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QuEChERS--气相色谱三重四极杆串联质谱法检测稻谷中15种农药残留的试验研究
1
作者 刘玮 陈俊旭 +1 位作者 周斌 谢莉 《粮油仓储科技通讯》 2024年第4期44-47,63,共5页
对QuEChERS技术进行优化,得到一种通过气相色谱--三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)对稻谷中15种农药残留进行测定的方法。用乙腈作提取剂,PSA和无水硫酸镁作净化剂,处理稻谷样品,采用多反应监测(MRM)模式扫描,内标法定量分析。结果显示,15... 对QuEChERS技术进行优化,得到一种通过气相色谱--三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)对稻谷中15种农药残留进行测定的方法。用乙腈作提取剂,PSA和无水硫酸镁作净化剂,处理稻谷样品,采用多反应监测(MRM)模式扫描,内标法定量分析。结果显示,15种目标农药的浓度在0.005μg/mL~0.20μg/mL之间,线性关系好,相关系数(R2)在0.9980~0.9999之间;按照相应的LOQ、MRL、0.40 mg/kg的浓度对15种目标农药进行添加,回收率范围为85.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.08%~10.17%。优化后的方法用时短、重现性好,具有良好的稳定性和可靠性,试剂耗材相对于国标方法更少更友好,检测费用更低,适用于稻谷中农药残留的测定和定量分析。 展开更多
关键词 QuEChERS技术 农药 稻谷 残留 气相色谱--三重四极杆串联质谱
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气相色谱三重四极杆串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的研究 被引量：18
2
作者 陈沙 朱作为 +3 位作者 黄宗兰 曹珺 罗晨煖 喻俊磊 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第6期1284-1289,共6页
目的建立一种鸡蛋和鸡肉组织中氟虫腈及其代谢物残留的气相色谱三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取液,Bond Elut EMR-Lipids法净化,去除鸡肉和鸡蛋组织中的脂类和蛋白质。质谱采用多反应监测模式(multiple rea... 目的建立一种鸡蛋和鸡肉组织中氟虫腈及其代谢物残留的气相色谱三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取液,Bond Elut EMR-Lipids法净化,去除鸡肉和鸡蛋组织中的脂类和蛋白质。质谱采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)对氟虫腈及其代谢物的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法中氟虫腈及其代谢物在20.0~1000μg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数r^2大于0.994,在10、20、50μg/L水平上的平均回收率在91%~114.32%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~7.8%(n=6),氟虫腈及其代谢物的检出限(S/N=3)为2.0~3.5μg/kg,定量限(S/N=10)为6.0~10.5μg/kg。结论该方法具有前处理简便快捷、净化效果佳、灵敏度高、成本低等特点,适用于鸡蛋和鸡肉中氟虫腈的快速确认及定量检测。 展开更多
关键词 氟虫腈及其代谢物 农药残留 气相色谱三重四极杆串联质谱法 鸡蛋和鸡肉
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QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定大白菜中80种农药残留 被引量：9
3
作者 陈思敏 林腾奕 +5 位作者 李南 熊含鸿 洪泽淳 郑悦珊 刘莹莹 梁旭霞 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第16期5428-5439,共12页
目的建立QuEChERS(quick,easy, cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱三重四极杆串联质谱法(gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大白菜中80种农药多残留的分析方法。方法样品加入乙腈后... 目的建立QuEChERS(quick,easy, cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱三重四极杆串联质谱法(gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大白菜中80种农药多残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。采用多反应离子监测模式对80种农药的定量离子对和定性离子对进行监测。结果在42 min内完成80种目标化合物的分离分析。80种农药在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,定量限为1.00~8.53μg/kg。80种农药在20、50和100μg/kg添加水平的回收率为80.1%~113.0%,相对标准偏差为0.1%~7.9%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏高,适合用于大白菜中多农药残留的测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱三重四极杆串联质谱法 大白菜 农药残留
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QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定蔬菜中25种农药残留 被引量：1
4
作者 赵婉珍 田曦 《食品安全导刊》 2023年第13期68-72,77,共6页
目的:建立QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法检测蔬菜中25种常见的农药残留。方法:采用乙腈作为提取液,通过QuEChERS进行前处理,使用DB-5ms色谱柱进行分离,最后采用动态多反应离子监测模式进行具体的分析工作,并采用内标法进行定... 目的:建立QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法检测蔬菜中25种常见的农药残留。方法:采用乙腈作为提取液,通过QuEChERS进行前处理,使用DB-5ms色谱柱进行分离,最后采用动态多反应离子监测模式进行具体的分析工作,并采用内标法进行定量分析。结果:当浓度在0.01~0.20μg·mL^(-1),25种农药线性关系良好,相关系数均大于0.996,检出限为0.003~0.008 mg·kg^(-1),定量限为0.005~0.015 mg·kg^(-1),平均回收率为78.5%~106.8%,相对标准偏差为1.1%~9.8%。结论:该方法操作方便、灵敏以及精准,可满足常见的农药残留的检测需求。 展开更多
关键词 气相色谱三重四极杆串联质谱法 农药残留 蔬菜
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QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定土壤中227种农药残留 被引量：9
5
作者 贺泽英 张艳伟 +2 位作者 王雯雯 吕美玲 徐亚平 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期2022-2025,共4页
本文开发了基于QuEChERS前处理结合气相色谱三重四极杆串联质谱检测土壤中227种农药残留的高通量方法.对QuEChERS前处理的提取方式、提取时间、缓冲盐、净化条件等参数进行了优化,在最优条件下进行了方法学考查.结果表明,227种农药在2—... 本文开发了基于QuEChERS前处理结合气相色谱三重四极杆串联质谱检测土壤中227种农药残留的高通量方法.对QuEChERS前处理的提取方式、提取时间、缓冲盐、净化条件等参数进行了优化,在最优条件下进行了方法学考查.结果表明,227种农药在2—200μg·L-1的范围内,线性良好,绝大部分农药的线性相关系数大于0.99;农药回收率在70%—120%之间,相对标准偏差<20%.根据不同添加浓度下的准确度和精密度数据确定了本方法的定量限在2—20μg·kg-1之间,78.4%的农药定量限可低至2μg·kg-1.最后将方法用于实际样品的检测.该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足土壤中农药残留的大批量快速筛查和准确定量分析. 展开更多
关键词 气相色谱三重四极杆串联质谱 QUECHERS 农药残留 土壤
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QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定高粱中45种农药残留 被引量：5
6
作者 刘烨 吴卫国 +3 位作者 梁军 孙映球 杨翠 郭沛 《中国酿造》 CAS 北大核心 2022年第7期213-219,共7页
该实验建立气相色谱三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)结合改良的QuEChERS方法同时检测高粱中45种农药残留。高粱粉末加水浸润后,加入10 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液,加入WondaPak提取盐试剂包Ⅱ提取,取上清液加入WondaPak净化管Ⅲ净化... 该实验建立气相色谱三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)结合改良的QuEChERS方法同时检测高粱中45种农药残留。高粱粉末加水浸润后,加入10 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液,加入WondaPak提取盐试剂包Ⅱ提取,取上清液加入WondaPak净化管Ⅲ净化,氮吹近干,定容至1 mL,基质内标法定量。在质量浓度为0.05~1.00μg/mL范围内,各农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数(R2)均>0.995,方法检出限为0.0012~0.0424 mg/kg。分别向阴性高粱样品中添加质量浓度为0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和0.50 mg/kg的45种农药标准品,其平均加标回收率为76.32%~108.45%,精密度实验结果的相对标准偏差(RSD)为0.12%~10.95%。与其他农药残留检测方法比较,该方法具有前处理操作简单、重复性好、灵敏度高、降低分析成本等优势,适用于高粱样品中农药的高灵敏度快速检测。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱仪 QUECHERS 高粱 农药残留
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气相色谱三重四极杆串联质谱法测定化妆品中24种致敏原 被引量：6
7
作者 黄学泓 张林田 李冠斯 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期129-136,共8页
建立了气相色谱三重四极杆质谱法同时测定化妆品中24种致敏原的分析方法。样品经甲醇超声提取,以多重反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,24种致敏原在质量浓度0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r^2>0.993,阴性... 建立了气相色谱三重四极杆质谱法同时测定化妆品中24种致敏原的分析方法。样品经甲醇超声提取,以多重反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,24种致敏原在质量浓度0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r^2>0.993,阴性样品在三个质量浓度水平的加标平均回收率为81.8%~106.7%,相对标准偏差为1.3%~8.7%,方法的检出限为1~3 mg/kg,定量限为10 mg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱三重四极杆质谱法 化妆品 过敏原
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索氏提取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定土壤中8种多溴二苯醚 被引量：3
8
作者 张肇元 于晓青 王效国 《化工管理》 2020年第24期47-49,共3页
采用索氏提取,复合硅胶柱净化,气相色谱三重四极杆串联质谱法测定土壤中BDE-28、BDE-47、BDE-100、BDE-99、BDE-154、BDE-153、BDE-183、BDE-209共8种多溴二苯醚(PBDEs)。通过优化多反应监测条件建立分析方法。方法线性良好,各化合物各... 采用索氏提取,复合硅胶柱净化,气相色谱三重四极杆串联质谱法测定土壤中BDE-28、BDE-47、BDE-100、BDE-99、BDE-154、BDE-153、BDE-183、BDE-209共8种多溴二苯醚(PBDEs)。通过优化多反应监测条件建立分析方法。方法线性良好,各化合物各浓度相对响应因子相对标准偏差从1.6%~19%。8种多溴二苯醚检出限为0.01~0.2μg/kg。相对标准偏差在1.0%~13%之间,加标回收率在83.2%~121%之间,适用于土壤中痕量PBDEs的监测。 展开更多
关键词 多溴二苯醚 土壤 气相色谱-三重四极杆串联质谱 索氏提取
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分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中13种菊酯类农药残留 被引量：6
9
作者 刘铭扬 贾晓菲 +1 位作者 邹学仁 何国成 《绿色科技》 2019年第8期107-110,共4页
建立了分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中的13种菊酯类农药的分析方法。玫瑰花茶经乙腈和甲酸(99∶1_(v/v))提取后,QuEChERs净化,MRM模式测定,外标法定量。以QuEChERs作为前处理方法,优化吸附剂组合和用量,以及... 建立了分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中的13种菊酯类农药的分析方法。玫瑰花茶经乙腈和甲酸(99∶1_(v/v))提取后,QuEChERs净化,MRM模式测定,外标法定量。以QuEChERs作为前处理方法,优化吸附剂组合和用量,以及碰撞能和驻留时间。结果表明:13种菊酯含量在10～200μg/L间呈良好的线性关系,相关系数r^2均大于0.995。以空白基质进行3个水平添加浓度0.02～0.20 mg/kg,平均回收率为75.4%～87.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～7.7%,该方法的简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合菊酯类农药测定的技术要求。 展开更多
关键词 玫瑰花茶 QuEChERs方法 气相色谱 三重四极杆串联质谱 菊酯
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全自动索氏提取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定土壤中18种多环芳烃 被引量：5
10
作者 李盛安 冯敏铃 +3 位作者 张定煌 刘铭扬 张益文 邹学仁 《绿色科技》 2018年第22期23-26,共4页
建立了全自动索氏提取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定土壤中18种多环芳烃的分析方法。土壤经正己烷和乙酸乙酯(1∶1v/v)提取后,硅胶小柱净化,外标法定量。方法对土壤前处理和仪器条件进行了优化,实际测定结果表明:18种多环芳烃含量... 建立了全自动索氏提取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定土壤中18种多环芳烃的分析方法。土壤经正己烷和乙酸乙酯(1∶1v/v)提取后,硅胶小柱净化,外标法定量。方法对土壤前处理和仪器条件进行了优化,实际测定结果表明:18种多环芳烃含量在2～50μg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.997;添加0.05～0.50mg/kg浓度,平均回收率在80.2%～92.4%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～8.9%,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合测定的技术要求。 展开更多
关键词 土壤 索氏提取 气相色谱 三重四极杆串联质谱 多环芳烃
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QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定果蔬中39种农药残留 被引量：4
11
作者 潘才惠 叶麟 +1 位作者 杨晰 孟凡翠 《现代食品》 2020年第23期187-192,共6页
目的:建立一种QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法同时测定果蔬中39种农药多残留的分析方法。方法:样品加入乙腈后使用漩涡仪混合提取,经高速离心后采用QuEChERS方法进行净化前处理,氮气近干的样品用乙酸乙酯复溶后采用多反应离... 目的:建立一种QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法同时测定果蔬中39种农药多残留的分析方法。方法:样品加入乙腈后使用漩涡仪混合提取,经高速离心后采用QuEChERS方法进行净化前处理,氮气近干的样品用乙酸乙酯复溶后采用多反应离子监测模式(MRM)对39种农药的定量离子对和定性离子对进行监测,内标法定量。结果:39种目标化合物在42 min内分离效果好,在0.005~1μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,方法的定量限≤0.0066 mg·kg-1。39种农药在0.01 mg·kg-1、0.05 mg·kg-1、0.1 mg·kg-1添加水平的回收率为88%~106%且相对标准偏差均≤9.7%(n=6)。结论:该方法简单、快速、准确度和灵敏度高,适用于果蔬中多农药残留的测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 果蔬 农药残留 气相色谱三重四极杆串联质谱
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定发酵食品中5种N-亚硝胺类化合物
12
作者 马嘉俊 傅春辉 +3 位作者 杨瑞 平恬敏 傅华靖 刘镇 《食品安全导刊》 2025年第1期103-108,共6页
目的:建立气相色谱-三重四极杆串联质谱测定发酵食品中5种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法:样品经椰壳活性炭固相萃取小柱净化富集,采用大体积程序升温进样,经DB-1701色谱柱分离,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性,... 目的:建立气相色谱-三重四极杆串联质谱测定发酵食品中5种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法:样品经椰壳活性炭固相萃取小柱净化富集,采用大体积程序升温进样,经DB-1701色谱柱分离,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性,内标法定量。结果:5种N-亚硝胺类化合物的浓度在25~1000μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数均大于0.9960;方法检出限在0.1~0.8μg·kg^(-1),定量限在0.3~2.8μg·kg^(-1);样品的加标回收率为76.2%~112.1%,相对标准偏差在2.1%~8.1%。结论:该方法准确、可靠,适用于发酵食品酱油、黄酒中5种N-亚硝胺类化合物的检测。 展开更多
关键词 N-亚硝胺 发酵食品 气相色谱-三重四极杆串联质谱法
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QuEChERS-气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定食用油中7种抗氧化剂残留
13
作者 陈锂 张恺 +2 位作者 杨杭 黎星 夏金涛 《食品安全质量检测学报》 2025年第7期55-62,共8页
目的建立QuEChERS-气相色谱-串联三重四极杆质谱法检测食用油中的特丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、3,5-二叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基苯酚7种抗氧化剂残留物的方法。方法食... 目的建立QuEChERS-气相色谱-串联三重四极杆质谱法检测食用油中的特丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、3,5-二叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基苯酚7种抗氧化剂残留物的方法。方法食用油用乙腈溶液提取,取上清液经QuEChERS净化后过有机滤膜直接上机测定,采用HP-5MS色谱柱分离,在电子轰击源和多反应监测模式下外标法定量。结果该方法能有效地区分7种抗氧化剂包括其对应异构体,目标化合物在1~300μg/L范围内线性和峰形良好(r2≥0.99),检出限为0.11~2.77μg/kg,定量限为0.36~9.23μg/kg,加标回收率范围为72.51%~116.33%,相对标准偏差为0.36%~5.82%(n=8),实际样本中2,4-二叔丁基苯酚的检出率较高。结论该方法操作便捷准确度高,可以有效区分叔丁基苯酚类抗氧化剂,适用于食用油中多种抗氧化剂的高通量检测。 展开更多
关键词 抗氧化剂残留 气相色谱-串联三重四极杆质谱法 QUECHERS 食用油
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气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶鲜叶中7种农药残留
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作者 史彦会 刘萌 庄须珍 《现代食品》 2025年第1期213-215,共3页
建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶鲜叶中7种农药残留的分析方法。根据基质和农药的性质,选择净化条件,采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法进行检测。结果表明,7种农药的线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收... 建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶鲜叶中7种农药残留的分析方法。根据基质和农药的性质,选择净化条件,采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法进行检测。结果表明,7种农药的线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收率在78.21%~98.58%,相对标准偏差为2.00%~5.87%。该方法高效简便,有良好的精密度和准确度,满足分析需要。 展开更多
关键词 茶鲜叶 农药残留 气相色谱-串联三重四极杆质谱
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同位素内标-三重四极杆气相色谱-质谱法测定纺织品中的丙烯酰胺
15
作者 毛世南 董冰夏 +5 位作者 李梦洁 孙静 严方平 章伊楠 王晓晴 王玲霞 《印染》 北大核心 2025年第1期68-70,共3页
建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。... 建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,丙烯酰胺在0.005~20.000 mg/L的质量浓度范围内方法线性良好,相关系数R^(2)达0.9992,阴性样品在三个质量浓度水平的加标平均回收率为90.0%~109.3%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.1%,方法的定量限为0.025 mg/kg,可满足纺织品中丙烯酰胺的测定。 展开更多
关键词 测试 同位素内标 三重四极杆气相色谱-质谱法 丙烯酰胺 纺织品
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顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定一次性输液器中14种溶剂的迁移量
16
作者 秦瑶 余秋玲 +3 位作者 张云冉 张永梅 龙梅 李根容 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期202-207,共6页
选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱... 选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱仪,其中的14种溶剂在TG-624Sil MS色谱柱上以升温程序分离,电子轰击(EI)离子源电离,选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果显示,14种溶剂的质量浓度均在一定范围内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);以0.9%氯化钠溶液为迁移基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~122%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~9.7%。方法用于不同厂家样品的分析,有7种溶剂迁移到了0.9%氯化钠溶液中,不同厂家样品的迁移量各不相同;聚氯乙烯(PVC)材质样品中环己酮和2-乙基己醇的迁移量明显较热塑性弹性体(TPE)材质样品的多,且相同厂家旧批次样品中的迁移量较新批次样品的多。 展开更多
关键词 溶剂 迁移量 顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法 一次性输液器
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定猪肉中24种兽药残留
17
作者 李红丽 贺超 +5 位作者 苏敏 吴彦蕾 蔡小钦 吴晓琴 黄大亮 吴雨消 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期86-96,共11页
目的建立QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定猪肉中24种兽药残留快速检测方法。方法样品经0.1%甲酸乙腈... 目的建立QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定猪肉中24种兽药残留快速检测方法。方法样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,3 g无水MgSO4和2 g C18 E净化,Thermo-Fisher Hypersil GOLD aQ色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,在电喷雾正离子扫描的模式下进行定性和定量的检测。结果24种兽药线性关系良好,相关系数均达0.9910以上,检出限范围为0.2~10.0μg/kg,方法回收率范围为70.2%~110.3%,相对标准偏差为1.2%~13.8%。结论该方法简便、快速、准确、实用性强,适用于猪肉中兽药残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 前处理技术 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 基质效应 多兽药残留
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定大米中3种硒代氨基酸含量
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作者 谷满屯 周颖 +3 位作者 黄娜 颜惠芬 陈虹妙 林志藩 《食品安全导刊》 2025年第2期66-69,共4页
本文建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定大米中3种硒代氨基酸含量的检测方法。大米经酶解法提取,超滤离心管净化,Waters ACQUITY-UPLC®HSS T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗... 本文建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定大米中3种硒代氨基酸含量的检测方法。大米经酶解法提取,超滤离心管净化,Waters ACQUITY-UPLC®HSS T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用多反应离子监测模式,外标法定量。结果表明,硒代蛋氨酸、硒代乙硫氨酸质量浓度在1~200 ng·mL^(-1),甲基硒代半胱氨酸质量浓度在5~200 ng·mL^(-1)时,线性关系良好,相关系数均大于0.999。硒代蛋氨酸、甲基硒代半胱氨酸和硒代乙硫氨酸的检出限分别为0.06、1.80、0.10μg·kg^(-1),定量限分别为0.2、6.0、0.3μg·kg^(-1)。在0.025、0.100、0.500 mg·kg^(-1)3个加标水平下,3种目标物质的回收率在81.2%~101.2%,相对标准偏差为0.2%~8.6%。对12批海南省大米样品进行检测,只检出硒代蛋氨酸。本方法灵敏度高、重现性好,适用于大米中3种硒代氨基酸的分析检测。 展开更多
关键词 大米 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 硒代氨基酸
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中20种农药残留
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作者 倪雪华 王恒鹏 《保鲜与加工》 CAS 北大核心 2024年第11期118-125,共8页
建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-M... 建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行分析检测,阴性基质提取液配制系列标准工作溶液,外标法定量。结果表明,20种农药在质量浓度为0.01~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99666,方法的检出限为0.0112~0.3154μg/kg,定量限为0.0373~1.0513μg/kg;向阴性空白样品中添加0.01、0.50、10.00 mg/kg 3水平加标浓度,其20种农药的加标回收率为73.65%~99.25%,精密度为0.078%~11.210%。该方法具有操作简单、高效准确、成本较低等优势,适用于茶叶中农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 茶叶 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 农药残留
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药
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作者 马健生 张泽宇 王鑫 《安徽农业科学》 CAS 2024年第9期161-164,共4页
采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.4... 采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。 展开更多
关键词 玉米 有机磷农药 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆串联质谱
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