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SR11023对映异构体的合成及PPARγ拮抗活性
1
作者 苟冰心 黄娜 +1 位作者 王建塔 汤磊 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期169-175,共7页
采用2-(4-甲基苯基)丙酸、对肼基苯甲酸为起始原料,分别经甲酯化、甲基化、溴代以及Fischer吲哚合成、苄酯化制备2-(4-(溴甲基)苯基)-2-甲基丙酸甲酯(中间体1)和2,3-二甲基-1H-吲哚-5-甲酸苄酯(中间体2),然后通过N-烷基化、催化氢化、... 采用2-(4-甲基苯基)丙酸、对肼基苯甲酸为起始原料,分别经甲酯化、甲基化、溴代以及Fischer吲哚合成、苄酯化制备2-(4-(溴甲基)苯基)-2-甲基丙酸甲酯(中间体1)和2,3-二甲基-1H-吲哚-5-甲酸苄酯(中间体2),然后通过N-烷基化、催化氢化、酰化、Suzuki偶联以及水解反应首次合成SR11023对映异构体,总收率达16.5%。该合成路线为首次报道,方法简单,反应条件温和,中间体与目标化合物均通过^(1)H NMR、^(13)C NMR以及ESI-HRMS进行结构确证。通过GAL-4 PPARγ萤光素酶报告基因及TR-FRET PPARγ竞争性结合分析确证了SR11023对映异构体为高亲和性PPARγ拮抗剂,并阐明α-甲基对活性的影响。 展开更多
关键词 PPARγ拮抗剂 SR11023对映异构体 α-甲基 合成 PPARγ拮抗活性
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采用高效液相色谱法测定盐酸左旋米那普仑对映异构体的质量浓度
2
作者 贾玉荣 《天津化工》 2025年第1期51-53,共3页
本研究建立了高效液相色谱法(HPLC)对盐酸左旋米那普仑的对映异构体进行有效分离与定量检测。结果表明,盐酸左旋米那普仑对映异构体在2.4321~18.2408μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,定量限浓度为0.34μg/mL。本研究建立的HPLC能用于... 本研究建立了高效液相色谱法(HPLC)对盐酸左旋米那普仑的对映异构体进行有效分离与定量检测。结果表明,盐酸左旋米那普仑对映异构体在2.4321~18.2408μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,定量限浓度为0.34μg/mL。本研究建立的HPLC能用于盐酸左旋米那普仑对映异构体的分离和质量浓度测定。 展开更多
关键词 盐酸左旋米那普仑 对映异构体 高效液相色谱法
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水液相下两性组氨酸分子对映异构的密度泛函理论
3
作者 牛鹤丽 徐岩 +5 位作者 杨应 孙艳雨 郝成欣 姜春旭 王佐成 杨晓翠 《中山大学学报（自然科学版）（中英文）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期168-180,共13页
采用DFT的M06-2X和MN15杂化泛函方法,结合处理溶剂效应的SMD模型方法,对标题反应进行研究。研究发现:His分子可在α-H质子以羧基(质子化的)下面的O为桥迁移;H质子从氨基(质子化的)N迁移到质子化羧基上面的O后,α-H再以N和羧基(质子化的... 采用DFT的M06-2X和MN15杂化泛函方法,结合处理溶剂效应的SMD模型方法,对标题反应进行研究。研究发现:His分子可在α-H质子以羧基(质子化的)下面的O为桥迁移;H质子从氨基(质子化的)N迁移到质子化羧基上面的O后,α-H再以N和羧基(质子化的)下面的O分别为桥迁移;质子从氨基(质子化的)N迁移到咪唑环上的N后,α-H再以氨基(质子化的)N和羧基(质子化的)下面的O分别为桥迁移5个反应通道实现对映异构。势能面计算表明:隐性溶剂效应下5个通道决速步的自由能垒分别是245.6、238.1、297.3、270.9和257.7 kJ/mol;显性溶剂效应下这些能垒分别降到139.9、120.7、161.7、142.7和157.3 kJ/mol。结果表明,水液相下His只能少量的消旋,生命体补充His比较安全。 展开更多
关键词 组氨酸 对映异构 密度泛函理论 过渡态 吉布斯自由能垒
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水液相下二价镁缬氨酸配合物(Val·Mg^(2+))对映异构的密度泛函理论
4
作者 曲亚楠 杨文富 +5 位作者 杨应 刘芳 王佐成 姜春旭 丛建民 杨震 《吉林大学学报（理学版）》 CAS 北大核心 2024年第6期1479-1490,共12页
采用密度泛函理论中处理远程弱作用的M06-2X和MN15杂化交换泛函方法以及SMD模型方法(处理溶剂效应),对生理环境下二价镁缬氨酸(Val·Mg^(2+))的对映异构(S手性→R手性)转变过程的机制进行研究.对映异构反应通道研究结果表明:手性Val... 采用密度泛函理论中处理远程弱作用的M06-2X和MN15杂化交换泛函方法以及SMD模型方法(处理溶剂效应),对生理环境下二价镁缬氨酸(Val·Mg^(2+))的对映异构(S手性→R手性)转变过程的机制进行研究.对映异构反应通道研究结果表明:手性Val·Mg^(2+)对映异构反应通道分别是H质子以羰基O为桥、羰基O与氨基N联合为桥以及氨基N独自为桥迁移.反应过程的自由能势能面计算表明:H质子以N独自为桥的迁移反应具有优势;在水溶剂的极性作用下,优势反应通道速度控制步骤的能垒为210.4 kJ/mol,水分子(簇)的催化使该能垒降至116.1~118.3 kJ/mol.水液相下二价镁缬氨酸配合物对映异构的速度极缓慢,其可安全用于生命体,二价镁离子和缬氨酸同补. 展开更多
关键词 缬氨酸 二价镁 配合物 溶剂效应 密度泛函理论 对映异构 自由能垒
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水液相下缬氨酸钠配合物对映异构的密度泛函理论研究
5
作者 赵宇 杨应 +3 位作者 刘芳 王佐成 姜春旭 李冰 《复旦学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期784-794,共11页
采用密度泛函理论的M06-2X和MN15方法,结合处理溶剂效应的SMD模型方法,研究了水液相下缬氨酸一价钠配合物(Val→Na^(+))的对映异构。研究发现:Val→Na^(+)的对映异构可通过质子转移过程实现,考察了α-H以羰基O为转移桥梁、α-H转移到羰... 采用密度泛函理论的M06-2X和MN15方法,结合处理溶剂效应的SMD模型方法,研究了水液相下缬氨酸一价钠配合物(Val→Na^(+))的对映异构。研究发现:Val→Na^(+)的对映异构可通过质子转移过程实现,考察了α-H以羰基O为转移桥梁、α-H转移到羰基O后质子化氨基N的H再向α-C转移以及α-H以氨基N为转移桥梁3个反应通道。势能面计算表明:第3个通道有明显的优势,隐性溶剂效应下该反应通道决速步骤的自由能垒是230.3 kJ/mol,显性溶剂效应下该能垒降到122.9至123.3 kJ/mol。结果表明:水液相下Val→Na^(+)的对映异构过程极其缓慢,缬氨酸钠配合物可以中长期用于生命体同补缬氨酸和钠离子。 展开更多
关键词 缬氨酸钠 密度泛函理论 溶剂效应 对映异构 自由能垒
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绿茶及红茶中游离氨基酸对映异构体的分布特征及呈味特性
6
作者 李玮轩 邵晨阳 +4 位作者 严寒 张悦 吕海鹏 林智 朱荫 《食品科学技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期51-67,共17页
茶叶中大部分游离氨基酸具有滋味特征及阈值迥异的对映异构体,查明绿茶及红茶中各游离氨基酸对映异构体的分布特征及其对茶汤滋味的贡献,有助于丰富茶叶化学知识体系,为茶叶滋味品质的提升与定向调控提供理论依据。采用酯化-五氟丙酰化... 茶叶中大部分游离氨基酸具有滋味特征及阈值迥异的对映异构体,查明绿茶及红茶中各游离氨基酸对映异构体的分布特征及其对茶汤滋味的贡献,有助于丰富茶叶化学知识体系,为茶叶滋味品质的提升与定向调控提供理论依据。采用酯化-五氟丙酰化法结合手性气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)查明了10种绿茶及8种红茶中的15对重要游离氨基酸对映异构体的分布特征;采用浓度模拟及定量描述分析法,探明了各游离氨基酸对映异构体的呈味特性,并初步揭示了各氨基酸对映异构体对绿茶及红茶茶汤滋味的影响。分析结果表明,L-谷氨酸混合物、L-酪氨酸、L-丝氨酸在绿茶和红茶中存在显著性差异(P<0.05),其中L-酪氨酸与L-丝氨酸在红茶中的含量显著高于绿茶,而L-谷氨酸混合物则呈现相反的分布趋势。定量描述分析结果表明,各对映异构体主要呈现鲜、甜、苦、硫黄等滋味特征,L-谷氨酸(鲜)、L-色氨酸(苦)、L-谷氨酰胺(鲜)、D-色氨酸(甜)等呈味强度最高;同一氨基酸的不同对映异构体可能呈现截然相反的滋味特征,如色氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸及亮氨酸的D-异构体呈现愉悦的甜味特征,而L-异构体呈现较为明显的苦味。氨基酸模拟液与绿茶茶汤的滋味审评结果表明,L-谷氨酸、L-谷氨酰胺及L-天冬氨酸可能对绿茶的鲜味特征起到较为重要的作用,L-丙氨酸及D-苯丙氨酸可能对绿茶的甜味特征起到一定促进作用,而L-苯丙氨酸及L-色氨酸可能参与绿茶苦味特征的形成;以上氨基酸对映异构体同样可能对红茶的滋味形成起到重要作用,而L-丝氨酸及L-酪氨酸等对红茶的甜味和苦味有一定贡献。 展开更多
关键词 绿茶 红茶 游离氨基酸 对映异构体 滋味贡献
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金萱炒青绿茶中挥发性对映异构体分析方法的优化及应用
7
作者 张淑怡 马成英 +5 位作者 陈维 苗爱清 乔小燕 林冬纯 夏红玲 许靖逸 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期973-984,共12页
为探究挥发性对映异构体在炒青绿茶干燥过程中的变化规律,以金萱炒青绿茶为研究对象,优化了基于顶空固相微萃取-对映选择性-气相色谱-质谱联用技术(Headspace solid phase microextraction-enantioselective-gas chromatography-mass sp... 为探究挥发性对映异构体在炒青绿茶干燥过程中的变化规律,以金萱炒青绿茶为研究对象,优化了基于顶空固相微萃取-对映选择性-气相色谱-质谱联用技术(Headspace solid phase microextraction-enantioselective-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-Es-GC-MS)分析挥发性对映异构体的方法,对120℃不同干燥时间(30、60、90 min和120 min)处理的4个炒青绿茶样品进行了对映异构体定性定量分析和化学计量学分析。结果显示,HS-SPME的最佳条件为添加NaCl(3 mL,3 mol·L^(-1),料液体积比为1︰6)、萃取温度60℃、萃取时间25 min。Es-GC-MS的最佳升温程序为初始温度35℃,保持2 min;以4℃·min-1升温至110℃,保持10 min;以4℃·min-1升温至210℃。采用优化方法分析4个炒青绿茶样品,共检出8种对映异构体,且种类不随干燥时间的延长而发生改变,其中R-(-)-芳樟醇、S-(+)-芳樟醇含量随干燥进程增加,其余6种对映异构体含量在超过60 min或90 min时开始下降。层次聚类分析和偏最小二乘法判别分析结果显示,不同干燥时间样品被明显分成4组,根据变量投影重要性(Variable importance in projection,VIP)>1和差异显著性分析筛选出4种差异对映异构体,按VIP值从大到小分别为R-(-)-芳樟醇、(2R,5S)-茶螺烷B、(2R,5R)-茶螺烷A、S-(+)-芳樟醇。本研究可为炒青绿茶干燥过程中香气品质的提升及干燥工艺选择提供参考依据。 展开更多
关键词 炒青绿茶 顶空固相微萃取 对映选择性-气相色谱-质谱联用技术 挥发性成分 对映异构体
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超临界流体色谱法测定吲达帕胺及其对映异构体含量
8
作者 林丽琴 汪霞 +3 位作者 杨直 高丽琼 彭彦 石云峰 《中国药业》 CAS 2024年第12期75-78,共4页
目的建立有效分离吲达帕胺对映异构体并测定其含量的超临界流体色谱法。方法色谱柱为Daicel IB N-5柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为二氧化碳-0.1%二乙醇胺甲醇溶液(70∶30,V/V),背压为150 bar,流速为3.0 mL/min,检测波长为243... 目的建立有效分离吲达帕胺对映异构体并测定其含量的超临界流体色谱法。方法色谱柱为Daicel IB N-5柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为二氧化碳-0.1%二乙醇胺甲醇溶液(70∶30,V/V),背压为150 bar,流速为3.0 mL/min,检测波长为243 nm,柱温为40℃,进样量为5µL。结果吲达帕胺及其对映异构体分离度良好,5 min内均已出峰完全。两者质量浓度均在2.48~37.10µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);检测限均为0.012µg/mL,定量限均为0.05µg/mL;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于1.0%;耐用性良好;平均回收率分别为100.75%和100.90%,RSD分别为1.00%和0.72%(n=9)。结论建立的超临界流体色谱法结果准确、耐用性较好,能有效测定吲达帕胺片中吲达帕胺及其对映异构体的含量。 展开更多
关键词 吲达帕胺 超临界流体色谱法 手性拆分 对映异构体 含量测定
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探索有机化学中的镜像世界:课程思政视角下“对映异构体”的教学设计
9
作者 姜晓蕾 胡芳东 《大学化学》 CAS 2024年第10期174-181,共8页
课程思政是高校培根铸魂、落实立德树人根本任务的重要战略举措。本文以对映异构体为例,从文学作品中的镜像关系、对映异构体的生物活性、我国科学家在不对称合成上的研究等角度,将专业知识与文学经典、职业道德、探索精神、创新研究与... 课程思政是高校培根铸魂、落实立德树人根本任务的重要战略举措。本文以对映异构体为例,从文学作品中的镜像关系、对映异构体的生物活性、我国科学家在不对称合成上的研究等角度,将专业知识与文学经典、职业道德、探索精神、创新研究与家国情怀等思政元素相融合,构建“智育与德育”协同的有机化学课程思政体系。这种体系旨在推动专业教育与思想政治教育相辅相成,既培养学生的专业技能,也提高他们的思想道德素质,以造就德才兼备的化学专业人才。 展开更多
关键词 对映异构 专业知识 前沿研究 课程思政 教学设计
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高效液相色谱法拆分并测定盐酸索他洛尔对映异构体
10
作者 胡浩然 张磊 郑磊 《中国药物警戒》 2024年第8期888-891,共4页
目的建立高效液相色谱法拆分并测定盐酸索他洛尔对映异构体的含量。方法采用CHIRALPAK AD-H手性固定相色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为正己烷-乙醇(80︰20),等度洗脱,检测波长为225 nm,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为25℃... 目的建立高效液相色谱法拆分并测定盐酸索他洛尔对映异构体的含量。方法采用CHIRALPAK AD-H手性固定相色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为正己烷-乙醇(80︰20),等度洗脱,检测波长为225 nm,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为25℃,进样量为10μL。结果盐酸索他洛尔2种对映异构体分离度良好,2个色谱峰之间的分离度大于2.0,2种对映异构体在1.005~100.5μg·mL-1和1.073~107.3μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.999),平均回收率分别为97.05%[相对标准偏差(RSD)=2.26%]、98.24%(RSD=2.80%)。2种异构体的检测限均为0.1μg·mL-1,定量限均为0.3μg·mL-1,精密度试验、重复性试验与稳定性试验均良好。结论所建立的方法准确可靠,灵敏度高,可用于盐酸索他洛尔对映异构体的拆分与含量测定。 展开更多
关键词 盐酸索他洛尔 对映异构体 高效液相色谱法 手性拆分 含量测定
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不同茶类中挥发性萜类化合物的对映异构体 被引量：13
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作者 邵晨阳 吕海鹏 +2 位作者 朱荫 张悦 林智 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1109-1125,共17页
【目的】挥发性萜类化合物是茶叶香气的重要成分,大多数具有手性结构,存在香气特性完全不同的对映异构体。查明不同茶类中挥发性萜类化合物的立体构型分布特征,为深入研究茶叶香气的形成机理及提高茶叶的香气品质提供科学的理论依据。... 【目的】挥发性萜类化合物是茶叶香气的重要成分,大多数具有手性结构,存在香气特性完全不同的对映异构体。查明不同茶类中挥发性萜类化合物的立体构型分布特征,为深入研究茶叶香气的形成机理及提高茶叶的香气品质提供科学的理论依据。【方法】采用顶空固相微萃取法结合手性气相色谱-质谱联用技术,以Supelcoβ-DEX110为手性气相色谱柱,以萜类化合物的不同手性异构体标准品为定性和定量分析的依据,建立茶叶中挥发性萜类化合物的对映异构体分析方法,并对代表性绿茶、红茶、乌龙茶、白茶及黑茶样品中萜类化合物的对映异构体组成及含量进行分析。【结果】建立了9种萜类化合物的对映异构体的检测方法,发现所有茶样中均能检测到芳樟醇、芳樟醇氧化物B的对映异构体:大部分茶样中芳樟醇的主导构型为S型,但英德红茶、云南滇红和印尼白茶中以罕见的R-(-)-芳樟醇为主;芳樟醇氧化物B在绿茶、红茶、白茶及黑茶中的构型完全一致,而部分乌龙茶(岭头单枞、文山包种)中该物质的主导构型与之相反。芳樟醇氧化物A在绿茶及黑茶中主导构型一致,而在祁门红茶、印度大吉岭红茶、水仙乌岽单枞及铁观音中构型相反;芳樟醇氧化物C和D在所有茶样中的构型均保持一致,且大部分仅检测到单一构型。其他重要萜类化合物在茶样中分布情况各异:α-蒎烯仅在正山小种红茶中以高比例的S-(-)-α-蒎烯被检测出;α-松油醇的主导构型及对映异构体过量值在不同种类的茶叶中各不相同;4-萜品醇在所有可测得的茶样中均以R构型为主导,且除六堡茶(黑茶)外,其他茶样中均未检测到S-(+)-4-萜品醇;α-紫罗兰酮在除了绿茶以外的茶样中均能被检测到,且均以单一的R构型存在。定量分析结果表明,芳樟醇在大部分茶样中都具有最高的含量,平均含量白茶>红茶>乌龙茶>绿茶>黑茶;芳樟醇氧化物B的含量在茶叶中往往仅次于芳樟醇,呈现红茶>白茶>乌龙茶>黑茶>绿茶的规律性;而其他萜类化合物在茶样中的含量普遍低于100ng·g^(-1),且在不同茶类中含量分布迥异。【结论】明确了不同种类茶叶中9种重要挥发性萜类化合物对映异构体的变化情况,有助于从更深层次上了解茶叶香气品质的化学实质,为今后茶叶香气品质调控、茶叶品种、产地判别以及质量认证等提供了新思路。 展开更多
关键词 茶叶 挥发性萜类化合物 对映异构体 气相色谱-质谱联用技术 对映异构体过量值
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HPLC-CAD法测定普瑞巴林口服溶液中的对映异构体
12
作者 钟祥 罗恒真 谢小燕 《山东化工》 CAS 2024年第1期152-155,159,共5页
目的:建立一个可检测普瑞巴林口服溶液中的普瑞巴林对映异构体含量的方法。方法:选择CHIRALPAK ZWIX(+),4.0 mm×150 mm,3μm色谱柱;以0.01 mol/L醋酸铵缓冲液(pH值5.5)-乙醇(20∶80,体积比)为流动相,流速为0.5 mL·min^(-1),... 目的:建立一个可检测普瑞巴林口服溶液中的普瑞巴林对映异构体含量的方法。方法:选择CHIRALPAK ZWIX(+),4.0 mm×150 mm,3μm色谱柱;以0.01 mol/L醋酸铵缓冲液(pH值5.5)-乙醇(20∶80,体积比)为流动相,流速为0.5 mL·min^(-1),等度洗脱;柱温为20℃;采用CAD检测器,蒸发管温度为35℃。结果:R-普瑞巴林峰与普瑞巴林峰和各辅料峰分离度良好;最低检测量为60 ng;12份供试品加标溶液的重复性结果RSD为3.3%;R-普瑞巴林的质量浓度在2.99~22.39μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991);平均回收率(n=9)为99.8%;微小改变流速、柱温、醋酸盐缓冲液pH值与蒸发管温度等色谱条件,对检测结果均无影响。结论:该方法专属性强、灵敏度与精密度高、耐用性良好,可用于测定普瑞巴林口服溶液中的普瑞巴林对映异构体含量。 展开更多
关键词 普瑞巴林口服溶液 对映异构体 高效液相色谱 电雾式检测器
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气相色谱法测定(R)-(-)-缩水甘油丁酯对映异构体的方法学研究
13
作者 韦锦宁 王雅雯 +1 位作者 叶煌杰 罗恒真 《山东化工》 CAS 2024年第20期156-159,162,共5页
建立气相色谱法用于测定(R)-(-)-缩水甘油丁酯中的对映异构体((S)-(+)-缩水甘油丁酯),该方法用氢火焰离子化检测器,检测器的温度设置为300℃;进样口的温度设置为220℃;使用SPB-20(体积分数20%苯基-80%二甲基聚硅氧烷)中含25%2,3-二-O-... 建立气相色谱法用于测定(R)-(-)-缩水甘油丁酯中的对映异构体((S)-(+)-缩水甘油丁酯),该方法用氢火焰离子化检测器,检测器的温度设置为300℃;进样口的温度设置为220℃;使用SPB-20(体积分数20%苯基-80%二甲基聚硅氧烷)中含25%2,3-二-O-乙酰基-6-O-TBDMS-β-环糊精为固定液的毛细管柱(Supelco Beta DEX 225,30 m×0.25 mm,0.25μm),起始柱温60℃,维持时间为3 min,升温速率为每分钟5℃,升温至200℃,维持时间为5 min;分流比设置为50∶1;以氮气作为载气,以每分钟2.5 mL作为流速,进样体积1μL。(S)-(+)-缩水甘油丁酯定量限为7.5μg/mL,在质量浓度7.5~100μg/mL范围内线性关系良好,10~100μg/mL范围内三个质量浓度水平回收率在96.2%~103.1%范围内。本方法专属性强,灵敏度、准确度高,精密度、耐用性等良好,可用于(R)-(-)-缩水甘油丁酯的质量控制。 展开更多
关键词 气相色谱法 (R)-(-)-缩水甘油丁酯 对映异构体 方法学
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HPLC法测定乙酰半胱氨酸泡腾片的对映异构体含量
14
作者 钟祥 刘承梅 +2 位作者 丁晓晓 谢雪金 罗恒真 《广东化工》 CAS 2024年第11期147-150,共4页
建立一个可检测乙酰半胱氨酸泡腾片中对映异构体含量的方法。采用CHIRALPAK AY-H手性色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);以正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(90∶10∶0.1)为流动相,等度洗脱;柱温为20℃;流速为1.0 m L·min^(-1);检测波长为21... 建立一个可检测乙酰半胱氨酸泡腾片中对映异构体含量的方法。采用CHIRALPAK AY-H手性色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);以正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(90∶10∶0.1)为流动相,等度洗脱;柱温为20℃;流速为1.0 m L·min^(-1);检测波长为216 nm。在所选定的液相色谱条件下,乙酰半胱氨酸峰与其对映异构体峰分离良好,辅料峰均不干扰对映异构体的检测;最低检测限为12.7 ng;12份加标供试品溶液的重复性结果RSD为1.9%;对映异构体的浓度在1.4879~8.9272μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);微小改变流速、柱温与流动相比例等色谱条件,对检测结果均无影响。该方法专属性强、灵敏度与精密度高,耐用性良好,可用于测定乙酰半胱氨酸泡腾片中的对映异构体含量。 展开更多
关键词 乙酰半胱氨酸泡腾片 N-乙酰-D-半胱氨酸 对映异构体 高效液相色谱 手性色谱柱
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反相液相色谱法测定索磷布韦起始物料中的对映异构体
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作者 赵珊 兰公剑 +1 位作者 郑礼康 赵翠 《安徽化工》 CAS 2024年第4期154-156,160,共4页
目的:建立索磷布韦起始物料[(2R)-2-脱氧-2-氟-2-甲基-D-赤式戊糖酸γ-内酯3,5-二苯甲酸酯]对映异构体检测方法。方法:采用CHIRALCEL OJ-RH (4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱;流动相为三氟乙酸-乙腈-水(0.25∶680∶320),等度洗脱;检... 目的:建立索磷布韦起始物料[(2R)-2-脱氧-2-氟-2-甲基-D-赤式戊糖酸γ-内酯3,5-二苯甲酸酯]对映异构体检测方法。方法:采用CHIRALCEL OJ-RH (4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱;流动相为三氟乙酸-乙腈-水(0.25∶680∶320),等度洗脱;检测波长为230 nm,流速为1.0mL/min。结果:专属性良好,对映异构体在限度浓度的20%~200%范围内线性关系良好,r=0.9999;回收率在97.7%~104.0%范围内,RSD小于10.0%(n=9);进样精密度RSD小于2.0%,中间精密度和重复性RSD值均小于10.0%;耐用性良好。结论:方法精密度好且准确度高,可用于索磷布韦的对映异构体检测。 展开更多
关键词 索磷布韦 对映异构体 高效液相色谱仪法(HPLC)
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一种阿维巴坦钠起始物料中对映异构体的测定方法
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作者 王艳敏 张大成 +3 位作者 张坦 郑新蒙 刘涛 陶国艳 《内蒙古石油化工》 CAS 2024年第1期21-26,共6页
建立高效液相色谱法测定阿维巴坦钠起始物料中对映异构体的含量。方法:采用高效液相色谱法,CHIRALPAK ^(?) AY-H多糖涂敷型正相手性柱,以乙醇:甲醇:二乙胺(75:25:0.1)为流动相,流速为0.6ml/min,紫外检测器,波长210nm,柱温35℃。结果显... 建立高效液相色谱法测定阿维巴坦钠起始物料中对映异构体的含量。方法:采用高效液相色谱法,CHIRALPAK ^(?) AY-H多糖涂敷型正相手性柱,以乙醇:甲醇:二乙胺(75:25:0.1)为流动相,流速为0.6ml/min,紫外检测器,波长210nm,柱温35℃。结果显示阿维巴坦钠起始物料中对映异构体能得到良好的分离;在0.0008mg/ml-0.0495mg/ml(相当于样品含量0.16%-9.90%)范围内浓度与峰面积线性关系良好;检测限浓度为0.0004mg/ml(0.08%),定量限浓度为0.0008mg/ml(0.16%);精密度试验中重复性与中间精密度良好,重复测定结果RSD 0.48%(n=6),0.40%(n=12);准确度试验平均回收率98.1%,回收率RSD 3.6%;流速、柱温、添加剂比例的微小变化不影响样品检测。该方法作为阿维巴坦钠起始物料中对映异构体的检测方法准确、可靠。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 对映异构体 ((2S 5R)-5-((苄氧基)氨基))哌啶-2-甲酸乙酯 阿维巴坦钠起始物料
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拉氧头孢对映异构体在儿童群体中的药动学研究和剂量优化
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作者 胡晓琪 《中文科技期刊数据库（文摘版）医药卫生》 2024年第12期086-090,共5页
探讨拉氧头孢对映异构体在儿童群体中的药动学特性,并进行剂量优化,以期提高药物治疗的安全性和有效性。方法 选取2022年6月至2023年6月期间在我院接受治疗的104名儿童患者作为研究对象,分为研究组和对照组,每组52名患者。研究组接受拉... 探讨拉氧头孢对映异构体在儿童群体中的药动学特性,并进行剂量优化,以期提高药物治疗的安全性和有效性。方法 选取2022年6月至2023年6月期间在我院接受治疗的104名儿童患者作为研究对象,分为研究组和对照组,每组52名患者。研究组接受拉氧头孢对映异构体治疗,对照组接受常规治疗。分别于治疗前后检测两组患者的PCT、CRP、ESR、IL-6、IL-8、IL-17等炎症指标,并对比两组治疗前后的变化情况。结果 测试组患者的PCT、CRP、ESR数值呈现显著降低,分别大体为0.44±0.14 ng/ml、8.30±1.33 mg/L、12.28±3.2 mm/h,跟对照组相比,其1.02±0.21 ng/ml、13.21±1.78 mg/L、18.93±3.53 mm/h的水平相比,低了许多。如此的差别在统计学角度来看,具有极其重大的意义(P<0.05)。同样地,研究组患者的IL-6、IL-8、IL-17数值也显著下降,大体数据分别为9.64±1.19 ng/ml、123.84±20.84 ng/L、10.34±5.34 ng/ml,也低于对照组分别为13.04±10.64 ng/ml、185.44±48.74 ng/L、14.64±6.29 ng/ml的水平。这一差异同样在统计角度上,有极其重大的意义(P<0.05)。结论 拉氧头孢对映异构体在儿童群体中的药动学研究表明,其具有良好的抗炎效果,显著降低了患者的炎症指标。通过剂量优化,可以进一步提高药物的治疗效果,减少不良反应,为临床应用提供了重要依据。 展开更多
关键词 拉氧头孢对映异构体 药动学 儿童群体 剂量优化 炎症指标
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高效液相色谱法检测阿伐那非的对映异构体
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作者 陈建龙 吴宾 刘定明 《中文科技期刊数据库（文摘版）医药卫生》 2024年第11期0021-0024,共4页
建立正相HPLC法检测阿伐那非原料药中的对映异构体。方法 采用CHIRALCELAD-H色谱柱,以正己烷-乙醇-二乙胺(体积比40∶60∶0.1)为流动相,柱温为35℃,流速为0.7mL/min,检测波长为267nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果 阿伐那非对映异构... 建立正相HPLC法检测阿伐那非原料药中的对映异构体。方法 采用CHIRALCELAD-H色谱柱,以正己烷-乙醇-二乙胺(体积比40∶60∶0.1)为流动相,柱温为35℃,流速为0.7mL/min,检测波长为267nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果 阿伐那非对映异构体与阿伐那非等其他成分达到较好分离,质量浓度在0.09736~2.9208μg/mL范围内与峰面积成线性相关,回收率在0.08%~0.12%含量范围内良好;定量限为0.04868μg/mL(相当于样品浓度的0.01%),检测限为0.019472μg/mL(相当于样品浓度的0.004%);影响因素结果表明,阿伐那非性质稳定,不会发生非对映异构体转化。结论 本研究开发的液相色谱方法简便高效、专属性强、结果稳定准确、重复性好,可适用于阿伐那非原料药中对映异构体含量的检测和限度控制。 展开更多
关键词 阿伐那非 对映异构体 高效液相色谱
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原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离 被引量：28
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作者 黄晓冬 孔亮 +3 位作者 厉欣 陈学国 郭宝川 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期195-198,共4页
采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁... 采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效。考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响。通过对上述条件的优化,可以在2min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离。 展开更多
关键词 分子印迹 整体柱 毛细管电色谱 手性分离 非对映异构体 色谱柱 制备 抗疟药物 辛可宁 辛可尼丁
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分子印迹手性整体柱的制备及对非对映异构体的分离 被引量：26
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作者 黄晓冬 邹汉法 +3 位作者 毛希琴 罗权舟 陈小明 肖湘竹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期436-438,共3页
采用原位分子印迹技术 ,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱。为了提高柱效和选择性 ,选择了相对低极性的甲苯 /十二醇复合致孔体系。在等度及梯度洗脱条件下 ,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离。等度洗脱中相对较宽的色谱峰... 采用原位分子印迹技术 ,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱。为了提高柱效和选择性 ,选择了相对低极性的甲苯 /十二醇复合致孔体系。在等度及梯度洗脱条件下 ,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离。等度洗脱中相对较宽的色谱峰可以在梯度洗脱中得到改善。同时考察了流动相中醋酸浓度、流速以及温度对分离的影响。由于柱中存在大的流通孔 ,大大降低了分离过程中的柱压降 ,从而使这种色谱柱能够在相对高的流速下使用。提高温度可以提高分离因子 ,在 60℃获得最大分离因子 5 40。 展开更多
关键词 手性整体柱 制备 分子印迹 原位聚合 手性分离 非对映异构体 色谱固定相
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