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微波水解法制备纳米ZnO及其气敏特性研究 被引量:36
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作者 徐甲强 王焕新 +1 位作者 张建荣 沈嘉年 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期1441-1445,共5页
以Zn(CH3COO)2-2H2O为原料,采用微波水解法和恒温水解法制备了纳米ZnO粉体,用X射线衍射仪、透射电镜对产物的相组成和微观结构进行了表征和分析,并且测试了其气敏特性.为了改善纳米ZnO的气敏性能,利用微波水解法,通过掺杂Pt、Pd贵金属... 以Zn(CH3COO)2-2H2O为原料,采用微波水解法和恒温水解法制备了纳米ZnO粉体,用X射线衍射仪、透射电镜对产物的相组成和微观结构进行了表征和分析,并且测试了其气敏特性.为了改善纳米ZnO的气敏性能,利用微波水解法,通过掺杂Pt、Pd贵金属制备出其相应的纳米复合氧化物.与恒温水解法相比,微波水解法所需反应时间显著缩短、反应物浓度提高;两种方法制备的纳米ZnO粉体皆对酒精和汽油具有较高灵敏度;掺杂Pt或Pd可提高纳米ZnO对酒精和汽油的选择性. 展开更多
关键词 微波水解 氧化锌 纳米材料 气敏性能 气体传感器
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微波水解衍生高效液相色谱法测定西洋参中的氨基酸 被引量:22
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作者 渠琛玲 玉崧成 +2 位作者 白雨萍 游景艳 张寒琦 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期685-690,共6页
用微波辅助提取酸水解西洋参中的蛋白质,对生成的氨基酸进行微波衍生后用高效液相色谱法进行测定。对微波衍生条件和微波水解的条件进行了优化。研究结果表明,190℃,15 min微波水解得到氨基酸的产率与传统加热水解(110℃,24 h)的结果基... 用微波辅助提取酸水解西洋参中的蛋白质,对生成的氨基酸进行微波衍生后用高效液相色谱法进行测定。对微波衍生条件和微波水解的条件进行了优化。研究结果表明,190℃,15 min微波水解得到氨基酸的产率与传统加热水解(110℃,24 h)的结果基本相同。用2,4-二硝基氟苯(DNFB)对氨基酸进行微波衍生,氨基酸在微波衍生时间大于20 s时,衍生反应基本完全;而传统DNFB衍生需在60℃水浴加热1 h,所以微波衍生法明显缩短了氨基酸分析时间。用高效液相色谱法对西洋参根中的氨基酸进行了测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 微波水解 微波衍生 氨基酸 高效液相色谱 西洋参 2 4-二硝基氟苯
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烟叶样品中18种氨基酸的微波水解分析方法研究 被引量:8
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作者 周虹 罗玲 +4 位作者 郭灵安 毛建霏 黄世群 顾会战 陈金相 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2014年第6期2629-2634,共6页
氨基酸在烟叶生长过程的不同阶段会发生不同的变化,影响烟叶品质。为控制烟叶质量,快速、准确测定烟叶氨基酸,本文采用了微波水解烟叶样品,氨基酸自动分析仪钠离子系统测定18种氨基酸。通过微波水解的条件试验确定了微波水解烟叶最佳条... 氨基酸在烟叶生长过程的不同阶段会发生不同的变化,影响烟叶品质。为控制烟叶质量,快速、准确测定烟叶氨基酸,本文采用了微波水解烟叶样品,氨基酸自动分析仪钠离子系统测定18种氨基酸。通过微波水解的条件试验确定了微波水解烟叶最佳条件:烟叶称样量30~60 mg,水解温度160℃,保温时间20 min,该方法测定18种氨基酸回收率在70.1%~109.4%,与常规酸水解方法回收率相当,准确度高。相对标准偏差0.83%~10.10%与常规酸水解法接近,该方法快捷方便、节能、准确,适合烟叶水解氨基酸的测定。 展开更多
关键词 微波水解 烟叶样品 氨基酸
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微波水解衍生高效液相色谱法测定饲料中的氨基酸 被引量:13
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作者 任晓宇 裴晓静 +3 位作者 张少云 谢立娜 杜文博 锁然 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1255-1259,共5页
建立了一种微波水解衍生高效液相色谱同时测定饲料中17种氨基酸含量的方法。采用2,4-二硝基氯苯作为柱前衍生试剂,利用C_(18)色谱柱分离。二极管阵列检测器进行检测,检测波长为360 nm,并对微波水解时间及温度进行优化。17种氨基酸在2.5~... 建立了一种微波水解衍生高效液相色谱同时测定饲料中17种氨基酸含量的方法。采用2,4-二硝基氯苯作为柱前衍生试剂,利用C_(18)色谱柱分离。二极管阵列检测器进行检测,检测波长为360 nm,并对微波水解时间及温度进行优化。17种氨基酸在2.5~50 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.990 7~0.999 9;相对标准偏差为0.88%~4.2%;加标回收率为90.6%~107.2%;检出限为0.15~2.37 mg/L。研究结果表明,150℃下微波水解16 min的结果与传统加热水解(110℃,24 h)的效果基本相同。该方法分析时间较短,灵敏度较高,可用于饲料中氨基酸含量的检测。 展开更多
关键词 微波水解 氨基酸 高效液相色谱法 柱前衍生 饲料
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微波水解法制备In_2O_3纳米颗粒及气敏性能研究 被引量:3
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作者 徐甲强 王焕新 +2 位作者 王晓华 韩建军 沈嘉年 《电子元件与材料》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期33-35,共3页
以InCl3.4H2O为原料,用微波水解法制备In2O3纳米颗粒,并用TEM、XRD对合成材料的形貌和结构进行了表征。结果表明,所制的产品为球形In2O3,平均粒径为20 nm;用静态配气法测试了材料的气敏特性,与恒温水解制备的氧化铟材料的气敏特性基本... 以InCl3.4H2O为原料,用微波水解法制备In2O3纳米颗粒,并用TEM、XRD对合成材料的形貌和结构进行了表征。结果表明,所制的产品为球形In2O3,平均粒径为20 nm;用静态配气法测试了材料的气敏特性,与恒温水解制备的氧化铟材料的气敏特性基本一致。5.0 V加热电压下,对50×10–6酒精蒸气有较好的气敏性能,灵敏度为9.51,响应/恢复时间为6 s/6 s。 展开更多
关键词 电子技术 微波水解 IN2O3 纳米材料 气体传感器
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高效液相色谱法研究氨基酸测定中鸡蛋样品的微波水解 被引量:8
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作者 尚素芬 王洪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期138-140,共3页
利用Pico-Tag高效液相色谱法(HPLC)研究了氨基酸分析中一种新的水解方法——微波水解法,鸡蛋样品以内含1%苯酚的6mol/L盐酸作为水解液水解,仅需7min即可求解完全,平均回收率为95%,相对标准偏差小于2%。方法简便、快速、准确... 利用Pico-Tag高效液相色谱法(HPLC)研究了氨基酸分析中一种新的水解方法——微波水解法,鸡蛋样品以内含1%苯酚的6mol/L盐酸作为水解液水解,仅需7min即可求解完全,平均回收率为95%,相对标准偏差小于2%。方法简便、快速、准确、重现性好,适用于不同样品的水解处理。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 微波水解 鸡蛋 氨基酸 蛋白质
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微波水解法制备稻草微晶纤维素及能效分析 被引量:5
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作者 阴艳华 郑碧微 +2 位作者 李海玲 郭杰 罗逸 《化学与生物工程》 CAS 2010年第10期44-46,共3页
优化了微波水解法降解稻草纤维制备微晶纤维素(MCC)的反应条件。结果表明,当盐酸质量分数为6%、反应时间为10 min、微波功率为231 W、固液比为1∶20(g∶mL)时,MCC的产率达87.00%,而能耗仅为常规加热法的23.1%。微观分析证实,微波水解降... 优化了微波水解法降解稻草纤维制备微晶纤维素(MCC)的反应条件。结果表明,当盐酸质量分数为6%、反应时间为10 min、微波功率为231 W、固液比为1∶20(g∶mL)时,MCC的产率达87.00%,而能耗仅为常规加热法的23.1%。微观分析证实,微波水解降低了纤维素分子的聚合度,增强了对稻草纤维束非晶区结构的破坏作用,提高了产物的结晶度,但纤维素分子特征并未发生改变。 展开更多
关键词 稻草 微波水解 微晶纤维素 能效分析
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微波水解-柱前衍生-高效液相色谱法测定叶面肥中的氨基酸 被引量:2
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作者 彭黎旭 韩丙军 +3 位作者 张月 林靖凌 刘胜辉 王明月 《热带作物学报》 CSCD 2010年第12期2297-2301,共5页
建立微波水解-柱前衍生-高效液相色谱法测定叶面肥中氨基酸含量的方法。叶面肥样品在温度为160℃、微波功率为600 W下水解15 min,再与异硫氰酸苯酯进行衍生,并采用反相液相色谱法-紫外检测器对其进行分析,外标法计算样品中17种氨基酸的... 建立微波水解-柱前衍生-高效液相色谱法测定叶面肥中氨基酸含量的方法。叶面肥样品在温度为160℃、微波功率为600 W下水解15 min,再与异硫氰酸苯酯进行衍生,并采用反相液相色谱法-紫外检测器对其进行分析,外标法计算样品中17种氨基酸的含量。17种阴离子在12 min内可完全分离,方法加标回收率在72.83%98.67%之间,6次重复的相对标准偏差在3.17%12.21%之间,方法检出限(S/N=3)在0.05 mg/L至0.15 mg/L之间。该方法操作简便、灵敏、选择性高,适用于常规样品分析。 展开更多
关键词 微波水解 液相色谱法 叶面肥 氨基酸 测定
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煤矸石基聚合氯化铝铁微波水解聚合过程模型 被引量:2
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作者 连明磊 胡江良 +2 位作者 孔德顺 冯权莉 艾德春 《中北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2012年第6期716-720,共5页
设计了煤矸石微波法制聚合氯化铝铁的工艺流程.考虑了微波效率及体系向环境的热传导,通过相关试验,计算得到了煤矸石基聚合氯化铝铁在微波场中的水解聚合能E=257.05kJ·mol-1.引入了Ea=E的假设,建立了煤矸石基聚合氯化铝铁微波水解... 设计了煤矸石微波法制聚合氯化铝铁的工艺流程.考虑了微波效率及体系向环境的热传导,通过相关试验,计算得到了煤矸石基聚合氯化铝铁在微波场中的水解聚合能E=257.05kJ·mol-1.引入了Ea=E的假设,建立了煤矸石基聚合氯化铝铁微波水解聚合的反应动力学方程.研究表明:320W微波功率下,反应动力学拟合方程的反应级数β=0.140,表观频率因子k0=1.10×10\+-3mol0.860·L-0.860·s-1,模型计算值与试验值拟合良好,相关系数R=0.999 9.在528W及680W两功率水平下过程模型的计算值也均与试验值拟合良好,相关系数均大于0.999 8. 展开更多
关键词 煤矸石 聚合氯化铝铁 微波水解 反应动力学
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超细TiO_2粉体制备之微波水解法 被引量:6
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作者 刘忠士 昝菱 《武汉大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2001年第2期192-194,共3页
首次将微波加热法引入 Ti O2 的水解反应中 ,详细比较了传统加热和微波加热对水解产生 Ti O2 粒子的粒度、形貌和晶型的影响 .实验显示 ,同等条件下 ,微波加热得到分散性更好 ,粒径更小 ,金红石晶型含量更高的Ti O2 粒子 .
关键词 微波水解 超细粉体材料 二氧化钛 微波加热 金红石晶型
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羽毛微波水解制备复合氨基酸的工艺研究 被引量:4
11
作者 梁柏林 周民杰 《中国饲料》 北大核心 2006年第20期37-38,共2页
以鸡羽毛为原料,采用正交试验研究微波水解法制备复合氨基酸的工艺条件。研究了固液比、水解时间、硫酸浓度和微波功率对水解效果的影响,确定优化工艺条件为:固液比1∶5、水解时间3h、硫酸浓度3mol/L、微波功率500W。在此条件下,与传统... 以鸡羽毛为原料,采用正交试验研究微波水解法制备复合氨基酸的工艺条件。研究了固液比、水解时间、硫酸浓度和微波功率对水解效果的影响,确定优化工艺条件为:固液比1∶5、水解时间3h、硫酸浓度3mol/L、微波功率500W。在此条件下,与传统水解法相比,微波水解法具有水解时间短的优势。 展开更多
关键词 羽毛 微波水解 复合氨基酸 正交试验
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微波水解制备复合氨基酸的研究 被引量:6
12
作者 梁柏林 周民杰 《饲料工业》 2006年第16期52-53,共2页
以鸡羽毛为原料,采用正交试验研究了微波水解法制备复合氨基酸的工艺条件。结果表明,影响羽毛微波水解的主要因素为固液比和硫酸浓度,而水解时间与微波功率变化影响较小。试验确定的微波水解制备复合氨基酸的优化条件为:固液比1:5、水... 以鸡羽毛为原料,采用正交试验研究了微波水解法制备复合氨基酸的工艺条件。结果表明,影响羽毛微波水解的主要因素为固液比和硫酸浓度,而水解时间与微波功率变化影响较小。试验确定的微波水解制备复合氨基酸的优化条件为:固液比1:5、水解时间3h、硫酸浓度3mol/l、微波功率500W。微波水解法与传统水解法相比,具有水解时间短的优势。 展开更多
关键词 羽毛 微波水解 复合氨基酸 正交试验
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动物蹄甲微波水解制备复合氨基酸新工艺的研究 被引量:6
13
作者 穆军 呼世斌 +2 位作者 刘建党 周广阔 凌云 《中国资源综合利用》 2006年第2期9-11,共3页
利用微波方法水解废弃蛋白质制备复合氨基酸,采用正交试验方法,对动物蹄甲微波水解制取复合氨基酸工艺条件进行优选。试验结果表明,采用动物蹄甲微波水解制取复合氨基酸与采用动物蹄甲常规水解相比,缩短水解时间8~14h,降低能耗1倍多,... 利用微波方法水解废弃蛋白质制备复合氨基酸,采用正交试验方法,对动物蹄甲微波水解制取复合氨基酸工艺条件进行优选。试验结果表明,采用动物蹄甲微波水解制取复合氨基酸与采用动物蹄甲常规水解相比,缩短水解时间8~14h,降低能耗1倍多,减少硫酸用量1/3,大大降低生产成本,而且产品质量稳定可靠。 展开更多
关键词 动物蹄甲 微波水解 氨基酸 正交试验
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微波水解滞头废水中蛋白质试验
14
作者 郑华燕 李金城 +4 位作者 孙鑫 徐芝芬 阙光龙 罗玉玲 张福艳 《桂林理工大学学报》 CAS 北大核心 2011年第1期132-134,共3页
将滞头废水中蛋白质提取出来后,采用微波消解法将蛋白质水解成氨基酸混合液。研究了硫酸催化微波水解的工艺条件并对其进行优化,在单因素试验基础上采用四因素三水平正交试验。结果表明,对氨基酸转化率的影响依次为:料液比>硫酸浓度&... 将滞头废水中蛋白质提取出来后,采用微波消解法将蛋白质水解成氨基酸混合液。研究了硫酸催化微波水解的工艺条件并对其进行优化,在单因素试验基础上采用四因素三水平正交试验。结果表明,对氨基酸转化率的影响依次为:料液比>硫酸浓度>水解时间>微波功率;最佳水解工艺条件为:料液比为1∶4,硫酸浓度2 mol/L,消解25 min,功率为400 W。 展开更多
关键词 滞头废水 蛋白质 微波水解 氨基酸
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前加碱均聚微波水解工艺技术简介 被引量:1
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作者 张正玲 《油气田地面工程》 北大核心 2003年第4期65-66,共2页
在油田大面积推广应用三元复合驱的过程中 ,使用超高分子量PAM可大大提高原油采收率和三次采油的经济效益。因此 ,如何采用新工艺提高PAM的分子量就显得尤为重要。
关键词 前加碱 均聚 微波水解工艺 三次采油 三元复合驱 超高分子量 聚丙烯酰胺
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微波水解法制备掺钇二氧化锡气敏材料的研究
16
作者 满丽莹 徐红燕 《硫磷设计与粉体工程》 2011年第2期23-26,4,共4页
以SnCl_4·5H_2O、尿素CO(NH_2)_2和YCl_3为原料,利用微波水解法分别制备了纯的和n(Y^(3+))为2%、3%、4%、5%的SnO_2纳米粉体。利用XRD对其进行物相分析,SEM观察其形貌。就其对1 000 mg/L质量浓度汽油的灵敏度进行测试。结果表明:Y^... 以SnCl_4·5H_2O、尿素CO(NH_2)_2和YCl_3为原料,利用微波水解法分别制备了纯的和n(Y^(3+))为2%、3%、4%、5%的SnO_2纳米粉体。利用XRD对其进行物相分析,SEM观察其形貌。就其对1 000 mg/L质量浓度汽油的灵敏度进行测试。结果表明:Y^(3+)的掺杂抑制了SnO_2晶粒的生长,且掺杂对SnO_2晶格没有影响;当工作温度为400℃时,适量Y^(3+)的掺杂提高了对汽油的灵敏度;最佳工作温度时,n(Y^(3+))为2%的SnO_对1 000 ng/L的汽油灵敏度最大为20.7,明显优于对1 000 mg/L丙酮的灵敏度。 展开更多
关键词 微波水解 掺杂 纳米 二氧化锡 气敏性
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微波水解/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳粉中的胆碱和左旋肉碱 被引量:12
17
作者 李秀英 黄嘉乐 +4 位作者 邱志超 何雪滢 林森煜 黄宝华 郭新东 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第5期1876-1881,共6页
目的利用微波消解技术对乳粉样品进行水解,释放结合态的胆碱和左旋肉碱,优化乳粉中胆碱和左旋肉碱的微波水解快速提取方法以及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测的条件参数。方法乳粉样品用温水复溶后,取适量样品加入1.5 mol/L... 目的利用微波消解技术对乳粉样品进行水解,释放结合态的胆碱和左旋肉碱,优化乳粉中胆碱和左旋肉碱的微波水解快速提取方法以及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测的条件参数。方法乳粉样品用温水复溶后,取适量样品加入1.5 mol/L的盐酸溶液,100℃微波消解10 min后调节pH至中性,稀释后以HSS T3 UPLC色谱柱和0.1%甲酸水溶液(V:V)-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测,内标法定量。结果方法线性范围1.00~500μg/L,相关系数(r^2)0.998以上,胆碱和左旋肉碱定量限分别为0.24mg/100 g和0.63 mg/100 g,3个添加水平的回收率分别为93.6%~102%,相对标准偏差为1.9%~4.0%。日间精密度分别为2.7%和4.1%。结论本方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,与现有技术对比,该方法通过微波技术辅助水解,缩短了样品处理的时间,适用于乳粉中的胆碱和左旋肉碱的检测。 展开更多
关键词 微波水解 超高效液相色谱-串联质谱法 乳粉 胆碱 左旋肉碱
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基于微波水解-离子色谱的香菇多糖组成指纹图谱研究 被引量:4
18
作者 赵秀婷 张欣 +3 位作者 付萌 李进伟 朱松 范柳萍 《粮油食品科技》 2021年第3期70-77,共8页
建立一种微波水解–离子色谱测定香菇多糖组成的方法,微波水解多糖条件:三氟乙酸浓度为3.0 mol/L;水解温度为130℃;水解时间为30 min;料液比为20 mg多糖样品/7 mL三氟乙酸溶液。离子色谱条件:CarboPac PA-20离子交换柱;3.75 mmol/L NaO... 建立一种微波水解–离子色谱测定香菇多糖组成的方法,微波水解多糖条件:三氟乙酸浓度为3.0 mol/L;水解温度为130℃;水解时间为30 min;料液比为20 mg多糖样品/7 mL三氟乙酸溶液。离子色谱条件:CarboPac PA-20离子交换柱;3.75 mmol/L NaOH溶液为流动相;流速为0.5 mL/min;检测器为脉冲安培电化学检测器;柱温为30℃。与常规水解–PMP衍生–液相色谱法相比,样品的分析时间由365 min缩短到65 min。方法学研究表明,方法准确性高,重现性、稳定性好,可应用于香菇多糖样品的单糖组成分析。通过106批香菇多糖样品的分析构建了基于多糖的单糖组成信息的离子色谱指纹图谱,确定6个共有特征峰,分别是岩藻糖、氨基葡萄糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、木糖,相似度在0.95以上。该指纹图谱的建立为香菇多糖的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 香菇多糖 微波水解 离子色谱 指纹图谱 质量控制
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微波水解-液相色谱-原子荧光光谱法测定硒蛋白中的硒代氨基酸 被引量:3
19
作者 刘瑶 杜兴媛 +9 位作者 张朝阳 刘淑琴 陈娥 胡百顺 刘小芳 秦邦 刁英 靳素荣 胡中立 陈永波 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第5期98-104,共7页
针对酶解法测定硒代氨基酸操作复杂,时间长,水解不完全且水解产物不稳定等问题,建立一种微波水解-液相色谱-原子荧光光谱仪测定硒蛋白中硒代氨基酸的方法。样品经HCl(6 mol/L)微波水解后,调节pH值至7.5,采用阴离子色谱柱,pH=6.0的(NH_(4... 针对酶解法测定硒代氨基酸操作复杂,时间长,水解不完全且水解产物不稳定等问题,建立一种微波水解-液相色谱-原子荧光光谱仪测定硒蛋白中硒代氨基酸的方法。样品经HCl(6 mol/L)微波水解后,调节pH值至7.5,采用阴离子色谱柱,pH=6.0的(NH_(4))_(2)HPO_(4)(40 mmol/L)溶液为流动相,流速0.6 mL/min,等度洗脱12 min的条件对硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)进行分离,用原子荧光光谱仪测定其含量。微波水解条件采用星点设计-响应面法进行优化,优选最佳水解条件为:称样量20 mg,水解温度150℃,水解时间40 min。SeCys_(2)、MeSeCys和SeMet均在0~100 ng浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.07、0.03和0.14 mg/kg,RSD分别为5.6%、4.6%、3.7%(n=6)。用来测定硒代氨基酸,耗时短,成本低,水解完全,操作简单,水解产物稳定,能够科学评价硒蛋白中硒代氨基酸的组成,对硒蛋白产品的质量控制和溯源提供了科学方法,值得推广应用。 展开更多
关键词 硒蛋白 硒代氨基酸 微波水解 星点设计-响应面法
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鸡毛微波水解制备复合氨基酸螯合铜的实验研究 被引量:1
20
作者 王蕾 胡佩 王斌 《工业安全与环保》 2008年第4期30-31,共2页
利用微波,以鸡毛为原料提取复合氨基酸,并制备复合氨基酸铜。分别通过正交实验分析出提取复合氨基酸的最优条件为:固液比为1∶10,所用硫酸浓度为3 mol/L,水解时间为3 h,水解反应所需的微波功率为360 W;制备复合氨基酸螯合铜的最优条件为... 利用微波,以鸡毛为原料提取复合氨基酸,并制备复合氨基酸铜。分别通过正交实验分析出提取复合氨基酸的最优条件为:固液比为1∶10,所用硫酸浓度为3 mol/L,水解时间为3 h,水解反应所需的微波功率为360 W;制备复合氨基酸螯合铜的最优条件为:物料比为1∶2,反应的pH为6,反应的温度为60℃,反应的时间为80 min。 展开更多
关键词 鸡毛 微波水解 复合氨基酸螯合铜 正交实验
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