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HPLC法制备巫山淫羊藿中的淫羊藿属苷A和朝藿定C对照品 被引量:5
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作者 谢娟平 王浩东 孙文基 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期94-96,共3页
目的研究制备型高效液相分离纯化巫山淫羊藿中淫羊藿属苷A和朝藿定C的条件。方法巫山淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂和硅胶柱色谱得朝藿定C与淫羊藿属苷A的混合物,进行HPLC制备色谱分离,以乙腈-水(24∶76)为流动相,收集相应流分浓缩至干,... 目的研究制备型高效液相分离纯化巫山淫羊藿中淫羊藿属苷A和朝藿定C的条件。方法巫山淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂和硅胶柱色谱得朝藿定C与淫羊藿属苷A的混合物,进行HPLC制备色谱分离,以乙腈-水(24∶76)为流动相,收集相应流分浓缩至干,甲醇溶解,滤过,滤液蒸干即得。结果该法所得产品极易结晶,用面积归一化法定量,质量分数大于98.0%,经紫外、红外、核磁共振确定结构,与文献数据基本一致。结论本法简便快捷,可获得高纯度的淫羊藿属苷A和朝藿定C,解决在常规柱色谱法制备朝藿定C对照品中存在的不易结晶和纯度不够的问题,产品可用作分析用对照品。 展开更多
关键词 巫山 定C 淫羊藿属苷a 制备高效液相色谱 对照品
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淫羊藿总黄酮提取物的HPLC指纹图谱建立及其中8种成分的含量测定 被引量:14
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作者 牛晓静 鲁静 +2 位作者 孙广科 段晓颖 徐立然 《中国药房》 CAS 北大核心 2018年第24期3376-3380,共5页
目的:建立淫羊藿总黄酮提取物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并建立同时测定其中8种成分含量的方法。方法:采用HPLC法。色谱柱为ZORBAX Eclispse SB-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270nm,进... 目的:建立淫羊藿总黄酮提取物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并建立同时测定其中8种成分含量的方法。方法:采用HPLC法。色谱柱为ZORBAX Eclispse SB-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270nm,进样量为5μL。以淫羊藿苷峰为参照峰,绘制5批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)》进行相似度评价,确定共有峰。结果:5批样品的HPLC图谱中有22个共有峰,相似度均大于0.99,并指认淫羊藿属苷A、朝藿定A1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ、宝藿苷Ⅰ等8个共有峰。上述8种成分进样量线性范围分别为0.019 5~0.292 5μg(r=0.999 9)、0.028 2~0.423 0μg(r=0.999 6)、0.050 5~0.757 5μg(r=0.999 9)、0.066 9~1.003 5μg(r=0.999 9)、0.089 6~1.344 0μg(r=0.999 9)、0.16~2.40μg(r=0.999 9)、0.026 8~0.402 0μg(r=0.999 8)、0.027 24~0.408 60μg(r=0.999 8);定量限分别为390.00、564.00、506.00、535.20、448.00、426.68、643.20、544.80 ng/mL,检测限分别为97.50、141.00、126.25、133.80、112.00、106.67、160.80、136.20 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为97.64%~103.79%(RSD=2.00%,n=6)、96.41%~99.10%(RSD=1.12%,n=6)、96.56%~103.56%(RSD=2.67%,n=6)、96.10%~99.57%(RSD=1.20%,n=6)、99.34%~104.18%(RSD=1.70%,n=6)、100.35%~105.37%(RSD=1.93%,n=6)、98.76%~102.83%(RSD=1.60%,n=6)、96.30%~101.10%(RSD=1.80%,n=6)。结论:所建HPLC指纹图谱可为淫羊藿总黄酮提取物的质量控制提供参考;所建含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定淫羊藿总黄酮提取物中8种成分的含量。 展开更多
关键词 总黄酮提取物 高效液相色谱法 指纹图谱 含量测定 淫羊藿属苷a 定A1 定A 定B 定C 鼠李糖基
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RP-HPLC法测定巫山淫羊藿中4种成分的含量 被引量:16
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作者 谢娟平 胥道宝 孙文基 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期437-440,共4页
目的:用 HPLC 梯度洗脱法测定巫山淫羊藿中4种主要成分的含量,考察了淫羊藿属苷 A、双藿苷 A、朝藿定 C 和淫羊藿苷在巫山淫羊藿不同部位中的分布。方法:采用 RP-HPLC 法测定,以 BECKMAN COULTER_(TM)-C_(18)(10μm,4.6 mm×250mm)... 目的:用 HPLC 梯度洗脱法测定巫山淫羊藿中4种主要成分的含量,考察了淫羊藿属苷 A、双藿苷 A、朝藿定 C 和淫羊藿苷在巫山淫羊藿不同部位中的分布。方法:采用 RP-HPLC 法测定,以 BECKMAN COULTER_(TM)-C_(18)(10μm,4.6 mm×250mm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0 min,乙腈-水比例为20:80;5 min,比例为30:70;10 min,比例为50:50),流速为1 mL·min^(-1),检测波长270 nm。结果:淫羊藿属苷 A 在0.188μg~1.880μg,淫羊藿苷在0.214μg~2.140μg,双藿苷 A在0.240μg~2.400μg,朝藿定 C 在0.282μg~2.820μg范围内呈良好线性关系;重复性实验的 RSD 分别为1.2%,1.3%,1.2%,1.2%。巫山淫芋藿不同部位双藿苷 A 和朝藿定 C 的含量较大,同一植株的不同部位中朝藿定 C 的分布为根>叶>茎。双藿苷 A 的分布为根>茎>叶,淫羊藿属苷 A 和淫羊藿苷含量较少。结论:巫山淫羊藿根中的化学成分以朝藿定 C 为最高,双藿苷 A 为次,而巫山淫羊藿叶中也以朝藿定 C 含量为最高。 展开更多
关键词 巫山 淫羊藿属苷a 苷a 定C RP—HPLC
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HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中两种黄酮类化合物的含量
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作者 郑秀茜 房城 +1 位作者 刘永武 贾博宇 《化学工程师》 CAS 2016年第5期33-35,共3页
目的:建立HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中淫羊藿苷、epimedokoreanosideΙ成分含量的方法。方法:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0m L·min^(-1)。结果:淫羊藿苷、epimedokorean... 目的:建立HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中淫羊藿苷、epimedokoreanosideΙ成分含量的方法。方法:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0m L·min^(-1)。结果:淫羊藿苷、epimedokoreanosideΙ成分的线性关系良好,线性范围分别为0.800~45.00,0.550~24.90mg·L^(-1);加样回收率分别为96.85%、98.16%,RSD分别为0.45%、1.28%(n=6)。结论:该方法准确、简便、重复性好。淫羊藿苷、epimedokoreanosideΙ为淫羊藿药材中特征性成分,可作为指标性成分用于淫羊藿药材的质量控制。 展开更多
关键词 HPLC I
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