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7种氨基醇类药物在替考拉宁柱上的对映体分离 被引量：12
1
作者 徐贝佳 张大同 +1 位作者 沈报春 徐秀珠 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期55-60,共6页
在替考拉宁手性柱上对阿替洛尔、美托洛尔、富马酸比索洛尔、普萘洛尔、异丙肾上腺素、沙丁胺醇及拉贝洛尔7种氨基醇类药物进行了对映体分离的研究。考察了流动相甲醇中添加少量酸碱以及酸碱不同比例对7种溶质的对映体分离的影响。固定... 在替考拉宁手性柱上对阿替洛尔、美托洛尔、富马酸比索洛尔、普萘洛尔、异丙肾上腺素、沙丁胺醇及拉贝洛尔7种氨基醇类药物进行了对映体分离的研究。考察了流动相甲醇中添加少量酸碱以及酸碱不同比例对7种溶质的对映体分离的影响。固定极性有机相甲醇中冰醋酸和三乙胺的比例为1∶1时,手性溶质的保留因子均随着流动相中冰醋酸/三乙胺含量的增加而减小,分离因子(α)基本保持不变,分离度减小。这可能是因为过量的酸增加了流动相的极性,使溶质较快被洗脱。在不加冰醋酸的情况下,除拉贝洛尔外,随着三乙胺浓度的增加,容量因子均减少,分离因子基本不变,分离度减小。这可能是因为三乙胺的增加使流动相的极性增加,溶质与手性固定相间的氢键减弱。结果表明:冰醋酸和三乙胺的比例并不影响手性分离的实质。 展开更多
关键词 高效液相色谱 对映体分离 替考拉宁手性柱 氨基醇 机理研究
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七(2,6-二-O-戊基-3-O-三氟乙酰基)-β-环糊精用于对映体分离 被引量：6
2
作者 周良模 郭方道 +2 位作者 刘学良 王清海 朱道乾 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第10期1153-1156,共4页
用七（２，６－二－Ｏ－戊基－３－Ｏ－三氟乙酰基）－β－环糊精分离了胺类、氨基酸类、环氧化物和卤代烃等对映体，测定了α、－Δ（ΔＨ）、－Δ（ΔＳ）及Δ（ΔＨ）／Δ（ΔＳ）值，通过和文献数据比较，观察到同系物的Δ（ΔＨ）... 用七（２，６－二－Ｏ－戊基－３－Ｏ－三氟乙酰基）－β－环糊精分离了胺类、氨基酸类、环氧化物和卤代烃等对映体，测定了α、－Δ（ΔＨ）、－Δ（ΔＳ）及Δ（ΔＨ）／Δ（ΔＳ）值，通过和文献数据比较，观察到同系物的Δ（ΔＨ）／Δ（ΔＳ）值接近于一个常数，且和所用手性固定相及是否发生“包结”作用无关。 展开更多
关键词 对映体分离 手性固定相 环糊精 衍生物 拆分
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芳氧苯氧丙酸类除草剂在两种手性柱上的对映体分离 被引量：7
3
作者 潘春秀 吴清洲 +3 位作者 沈报春 张雪君 张大同 徐秀珠 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期159-164,共6页
在自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱和P irkle型(S,S)-W helk-O 1手性柱上对禾草灵,吡氟禾草灵,喹禾灵,噁唑禾草灵4种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行了对映体分离。分别考察了在流动相正己烷中,极性醇类添加剂... 在自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱和P irkle型(S,S)-W helk-O 1手性柱上对禾草灵,吡氟禾草灵,喹禾灵,噁唑禾草灵4种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行了对映体分离。分别考察了在流动相正己烷中,极性醇类添加剂种类、和浓度以及溶质的结构因素对手性分离的影响,探讨了溶质在两种手性柱上的手性识别的机理。结果显示:噁唑禾草灵在(S,S)-W helk-O 1上获得了较好的分离,其它时3种溶质均在CDMPC上获得了较好的分离,各溶质都达到基线分离。两种手性柱的手性识别机理不同,溶质和固定相的结构是手性识别的关键。 展开更多
关键词 对映体分离 芳氧丙酸类除草剂 纤维素三(3 5.二甲基苯基氨基甲酸酯) (S S)-Whelk-O 1
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3种碱性药物在手性柱上的对映体分离 被引量：4
4
作者 何红梅 蔡小军 +3 位作者 徐秀珠 潘春秀 张雪君 陈娟娟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期861-864,共4页
在(S,S)WhelkO1手性柱上对去甲羟基安定、扁桃酰胺和氯噻酮3种碱性药物进行了对映体分离研究。考察了流动相正己烷体系中不同种类和浓度的醇类添加剂、不同浓度乙酸对3种碱性药物对映体分离的影响,并初步探讨了其手性分离机理。结果表明... 在(S,S)WhelkO1手性柱上对去甲羟基安定、扁桃酰胺和氯噻酮3种碱性药物进行了对映体分离研究。考察了流动相正己烷体系中不同种类和浓度的醇类添加剂、不同浓度乙酸对3种碱性药物对映体分离的影响,并初步探讨了其手性分离机理。结果表明,去甲羟基安定和扁桃酰胺在正己烷/异丙醇/乙酸为80∶20∶0.1(V/V)条件下都获得了很好的分离,其最佳分离度分别为2.59和3.63,氯噻酮则未获得分离。 展开更多
关键词 对映体分离 碱性药物 手性柱 分离机理 正己烷 添加剂 流动相 分离度 安定 羟基 酰胺 扁桃 浓度 乙酸 醇类 酮
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普萘洛尔乙烯酯前药的高效液相色谱对映体分离 被引量：5
5
作者 权静 陈志春 +2 位作者 吴起 王娜 林贤福 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期78-82,共5页
利用OD-H手性柱对普萘洛尔及其3种氨基取代和3种羟基取代的普萘洛尔二酸乙烯酯(N-酰基、O-酰基普萘洛尔丁二酸乙烯酯、N-酰基、O-酰基普萘洛尔己二酸乙烯酯、N-酰基、O-酰基普萘洛尔癸二酸乙烯酯)进行了对映体分离的研究。考察了流动相... 利用OD-H手性柱对普萘洛尔及其3种氨基取代和3种羟基取代的普萘洛尔二酸乙烯酯(N-酰基、O-酰基普萘洛尔丁二酸乙烯酯、N-酰基、O-酰基普萘洛尔己二酸乙烯酯、N-酰基、O-酰基普萘洛尔癸二酸乙烯酯)进行了对映体分离的研究。考察了流动相正己烷中不同醇类添加剂、二乙胺、不同的流速以及不同底物结构对分离的影响,并初步探讨了手性分离机理。结果表明,普萘洛尔、3种不同链长的氨基取代普萘洛尔二酸乙烯酯、以及羟基取代的普萘洛尔己二酸乙烯酯在实验的条件下能够达到基线分离。 展开更多
关键词 高效液相色谱 对映体分离 普萘洛尔乙烯酯
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新型HPLC固定相用于农药喹禾灵对映体分离和测定 被引量：5
6
作者 李琳 毛陆原 +2 位作者 艾国民 罗成果 张书胜 《郑州大学学报（理学版）》 CAS 2008年第1期84-87,共4页
以具有一定分子识别和手性识别功能的改性壳聚糖为色谱手性柱材料,用高效液相色谱(HPLC)法测定除草剂异构体的比例.通过条件实验讨论流动相对异构体的分离影响,再用气相色谱内标法测定产品中喹禾灵的总含量.该测定方法简便、实用,分离... 以具有一定分子识别和手性识别功能的改性壳聚糖为色谱手性柱材料,用高效液相色谱(HPLC)法测定除草剂异构体的比例.通过条件实验讨论流动相对异构体的分离影响,再用气相色谱内标法测定产品中喹禾灵的总含量.该测定方法简便、实用,分离效果好. 展开更多
关键词 手性固定相 高效液相色谱 芳氧丙酸类除草剂 对映体分离
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乳氟禾草灵对映体分离及手性拆分热力学研究 被引量：7
7
作者 阎峰 丛璐 +1 位作者 刘晓霞 关瑾 《农药》 CAS 北大核心 2007年第9期604-606,共3页
以正己烷-异丙醇为流动相,在直链淀粉-三[(S)-α-甲苯基氨基]甲酸酯涂敷型手性固定相上,对乳氟禾草灵R、S对映体进行分离,考察了流动相组成、柱温对其保留和分离的影响;对乳氟禾草灵对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了... 以正己烷-异丙醇为流动相,在直链淀粉-三[(S)-α-甲苯基氨基]甲酸酯涂敷型手性固定相上,对乳氟禾草灵R、S对映体进行分离,考察了流动相组成、柱温对其保留和分离的影响;对乳氟禾草灵对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论。实验结果表明,柱温为25℃、正己烷-异丙醇(体积比为90:10)为流动相、流速为0.6mL/min时乳氟禾草灵两对映体得到基线分离。分离温度在25℃～40℃内,两对映体的lnα与1/T呈线性关系,手性拆分过程受焓的控制。 展开更多
关键词 乳氟禾草灵 对映体分离 高效液相色谱 手性固定相 热力学机理
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依托度酸及其中间体依托度酸甲酯的对映体分离研究 被引量：4
8
作者 李成平 徐秀珠 +1 位作者 张雪君 张大同 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1635-1638,共4页
在自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和P irkle型(S,S)-W helk-O1两种手性柱上,对依托度酸及其中间体进行了对映体分离。考察了在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂以及醇类添加剂的浓度对手性分离的影响,当流动相... 在自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和P irkle型(S,S)-W helk-O1两种手性柱上,对依托度酸及其中间体进行了对映体分离。考察了在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂以及醇类添加剂的浓度对手性分离的影响,当流动相为正己烷-仲丁醇(0.39 mol/L),流速1.0 mL/m in,温度25℃时,对映体在CDMPC柱上分离效果好。研究了溶质的体积大小及空间立体结构因素对手性分离的影响。结果发现,对(S,S)-W helk-O 1柱,溶质与固定相之间以氢键为主的吸引作用是手性识别的主要因素,而对于CDMPC柱,溶质在手性空腔中的空间适应性很可能是手性识别的关键。 展开更多
关键词 高效液相色谱 手性固定相 对映体分离 依托度酸 依托度酸甲酯 中间体 CDMPC 甲酯 手性分离 空间立体
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稳杀得除草剂及其中间体的对映体分离研究 被引量：3
9
作者 蔡小军 徐秀珠 +1 位作者 潘春秀 何红梅 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 2004年第1期70-73,共4页
稳杀得(吡氟禾草灵)除草剂具有旋光性,其中S异构体没有除草活性.利用Pirkle型(S,S)-Whelk-O1手性固定相,在高效液相色谱上首次对稳杀得及其中间体进行了对映体分离,由相应的R-异构体标样确定R型先洗脱出;同时对流动相条件进行优化实验,... 稳杀得(吡氟禾草灵)除草剂具有旋光性,其中S异构体没有除草活性.利用Pirkle型(S,S)-Whelk-O1手性固定相,在高效液相色谱上首次对稳杀得及其中间体进行了对映体分离,由相应的R-异构体标样确定R型先洗脱出;同时对流动相条件进行优化实验,考察了醇类添加剂体积分数和种类、酸性添加剂体积分数对其对映体分离的影响. 展开更多
关键词 稳杀得 除草剂 中间体 对映体分离 高效液相色谱 吡氟禾草灵 禾本科杂草
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食品添加剂柚皮素在CDMPC上的对映体分离 被引量：2
10
作者 潘春秀 蔡小军 +2 位作者 徐秀珠 何红梅 张雪君 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 2004年第6期667-668,678,共3页
首次在纤维素三(3,5二甲苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,对柚皮素进行了对映体分离研究.考察了流动相中不同醇类添加剂种类及浓度对其对映体分离的影响.初步探讨了柚皮素在该手性固定相上的手性识别机理.
关键词 柚皮素 对映体分离 CDMPC 高效液相色谱
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克伦特罗和马布特罗在替考拉宁手性柱上的对映体分离 被引量：3
11
作者 韩亚琼 余小燕 +1 位作者 谷晓娟 沈报春 《昆明医科大学学报》 CAS 2013年第6期12-16,共5页
目的研究自制的替考拉宁手性色谱柱上对克伦特罗和马布特罗进行对映体分离,探讨其手性识别机理.方法在流动相组成的甲醇/乙醇/冰醋酸/三乙胺=50/50/0.05/0.05(V/V/V/V),流速1.0 mL/min,柱温25℃.应用了极性流动相中不同浓度的酸碱添加剂... 目的研究自制的替考拉宁手性色谱柱上对克伦特罗和马布特罗进行对映体分离,探讨其手性识别机理.方法在流动相组成的甲醇/乙醇/冰醋酸/三乙胺=50/50/0.05/0.05(V/V/V/V),流速1.0 mL/min,柱温25℃.应用了极性流动相中不同浓度的酸碱添加剂,不同浓度的乙醇,柱温和流速对克伦特罗和马布特罗对映体进行分离.结果在上述条件下,克伦特罗对映体和马布特罗对映体的选择因子分别达到1.37和1.51.结论自制的替考拉宁手性柱对克伦特罗和马布特罗的对映体具有一定的分离效果. 展开更多
关键词 对映体分离 克伦特罗 马布特罗 手性识别机理
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几种除草剂农药在高效液相色谱手性固定相上的对映体分离 被引量：2
12
作者 蔡小军 李舟 +2 位作者 吴迪 汪洪 徐秀珠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期891-894,共4页
采用正己烷-极性醇正相体系为色谱流动相,稳杀得、萘丙胺等几种不同种类的除草剂农药在Pirkle刷型(S,S)-Whelk-O1手性柱或自制的纤维素三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上获得了成功的手性分离。研究了流动相中醇类改性剂对手... 采用正己烷-极性醇正相体系为色谱流动相,稳杀得、萘丙胺等几种不同种类的除草剂农药在Pirkle刷型(S,S)-Whelk-O1手性柱或自制的纤维素三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上获得了成功的手性分离。研究了流动相中醇类改性剂对手性识别的影响,初步探讨了手性识别的机理,并摸索出最佳的对映体分离条件。 展开更多
关键词 除草剂 对映体分离 高效液相色谱 (S S)-Whelk-O1手性柱 纤维素三(3 5-二甲苯基氨基甲酸酯)
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盐酸西替利嗪在CDMPC手性柱上的对映体分离 被引量：1
13
作者 潘春秀 何红梅 +1 位作者 蔡小军 徐秀珠 《浙江科技学院学报》 CAS 2003年第B11期77-78,共2页
盐酸西替利嗪是第二代抗组胺药,具有旋光性,其中右旋西替立嗪无抗组胺作用。利用CDMPC手性固定相,在高效液相色谱上对盐酸西替利嗪进行了对映体分离研究,考察了醇类添加剂种类及含量对其对映体分离的影响。
关键词 盐酸西替利嗪 CDMPC手性柱 对映体分离 抗组胺药 过敏
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环糊精在对映体分离中的研究进展 被引量：2
14
作者 王海东 褚良银 +4 位作者 陈文梅 谢锐 巨晓洁 张杰 杨眉 《过滤与分离》 CAS 2004年第4期1-4,共4页
综述了环糊精在对映体分离中的研究进展。近年来随着对单一手性物质需求量的大量增长,对手性化合物对映体分离的研究越来越引起广泛关注。着重介绍了环糊精在色谱、毛细管电泳以及膜分离等领域分离对映体方面的研究和应用。
关键词 环糊精 对映体分离 色谱分离 毛细管电泳分离 膜分离
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高效液相色谱手性固定相对氨基酸衍生物对映体分离研究 被引量：3
15
作者 沈含熙 杨国生 +1 位作者 高如瑜 王琴孙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第7期1072-1074,共3页
利用高效液相色谱手性固定相对光学异构体分离分析日益受到人们的重视。高效液相色谱氨基酸酰胺型手性固定相对拆分对映异构体具有较好的效果。本文为了探讨该类手性固定相对氨基酸的拆分影响,用L-异亮氨酸叔丁酰胺型手性固定相,对6种D... 利用高效液相色谱手性固定相对光学异构体分离分析日益受到人们的重视。高效液相色谱氨基酸酰胺型手性固定相对拆分对映异构体具有较好的效果。本文为了探讨该类手性固定相对氨基酸的拆分影响,用L-异亮氨酸叔丁酰胺型手性固定相,对6种DL氨基酸(丙氨酸、2-氨基-n-丁酸、缬氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸和蛋氨酸)的18种衍生物进行了拆分,并讨论了其衍生物取代基对手性拆分的影响及从立体化学角度提出了手性拆分机理。实验结果表明,这种手性固定相对外消旋氨基酸衍生物有较好的拆分能力。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 Varian 2010型高效液相色谱仪(美国);2050型紫外检测器及HP3394型积分仪(美国);L-异亮氨酸叔丁酰胺型手性柱(TBILS,上海药物研究所),粒度10μm,柱长100mm、内径4mm的不锈钢柱。 异丙醇(分析纯)用前重蒸,石油醚(60～90℃)分析纯,重蒸收集69℃镏分,用前全经过0.5μm薄膜并脱气。DL-氨基酸衍生物[丙氨酸(Ala),2-氨基-n-丁酸(Buty),缬氨酸(Val),亮氨酸(Leu),苯丙氨酸(Phe),蛋氨酸(Met)]用相应DL-氨基酸参考文献方法进行N-乙酰化及酯化。衍生物经元素分析合格,配制成5mg/mL溶液。 展开更多
关键词 氨基酸 高效液相色谱 对映体分离
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非水毛细管电泳在对映体分离中的应用 被引量：1
16
作者 高静 刘文英 《药学进展》 CAS 2002年第2期91-95,共5页
就分离机理、溶剂和选择剂的选择及其应用局限性等方面综述非水毛细管电泳 (NACE)在对映体分离中的应用研究 ,列举了近年来
关键词 非水毛细管电泳 对映体分离 应用 非水介质 手性选择剂
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分子模型在对映体分离的手性识别机理研究中的应用
17
作者 申河清 王清海 +1 位作者 朱道乾 周良模 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第1期110-114,共5页
本文对分子模型及其在手性色谱分离机理研究中的应用作了综述。引用文献６４篇。
关键词 分子模型 对映体分离 手性色谱 手性识别
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2,2-二苯环丙烷酸农药中间体的对映体分离研究
18
作者 何红梅 潘春秀 +1 位作者 蔡小军 徐秀珠 《浙江科技学院学报》 CAS 2003年第B11期71-72,81,共3页
利用Pirkle型(S,S)-Whelk-O1手性固定相对2,2-二苯环丙烷羧酸农药中间体进行了对映体分离研究。考察了在流动相正己烷中,异丙醇的浓度变化对手性分离的影响,初步探讨了其手性识别机理,结果表明,(S,S)-Whelk-O1上溶质与固定相之间主要是... 利用Pirkle型(S,S)-Whelk-O1手性固定相对2,2-二苯环丙烷羧酸农药中间体进行了对映体分离研究。考察了在流动相正己烷中,异丙醇的浓度变化对手性分离的影响,初步探讨了其手性识别机理,结果表明,(S,S)-Whelk-O1上溶质与固定相之间主要是通过吸引作用发生手性识别。 展开更多
关键词 2 2-二苯环丙烷酸 农药中间体 对映体分离 高效液相色谱 手性固定相 拟除虫菊酯杀虫剂
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咪康唑和抑霉唑在CTMB上的对映体分离研究
19
作者 潘春秀 徐秀珠 游振春 《安徽工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2009年第1期57-59,共3页
在正相体系下,在自制的纤维素三(4-甲基苯甲酸酯()CTMB)手性固定相上进行咪康唑和抑霉唑对映异构体分离。比较在流动相正己烷中,极性添加剂分别为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇时流动相对手性分离的影响。结果显示:咪康唑和抑霉唑在流... 在正相体系下,在自制的纤维素三(4-甲基苯甲酸酯()CTMB)手性固定相上进行咪康唑和抑霉唑对映异构体分离。比较在流动相正己烷中,极性添加剂分别为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇时流动相对手性分离的影响。结果显示:咪康唑和抑霉唑在流动相极性添加剂分别为异丙醇和乙醇时获得了较好的分离,分离度分别达2.76,4.83。 展开更多
关键词 对映体分离 咪康唑 抑霉唑 CTMB
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基于氧化石墨烯的环糊精型色谱固定相的制备及在对映体分离与亲水色谱中的应用 被引量：3
20
作者 李强 李媛媛 +4 位作者 朱楠 高柱仙 李添君 周彤 马玉龙 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1455-1463,共9页
将氧化石墨烯(GO)通过酰胺键键合到氨基硅胶上,进一步将β-环糊精(β-CD)化学键合于GO上,制备了一种新型手性固定相材料,采用IR、SEM、TEM、元素分析和热重分析进行了表征。7种对映体得到不同程度的拆分,同时此固定相表现出典型的亲水... 将氧化石墨烯(GO)通过酰胺键键合到氨基硅胶上,进一步将β-环糊精(β-CD)化学键合于GO上,制备了一种新型手性固定相材料,采用IR、SEM、TEM、元素分析和热重分析进行了表征。7种对映体得到不同程度的拆分,同时此固定相表现出典型的亲水作用色谱(HILIC)特征,4种核苷小分子在流动相为甲醇-乙腈-水(45∶45∶10,V/V)时得到分离。通过考察流动相组成、温度、pH值对分析物保留的影响,进一步探讨了该固定相的分离机理。在20~60℃时,温度越低越有利于分析物质分离;加入质子化溶剂甲醇,4种分析物的保留时间显著减弱;pH值的改变影响分析物的质子化程度进而改变与固定相作用力和保留时间。结果表明,此色谱固定相中GO和β-CD在手性拆分中具有协同作用,而在HILIC中分析物的保留归因于混合模式的保留机理,包括亲水作用、静电作用、氢键、π-π堆积作用等。 展开更多
关键词 环糊精 氧化石墨烯 手性固定相 对映体分离 亲水作用色谱
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