正相高效液相色谱法分离检测壬基酚和短链壬基酚聚氧乙烯醚 被引量：17

1

作者 刘欣 谷明生 河合富佐子 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1189-1191,共3页

建立了一种以正相高效液相色谱等强度洗脱分离检测壬基酚和短链壬基酚聚氧乙烯醚的新方法.采用Cosmosil 5SL-Ⅱ(250 mm×4.6 mm i.d, 5 μm) 色谱柱,以乙酸乙酯-乙醇为流动相,流速 1.0 mL/min,281 nm UV检测,在10 min内可分离检测p... 建立了一种以正相高效液相色谱等强度洗脱分离检测壬基酚和短链壬基酚聚氧乙烯醚的新方法.采用Cosmosil 5SL-Ⅱ(250 mm×4.6 mm i.d, 5 μm) 色谱柱,以乙酸乙酯-乙醇为流动相,流速 1.0 mL/min,281 nm UV检测,在10 min内可分离检测p-壬基酚以及短链壬基酚聚氧乙烯醚混合物的3种主要组分.运用本方法对NP,NPnEO(n=1～3)进行测定的相对标准偏差分别为1.4%、1.6%、2.5%和1.4%;检出限分别为0.1 mg/L(NP)和0.5 mg/L (NPnEO),重复性好且灵敏度高. 展开更多

关键词 正相高效液相色谱法 分离 检测 壬基酚 短链壬基酚聚氧乙烯醚 洗涤剂 环境污染分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

正相高效液相色谱法同时测定化妆品中2种熊果苷含量 被引量：8

2

作者 张乐 王卫华 +2 位作者 姜艳艳 杨元 刘斌 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期55-57,59,共4页

采用正相高效液相色谱,建立了化妆品中α-,β-熊果苷的含量测定方法。采用S-Chiral A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）和二极管阵列检测器,以V（正己烷）：V（乙醇）=70：30的混合溶液为流动相,流速为0.8 m L/min,检测波长为226 nm,... 采用正相高效液相色谱,建立了化妆品中α-,β-熊果苷的含量测定方法。采用S-Chiral A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）和二极管阵列检测器,以V（正己烷）：V（乙醇）=70：30的混合溶液为流动相,流速为0.8 m L/min,检测波长为226 nm,柱温为30℃。α-,β-熊果苷的检出限（S/N=3）分别为1.5和3.6 ng,定量限（S/N=10）分别为1.6和6.3 ng,10～500 mg/L内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为1.000 0和0.999 0。高、中、低不同水平的加标回收率为99.61%～103.36%,RSD不大于0.80%（n=6）。该方法操作简便,准确度、灵敏度和稳定性高,可用于化妆品中α-,β-熊果苷的含量测定。 展开更多

关键词 化妆品 正相高效液相色谱法 α-熊果苷 β-熊果苷 测定

在线阅读 下载PDF 职称材料

正相高效液相色谱法同时测定芝麻油中生育酚、芝麻素及芝麻林素含量 被引量：5

3

作者 张东 段章群 +2 位作者 李秀娟 朱琳 薛雅琳 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期131-134,共4页

建立了正相高效液相色谱法同时测定芝麻油中生育酚(α-、β-、γ-、δ-生育酚)、芝麻素及芝麻林素含量的方法。样品经正庚烷溶解后,在二醇基硅胶色谱柱上以四氢呋喃-正庚烷溶液洗脱、荧光检测器分析。结果表明:芝麻素及芝麻林素荧光特... 建立了正相高效液相色谱法同时测定芝麻油中生育酚(α-、β-、γ-、δ-生育酚)、芝麻素及芝麻林素含量的方法。样品经正庚烷溶解后,在二醇基硅胶色谱柱上以四氢呋喃-正庚烷溶液洗脱、荧光检测器分析。结果表明:芝麻素及芝麻林素荧光特性良好,样品分析在20 min内完成;方法学评价结果显示生育酚在1.0~5.0μg/m L、芝麻素及芝麻林素在0.1~5.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R^2均大于0.99;生育酚、芝麻素以及芝麻林素的检出限为0.29~0.74 mg/kg,定量限为0.91~2.10 mg/kg;6种化合物加标回收率为83.47%~104.57%,相对标准偏差为0.38%~6.55%。采用该方法分析了12个芝麻香油、冷榨芝麻油、浸出成品芝麻油中生育酚、芝麻素以及芝麻林素含量,发现芝麻油中生育酚以γ型为主,芝麻素、芝麻林素含量较高。该方法简单、灵敏度高、重复性好,可用于芝麻油中生育酚、芝麻素及芝麻林素含量的同时检测。 展开更多

关键词 芝麻油 生育酚 芝麻素 芝麻林素 正相高效液相色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

正相高效液相色谱法拆分舒必利对映体和分析左舒必利有关物质 被引量：11

4

作者 王建忠 许旭 +1 位作者 胡建国 李劲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期490-492,共3页

目的:建立舒必利的手性拆分方法,并用于左舒必利中右旋体有关物质含量的分析测定。方法:高效液相色谱方法。使用 Chiralpak AD-H 淀粉类手性柱,检测波长291nm。流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(60∶40∶0.05),流速1.0mL·min^(-1),进样... 目的:建立舒必利的手性拆分方法,并用于左舒必利中右旋体有关物质含量的分析测定。方法:高效液相色谱方法。使用 Chiralpak AD-H 淀粉类手性柱,检测波长291nm。流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(60∶40∶0.05),流速1.0mL·min^(-1),进样量10μL。结果:舒必利消旋体在此条件下的分离度为2.1。在进行了方法学评价之后,将方法实际用于左舒必利原料药、胶囊和片剂中右旋体有关物质含量的分析测定,结果在1.6%-1.9%之间。结论:方法分离与重现性好,可用于舒必利的手性分析,以及左舒必利中右旋体有关物质含量的分析测定,结果可靠。 展开更多

关键词 正相高效液相色谱法 左舒必利 有关物质 对映体 手性拆分方法 分析测定 物质含量 液相色谱方法 方法学评价 右旋体 检测波长 手性分析 手性柱 二乙胺 正己烷 流动相 分离度 消旋体 原料药 重现性

在线阅读 下载PDF 职称材料

正相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的含量 被引量：2

5

作者 李云兰 宁美英 李青山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期282-283,共2页

建立了正相高效液相色谱测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛含量的方法。色谱条件为:以Lichrosorb-CN柱(4mm×250mm,5μm)为分离柱,正己烷-二氯甲烷(体积比为50∶50)为流动相,流速为1mL/min,紫外检测波长为254nm,柱温为25℃。以ω-... 建立了正相高效液相色谱测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛含量的方法。色谱条件为:以Lichrosorb-CN柱(4mm×250mm,5μm)为分离柱,正己烷-二氯甲烷(体积比为50∶50)为流动相,流速为1mL/min,紫外检测波长为254nm,柱温为25℃。以ω-溴代苯乙酮为内标测定二氯二茂钛原料药的含量。样品中待测组分与内标物分离良好,线性范围为2.5-50mg/L,日内和日间测定的精密度(以相对标准偏差(RSD)计)均小于1.0%。方法简便、快速,结果准确,专属性强,灵敏度高,可用于测定有机金属类抗癌原料药二氯二茂钛的含量。 展开更多

关键词 正相高效液相色谱法(normal—phase high performance liquid chromatography) 二氯二茂钛(titanocene dichloride) 原料药(crude drug)

在线阅读 下载PDF 职称材料

正相高效液相色谱法检测婴幼儿乳粉中的α-生育酚、α-生育酚醋酸酯 被引量：4

6

作者 张晓雷 任国谱 +1 位作者 颜景超 刘奕博 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2012年第7期53-56,共4页

开发了一种快速测定婴幼儿乳粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯的正相高效液相色谱法。使用乙醇、正己烷提取,40℃下等度洗脱;流动相是体积比为97.2:2.8的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂,流速为0.5 mL/min;α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的检测... 开发了一种快速测定婴幼儿乳粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯的正相高效液相色谱法。使用乙醇、正己烷提取,40℃下等度洗脱;流动相是体积比为97.2:2.8的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂,流速为0.5 mL/min;α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的检测波长分别为284 nm和296 nm。结果表明:α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的回收率分别为99.41%,102.17%;多次测定相对标准偏差分别为3.45%和3.27%。检出限分别为5.5ng,6.9ng。本方法操作简单、精密度、回收率和灵敏度高,适用于快速检测婴幼儿奶粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯。 展开更多

关键词 Α-生育酚 α-生育酚醋酸酯 婴幼儿乳粉 正相高效液相色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于正相高效液相色谱法的维生素E异构体含量测定 被引量：4

7

作者 徐响 刘光敏 高彦祥 《中国农学通报》 CSCD 2008年第4期135-138,共4页

采用正相高效液相色谱法同时分离和测定生育酚和生育三烯酚的含量,确定一种简单准确测定维生素E异构体含量的方法。样品经前处理后,用ZorbaxNH2柱分离,以正己烷-异丙醇为流动相洗脱,在波长292nm处进行检测,采用外标法对七种维生素E异构... 采用正相高效液相色谱法同时分离和测定生育酚和生育三烯酚的含量,确定一种简单准确测定维生素E异构体含量的方法。样品经前处理后,用ZorbaxNH2柱分离,以正己烷-异丙醇为流动相洗脱,在波长292nm处进行检测,采用外标法对七种维生素E异构体:α-生育酚、α-生育三烯酚、β-生育酚、γ-生育酚、γ-生育三烯酚、δ-生育酚和δ-生育三烯酚进行了定量分析。结果表明,各组分线性关系良好(相关系数0.9993～0.9998),精密度高,稳定性和重现性好,加样回收率在97.0%～102.1%,方法简便准确,可用于不同样品的定量分析。 展开更多

关键词 正相高效液相色谱法 维生素E 分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

正相高效液相色谱法测定梨中5种菊酯类农药多残留 被引量：6

8

作者 史亚俊 魏朝俊 +3 位作者 贾临芳 王春娜 张婧 赵建庄 《北京农学院学报》 2008年第4期25-28,共4页

建立正相高效液相色谱方法同时测定梨样品中氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯5种菊酯类农药残留。采用混合溶剂正己烷-乙酸乙酯（80／20，V／V）提取，在优化的流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯（95／5，V／V）及流速1mL... 建立正相高效液相色谱方法同时测定梨样品中氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯5种菊酯类农药残留。采用混合溶剂正己烷-乙酸乙酯（80／20，V／V）提取，在优化的流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯（95／5，V／V）及流速1mL／min，检测波长242nm条件下，用配备Zorbax Rx-Sil柱、紫外检测器的高效液相色谱仪进行待测组分的分离和测定，检出限范围在0．108～0．193ng／μL。添加回收率试验结果表明，梨样品中上述5种菊酯类农药加标回收率为74．0％～108．0％，相对标准偏差（RSD％，n=5）为2．4～7．4，其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。 展开更多

关键词 菊酯类农药 正相高效液相色谱法 梨

在线阅读 下载PDF 职称材料

正相高效液相色谱法测定腌腊肉制品中磷脂酰胆碱氢过氧化物的含量 被引量：1

9

作者 任双 宋慧 +4 位作者 耿志明 王道营 张牧焓 孙冲 徐为民 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第14期154-159,共6页

采用正相高效液相色谱法对腌腊肉制品中的磷脂酰胆碱氢过氧化物(PC-OOH)进行检测。腌腊肉制品中的PC-OOH用氯仿-甲醇(2∶1,V/V)提取,以合成的C16∶0/18∶2 PC-OOH为标样,采用正相高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱:Lichrosorb Si60(2... 采用正相高效液相色谱法对腌腊肉制品中的磷脂酰胆碱氢过氧化物(PC-OOH)进行检测。腌腊肉制品中的PC-OOH用氯仿-甲醇(2∶1,V/V)提取,以合成的C16∶0/18∶2 PC-OOH为标样,采用正相高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱:Lichrosorb Si60(250 mm×4.0 mm,5μm);流动相:A为水,B为正己烷-异丙醇(3∶2,V/V),采用梯度洗脱;流速:1 m L/min;柱温:30℃;检测波长:234 nm。结果表明:C16∶0/18∶2 PC-OOH在20~600 nmol/m L范围内呈现良好的线性关系(R2=0.999 9),检出限为5.8 nmol/m L,定量限为19.4 nmol/m L,不同水平的平均回收率为79.4%~91.9%。实际样品分析显示,农家腊肠A、B和火腿中方样品中PC-OOH的含量比较高,为92.4、106.4 nmol/g和102.5 nmol/g,烟熏肉中未检出PC-OOH。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于腌腊肉制品中PC-OOH的定量分析。 展开更多

关键词 腌腊肉制品 1-棕榈酰-2-亚油酰-磷脂酰胆碱 氢过氧化物 正相高效液相色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

柱前衍生化—正相高效液相色谱法检测帕利百中新霉胺的含量 被引量：1

10

作者 项竞佐 刘浩 等 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期43-45,共3页

目的：建立了柱前衍生化－正相高效液相色谱法检测帕利百中新霉胺的含量。方法：供试品经1－氟－2，4－二硝基苯衍生化后，采用硅胶柱，以氯仿－四氢呋喃－水（750：250：6）为流动相，在350nm处检测新霉胺衍生物。继用氯仿－四氢呋喃... 目的：建立了柱前衍生化－正相高效液相色谱法检测帕利百中新霉胺的含量。方法：供试品经1－氟－2，4－二硝基苯衍生化后，采用硅胶柱，以氯仿－四氢呋喃－水（750：250：6）为流动相，在350nm处检测新霉胺衍生物。继用氯仿－四氢呋喃－水（500：500：8）为流动相，梯度洗脱其他强保留组分。结果：新霉胺在3－150μg·mL^-1(r=1.0000）浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率为100．4％（n=8）。结论：本法选择性强，灵敏度高，准确快速，重现性好。 展开更多

关键词 柱前衍生化-正相高效液相色谱法 帕利百 新霉胺 含量测量

在线阅读 下载PDF 职称材料

正相高效液相色谱法测定人唾液中多胺水平

11

作者 王佩 吴锡铭 《抗感染药学》 2002年第4期7-9,共3页

目的 建立正相高效液相色谱法测定人唾液中多胺水平方法。方法 唾液经纯化、丹磺酰氯衍生化后,用苯提取,以Hypersil BDS CN为正相色谱柱,丙酮-氨仿(2:98,v/v)为流动相,检测波长为425nm,流速1ml/min。结果 多胺中腐胺和精胺均在50～1000n... 目的 建立正相高效液相色谱法测定人唾液中多胺水平方法。方法 唾液经纯化、丹磺酰氯衍生化后,用苯提取,以Hypersil BDS CN为正相色谱柱,丙酮-氨仿(2:98,v/v)为流动相,检测波长为425nm,流速1ml/min。结果 多胺中腐胺和精胺均在50～1000nmol/ml范围内线性关系良好 (r=0.9991;r=0.9992),方法回收率分别为94.65％和90.48％,RSD为1.6％和2.1％。结论方法灵敏、稳定,重现性好,检测人唾液中多胺含量具有临床实用意义。 展开更多

关键词 多胺 正相高效液相色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

正相高效液相色谱法测定L-苹果酸中的对映异构体D-苹果酸 被引量：1

12

作者 段先哲 李南 +6 位作者 谭凯旋 谢焱石 陈亮 胡杨 冯志刚 韩世礼 马强 《分析仪器》 CAS 2016年第2期25-29,共5页

建立了测定L-苹果酸中对映异构体D-苹果酸的的正相高效液相色谱检测方法。色谱柱为手性色谱柱CHIRALPAK-IC(4.6×250mm;5μm),流动相为正己烷∶异丙醇∶三氟乙酸=80∶20∶0.1,流速为0.5mL/min,进样量为100μL,检测波长为210nm,柱温... 建立了测定L-苹果酸中对映异构体D-苹果酸的的正相高效液相色谱检测方法。色谱柱为手性色谱柱CHIRALPAK-IC(4.6×250mm;5μm),流动相为正己烷∶异丙醇∶三氟乙酸=80∶20∶0.1,流速为0.5mL/min,进样量为100μL,检测波长为210nm,柱温为35℃。系统适用性实验中L-苹果酸和D-苹果酸的理论塔板数大于5000,L-苹果酸与相邻峰的分离度为2.6,D-苹果酸与相邻峰的分离度为2.9。此方法检测L-苹果酸中的D-苹果酸敏度高,分离度良好。溶液稳定性实验中,在24小时内测定D-苹果酸含量的相对标准偏差为5.78%,溶液在24小时内稳定性良好。精密度实验中6次重复进样D-苹果酸含量的相对标准偏差为3.59%,精密度良好。L-苹果酸的检出限为0.22ng。该方法可用于分离L-苹果酸及其对映异构体D-苹果酸。 展开更多

关键词 L-苹果酸 对映异构体 D-苹果酸 正相高效液相色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

正相高效液相色谱法测定盐酸坦洛新中S型异构体含量

13

作者 仇丽红 丰宇胜 闫敏 《食品与药品》 CAS 2012年第9期338-340,共3页

目的建立测定盐酸坦洛新s型异构体含量的正相高效液相色谱法。方法采用CHIRAICELOJ-H正相柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为正己烷：异丙醇：二乙胺=70：30：0．1，检测波长225nm，流速：1．0mL／min，柱温35℃。结果盐酸坦洛新R... 目的建立测定盐酸坦洛新s型异构体含量的正相高效液相色谱法。方法采用CHIRAICELOJ-H正相柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为正己烷：异丙醇：二乙胺=70：30：0．1，检测波长225nm，流速：1．0mL／min，柱温35℃。结果盐酸坦洛新R型Sns型异构体分离度为2．2，S型异构体线性范围为0．4～8μg／mL（r=0．9998），平均回收率为97．0％（n=9）。结论此方法操作简便，灵敏准确，样品分离效果和重现性好，能满足分离盐酸坦洛新R型和s型异构体的要求。 展开更多

关键词 正相高效液相色谱法 盐酸坦洛新 S型异构体 含量测定

在线阅读 下载PDF 职称材料

正相高效液相色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚的组成分布

14

作者 吉许婧 姚晨之 严方 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第10期1136-1139,共4页

样品0.1000 g经正己烷-二氯甲烷(90+10)混合液溶解并定容至50 mL,经0.45μm滤膜过滤后,采用正相高效液相色谱法进行分离。以Hypersil NH2色谱柱为固定相,以不同体积比的正己烷、二氯甲烷和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明:... 样品0.1000 g经正己烷-二氯甲烷(90+10)混合液溶解并定容至50 mL,经0.45μm滤膜过滤后,采用正相高效液相色谱法进行分离。以Hypersil NH2色谱柱为固定相,以不同体积比的正己烷、二氯甲烷和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明:样品无需衍生化,脂肪醇聚氧乙烯醚的组分可按照环氧乙烷(EO)聚合度和碳链得到很好地分离。以自制的C12EO7和C14EO7为标准样品进行定性,面积归一化法定量。按上述方法对AEO-7样品进行分析,其测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%。 展开更多

关键词 正相高效液相色谱法 脂肪醇聚氧乙烯醚 环氧乙烷分布

在线阅读 下载PDF 职称材料

正相高效液相色谱法测定注射用右旋兰索拉唑中左旋异构体的含量 被引量：2

15

作者 张莉华 茅春新 潘正茂 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期634-637,共4页

将注射用右旋兰索拉唑粉末用甲醇溶解配制成5.00mg·L^-1的样品溶液,在以下条件下进行色谱分析:采用Chiralpak ID手性色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,柱温为35℃,流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸(70+30+0.2)混合液,流量为0.... 将注射用右旋兰索拉唑粉末用甲醇溶解配制成5.00mg·L^-1的样品溶液,在以下条件下进行色谱分析:采用Chiralpak ID手性色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,柱温为35℃,流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸(70+30+0.2)混合液,流量为0.6mL·min^-1,二极管阵列检测器,检测波长为285nm。结果表明:左旋兰拉唑的质量浓度在0.48~4.81mg·L^-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.4×10^-3 mg·L^-1,测定下限(10S/N)为4.8×10^-3 mg·L^-1。加标回收率在97.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.6%。 展开更多

关键词 正相高效液相色谱法 右旋兰索拉唑 左旋兰索拉唑

在线阅读 下载PDF 职称材料

正相高效液相色谱法测定软胶囊中维生素K_2(35)含量 被引量：4

16

作者 刘强 赫秀萍 王渤 《中国标准化》 2018年第A01期149-153,共5页

建立测定维生素K_2软胶囊中的维生素K_2(35)含量的正相高效液相色谱方法。色谱柱为AgilentZorbax CN(250×4.6mm,5μm),流动相为正己烷(0.08%异丙醇),流速为0.5mL/min,检测波长为254nm。样品经异丙醇超声溶解提取后,直接进样测定,... 建立测定维生素K_2软胶囊中的维生素K_2(35)含量的正相高效液相色谱方法。色谱柱为AgilentZorbax CN(250×4.6mm,5μm),流动相为正己烷(0.08%异丙醇),流速为0.5mL/min,检测波长为254nm。样品经异丙醇超声溶解提取后,直接进样测定,外标法定量。结果表明维生素K_2(35)在1.0～20.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数r^2=1.000;该方法操作简便、高效快速、回收率高、专属性好,可用于大批量测定维生素K_2软胶囊中维生素K_2(35)的含量。 展开更多

关键词 维生素K2(35) 正相高效液相色谱法 测定

在线阅读 下载PDF 职称材料

正相高效液相色谱法测定追风舒经活血片中士的宁的含量 被引量：1

17

作者 冯云 张越华 杨国振 《陕西中医》 北大核心 2003年第8期747-748,共2页

采用 Si Lica色谱柱 ,正已烷—二氯甲烷—甲醇—浓氨试液 (4 2 .5 :42 .5 :5 .5 :0 .3 5 )为流动相 ;2 5 4nm为检测波长 ,正相液相色谱法测定了追风舒经活血片中士的宁的含量。士的宁进样量在 0 .1 3 5 5 -0 .81 3 0μg范围内 ,与峰面... 采用 Si Lica色谱柱 ,正已烷—二氯甲烷—甲醇—浓氨试液 (4 2 .5 :42 .5 :5 .5 :0 .3 5 )为流动相 ;2 5 4nm为检测波长 ,正相液相色谱法测定了追风舒经活血片中士的宁的含量。士的宁进样量在 0 .1 3 5 5 -0 .81 3 0μg范围内 ,与峰面积积分值呈良好的线性关系 (r=0 .9998) ,平均回收率为 98.2 6% ,RSD为 2 .5 1 % (n=5 )。本法专属性强。 展开更多

关键词 追风舒经活血片 中药制剂 正相高效液相色谱法 士的宁 含量测定

在线阅读 下载PDF 职称材料

正相高效液相色谱法测定L-甲砜霉素 被引量：1

18

作者 姜文霞 朱会琴 +2 位作者 李凯 王振波 马丹 《宁夏医科大学学报》 2020年第3期321-324,共4页

目的建立甲砜霉素原料及制剂中对映异构体L-甲砜霉素含量的测定方法。方法采用正相高效液相色谱法对甲砜霉素原料及制剂中对映异构体L-甲砜霉素含量进行测定。结果该方法专属性良好,片剂和胶囊剂中辅料无干扰,甲砜霉素与L-甲砜霉素的分... 目的建立甲砜霉素原料及制剂中对映异构体L-甲砜霉素含量的测定方法。方法采用正相高效液相色谱法对甲砜霉素原料及制剂中对映异构体L-甲砜霉素含量进行测定。结果该方法专属性良好,片剂和胶囊剂中辅料无干扰,甲砜霉素与L-甲砜霉素的分离良好,L-甲砜霉素的检测限为0.1μg·mL-1,定量限为0.5μg·mL-1,在0.54~54.42μg·mL-1(r2=1.0000)范围内与峰面积呈良好的线性关系。结论本方法经方法学验证,操作简便、专属性好、准确度高,可有效控制L-甲砜霉素的含量。 展开更多

关键词 甲砜霉素 对映异构体 L-甲砜霉素 杂质测定 正相高效液相色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

正相高效液相色谱法测定4-AA对映异构体含量 被引量：1

19

作者 陈国良 李美玉 +2 位作者 陈仙明 朱镇星 唐鹤 《亚太传统医药》 2014年第3期31-32,共2页

目的：建立一种测定青霉烯和青霉烯类药物关键中间体4-AA对映异构体的含量的正相高效液相方法.方法：安捷伦色谱仪配VWD检测器,手性色谱柱Chiralpak AS-H,流动相为800mL正己烷与200mL乙醇的混合溶液,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,... 目的：建立一种测定青霉烯和青霉烯类药物关键中间体4-AA对映异构体的含量的正相高效液相方法.方法：安捷伦色谱仪配VWD检测器,手性色谱柱Chiralpak AS-H,流动相为800mL正己烷与200mL乙醇的混合溶液,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,VWD检测器波长为200nm,样品浓度为10mg1·mL-1,进样量20μL.结果：4-AA和4-AA对映异构体的分离度为3.8,重复性RSD％ =0.51％,4-AA对映异构体在5～100μg·mL1线性范围标准曲线Y=0.572 2X＋0.397 7（R2=0.9999）,回收率在99.6％～101.4％之间,最小检测量为5μg·mL-1,最小检测限为2.5μg·mL1.结论：该方法专属性好,灵敏度高,重复性好,简单快捷,适用于测定4-AA对映异构体的含量. 展开更多

关键词 青霉烯 碳青霉烯 4-AA对映异构体 正相高效液相色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

正相高效液相色谱法测定角鲨烯胶囊中角鲨烯的含量

20

作者 郝刚 俞蕴莉 顾炳仁 《中外食品工业（下）》 2014年第7期16-17,共2页

摘要：目的：建立一种快速、灵敏的正向高效液相色谱法测定角鲨烯胶囊中角鲨烯的含量。方法：角鲨烯胶囊内容物经异辛烷溶解稀释后，采用SunFire^TM Prep Silica色谱柱、0．5％甲醇-0．5％正辛醇-异辛烷流动相进行分离，紫外检测器210n... 摘要：目的：建立一种快速、灵敏的正向高效液相色谱法测定角鲨烯胶囊中角鲨烯的含量。方法：角鲨烯胶囊内容物经异辛烷溶解稀释后，采用SunFire^TM Prep Silica色谱柱、0．5％甲醇-0．5％正辛醇-异辛烷流动相进行分离，紫外检测器210nm处进行检测。结果：10～1000μg／mL浓度范围内角鲨烯呈良好的线性关系，相关系数r=0．999，最低定量限为10μg／mL．低、中、高3个浓度水平的加标回收率均值为102．1％，相对标准偏差为1．0％。采用所建方法对市售3批角鲨烯胶囊进行含量测定，角鲨烯标示含量均符合规定。结论：所建方法适合角鲨烯胶囊中角鲨烯的含量测定。 展开更多

关键词 正相高效液相色谱法 角鲨烯 含量测定

在线阅读 下载PDF 职称材料