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LC-MS/MS法测定改善睡眠类保健品中21种非法添加药物的方法验证
1
作者 吕小丽 赵淑娟 +5 位作者 周晓晴 熊增星 曾林晖 陈林 蓝伟 唐丽君 《江西化工》 CAS 2023年第3期56-63,共8页
目的:根据GB/T 27404—2008的评价要求,对BJS 201710 《保健食品中75种非法添加化学药物的检测》中地西泮、硝西泮、氯硝西泮、氯氮卓、奥沙西泮、马来酸咪哒唑仑等21种非法添加药物的检测进行方法验证。方法:以改善睡眠类保健品(阿胶... 目的:根据GB/T 27404—2008的评价要求,对BJS 201710 《保健食品中75种非法添加化学药物的检测》中地西泮、硝西泮、氯硝西泮、氯氮卓、奥沙西泮、马来酸咪哒唑仑等21种非法添加药物的检测进行方法验证。方法:以改善睡眠类保健品(阿胶远志口服液)基质为例,以GB/T 27404—2008为评价依据,主要从线性范围、检出限、定量限、精密度、回收率、基质效应及特异性方面进行方法验证。结果方法选择性良好,线性范围为0.2 ng/mL~500 ng/mL,检出限范围为0.017 mg/kg~0.67 mg/kg,定量限范围为0.05 mg/kg~2.0 mg/kg,回收率范围为86.96%~109.13%,精密度范围为0.53%~11.62%,各验证指标均满足GB/T 27404—2008中的要求。结论:经验证,其线性范围、检出限、定量限、精密度及回收率均满足该标准的要求,可以利用该方法进行改善睡眠类保健品中21种非法添加药物的检测。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 改善睡眠类保健品 非法添加药物 方法验证
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Q-Orbitrap高分辨质谱快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中非法添加的18个药物成分 被引量：14
2
作者 董喆 李梦怡 +3 位作者 张会亮 孙姗姗 丁宏 曹进 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期310-318,共9页
目的:建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中常见非法添加的18个药物成分。方法:保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm&#... 目的:建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中常见非法添加的18个药物成分。方法:保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,乙腈(含0.1%甲酸)和水(含2 mmol·L^(-1)乙酸铵,0.2%甲酸)为流动相,梯度洗脱(0～1 min,35%B;1～7 min,35%B→85%B;7～7.5 min,85%B→35%B;7.5～10 min,35%B);流速为0.3 mL·min^(-1);柱温:35℃。质谱采用正离子和负离子切换扫描,全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS2)模式,在1个分析周期(10 min)内完成对样品中分析物的分离和一级、二级质谱扫描。通过比较样品与对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否掺杂了化学药物,并对阳性样品进行定量分析。结果:建立的UPLC-Q-Orbitrap方法简便快捷,定性能力强,非常适合高通量非法添加筛查。18个化学药物在0.15～300 ng·mL^(-1)范围内具有良好的线性(线性相关系数均大于0.993),各类药物的检测下限为0.05～20 ng·mL^(-1),回收率为72.2%～118.7%,RSD为2.4%～9.2%。结论:该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为打击日益猖獗的非法添加行为提供了新的手段。 展开更多
关键词 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q-Orbitrap) 非法添加药物 改善睡眠类保健品 正负离子切换 二级碎片质谱图 定性筛查和定量分析
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SPE/UPLC-MS-MS法测定改善睡眠保健品中5种非法添加药物 被引量：3
3
作者 王颖 《食品科技》 CAS 北大核心 2017年第6期270-274,共5页
建立了HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱同时检测改善睡眠类保健品中佐匹克隆、褪黑素、文拉法辛、氯美扎酮和阿普唑仑5种药物的分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸水溶液... 建立了HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱同时检测改善睡眠类保健品中佐匹克隆、褪黑素、文拉法辛、氯美扎酮和阿普唑仑5种药物的分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,采用多反应监测模式检测,基质标准曲线,外标法定量。结果表明,5种药物在9 min内有效分离;线性范围(0.1~50)μg/L内,相关系数(R^2)均大于0.996;在3个添加水平下,片剂样品平均回收率为78.7%~104.0%,RSD在2.0%~9.6%之间;口服液样品平均回收率为80.5%~100.3%,RSD在2.6%~9.4%之间;检出限(0.03~0.15)μg/kg;定量限(0.10~0.50)μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于改善睡眠类保健品中安眠类药物的检测。 展开更多
关键词 非法添加药物 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 改善睡眠类保健品
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