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索氏提取-气相色谱三重四极杆串联质谱联用法测定空气中的多环芳烃 被引量：12
1
作者 林玉君 贾静 +2 位作者 吴建刚 赵金平 张雪容 《福建分析测试》 CAS 2015年第3期31-34,共4页
建立了索氏抽提前处理,气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定空气中15种多环芳烃。该法的液体检出限为0.008-0.071μg/m L,空白基体加标的相对标准偏差范围为1.1%-9.3%,平均回收率为89.4%-113%;将其运用到实际样品分析中,并与GC-MS法结果... 建立了索氏抽提前处理,气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定空气中15种多环芳烃。该法的液体检出限为0.008-0.071μg/m L,空白基体加标的相对标准偏差范围为1.1%-9.3%,平均回收率为89.4%-113%;将其运用到实际样品分析中,并与GC-MS法结果进行了比对。结果表明,该法选择性高,精密度好,适用于空气中多环芳烃的检测。 展开更多
关键词 索氏提取 气相色谱三重四极杆串联质谱 多环芳烃
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QuEChERS--气相色谱三重四极杆串联质谱法检测稻谷中15种农药残留的试验研究
2
作者 刘玮 陈俊旭 +1 位作者 周斌 谢莉 《粮油仓储科技通讯》 2024年第4期44-47,63,共5页
对QuEChERS技术进行优化,得到一种通过气相色谱--三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)对稻谷中15种农药残留进行测定的方法。用乙腈作提取剂,PSA和无水硫酸镁作净化剂,处理稻谷样品,采用多反应监测(MRM)模式扫描,内标法定量分析。结果显示,15... 对QuEChERS技术进行优化,得到一种通过气相色谱--三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)对稻谷中15种农药残留进行测定的方法。用乙腈作提取剂,PSA和无水硫酸镁作净化剂,处理稻谷样品,采用多反应监测(MRM)模式扫描,内标法定量分析。结果显示,15种目标农药的浓度在0.005μg/mL~0.20μg/mL之间,线性关系好,相关系数(R2)在0.9980~0.9999之间;按照相应的LOQ、MRL、0.40 mg/kg的浓度对15种目标农药进行添加,回收率范围为85.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.08%~10.17%。优化后的方法用时短、重现性好,具有良好的稳定性和可靠性,试剂耗材相对于国标方法更少更友好,检测费用更低,适用于稻谷中农药残留的测定和定量分析。 展开更多
关键词 QuEChERS技术 农药 稻谷 残留 气相色谱--三重四极杆串联质谱
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QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定土壤中227种农药残留 被引量：9
3
作者 贺泽英 张艳伟 +2 位作者 王雯雯 吕美玲 徐亚平 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期2022-2025,共4页
本文开发了基于QuEChERS前处理结合气相色谱三重四极杆串联质谱检测土壤中227种农药残留的高通量方法.对QuEChERS前处理的提取方式、提取时间、缓冲盐、净化条件等参数进行了优化,在最优条件下进行了方法学考查.结果表明,227种农药在2—... 本文开发了基于QuEChERS前处理结合气相色谱三重四极杆串联质谱检测土壤中227种农药残留的高通量方法.对QuEChERS前处理的提取方式、提取时间、缓冲盐、净化条件等参数进行了优化,在最优条件下进行了方法学考查.结果表明,227种农药在2—200μg·L-1的范围内,线性良好,绝大部分农药的线性相关系数大于0.99;农药回收率在70%—120%之间,相对标准偏差<20%.根据不同添加浓度下的准确度和精密度数据确定了本方法的定量限在2—20μg·kg-1之间,78.4%的农药定量限可低至2μg·kg-1.最后将方法用于实际样品的检测.该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足土壤中农药残留的大批量快速筛查和准确定量分析. 展开更多
关键词 气相色谱三重四极杆串联质谱 QUECHERS 农药残留 土壤
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气相色谱三重四极杆串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的研究 被引量：18
4
作者 陈沙 朱作为 +3 位作者 黄宗兰 曹珺 罗晨煖 喻俊磊 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第6期1284-1289,共6页
目的建立一种鸡蛋和鸡肉组织中氟虫腈及其代谢物残留的气相色谱三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取液,Bond Elut EMR-Lipids法净化,去除鸡肉和鸡蛋组织中的脂类和蛋白质。质谱采用多反应监测模式(multiple rea... 目的建立一种鸡蛋和鸡肉组织中氟虫腈及其代谢物残留的气相色谱三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取液,Bond Elut EMR-Lipids法净化,去除鸡肉和鸡蛋组织中的脂类和蛋白质。质谱采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)对氟虫腈及其代谢物的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法中氟虫腈及其代谢物在20.0~1000μg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数r^2大于0.994,在10、20、50μg/L水平上的平均回收率在91%~114.32%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~7.8%(n=6),氟虫腈及其代谢物的检出限(S/N=3)为2.0~3.5μg/kg,定量限(S/N=10)为6.0~10.5μg/kg。结论该方法具有前处理简便快捷、净化效果佳、灵敏度高、成本低等特点,适用于鸡蛋和鸡肉中氟虫腈的快速确认及定量检测。 展开更多
关键词 氟虫腈及其代谢物 农药残留 气相色谱三重四极杆串联质谱法 鸡蛋和鸡肉
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QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定大白菜中80种农药残留 被引量：9
5
作者 陈思敏 林腾奕 +5 位作者 李南 熊含鸿 洪泽淳 郑悦珊 刘莹莹 梁旭霞 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第16期5428-5439,共12页
目的建立QuEChERS(quick,easy, cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱三重四极杆串联质谱法(gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大白菜中80种农药多残留的分析方法。方法样品加入乙腈后... 目的建立QuEChERS(quick,easy, cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱三重四极杆串联质谱法(gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大白菜中80种农药多残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。采用多反应离子监测模式对80种农药的定量离子对和定性离子对进行监测。结果在42 min内完成80种目标化合物的分离分析。80种农药在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,定量限为1.00~8.53μg/kg。80种农药在20、50和100μg/kg添加水平的回收率为80.1%~113.0%,相对标准偏差为0.1%~7.9%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏高,适合用于大白菜中多农药残留的测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱三重四极杆串联质谱法 大白菜 农药残留
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QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定果蔬中39种农药残留 被引量：4
6
作者 潘才惠 叶麟 +1 位作者 杨晰 孟凡翠 《现代食品》 2020年第23期187-192,共6页
目的:建立一种QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法同时测定果蔬中39种农药多残留的分析方法。方法:样品加入乙腈后使用漩涡仪混合提取,经高速离心后采用QuEChERS方法进行净化前处理,氮气近干的样品用乙酸乙酯复溶后采用多反应离... 目的:建立一种QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法同时测定果蔬中39种农药多残留的分析方法。方法:样品加入乙腈后使用漩涡仪混合提取,经高速离心后采用QuEChERS方法进行净化前处理,氮气近干的样品用乙酸乙酯复溶后采用多反应离子监测模式(MRM)对39种农药的定量离子对和定性离子对进行监测,内标法定量。结果:39种目标化合物在42 min内分离效果好,在0.005~1μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,方法的定量限≤0.0066 mg·kg-1。39种农药在0.01 mg·kg-1、0.05 mg·kg-1、0.1 mg·kg-1添加水平的回收率为88%~106%且相对标准偏差均≤9.7%(n=6)。结论:该方法简单、快速、准确度和灵敏度高,适用于果蔬中多农药残留的测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 果蔬 农药残留 气相色谱三重四极杆串联质谱
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QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定蔬菜中25种农药残留 被引量：1
7
作者 赵婉珍 田曦 《食品安全导刊》 2023年第13期68-72,77,共6页
目的:建立QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法检测蔬菜中25种常见的农药残留。方法:采用乙腈作为提取液,通过QuEChERS进行前处理,使用DB-5ms色谱柱进行分离,最后采用动态多反应离子监测模式进行具体的分析工作,并采用内标法进行定... 目的:建立QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法检测蔬菜中25种常见的农药残留。方法:采用乙腈作为提取液,通过QuEChERS进行前处理,使用DB-5ms色谱柱进行分离,最后采用动态多反应离子监测模式进行具体的分析工作,并采用内标法进行定量分析。结果:当浓度在0.01~0.20μg·mL^(-1),25种农药线性关系良好,相关系数均大于0.996,检出限为0.003~0.008 mg·kg^(-1),定量限为0.005~0.015 mg·kg^(-1),平均回收率为78.5%~106.8%,相对标准偏差为1.1%~9.8%。结论:该方法操作方便、灵敏以及精准,可满足常见的农药残留的检测需求。 展开更多
关键词 气相色谱三重四极杆串联质谱法 农药残留 蔬菜
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气相色谱三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯 被引量：2
8
作者 华建锋 戴双燕 《宁波化工》 2017年第2期11-15,共5页
本文采用气相色谱三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯。样品经4%乙酸浸泡处理后,用二氯甲烷做溶剂进行液-液萃取,将浓缩的样品在GC-MS/MS多重反应监测(MRM)模式下定量分析。在最佳条件下,二氨基甲苯稳定... 本文采用气相色谱三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯。样品经4%乙酸浸泡处理后,用二氯甲烷做溶剂进行液-液萃取,将浓缩的样品在GC-MS/MS多重反应监测(MRM)模式下定量分析。在最佳条件下,二氨基甲苯稳定且峰形良好,在0.04-2 mg/L范围内,工作曲线相关系数在0.996以上,加标回收率为82.4—88.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0-7.4%,检出限(以信噪比S/N=3计)和定量限(以信噪比S/N=10计)分别为2 ug/L和6 ug/L。与现有报道的方法相比,该方法前处理方式简单、回收率高、检出限低、抗干扰性强、检测结果准确可靠,适用于复合食品包装袋中的二氨基甲苯分析检测。 展开更多
关键词 复合食品包装袋 二氨基甲苯 气相色谱三重四极杆串联质谱仪 多重反应监测
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QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定高粱中45种农药残留 被引量：5
9
作者 刘烨 吴卫国 +3 位作者 梁军 孙映球 杨翠 郭沛 《中国酿造》 CAS 北大核心 2022年第7期213-219,共7页
该实验建立气相色谱三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)结合改良的QuEChERS方法同时检测高粱中45种农药残留。高粱粉末加水浸润后,加入10 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液,加入WondaPak提取盐试剂包Ⅱ提取,取上清液加入WondaPak净化管Ⅲ净化... 该实验建立气相色谱三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)结合改良的QuEChERS方法同时检测高粱中45种农药残留。高粱粉末加水浸润后,加入10 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液,加入WondaPak提取盐试剂包Ⅱ提取,取上清液加入WondaPak净化管Ⅲ净化,氮吹近干,定容至1 mL,基质内标法定量。在质量浓度为0.05~1.00μg/mL范围内,各农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数(R2)均>0.995,方法检出限为0.0012~0.0424 mg/kg。分别向阴性高粱样品中添加质量浓度为0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和0.50 mg/kg的45种农药标准品,其平均加标回收率为76.32%~108.45%,精密度实验结果的相对标准偏差(RSD)为0.12%~10.95%。与其他农药残留检测方法比较,该方法具有前处理操作简单、重复性好、灵敏度高、降低分析成本等优势,适用于高粱样品中农药的高灵敏度快速检测。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱仪 QUECHERS 高粱 农药残留
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气相色谱三重四极杆串联质谱法测定化妆品中24种致敏原 被引量：6
10
作者 黄学泓 张林田 李冠斯 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期129-136,共8页
建立了气相色谱三重四极杆质谱法同时测定化妆品中24种致敏原的分析方法。样品经甲醇超声提取,以多重反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,24种致敏原在质量浓度0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r^2>0.993,阴性... 建立了气相色谱三重四极杆质谱法同时测定化妆品中24种致敏原的分析方法。样品经甲醇超声提取,以多重反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,24种致敏原在质量浓度0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r^2>0.993,阴性样品在三个质量浓度水平的加标平均回收率为81.8%~106.7%,相对标准偏差为1.3%~8.7%,方法的检出限为1~3 mg/kg,定量限为10 mg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱三重四极杆质谱法 化妆品 过敏原
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索氏提取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定土壤中8种多溴二苯醚 被引量：3
11
作者 张肇元 于晓青 王效国 《化工管理》 2020年第24期47-49,共3页
采用索氏提取,复合硅胶柱净化,气相色谱三重四极杆串联质谱法测定土壤中BDE-28、BDE-47、BDE-100、BDE-99、BDE-154、BDE-153、BDE-183、BDE-209共8种多溴二苯醚(PBDEs)。通过优化多反应监测条件建立分析方法。方法线性良好,各化合物各... 采用索氏提取,复合硅胶柱净化,气相色谱三重四极杆串联质谱法测定土壤中BDE-28、BDE-47、BDE-100、BDE-99、BDE-154、BDE-153、BDE-183、BDE-209共8种多溴二苯醚(PBDEs)。通过优化多反应监测条件建立分析方法。方法线性良好,各化合物各浓度相对响应因子相对标准偏差从1.6%~19%。8种多溴二苯醚检出限为0.01~0.2μg/kg。相对标准偏差在1.0%~13%之间,加标回收率在83.2%~121%之间,适用于土壤中痕量PBDEs的监测。 展开更多
关键词 多溴二苯醚 土壤 气相色谱-三重四极杆串联质谱 索氏提取
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分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中13种菊酯类农药残留 被引量：6
12
作者 刘铭扬 贾晓菲 +1 位作者 邹学仁 何国成 《绿色科技》 2019年第8期107-110,共4页
建立了分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中的13种菊酯类农药的分析方法。玫瑰花茶经乙腈和甲酸(99∶1_(v/v))提取后,QuEChERs净化,MRM模式测定,外标法定量。以QuEChERs作为前处理方法,优化吸附剂组合和用量,以及... 建立了分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中的13种菊酯类农药的分析方法。玫瑰花茶经乙腈和甲酸(99∶1_(v/v))提取后,QuEChERs净化,MRM模式测定,外标法定量。以QuEChERs作为前处理方法,优化吸附剂组合和用量,以及碰撞能和驻留时间。结果表明:13种菊酯含量在10～200μg/L间呈良好的线性关系,相关系数r^2均大于0.995。以空白基质进行3个水平添加浓度0.02～0.20 mg/kg,平均回收率为75.4%～87.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～7.7%,该方法的简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合菊酯类农药测定的技术要求。 展开更多
关键词 玫瑰花茶 QuEChERs方法 气相色谱 三重四极杆串联质谱 菊酯
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全自动索氏提取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定土壤中18种多环芳烃 被引量：5
13
作者 李盛安 冯敏铃 +3 位作者 张定煌 刘铭扬 张益文 邹学仁 《绿色科技》 2018年第22期23-26,共4页
建立了全自动索氏提取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定土壤中18种多环芳烃的分析方法。土壤经正己烷和乙酸乙酯(1∶1v/v)提取后,硅胶小柱净化,外标法定量。方法对土壤前处理和仪器条件进行了优化,实际测定结果表明:18种多环芳烃含量... 建立了全自动索氏提取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定土壤中18种多环芳烃的分析方法。土壤经正己烷和乙酸乙酯(1∶1v/v)提取后,硅胶小柱净化,外标法定量。方法对土壤前处理和仪器条件进行了优化,实际测定结果表明:18种多环芳烃含量在2～50μg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.997;添加0.05～0.50mg/kg浓度,平均回收率在80.2%～92.4%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～8.9%,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合测定的技术要求。 展开更多
关键词 土壤 索氏提取 气相色谱 三重四极杆串联质谱 多环芳烃
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气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶鲜叶中7种农药残留
14
作者 史彦会 刘萌 庄须珍 《现代食品》 2025年第1期213-215,共3页
建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶鲜叶中7种农药残留的分析方法。根据基质和农药的性质,选择净化条件,采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法进行检测。结果表明,7种农药的线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收... 建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶鲜叶中7种农药残留的分析方法。根据基质和农药的性质,选择净化条件,采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法进行检测。结果表明,7种农药的线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收率在78.21%~98.58%,相对标准偏差为2.00%~5.87%。该方法高效简便,有良好的精密度和准确度,满足分析需要。 展开更多
关键词 茶鲜叶 农药残留 气相色谱-串联三重四极杆质谱
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QuEChERS-气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定食用油中7种抗氧化剂残留
15
作者 陈锂 张恺 +2 位作者 杨杭 黎星 夏金涛 《食品安全质量检测学报》 2025年第7期55-62,共8页
目的建立QuEChERS-气相色谱-串联三重四极杆质谱法检测食用油中的特丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、3,5-二叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基苯酚7种抗氧化剂残留物的方法。方法食... 目的建立QuEChERS-气相色谱-串联三重四极杆质谱法检测食用油中的特丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、3,5-二叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基苯酚7种抗氧化剂残留物的方法。方法食用油用乙腈溶液提取,取上清液经QuEChERS净化后过有机滤膜直接上机测定,采用HP-5MS色谱柱分离,在电子轰击源和多反应监测模式下外标法定量。结果该方法能有效地区分7种抗氧化剂包括其对应异构体,目标化合物在1~300μg/L范围内线性和峰形良好(r2≥0.99),检出限为0.11~2.77μg/kg,定量限为0.36~9.23μg/kg,加标回收率范围为72.51%~116.33%,相对标准偏差为0.36%~5.82%(n=8),实际样本中2,4-二叔丁基苯酚的检出率较高。结论该方法操作便捷准确度高,可以有效区分叔丁基苯酚类抗氧化剂,适用于食用油中多种抗氧化剂的高通量检测。 展开更多
关键词 抗氧化剂残留 气相色谱-串联三重四极杆质谱法 QUECHERS 食用油
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定发酵食品中5种N-亚硝胺类化合物
16
作者 马嘉俊 傅春辉 +3 位作者 杨瑞 平恬敏 傅华靖 刘镇 《食品安全导刊》 2025年第1期103-108,共6页
目的:建立气相色谱-三重四极杆串联质谱测定发酵食品中5种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法:样品经椰壳活性炭固相萃取小柱净化富集,采用大体积程序升温进样,经DB-1701色谱柱分离,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性,... 目的:建立气相色谱-三重四极杆串联质谱测定发酵食品中5种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法:样品经椰壳活性炭固相萃取小柱净化富集,采用大体积程序升温进样,经DB-1701色谱柱分离,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性,内标法定量。结果:5种N-亚硝胺类化合物的浓度在25~1000μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数均大于0.9960;方法检出限在0.1~0.8μg·kg^(-1),定量限在0.3~2.8μg·kg^(-1);样品的加标回收率为76.2%~112.1%,相对标准偏差在2.1%~8.1%。结论:该方法准确、可靠,适用于发酵食品酱油、黄酒中5种N-亚硝胺类化合物的检测。 展开更多
关键词 N-亚硝胺 发酵食品 气相色谱-三重四极杆串联质谱法
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定植物油中4种维生素E异构体
17
作者 李彩玲 张见 +2 位作者 刘元法 王晓超 梅东旭 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期61-65,共5页
为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化... 为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明:0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C_(18)粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%~108.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 维生素E 植物油 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
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同位素内标-三重四极杆气相色谱-质谱法测定纺织品中的丙烯酰胺
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作者 毛世南 董冰夏 +5 位作者 李梦洁 孙静 严方平 章伊楠 王晓晴 王玲霞 《印染》 北大核心 2025年第1期68-70,共3页
建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。... 建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,丙烯酰胺在0.005~20.000 mg/L的质量浓度范围内方法线性良好,相关系数R^(2)达0.9992,阴性样品在三个质量浓度水平的加标平均回收率为90.0%~109.3%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.1%,方法的定量限为0.025 mg/kg,可满足纺织品中丙烯酰胺的测定。 展开更多
关键词 测试 同位素内标 三重四极杆气相色谱-质谱法 丙烯酰胺 纺织品
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顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定一次性输液器中14种溶剂的迁移量
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作者 秦瑶 余秋玲 +3 位作者 张云冉 张永梅 龙梅 李根容 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期202-207,共6页
选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱... 选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱仪,其中的14种溶剂在TG-624Sil MS色谱柱上以升温程序分离,电子轰击(EI)离子源电离,选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果显示,14种溶剂的质量浓度均在一定范围内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);以0.9%氯化钠溶液为迁移基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~122%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~9.7%。方法用于不同厂家样品的分析,有7种溶剂迁移到了0.9%氯化钠溶液中,不同厂家样品的迁移量各不相同;聚氯乙烯(PVC)材质样品中环己酮和2-乙基己醇的迁移量明显较热塑性弹性体(TPE)材质样品的多,且相同厂家旧批次样品中的迁移量较新批次样品的多。 展开更多
关键词 溶剂 迁移量 顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法 一次性输液器
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气相色谱-三重四极杆质谱测定水产品中170种农药残留
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作者 张亚丽 赵丽敏 孟志娟 《河北省科学院学报》 2025年第1期43-51,共9页
采用快速滤过型净化柱净化,结合气相色谱-三重四极杆质谱技术,建立一种快速测定水产品中170种农药残留的检测方法。选用鲜活水产品鲤鱼和水产干制品鱼干为样品,对溶剂提取、净化柱净化等前处理进行优化,对气相色谱-三重四极杆质谱条件... 采用快速滤过型净化柱净化,结合气相色谱-三重四极杆质谱技术,建立一种快速测定水产品中170种农药残留的检测方法。选用鲜活水产品鲤鱼和水产干制品鱼干为样品,对溶剂提取、净化柱净化等前处理进行优化,对气相色谱-三重四极杆质谱条件进行优化对比实验。结果表明,对两种基质的最佳提取溶剂为乙腈,快速滤过型净化柱净化处理,动态多反应检测(dMRM)模式下170种农药在0.5~200μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.990。添加10、50、100μg/kg三个浓度的标准品,回收率在72.8%~123.4%,平均相对标准偏差在2.2%~11.3%,检出限(LOD)范围为0.3~3μg/kg,定量限(LOQ)范围为1~10μg/kg,该方法可实现水产品中170种农药的快速检测分析。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱技术 快速滤过型净化柱 水产品 农药
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