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HPLC法同时测定款冬花中9个主要成分的含量 被引量：17
1
作者 李玮 杨秀伟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1517-1524,1533,共9页
目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量。方... 目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量。方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、溶剂、溶剂用量为主要影响因素,以9个分析物的总量为评价指标。分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.03%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温为25℃。结果:确定最佳提取方法为1.00 g生药样品用20 mL 95%乙醇超声提取1 h。绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个分析物的线性范围分别为62.5～2000μg.mL-1(r=0.9999),2.5～80μg.mL-1(r=0.9994),15.62～500μg.mL-1(r=0.9995),25～800μg.mL-1(r=0.9995),50～1600μg.mL-1(r=0.9992),37.5～1200μg.mL-1(r=0.9994),0.195～12.5μg.mL-1(r=0.9991),15.62～500μg.mL-1(r=0.9991),125～4000μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率均在95.42%～105.0%范围内,RSD均在0.45%～4.5%范围内。结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于款冬花中9个主要有效成分的含量测定。 展开更多
关键词 款冬花 蜜炙品 倍半萜类化合物 酚类化合物 吡喃酮类化合物 绿原酸 反式咖啡酸 芦丁 金丝桃苷 反式阿魏酸 4 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 2 2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮 款冬酮 甲基丁酰-3 14-去氢-Z-款冬素酯 高效液相色谱 生药含量测定 活性成分 中药多成分分析
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粉防己碱纯化工艺研究 被引量：1
2
作者 梁旭清 吴德喜 +1 位作者 严兴利 陈昕 《中国新医药》 2003年第5期12-15,共4页
使用AKTAexplorer中压制备色谱仪自动进行凝胶筛选和条件优化，开发出两步层析法纯化粉防已碱的生产工艺，第一步用Sepharose SP HP离子交换介质从粉防己酸f生浸提液中直接捕捉粉防己碱，第二步用Source 15RPC中压反相层析介质进行精细... 使用AKTAexplorer中压制备色谱仪自动进行凝胶筛选和条件优化，开发出两步层析法纯化粉防已碱的生产工艺，第一步用Sepharose SP HP离子交换介质从粉防己酸f生浸提液中直接捕捉粉防己碱，第二步用Source 15RPC中压反相层析介质进行精细纯化，该工艺成功获得纯度98．6％的粉防已碱，回收率为80.5％。 展开更多
关键词 粉防己碱 纯化工艺 离子交换 反相层析 中药 生药含量测定
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