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液相色谱和液相色谱质谱测定空气中25种醛酮类化合物 被引量:7
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作者 李利荣 吴宇峰 +5 位作者 张静 刘殿甲 张肇元 王效国 许亮 关玉春 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期3055-3065,共11页
本研究建立了高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV,UV)、超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS,MS/MS)和超高效液相色谱-电喷雾离子源-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-ESI-Q-Orbitrap MS,Orbitrap MS)... 本研究建立了高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV,UV)、超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS,MS/MS)和超高效液相色谱-电喷雾离子源-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-ESI-Q-Orbitrap MS,Orbitrap MS)分别同时测定空气中25种醛酮类羰基化合物的分析方法.优化了流动相梯度、碎裂电压和碰撞能等参数.结果发现,3种方法标准曲线相关系数r均大于0.990,UV法比MS/MS法线性范围更宽,在30—1500μg·L^(-1)内线性关系良好,而MS法线性最高点仅为300μg·L^(-1)内,Orbitrap MS法适合检测浓度最低,约为0.45—300μg·L^(-1).方法检出限UV法略高于MS/MS法,分别在0.12—0.40μg·m^(-3)和0.08—0.60μg·m^(-3)之间,Orbitrap MS法最低,在1.1—13 ng·m^(-3)之间.加标量为75 ng的模拟样品UV法、MS/MS法和Orbitrap MS测得平均回收率范围分别为68.9%—98.8%、67.9%—97.6%和66.5%—107%,相对标准偏差范围分别为4.9%—10%、6.9%—18%和5.6%—11%. 3种方法检测实际样品,UV法和MS/MS法检出化合物分别为9种和14种,均远少于Orbitrap MS法的24种. 3种方法均能检出的目标物测定结果相对偏差均小于20%,均可用于醛酮类羰基化合物检测,但MS法定性较UV法更加准确,UV法可以测定高浓度样品,MS/MS法适合测定中等浓度样品,而Orbitrap MS不仅适用于测定极低浓度样品,同时还可用于筛查非靶标目标物,为污染物识别和防治提供了更加有力的技术手段. 展开更多
关键词 醛酮类化合物 方法优化和比较 高效液相色谱-紫外检测法 超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法 超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法
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