒素的UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI分析方法结果准确、重现性好、灵敏度高,该方法适用于有毒野生菌引起的食源性中毒定量分析和定性筛查。
文摘该研究以植物组织中含量极少的侧金盏花醇作为内标物,建立气相色谱-串联质谱联用法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时检测植物组织中葡萄糖、半乳糖、肌醇、甘露醇、山梨醇、蔗糖的分析方法。样品采用氯仿-甲醇水溶剂提取法,加入吡啶、盐酸羟胺和乙酸酐衍生化,经HP-5MS毛细管色谱柱分离后使用电子轰击离子源以多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行质谱检测。结果表明,各目标化合物在15 min内完成分离分析,6种乙酰化糖和糖醇检测响应呈现良好的线性关系,相关系数(correlation coefficients,R 2)均在0.997以上,方法定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.045~0.37 mg/L,检出限(limits of detection,LODs)为0.013~0.12 mg/L。植物样品加标回收率为95.38%~102.6%,相对标准偏差为1.28%~3.42%。该方法样品用量少,准确度高,精密度好,适合植物组织中微量糖和糖醇化合物含量的快速检测。
