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加速溶剂萃取固相微萃取气相色谱串联质谱法测定鱼肉中的14种硝基多环芳烃
1
作者 方智宏 张心晴 +2 位作者 严思睿 孔继婕 何欢 《环境监控与预警》 2025年第1期56-61,97,共7页
利用加速溶剂萃取(ASE)、固相微萃取(SPME)和气相色谱串联质谱法建立了一种适用于鱼肉中14种硝基多环芳烃(NPAHs)的检测方法。优化了ASE吸附剂种类,SPME萃取时间和萃取温度等条件。结果表明,最佳的吸附剂为中性氧化铝,萃取时间为35 min... 利用加速溶剂萃取(ASE)、固相微萃取(SPME)和气相色谱串联质谱法建立了一种适用于鱼肉中14种硝基多环芳烃(NPAHs)的检测方法。优化了ASE吸附剂种类,SPME萃取时间和萃取温度等条件。结果表明,最佳的吸附剂为中性氧化铝,萃取时间为35 min,萃取温度为55℃。在最优条件下,该方法的检测限为0.03~0.7 ng/g,加标回收率为59.1%~106%,相对标准偏差为1.7%~12%。该方法在准确度、精密度和检测限方面能够满足鱼肉样品中14种NPAHs实际检测的要求。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 固相微萃取 气相色谱串联质谱法 鱼肉 硝基多环芳烃
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气相色谱串联质谱法测定茶叶中的5种农药残留 被引量：1
2
作者 毛震 刘璐 +2 位作者 贾松涛 李梦雨 赵林萍 《现代食品》 2024年第7期202-205,共4页
目的:建立一种气相色谱串联质谱法测定茶叶中水胺硫磷、联苯菊酯、毒死蜱、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯5种农药残留量的分析方法。方法:样品经过Qu ECh ERS法前处理,通过气相色谱分离,多反应监测模式检测,内标法定量... 目的:建立一种气相色谱串联质谱法测定茶叶中水胺硫磷、联苯菊酯、毒死蜱、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯5种农药残留量的分析方法。方法:样品经过Qu ECh ERS法前处理,通过气相色谱分离,多反应监测模式检测,内标法定量。结果:5种农药在10~1000 ng·m L^(-1)线性关系良好,相关系数R^(2)均大于0.999。在0.05 mg·kg^(-1)、0.5 mg·kg^(-1)、1.0 mg·kg^(-1)3个加标水平下,回收率为80.2%~109.3%,RSD为1.2%~8.9%。结论:此方法具有操作简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适用于茶叶中5种农药残留量的分析检测。 展开更多
关键词 气相色谱串联质谱法 茶叶 农药残留
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气相色谱串联质谱法测定中药酒剂中16种邻苯二甲酸酯类化合物的残留量
3
作者 王秀云 张聪 廖茜 《中国药业》 CAS 2024年第21期57-61,共5页
目的 建立测定中药酒剂中16种邻苯二甲酸酯类化合物残留量的气相色谱串联质谱法。方法 样品经正己烷超声提取后,采用分流进样,色谱柱为Aglient ZB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温分离,选择反应监测(MRM)模式下的质谱... 目的 建立测定中药酒剂中16种邻苯二甲酸酯类化合物残留量的气相色谱串联质谱法。方法 样品经正己烷超声提取后,采用分流进样,色谱柱为Aglient ZB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温分离,选择反应监测(MRM)模式下的质谱扫描分析,以外标法定量。结果 16种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度在0.02~1.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 1);检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%(n=6);平均加样回收率为81.92%~103.90%,RSD为1.11%~7.23%。12种中药酒剂样品中均未检出邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯(DEEP)、邻苯二甲酸二-4-甲基-2-戊基酯(BMPP)、邻苯二甲酸二正戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP);1种中药酒剂样品(编号为G)中检出邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),检出量分别为8.89,2.14 mg/kg;主要检出邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP),含量分别介于0.12~5.73 mg/kg和0.10~1.52 mg/kg。结论 该方法简便快速、定量准确、灵敏度高,可用于中药酒剂中邻苯二甲酸酯类化合物残留量的测定。 展开更多
关键词 气相色谱串联质谱法 邻苯二甲酸酯类化合物 中药酒剂 残留量
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气相色谱串联质谱法测定食品中非法添加双丙酚丁
4
作者 胡凤杨 《现代食品》 2024年第24期184-188,共5页
为建立气相色谱串联质谱法(GC-MS)测定各类食品基质中双丙酚丁的分析方法,样品用乙酸乙酯进行液液萃取,PSA净化,采用HP-5MS色谱柱分离,EI源SIM模式测定,以317 m/z为定量离子,288、373、429 m/z为定性离子,外标法定量。双丙酚丁在0.050~2... 为建立气相色谱串联质谱法(GC-MS)测定各类食品基质中双丙酚丁的分析方法,样品用乙酸乙酯进行液液萃取,PSA净化,采用HP-5MS色谱柱分离,EI源SIM模式测定,以317 m/z为定量离子,288、373、429 m/z为定性离子,外标法定量。双丙酚丁在0.050~2.00 mg·L^(-1)范围内线性良好,相关系数r2为0.9999,在加标浓度分别为0.010、0.050、0.100 mg·kg^(-1)(n=6)时,压片糖果、果冻、蜜饯和饮料等4种食品类别的回收率为80.6%~90.5%,RSD为3.4%~4.6%,检出限(S/N=3)为0.003 mg·kg^(-1),定量限(S/N=10)为0.010 mg·kg^(-1)。研究表明,该方法稳定准确,重复性好、灵敏度高,适用于各类食品中双丙酚丁含量的测定。 展开更多
关键词 气相色谱串联质谱法 食品 双丙酚丁 非法添加
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分散固相萃取净化气相色谱串联质谱法测定茶叶、西葫芦和芒果中噻螨酮和噻嗪酮残留量 被引量：17
5
作者 张新忠 罗逢健 +3 位作者 张芬 刘光明 楼正云 陈宗懋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1686-1692,共7页
建立了分散周相萃取净化、气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶、芒果和可葫芦中噻螨酮和噻嗪酮残留分析方法,并对噻螨酮、噻嗪酮的质谱裂解规律和基质效应进行了分析。噻嗪酮和噻螨酮分别在0.040～40 mg/L和0.025～2.5 mg/L浓度范围... 建立了分散周相萃取净化、气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶、芒果和可葫芦中噻螨酮和噻嗪酮残留分析方法,并对噻螨酮、噻嗪酮的质谱裂解规律和基质效应进行了分析。噻嗪酮和噻螨酮分别在0.040～40 mg/L和0.025～2.5 mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数0.9910,检出限分别为0.005和0.010 mg/L;不同样品中噻螨酮和噻嗪酮平均回收率为83.6%～116.9%之间,相对标准偏差为2.0%～15.7%,方法定量限为茶叶中0.010 mg/kg,西葫芦、芒果中为0.002 mg/kg采用此方法抽检我国不同地区市场上的120份芒果、西葫芦样品,均未检出噻螨酮噻嗪酮残留;检测20份噻嗪酮田间残留试验茶叶样,均未检出噻嗪酮残留(低于3.9 mg/kg)。 展开更多
关键词 分散固相萃取 气相色谱串联质谱法 茶叶 西葫芦 芒果 噻螨酮 噻嗪酮
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气相色谱串联质谱法用于水产品中多氯联苯二代污染物鉴别 被引量：14
6
作者 史永富 蔡友琼 +3 位作者 于慧娟 田良良 黄宣运 黄冬梅 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1640-1645,共6页
建立了气相色谱串联质谱法鉴别多氯联苯二代污染物羟基多氯联苯的方法,并用于水产品中羟基多氯联苯的分析。在60℃下,羟基多氯联苯经硅烷化衍生40min,在气相色谱三重四级杆串联质谱仪全扫描模式（Fullscanmode）下进行扫描,得到一级质... 建立了气相色谱串联质谱法鉴别多氯联苯二代污染物羟基多氯联苯的方法,并用于水产品中羟基多氯联苯的分析。在60℃下,羟基多氯联苯经硅烷化衍生40min,在气相色谱三重四级杆串联质谱仪全扫描模式（Fullscanmode）下进行扫描,得到一级质谱全扫描图谱,确定3-羟基-多氯联苯101（3-OH-PCB101）、4-羟基-多氯联苯106（4-OH-PCB106）、4-羟基-多氯联苯112（4-OH-PCB112）等7种衍生化合物丰度最高的碎片离子,以此碎片离子为母离子,在二级质谱多反应监测模式（MRM）下进行扫描,得到二级质谱全扫描图谱,确定母离子产生的丰度最高的特征子离子,以此对应的离子对及其比例对化合物进行定性分析,分别得到7种羟基多氯联苯衍生物的一级、二级质谱图,通过串联质谱法对每种目标化合物进行定量分析,仪器检出限范围为0.02-0.14μg/L,定量检出限为0.09-0.48μg/L。将本方法用于水产品中羟基多氯联苯的鉴别,结果满意。 展开更多
关键词 气相色谱串联质谱法 多氯联苯 二代污染物 羟基多氯联苯
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固相萃取-气相色谱串联质谱法测定生活饮用水中8种亚硝胺类化合物
7
作者 张祥汉 冯冬雪 +2 位作者 钟建军 冯秋仪 秦伟 《广东化工》 CAS 2024年第21期146-148,共3页
近年来,含氮消毒副产物由于高遗传病毒性而被人们广泛认识,典型N-DBPs卤乙腈和亚硝胺类(NAs)已经被多个国家或组织纳入饮用水水质标准。为准确检测生活饮用水中的亚硝胺类化合物,本研究采用固相萃取法处理生活饮用水,用气相色谱-串联质... 近年来,含氮消毒副产物由于高遗传病毒性而被人们广泛认识,典型N-DBPs卤乙腈和亚硝胺类(NAs)已经被多个国家或组织纳入饮用水水质标准。为准确检测生活饮用水中的亚硝胺类化合物,本研究采用固相萃取法处理生活饮用水,用气相色谱-串联质谱仪测定生活饮用水中8种亚硝胺类化合物,通过优化固相萃取条件及气质联用仪的分析测定条件,使方法在25μg/L~625μg/L范围内线性良好。检出限和定量限分别为1.44 ng/L~4.20 ng/L,空白水样未检出,水样加标回收率为81.3%~114%,方法的精密度和准确度良好。此优化方法适用于生活饮用水中8种常见亚硝胺类化合物的检测。 展开更多
关键词 亚硝胺类 固相萃取 气相色谱-串联质谱法 生活饮用水
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气相色谱串联质谱法测定土壤中除草剂残留含量 被引量：2
8
作者 周芹 许庆轩 +2 位作者 吴玉梅 王佳钰 赵艳丽 《中国糖料》 2011年第4期15-17,21,共4页
以气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)方式进行定量和定性分析建立了土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合测定方法。结果表明,本方法有效地降低了样品复杂基质带来的干扰,简化了分析步骤。采用外标法定量测... 以气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)方式进行定量和定性分析建立了土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合测定方法。结果表明,本方法有效地降低了样品复杂基质带来的干扰,简化了分析步骤。采用外标法定量测得回收率为73%～104%,标准偏差为5.9%～11.5%,方法的回收率和线性关系结果令人满意,实验证明,该方法快速、准确、灵敏度高,适用于土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合检测。 展开更多
关键词 除草剂 莠去津 塞克津 2 4-D丁酯 残留含量 气相色谱串联质谱法
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QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定番茄中46种农药残留 被引量：9
9
作者 薛新花 李婷婷 +3 位作者 刘盼 周丽 任兴权 王蓉 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第4期337-344,共8页
建立一种QuEChERS结合气相色谱-串联质谱同时检测番茄中46种杀菌剂和杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取,经PSA、C18、无水MgSO4净化,HP-5MS色谱柱分离,采用多反映监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.005~0... 建立一种QuEChERS结合气相色谱-串联质谱同时检测番茄中46种杀菌剂和杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取,经PSA、C18、无水MgSO4净化,HP-5MS色谱柱分离,采用多反映监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.005~0.500μg/mL的浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),方法检出限和定量限分别在0.07~2.63μg/kg和0.21~8.39μg/kg之间;在0.0025、0.025、0.25 mg/kg的加标水平下,46种农药化合物平均加标回收率在70.40%~115.08%范围内,相对标准偏差为0.22%~4.89%。50批次番茄样品中9批次检出毒死蜱和嘧菌酯残留,含量范围在0.0043~0.0365 mg/kg,均未超出GB 2763-2021标准规定的限量值。本方法快速、简单、灵敏、准确,能够满足番茄中多农药残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱串联质谱法 番茄 杀菌剂和杀虫剂
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气相色谱串联质谱法测定禽肉中二氯二甲吡啶酚残留 被引量：2
10
作者 陈迪 朱坚 +7 位作者 樊祥 于瑞祥 邓晓军 韩丽 郭德华 伊雄海 黄帆 张欣 《检验检疫学刊》 2013年第1期25-28,共4页
建立了气相色谱串联质谱法测定禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量的方法。样品用甲醇提取,中性氧化铝柱净化;在碱性条件下,以吡啶催化,丙酸酐衍生;用气相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。结果显示,以不含二氯二甲吡啶酚的鸡肉和鸡肝为检测样品... 建立了气相色谱串联质谱法测定禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量的方法。样品用甲醇提取,中性氧化铝柱净化;在碱性条件下,以吡啶催化,丙酸酐衍生;用气相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。结果显示,以不含二氯二甲吡啶酚的鸡肉和鸡肝为检测样品,采用外加法在样品中分别添加3个不同浓度水平的二氯二甲吡啶酚,加标回收率为70.2%-93.6%,相对标准偏差为9.1%-10.2%,鸡肉中检测限为5.0μg/kg,鸡肝中检测限为10.0μg/kg,满足检测要求。方法选择性好,适合禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测定。 展开更多
关键词 二氯二甲吡啶酚 气相色谱串联质谱法 鸡肉 鸡肝 检测
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PRiME HLB结合气相色谱串联质谱法测定平菇中9种农药及基质效应评价 被引量：2
11
作者 李斌 《食品安全导刊》 2022年第23期55-58,共4页
建立基于PRiME HLB的气相色谱-串联质谱法(Gas Chromatography Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)测定平菇中9种农药,并评价基质效应。样品经乙腈提取,PRiME HLB小柱净化,采用GC-MS/MS分析,外标法定量。在100~500 ng/mL 9种农药线性... 建立基于PRiME HLB的气相色谱-串联质谱法(Gas Chromatography Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)测定平菇中9种农药,并评价基质效应。样品经乙腈提取,PRiME HLB小柱净化,采用GC-MS/MS分析,外标法定量。在100~500 ng/mL 9种农药线性关系良好,溶剂标准曲线相关系数为0.992 5~0.994 9,基质标准曲线相关系数为0.998 2~0.999 5;9种农药在平菇中均存在不同程度的基质效应,基质效应为0.674 3~1.093 7。治螟磷、乙硫磷、二嗪磷和腐霉利表现出的基质效应较弱,溶剂标准曲线可以准确定量,嘧啶磷、灭线磷、联苯菊酯、氯菊酯和三唑酮基质效应较强,需要基质标准曲线进行定量。 展开更多
关键词 基质效应 气相色谱串联质谱法 农药残留 平菇
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气相色谱串联质谱法检测饮用水中酰胺类除草剂残留 被引量：8
12
作者 刘存卫 梁晓聪 +2 位作者 郭蓉 田丽 王玮 《环境卫生学杂志》 2021年第1期87-92,共6页
目的建立固相萃取—气相色谱串联质谱法检测饮用水中毒草胺、二甲吩草胺、乙草胺、甲草胺、杀草丹、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺8种酰胺类除草剂的方法。方法水样经过活化后的C18固相萃取柱,用乙腈-甲苯(3∶1,V/V)混合溶液洗脱,利用DB-5... 目的建立固相萃取—气相色谱串联质谱法检测饮用水中毒草胺、二甲吩草胺、乙草胺、甲草胺、杀草丹、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺8种酰胺类除草剂的方法。方法水样经过活化后的C18固相萃取柱,用乙腈-甲苯(3∶1,V/V)混合溶液洗脱,利用DB-5 MS石英毛细管柱分离,气相色谱串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下定性定量分析。结果8种酰胺类除草剂在(1.0~200)μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.999以上,方法检出限在(0.14~0.32)ng/L之间。在3个加标浓度水平(0.005、0.025和0.1μg/L)下,回收率为75.8%~106.6%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.2%。将建立的方法应用于实际样品的检测,水样中可检出目标物。结论该方法简单快速,灵敏度和准确度高,能满足生活饮用水中常见酰胺类除草剂的检测。 展开更多
关键词 酰胺类除草剂 乙草胺 气相色谱串联质谱法 固相萃取法
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自动复合硅胶柱净化-气相色谱串联质谱法测定饲料中多氯联苯 被引量：1
13
作者 王紫豪 崔娜 +5 位作者 冯超林 赵文玉 王石 王培龙 苏晓鸥 王瑞国 《中国饲料》 北大核心 2023年第17期97-103,共7页
本实验基于自动复合硅胶柱前处理结合气相色谱串联质谱技术,旨在建立同时检测饲料及饲料原料中7种指示性多氯联苯(IN-PCBs)的方法。样品中的IN-PCBs经溶剂加速萃取后,采用复合硅胶净化柱正压自动净化处理,应用岛津GCMS TQ8050三重四级... 本实验基于自动复合硅胶柱前处理结合气相色谱串联质谱技术,旨在建立同时检测饲料及饲料原料中7种指示性多氯联苯(IN-PCBs)的方法。样品中的IN-PCBs经溶剂加速萃取后,采用复合硅胶净化柱正压自动净化处理,应用岛津GCMS TQ8050三重四级气质联用仪检测,同位素稀释法定量。结果表明:标准曲线线性范围0.1~100 ng/mL,相关系数(R 2)均大于0.999,平均相对响应因子为0.91~1.14;检测限为0.6~8.2 ng/kg,平均加标回收率为88.1%~108.4%,相对标准偏差为1.0%~13.0%。与传统方法相比,本方法前处理时间短、检测灵敏度高,能够满足饲料及相关产品中IN-PCBs监测与风险评估的需求。 展开更多
关键词 自动样品前处理 饲料 多氯联苯 检测 气相色谱串联质谱法
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气相色谱串联质谱法测定市售白酒中18种邻苯二甲酸酯类塑化剂 被引量：1
14
作者 陈俊秀 马晓年 +3 位作者 张瑞雨 梁志坚 梁孟军 李文廷 《湖北农业科学》 2023年第1期152-156,共5页
为建立气相色谱串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯类化合物含量,样品经涡旋、离心、正己烷提取等前处理后,采用MEGA-5色谱柱分离、多离子监测扫描模式(MRM),以碎片丰度比定性,外标法定量,测定白酒中的18种邻苯二甲酸酯类化合物含量... 为建立气相色谱串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯类化合物含量,样品经涡旋、离心、正己烷提取等前处理后,采用MEGA-5色谱柱分离、多离子监测扫描模式(MRM),以碎片丰度比定性,外标法定量,测定白酒中的18种邻苯二甲酸酯类化合物含量。结果表明,该方法在给定标准溶液浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数在0.9940~0.9998之间,其中邻苯二甲酸二壬酯(DINP)的检出限为3.0 mg/kg,其余17种邻苯二甲酸酯类的检出限为0.1~0.2 mg/kg,平均回收率为70%~130%之间,相对标准偏差均小于10%。对36件样品进行检测,检出1种或几种邻苯二甲酸酯,邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)检出率最高,检出率为47.2%。该方法具有灵敏度高、重复性好、检测速度快的优点,可用于白酒中邻苯二甲酸酯类的检测。 展开更多
关键词 白酒 邻苯二甲酸酯类 塑化剂 气相色谱串联质谱法
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同位素稀释内标气相色谱串联质谱法测定酱油中的三氯丙醇 被引量：4
15
作者 高杨 左国强 +4 位作者 桑爽 鲁丽花 王雪娇 宋之光 赵梁 《中国调味品》 CAS 北大核心 2013年第11期52-54,58,共4页
以d2-3-氯-1，2-丙二醇作为同位素稀释内标，建立了利用气相色谱串联质谱法（GC-MS／MS）的多反应监测（MRM）对酱油中的3-氯-1，2-丙二醇进行测定分析的方法。优化了前处理方法及GC-MS／MS条件。结果表明：该方法的选择性好，且定性定... 以d2-3-氯-1，2-丙二醇作为同位素稀释内标，建立了利用气相色谱串联质谱法（GC-MS／MS）的多反应监测（MRM）对酱油中的3-氯-1，2-丙二醇进行测定分析的方法。优化了前处理方法及GC-MS／MS条件。结果表明：该方法的选择性好，且定性定量完全可以满足检测要求，方法在0．01～0．5μg／mL范围内线性关系良好，相关系数为0．9990，回收率在93．9%～106．0%之间，RSD值小于10％，方法检出限在0．001mg／kg以下。实际检测中准确度高，重现性好，具有很好的应用效果，是酱油中三氯丙醇检测的有效方法。 展开更多
关键词 气相色谱串联质谱法 三氯丙醇 酱油
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气相色谱串联质谱法测定蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的残留量 被引量：8
16
作者 张慧丽 王建华 +2 位作者 李馨 辛学谦 林洪 《化学分析计量》 CAS 2016年第1期10-14,共5页
建立气相色谱– 三重四级杆串联质谱法（GC–MS/MS） 测定蔬菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜、甲拌磷亚砜,克百威及其代谢产物3- 羟基克百威.蔬菜样品经乙腈提取、QuEChERS 法净化,GC–MS/MS 采用选择反应监测模式（SRM） 采集数据后进... 建立气相色谱– 三重四级杆串联质谱法（GC–MS/MS） 测定蔬菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜、甲拌磷亚砜,克百威及其代谢产物3- 羟基克百威.蔬菜样品经乙腈提取、QuEChERS 法净化,GC–MS/MS 采用选择反应监测模式（SRM） 采集数据后进行分析.5 种化合物的含量在检测范围内与色谱峰面积均呈良好的线性,相关系数r2为0.998 0～0.999 6.在0.02,0.05 mg/kg 的添加水平下,平均回收率在73.6%～118.2% 范围内,测定结果的相对标准偏差小于8.5%（n=6）,方法定量限为5～10 μg/kg.该方法可用于蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的常规检测. 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱–串联质谱法 甲拌磷 甲拌磷砜 甲拌磷亚砜 克百威 3-羟基克百威 蔬菜
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同位素稀释-气相色谱串联质谱法测定饲料中指示性多氯联苯 被引量：3
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作者 王瑞国 张苏 +6 位作者 董姝君 魏书林 张天姝 杨浩森 程劼 王培龙 苏晓鸥 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第12期2019-2024,共6页
建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定动物饲料中6种指示性多氯联苯的痕量分析方法。样品中的多氯联苯经溶剂加速萃取,用44%酸性硅胶柱脱脂和复合硅胶柱净化,气相色谱-串联质谱法分析。采用DB-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源(EI)电... 建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定动物饲料中6种指示性多氯联苯的痕量分析方法。样品中的多氯联苯经溶剂加速萃取,用44%酸性硅胶柱脱脂和复合硅胶柱净化,气相色谱-串联质谱法分析。采用DB-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源(EI)电离,多反应监测模式下(MRM)检测,同位素稀释法进行定量分析。结果表明,方法的线性范围为0.1～500.0 ng/m L,相关系数(R^2)均大于0.999,平均相对响应因子(RRF)为1.08～1.21;定量限为5.5～9.2 pg/g,样品添加回收率为92.8%～109.7%,RSD为1.6%～14.8%;定量内标的回收率为32.6%～90.2%。应用此方法对北京市周边地区采集的10个配合饲料样品进行检测,6种指示性PCBs均有检出,其中PCB28和PCB52为优势单体,总浓度范围为54.7～191.7 pg/g,远低于我国国标饲料限量标准(10μg/kg)。 展开更多
关键词 指示性多氯联苯 饲料 气相色谱-串联质谱法
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气相色谱串联质谱法检测替格瑞洛原料药中N-亚硝胺类杂质 被引量：1
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作者 朱婧 徐海燕 +2 位作者 朱跃芳 赵静芝 谭鑫强 《中国药业》 CAS 2022年第12期84-88,共5页
目的建立同时检测替格瑞洛原料药中3种N-亚硝胺类杂质N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)、NDMA和NDEA的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法。方法色谱柱为AgilentVF-WAXms毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.0μm),程序升温,进样口温度为250℃,载气为高纯氦... 目的建立同时检测替格瑞洛原料药中3种N-亚硝胺类杂质N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)、NDMA和NDEA的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法。方法色谱柱为AgilentVF-WAXms毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.0μm),程序升温,进样口温度为250℃,载气为高纯氦气,流速为1.0 mL/min,进样方式为不分流,进样量为1μL。离子源为电子轰击离子源(EI),溶剂延迟7 min;电压为70 eV,离子源温度为250℃;多反应监测模式(MRM),检测定量离子质荷比(m/z)为130→88(NDIPA),74→44(NDMA),102→85(NDEA),检测定性离子m/z为130→42(NDIPA),74→42(NDMA),102→56(NDEA)。结果NDMA,NDEA和NDIPA的质量浓度分别在2.09~20.88 ng/mL(r=1.0000,n=5),0.61~6.14 ng/mL(r=0.9999,n=5)和0.58~5.83 ng/mL(r=0.9999,n=5)范围内与各自和内标物峰面积的比值线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于5.0%;定量限分别为0.10,0.03,0.03μg/g,检测限分别为0.05,0.01,0.01μg/g;平均加样回收率分别为104.14%,105.02%,103.73%,RSD分别为5.15%,1.87%,1.47%(n=9)。所有样品中均未检出替格瑞洛。结论该方法专属性强、灵敏度好、准确度高,可用于替格瑞洛中N-亚硝胺类杂质检测。 展开更多
关键词 气相色谱串联质谱法 N-亚硝胺类杂质 遗传毒性杂质 替格瑞洛
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气相色谱串联质谱法测定白酒中的甲醇含量 被引量：10
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作者 张菁菁 刘笑笑 +1 位作者 王小乔 吴福祥 《中国酿造》 CAS 北大核心 2020年第1期186-189,共4页
利用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立白酒中的甲醇的定性定量检测方法。样品无需前处理直接进样,采用Agilent DB-FFAP毛细管柱(30 m×2.5 mm,2.5μm),柱温采用程序升温,电子电离源(EI)为离子源,分流比为40∶1,质谱离子源温度23... 利用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立白酒中的甲醇的定性定量检测方法。样品无需前处理直接进样,采用Agilent DB-FFAP毛细管柱(30 m×2.5 mm,2.5μm),柱温采用程序升温,电子电离源(EI)为离子源,分流比为40∶1,质谱离子源温度230℃,四极杆温度为150℃,多反应监测(MRM)模式进行定量分析。经检测,甲醇在0.2~200.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均>0.995,方法检出限为0.1 mg/L,定量限为0.5 mg/L,加标回收率为89.17%~98.52%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.2%。与国标方法相比,该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可以应用于白酒中甲醇含量的定性定量测定,适用于白酒监督检测及质量控制。 展开更多
关键词 甲醇 白酒 气相色谱串联质谱法 定性 定量 多反应监测
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气相色谱串联质谱法测定香菇中几种氨基甲酸酯农药残留量 被引量：16
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作者 韩梅 侯雪 《中国测试》 CAS 北大核心 2013年第1期52-55,共4页
建立凝胶渗透色谱净化,气相色谱串联质谱法测定香菇中速灭威、仲丁威、抗蚜威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等6种氨基甲酸酯类农药残留的方法。样品用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(VF-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm)分... 建立凝胶渗透色谱净化,气相色谱串联质谱法测定香菇中速灭威、仲丁威、抗蚜威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等6种氨基甲酸酯类农药残留的方法。样品用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(VF-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用串联质谱法进行定性定量分析。6种农药在0.010～0.500 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.99),在3个添加浓度水平(0.020,0.040,0.100 mg/kg)上,农药的平均回收率在84.0%～123.9%之间,相对标准偏差为0.3%～7.7%(n=5),检出限(3S/N)为0.046～6.4μg/kg。该方法操作简单准确、灵敏度高、重现性较好,满足农残分析的需要,可用于检测香菇中6种氨基甲酸酯类农药残留。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱(GPC) 气相色谱串联质谱法 氨基甲酸酯农药 香菇
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