期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到6,301篇文章
< 1 2 … 250 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
1
作者 鲁晋南 王丽 +1 位作者 王云 梁杭曦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期190-194,共5页
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷... 考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%(体积分数)三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min,在0℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L^(-1)碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击(EI)离子源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限(3S/N)为0.11μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 五氯苯酚 气相色谱-质谱法 内标法 柱前衍生 鸡蛋
在线阅读 下载PDF
样品基质对吸附管采样-热脱附-气相色谱-质谱法测定挥发性有机化合物的影响
2
作者 董翊 姜阳 +3 位作者 于瑞祥 高艳秋 任逸尘 魏王慧 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期143-148,共6页
用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的... 用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的影响。结果显示:5种VOCs的质量在不同范围内和对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0300~1.00 ng,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.1%~5.7%;除甲醇基质中低含量丙酮和异丙醇的回收率大于200%外,3种基质中不同含量的5种VOCs的回收率均在90.0%~110%内,推测残留在检测器中的甲醇影响了与甲醇保留时间接近的丙酮和异丙醇的电离,导致离子强度增大,回收率增加。 展开更多
关键词 吸附管采样 热脱附 气相色谱-质谱法 挥发性有机化合物 基质影响 甲醇
在线阅读 下载PDF
气相色谱-质谱法结合气味活度值法评价金珠果梨挥发性香气成分
3
作者 谢国莉 马越 +4 位作者 曹奇光 路鹏 邢丽楠 陈红梅 宋亚朋 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期46-51,共6页
目的确评价金珠果梨的关键挥发性香气成分。方法采用顶空-固相微萃取(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分离鉴定金珠果梨果皮、果肉、果汁中的挥发性香... 目的确评价金珠果梨的关键挥发性香气成分。方法采用顶空-固相微萃取(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分离鉴定金珠果梨果皮、果肉、果汁中的挥发性香气成分,结合香气阈值来确定其气味活度值(odor activity value,OAV),以此评价各种香气成分的贡献。结果金珠果梨果皮、果肉和果汁中共有的关键挥发性香气成分为正己酸乙酯、丁酸乙酯、辛酸乙酯和壬醛。果皮、果肉、果汁样品中的特有的关键挥发性香气成分分别是丁酸己酯(OAV为2.34)、巴豆酸乙酯(OAV为1.93)、大马士酮(OAV为675)。金珠果梨果皮、果肉、果汁中具有挥发性香气成分相对含量分别为84.22%、76.46%、39.94%。结论金珠果梨果汁OAV较高,果肉与果皮则较低,适合做加工产品。 展开更多
关键词 金珠果梨 气相色谱-质谱法 气味活度值 挥发性香气成分 关键风味化合物
在线阅读 下载PDF
气相色谱-串联质谱法测定有机肥料中6种痕量邻苯二甲酸酯
4
作者 潘扬昌 莫达松 +2 位作者 何禹钦 盘杨桂 覃策焕 《化学分析计量》 2025年第2期12-17,共6页
建立了有机肥料中6种痕量邻苯二甲酸酯类残留的气相色谱-串联质谱检测方法。通过对样品处理参数的优化,确定了以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂为提取溶剂,100 kHz功率超声波震荡提取30 min,旋转蒸发浓缩并将溶剂转换成正己烷,浓缩... 建立了有机肥料中6种痕量邻苯二甲酸酯类残留的气相色谱-串联质谱检测方法。通过对样品处理参数的优化,确定了以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂为提取溶剂,100 kHz功率超声波震荡提取30 min,旋转蒸发浓缩并将溶剂转换成正己烷,浓缩液经硅胶固相萃取小柱净化,使用15 mL正己烷-丙酮(体积比为8∶2)混合溶剂洗脱,洗脱液经旋转蒸发浓缩后再氮吹浓缩至1.00 mL以下,并用正己烷定容至1.00 mL。样品经气相色谱分离后,由三重四极杆串联质谱仪检测,采用多反应离子监测模式扫描,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。6种邻苯二甲酸酯类化合物在质量浓度2~500 ng/mL内与定量离子对色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996~0.999 1,方法检出限为4~6μg/kg,加标回收率为74.33%~94.50%,测定结果的相对标准偏差为6.2%~13.4%(n=6)。该方法灵敏度高、准确、操作便捷,抗干扰强,适用于有机肥料中痕量的邻苯二甲酸酯类残留检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 有机肥料 邻苯二甲酸酯 塑化剂
在线阅读 下载PDF
亲水亲油平衡固相萃取小柱结合气相色谱-串联质谱法测定大果木姜子药材中禁用农药残留
5
作者 汪洋 蒋礼 +4 位作者 黎雪 朱帮会 郑林 李勇军 马雪 《中国药业》 CAS 2025年第1期62-68,共7页
目的建立检测大果木姜子药材中禁用农药残留量的亲水亲油平衡(HLB)固相萃取小柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法样品经正己烷-乙腈-饱和氯化钠水溶液三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈提取液中,以加强型HLB固相萃取小... 目的建立检测大果木姜子药材中禁用农药残留量的亲水亲油平衡(HLB)固相萃取小柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法样品经正己烷-乙腈-饱和氯化钠水溶液三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈提取液中,以加强型HLB固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定,以基质内标法定量。结果大果木姜子药材中禁用农药残留物在各自质量浓度范围内与待测成分峰面积/内标峰面积线性关系良好(R2>0.99,n=6);在3个添加水平下,平均回收率为61.80%~125.53%,RSD为1.90%~14.77%(n=6)。15批大果木姜子药材中均未检出禁用农药残留。结论该方法操作简便、准确性和重复性好,可用于大果木姜子药材中禁用农药残留量的测定。 展开更多
关键词 大果木姜子 气相色谱-串联质谱法 亲水亲油平衡 固相萃取 禁用农药残留
在线阅读 下载PDF
气相色谱-串联质谱法同时测定食用油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯
6
作者 刘瑶 高彤 +2 位作者 张浩 孙尚德 陈小威 《中国油脂》 北大核心 2025年第2期87-94,共8页
旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后... 旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后,再用苯基硼酸(PBA)溶液衍生化20 min,采用乙酸乙酯提取3次,提取液氮吹至干,用少量乙酸乙酯复溶后,作为待测样液,设置质谱电离能量60 eV,进行GC-MS分析。结果表明:建立的方法的平均加标回收率为88.70%~92.42%,相对标准偏差(RSD)为2.80%~6.17%,3-MCPDE和GEs分别在40~15 000μg/kg和200~15 000μg/kg较宽的范围内呈现良好线性关系(R2≥0.996 0);该方法准确可靠,与进出口标准(SN/T 5220-2019)的检测结果无显著差异;采用该方法对24份常见市售食用油脂的3-MCPDE和GEs污染情况进行分析发现,3-MCPDE的检出率高达95.83%,平均含量为1 077.7μg/kg, GEs的检出率为79.17%,平均含量为1 074.8μg/kg,且棕榈油和米糠油的3-MCPDE含量和GEs含量远高于其他植物油。该方法具有简便、灵敏度和准确度高等优点,可用于食用油脂中3-MCPDE和GEs的同时测定,另外,急需改善棕榈油和米糠油中3-MCPDE和GEs的污染情况。 展开更多
关键词 食用油脂 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 气相色谱-串联质谱法
在线阅读 下载PDF
气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中19种邻苯二甲酸酯 被引量：1
7
作者 林柏纬 《福建轻纺》 2024年第2期20-26,共7页
文章利用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)技术,构建了一种批次性检测19种不同类型茶叶中邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)的方法。方法采用正己烷作为溶剂,利用超声波提取粉碎至均匀状态的样品,然后通过分子印迹柱进行吸附... 文章利用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)技术,构建了一种批次性检测19种不同类型茶叶中邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)的方法。方法采用正己烷作为溶剂,利用超声波提取粉碎至均匀状态的样品,然后通过分子印迹柱进行吸附,氮吹浓缩手段,最终利用GC-MS/MS进行目标物的检测。结果表明样品中的19种PAEs均在线性范围内,相关系数r落于0.9989~0.9999区间,在绿茶和黑茶2种基质中,分别添加20、100、500μg/kg浓度的标液,平均加标回收率在85.1%~109.6%之间,RSD小于7.7%,检出限在0.1~2.0μg/kg之间,作为茶叶中的19种邻苯二甲酸酯的检测方法,其具有简单的操作、良好的回收等优势。 展开更多
关键词 茶叶 邻苯二甲酸酯 气相色谱-三重四极杆串联质谱法
在线阅读 下载PDF
气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定丁二磺酸腺苷甲硫氨酸原料药中4种亚硝胺杂质
8
作者 高友新 彭缨 《化学分析计量》 2025年第1期112-116,共5页
建立气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定丁二磺酸腺苷甲硫氨酸原料药中4种亚硝胺基因毒性杂质。样品经水溶解后,以二氯甲烷为萃取剂进行萃取,采用VF-624 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)分离,以标准曲线法进行定量检测。进样口温... 建立气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定丁二磺酸腺苷甲硫氨酸原料药中4种亚硝胺基因毒性杂质。样品经水溶解后,以二氯甲烷为萃取剂进行萃取,采用VF-624 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)分离,以标准曲线法进行定量检测。进样口温度为220℃,载气为高纯氦气,流量为1.0 mL/min,进样体积为1μL,离子源为EI源,离子源温度为250℃。4种亚硝胺杂质的质量浓度在0.24~20.84 ng/mL范围内与相应定量离子的响应值线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.12~0.52 ng/mL,定量限为0.24~1.04 ng/mL。样品加标平均回收率为80.7%~102.4%,测定结果的相对标准偏差为5.3%~7.3%(n=9)。该方法可用于丁二磺酸腺苷甲硫氨酸中亚硝胺类杂质的检测,为其质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四级杆质谱法 丁二磺酸腺苷甲硫氨酸 亚硝胺杂质
在线阅读 下载PDF
增强型脂质去除分散固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中146种农药残留
9
作者 杨志敏 薛华丽 +6 位作者 潘秀丽 李运 李坚 丁辉 李赟 许晓辉 陈婷 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期114-121,共8页
目的 建立一种基于增强型脂质去除分散固相萃取(enhanced matrix removal-lipid dispersion solid phase extraction,d SPE EMR-Lipid)净化技术结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定动... 目的 建立一种基于增强型脂质去除分散固相萃取(enhanced matrix removal-lipid dispersion solid phase extraction,d SPE EMR-Lipid)净化技术结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定动物性食品中146种农药残留量的分析方法。方法 在5 g样品中加入2 m L超纯水,经乙腈提取,冷冻10 min,Qu ECh ERS-EN-盐包除水分离,采用d SPE EMR-Lipid净化技术,GC-MS/MS动态多反应监测(dynamic multi-reaction monitoring,DMRM)模式监测,基质匹配标准曲线法定量分析。结果 146种化合物在5~320μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9939,方法的检出限为0.04~10.91μg/kg,定量限为0.11~32.72μg/kg。146种化合物在0.01、0.02和0.10 mg/kg 3个不同加标水平下的平均回收率范围在61.3%~119.3%之间,相对标准偏差为0.15%~16.02%。结论 该方法操作简便快速,灵敏准确,能够满足多种农药残留量的同时检测需求,适用于动物性食品中多种农药残留的定量筛查。 展开更多
关键词 动物性食品 增强型脂质去除分散固相萃取 气相色谱-串联质谱法 农药残留
在线阅读 下载PDF
基于电子鼻和GC-MS技术对红酸汤特征香气成分的研究
10
作者 林莉 董玮 +1 位作者 严红光 袁玮 《中国调味品》 北大核心 2025年第3期184-191,共8页
为明确红酸汤的特征香气成分,采用电子鼻和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析贵州地区5种市售红酸汤的挥发性香气成分。电子鼻结果表明,氮氧化合物、短链烷烃、无机硫化物、醇醚醛酮类化合物、有... 为明确红酸汤的特征香气成分,采用电子鼻和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析贵州地区5种市售红酸汤的挥发性香气成分。电子鼻结果表明,氮氧化合物、短链烷烃、无机硫化物、醇醚醛酮类化合物、有机硫化物为5种红酸汤的主要香气成分。通过主成分分析(principal component analysis,PCA),5种红酸汤的特征香气成分可归为3类(W样品、H和G样品、Y和L样品)。运用GC-MS检测到5种红酸汤中含有醇类、酯类、酸类、烷烃类、酚类、醛类、酮类、醚类、烯烃类和其他类共157种挥发性香气成分。经正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)的变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)分析,共筛选出乙醇、乙酸、十六酸乙酯、苯乙醇、1-丙醇、乙酸乙酯等25个VIP值>1的红酸汤关键特征香气物质。综上,利用两种检测技术进行协同分析,可获得较全面的红酸汤特征香气物质,研究结果可为改进红酸汤的风味提供科学依据。 展开更多
关键词 红酸汤 香气物质 电子鼻 气相色谱-质谱联用技术(gc-ms)
在线阅读 下载PDF
顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定一次性输液器中14种溶剂的迁移量
11
作者 秦瑶 余秋玲 +3 位作者 张云冉 张永梅 龙梅 李根容 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期202-207,共6页
选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱... 选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱仪,其中的14种溶剂在TG-624Sil MS色谱柱上以升温程序分离,电子轰击(EI)离子源电离,选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果显示,14种溶剂的质量浓度均在一定范围内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);以0.9%氯化钠溶液为迁移基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~122%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~9.7%。方法用于不同厂家样品的分析,有7种溶剂迁移到了0.9%氯化钠溶液中,不同厂家样品的迁移量各不相同;聚氯乙烯(PVC)材质样品中环己酮和2-乙基己醇的迁移量明显较热塑性弹性体(TPE)材质样品的多,且相同厂家旧批次样品中的迁移量较新批次样品的多。 展开更多
关键词 溶剂 迁移量 顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法 一次性输液器
在线阅读 下载PDF
气相色谱-质谱法测定柠檬香精中的8种小分子醛
12
作者 曾琴 杨仁明 +2 位作者 杨立开 黄军 王小艳 《化工技术与开发》 2025年第3期69-73,81,共6页
本文建立了测定柠檬香精中8种小分子醛(辛醛、壬醛、癸醛、香叶醛和橙花醛、十一醛、香茅醛、乙缩醛)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。香精样品用乙腈稀释后直接进样,色谱柱为以6%氰丙基苯-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱,... 本文建立了测定柠檬香精中8种小分子醛(辛醛、壬醛、癸醛、香叶醛和橙花醛、十一醛、香茅醛、乙缩醛)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。香精样品用乙腈稀释后直接进样,色谱柱为以6%氰丙基苯-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱,对升温程序进行优化后,可同时测定8种小分子醛。结果表明,8种目标化合物的标准曲线的线性关系良好,线性相关系数r均大于0.990,定量限为0.07~0.25µg·mL^(-1),检测限为0.03~0.12µg·mL^(-1)。对供试品溶液进行了低、中、高浓度的加标回收实验,各浓度水平的平均回收率在93.80%~103.44%范围内,相对标准偏差(RSD)为1.28%~5.03%。本方法的灵敏度高,精密度和准确度良好,能满足柠檬香精中8种小分子醛含量的检测需求。 展开更多
关键词 小分子醛 柠檬香精 柠檬醛 气相色谱-质谱法(gc-ms)
在线阅读 下载PDF
同位素内标-三重四极杆气相色谱-质谱法测定纺织品中的丙烯酰胺
13
作者 毛世南 董冰夏 +5 位作者 李梦洁 孙静 严方平 章伊楠 王晓晴 王玲霞 《印染》 北大核心 2025年第1期68-70,共3页
建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。... 建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,丙烯酰胺在0.005~20.000 mg/L的质量浓度范围内方法线性良好,相关系数R^(2)达0.9992,阴性样品在三个质量浓度水平的加标平均回收率为90.0%~109.3%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.1%,方法的定量限为0.025 mg/kg,可满足纺织品中丙烯酰胺的测定。 展开更多
关键词 测试 同位素内标 三重四极杆气相色谱-质谱法 丙烯酰胺 纺织品
在线阅读 下载PDF
热脱附-气相色谱-质谱法同时测定复杂环境空气中71种挥发性/半挥发性有机物的含量
14
作者 袁士焱 王兴超 +3 位作者 武国号 贺卓 韦桂欢 龙庆云 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期32-38,共7页
提出了热脱附-气相色谱-质谱法同时测定复杂环境空气中71种挥发性/半挥发性有机物含量的方法。样品通过Tenax吸附管采集,采样时间30 min,流量0.2 L·min^(-1),在VF-5 ms色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用全扫描(SCAN)模式,... 提出了热脱附-气相色谱-质谱法同时测定复杂环境空气中71种挥发性/半挥发性有机物含量的方法。样品通过Tenax吸附管采集,采样时间30 min,流量0.2 L·min^(-1),在VF-5 ms色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用全扫描(SCAN)模式,外标法定量。结果表明,71种挥发性/半挥发性有机物的质量在10~1000 ng内与对应的响应强度呈线性关系,检出限为0.1~0.9μg·m^(-3)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.9%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%。方法用于实际样品分析,共检出卤代烃、直链烷烃、支链烷烃、环烷烃、醛酮类、芳香族化合物等30种目标化合物,检出量为0.1~347.8μg·m^(-3)。 展开更多
关键词 热脱附 气相色谱-质谱法 复杂环境空气 挥发性/半挥发性有机物
在线阅读 下载PDF
气相色谱-串联质谱法测定茶叶中的蒽醌残留量
15
作者 黄旭 《食品安全导刊》 2025年第9期81-83,共3页
目的:建立一种使用QuEChERS提取、分散固相萃取净化,气相色谱-串联质谱法测定茶叶中蒽醌残留量的方法。方法:样品加入同位素内标后,采用乙腈提取,加入盐包盐析分层,提取液经分散固相萃取净化,进一步稀释后进入气相色谱质谱联用仪进行分... 目的:建立一种使用QuEChERS提取、分散固相萃取净化,气相色谱-串联质谱法测定茶叶中蒽醌残留量的方法。方法:样品加入同位素内标后,采用乙腈提取,加入盐包盐析分层,提取液经分散固相萃取净化,进一步稀释后进入气相色谱质谱联用仪进行分析。结果:蒽醌在0~200 ng·mL^(-1)浓度范围内呈现良好线性关系,线性相关系数大于0.995,定量限为0.01 mg·kg^(-1);3种不同茶叶样品基质在3个不同加标水平下的蒽醌回收率在90.2%~98.5%,相对标准偏差均小于3.0%。结论:该方法具有稳定、快速、重现性好等特点,能够满足茶叶中蒽醌残留分析的需求。 展开更多
关键词 茶叶 蒽醌 QUECHERS 气相色谱-串联质谱法
在线阅读 下载PDF
气相色谱-质谱法检测婴幼儿配方乳粉中6种丁香酚类物质含量
16
作者 蔡慧敏 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期284-290,共7页
目的 建立简便高效的气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中6种丁香酚类物质。方法 样品经乙腈超声提取后,使用乙腈饱和的正己烷净化除脂,弃去正己烷,提取乙腈浓缩定容至1 mL。采用DB-1701色谱柱分离,不分流进样,进样量1μL。采用选择离... 目的 建立简便高效的气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中6种丁香酚类物质。方法 样品经乙腈超声提取后,使用乙腈饱和的正己烷净化除脂,弃去正己烷,提取乙腈浓缩定容至1 mL。采用DB-1701色谱柱分离,不分流进样,进样量1μL。采用选择离子监测模式进行气相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果 6种丁香酚类物质在20~500 ng/mL内呈良好的线性关系,本方法中6种丁香酚类化合物检出限均为0.007 mg/kg,定量限均为0.02 mg/kg。在牛乳粉和羊乳粉两种基质样品中,6种丁香酚类物质的3个不同浓度水平的加标平均回收率在97.3%~105.0%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在0.3%~3.7%之间。结论 该方法前处理操作简便、快捷,检测方法灵敏度高、稳定性好,满足国家标准要求。为建立婴幼儿配方乳粉中6种丁香酚类物质检测的国家标准或方法提供参考依据。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 配方乳粉 丁香酚
在线阅读 下载PDF
利用气相色谱-质谱法检测氟乙酸根的方法研究
17
作者 王小龙 吴凤升 刘宪平 《品牌与标准化》 2025年第1期16-18,共3页
氟乙酸根是一种常用氟化工业原料,同时也是剧毒鼠药的有效成分之一。虽然我国已禁止将其用于鼠药生产和使用多年,但由于其高效的杀鼠性能以及在工业上不可替代的作用,市面上仍有人将其用来制作鼠药。本文开发了一种氟乙酸根的检验方法,... 氟乙酸根是一种常用氟化工业原料,同时也是剧毒鼠药的有效成分之一。虽然我国已禁止将其用于鼠药生产和使用多年,但由于其高效的杀鼠性能以及在工业上不可替代的作用,市面上仍有人将其用来制作鼠药。本文开发了一种氟乙酸根的检验方法,能显著提高氟乙酸根的检测效率,且本检测方法可为类似化合物的检测提供新的思路。 展开更多
关键词 氟乙酸根 气相色谱-质谱法 检测
在线阅读 下载PDF
QuEChERS净化-气相色谱-串联质谱法测定玫瑰花中24种农药残留
18
作者 熊波 杨丽涓 +1 位作者 尹涛 普娅丽 《食品安全导刊》 2025年第2期56-60,共5页
目的:建立QuEChERS净化-气相色谱-串联质谱法测定玫瑰花中24种农药残留的方法。方法:玫瑰花样品经乙腈提取,采用氯化钠盐析,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)、无水MgSO4分散固相萃取净化后上机测定。结... 目的:建立QuEChERS净化-气相色谱-串联质谱法测定玫瑰花中24种农药残留的方法。方法:玫瑰花样品经乙腈提取,采用氯化钠盐析,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)、无水MgSO4分散固相萃取净化后上机测定。结果:24种农药在0.005~0.250 mg·L^(-1)线性关系良好,相关系数r2为0.9932~0.9994;方法检出限为0.012~0.490μg·kg^(-1),定量限为0.042~1.600μg·kg^(-1);在低、中、高3个加标水平下,测定平均回收率为67.0%~120.0%,相对标准偏差为2.0%~13.0%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于玫瑰花中农药多残留的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 QuEChERS净化 农药残留测定 玫瑰花
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中58种农药残留量
19
作者 杨凯 孙丽萍 欧阳燕 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期197-206,共10页
目的 建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时快速测定动物源性食品中58种农药残留的分析方法。方法 样品用正己烷溶解油脂后,加入正己烷饱和乙腈(含1%冰醋酸)溶液超声提取,提... 目的 建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时快速测定动物源性食品中58种农药残留的分析方法。方法 样品用正己烷溶解油脂后,加入正己烷饱和乙腈(含1%冰醋酸)溶液超声提取,提取液经无水硫酸镁、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(N-propylethylenediamine, PSA)净化后水浴氮吹至近干,加入内标并用乙酸乙酯复溶。采用GC-MS/MS测定,空白基质匹配标准曲线内标法定量。结果 58种农药在0.005~0.500mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9945,检出限和定量限分别为0.001~0.005 mg/kg和0.002~0.015 mg/kg。在猪肉、鸡肉、鱼肉、鸡蛋和牛奶5种基质中, 3个不同加标水平下的平均回收率为71.8%~117.4%,相对标准偏差为0.7%~8.7%(n=4)。结论 该方法灵敏度高、准确性好,适用于动物源性食品中58种农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱法 动物源性食品 农药残留
在线阅读 下载PDF
顶空固相微萃取气相色谱-质谱法同时测定饮用水及其水源中4种嗅味物质
20
作者 李素芳 周娜芬 +3 位作者 龚忆平 吴丹宁 张泾凯 吴永刚 《化学分析计量》 2025年第2期108-112,共5页
利用顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱法联用,建立同时测定生活饮用水及其水源水中二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、2-甲基异莰醇和土臭素4种嗅味物质的新方法。对比了不同材质萃取头的萃取效果,对影响萃取效果的因素氯化钠的加入量、萃... 利用顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱法联用,建立同时测定生活饮用水及其水源水中二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、2-甲基异莰醇和土臭素4种嗅味物质的新方法。对比了不同材质萃取头的萃取效果,对影响萃取效果的因素氯化钠的加入量、萃取时间和温度等萃取条件进行了优化。最终确定的实验条件为向10 mL样品中加入2.0 g氯化钠,采用CAR/PDMS(85μm)萃取头,在70℃下加热30 min,并于250℃下在进样口解吸5 min。采用SIM扫描,以内标法定量,该方法4种嗅味物质的标准工作曲线线性范围为5.0~100 ng/L,相关系数均大于0.999 0,检出限为1.0 ng/L,定量限均为3.0 ng/L。进行高、中、低3种质量浓度纯水、饮用水和水源水加标回收率和精密度试验,其回收率为88.1%~105%,测定结果的相对标准偏差为0.58%~8.9%(n=7)。该方法可满足生活饮用水及其水源水的快速检测要求。与国标法相比,4种化合物的检测效率显著提升;同时,二甲基二硫醚、二甲基三硫醚灵敏度比国标法提高3倍多。 展开更多
关键词 固相微萃取法 气相色谱-质谱法 嗅味物质 水
在线阅读 下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 250 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部