液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析大鼠尿样中的黄芩苷及其异构体 被引量：16

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作者 邢杰 陈笑艳 +1 位作者 张淑秋 钟大放 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第3期129-133,154,共6页

采用液相色谱 -电喷雾离子阱串联质谱 ( LC/ MSn)技术分析了大鼠分别灌胃和静脉注射给予黄芩苷后尿样中原形药及其异构体的化学结构以及其排泄情况。根据代谢物的多级质谱和紫外吸收光谱数据推测 ,两种给药途径均检测到原形药黄芩苷及... 采用液相色谱 -电喷雾离子阱串联质谱 ( LC/ MSn)技术分析了大鼠分别灌胃和静脉注射给予黄芩苷后尿样中原形药及其异构体的化学结构以及其排泄情况。根据代谢物的多级质谱和紫外吸收光谱数据推测 ,两种给药途径均检测到原形药黄芩苷及其异构体黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸。收集大鼠灌胃 ( 1 0 0 mg/ kg)和静脉注射 ( 1 5 mg/ kg)给予黄芩苷后 0～ 48h尿样 ,以槲皮素作为内标 ,经乙酸乙酯提取后 ,以甲醇 -水 -甲酸 ( V(甲醇 )∶ V(水 )∶ V(甲酸 ) =60∶ 40∶ 1 )混合液为流动相 ,用 Diamonsil C18柱进行分离 ,采用电喷雾离子阱质谱 ,以选择反应监测 ( SRM)方式检测尿中黄芩素的两种葡萄糖醛酸结合物。黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的形成 ,说明黄芩苷在胃肠道可水解成苷元形式重新与葡萄糖醛酸结合 ,然后被排出体外。大鼠灌胃给予黄芩苷后 ,黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 1 .49%和 0 .77% ;大鼠静脉注射给予黄芩苷后黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 3 0 .80 %和 0 .2 8% ;以药物原形和尿药浓度评价黄芩苷在大鼠体内的绝对生物利用度为 4.84%。 展开更多

关键词 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法 大鼠尿样 黄芩苷 异构体 结构 累积排泄 生物利用度 中药

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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定荔枝果肉中酚类物质 被引量：12

2

作者 钟慧臻 徐玉娟 +3 位作者 李春美 温靖 廖森泰 陈卫东 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期11-14,共4页

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对荔枝果肉含有的多酚进行定性分析。质谱检测在负离子模式下,利用全扫描模式、多反应检测模式和中性丢失模式进行。样品中的酚类物质在45min内得到分离,通过对分离组分的保留时间、质谱信息及光谱信... 采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对荔枝果肉含有的多酚进行定性分析。质谱检测在负离子模式下,利用全扫描模式、多反应检测模式和中性丢失模式进行。样品中的酚类物质在45min内得到分离,通过对分离组分的保留时间、质谱信息及光谱信息及参考文献比对分析,初步鉴定了荔枝果肉中的11种多酚,分别是:原花青素B2、表儿茶素、原花青素三聚体、原花青素二聚体、芦丁及其同分异构体、芦丁鼠李糖配体、香蜂云苷-鼠李糖、香蜂云苷、异鼠李素-3-O-芸香糖甙。 展开更多

关键词 荔枝 果肉 多酚 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法

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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定金匮肾气丸总苷化学成分及代谢产物 被引量：10

3

作者 李文兰 胡杨 +3 位作者 季宇彬 杜娟 孙志 白晶 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1765-1770,共6页

应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)鉴定金匮肾气丸总苷的化学成分及总苷大鼠灌胃给药血浆化学成分或代谢产物。对比体内外样品色谱图各色谱峰,根据负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息,金匮肾气丸总苷含19... 应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)鉴定金匮肾气丸总苷的化学成分及总苷大鼠灌胃给药血浆化学成分或代谢产物。对比体内外样品色谱图各色谱峰,根据负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息,金匮肾气丸总苷含19个化学成分:没食子酰-3-O-芹糖基(1→6)葡糖苷、羟基芍药苷、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、地黄苷A或B、1,2,3-三-O-没食子酰葡萄糖、芍药苷、山茱萸新苷Ⅱ、6'-(3,4,5-三羟基苯甲酰)芍药苷、1,2,3,6-四-O-没食子酰葡萄糖、山茱萸新苷Ⅰ、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰羟基芍药苷、丹皮酚原苷、苯甲酰芍药苷、4'-羟基,6'-(3,4,5-三羟基苯甲酰)芍药苷和两个未知化合物成分。金匮肾气丸总苷大鼠灌胃血浆鉴定出17个化学成分,其中有8个化合物以原型存在,9个可知代谢转化成分,分别为没食子酸,2-羟基苯乙酮-4-O-葡萄糖醛酸酯,芍药苷代谢素Ⅰ,2-羟基-4-甲氧基苯乙酮-5-O-硫酸酯,2,4-二羟基苯乙酮-5-O-硫酸酯,2,4-二羟基苯乙酮和3个未知成分。 展开更多

关键词 高效液相色谱 电喷雾离子阱质谱法 鉴定 金匮肾气丸 化学成分 代谢产物 Ion Trap Mass SPECTROMETRY High Performance Liquid 羟基芍药苷 羟基苯乙酮 五没食子酰葡萄糖 苯甲酰芍药苷 未知化合物 山茱萸 三羟基 硫酸酯 甲氧基苯乙酮 负离子模式 分子离子峰 血浆

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反相高效液相色谱法及电喷雾离子阱质谱法分析中药复方制剂肾宝片 被引量：3

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作者 屠颖 赵陆华 +3 位作者 朱林 王广基 相秉仁 单臻 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期1603-1607,共5页

建立了一种反相高效液相色谱梯度洗脱,以检测波长切换方法,同时测定中药复方制剂肾宝片中5种主要成分的含量。采用AlltimaC18柱,以乙腈水为流动相,用检测波长切换法,将5种主要成分分离测定,并采用高效液相色谱与电喷雾离子阱质谱(MS3)联... 建立了一种反相高效液相色谱梯度洗脱,以检测波长切换方法,同时测定中药复方制剂肾宝片中5种主要成分的含量。采用AlltimaC18柱,以乙腈水为流动相,用检测波长切换法,将5种主要成分分离测定,并采用高效液相色谱与电喷雾离子阱质谱(MS3)联用,成功分离和鉴别了该制剂中的20种成分。本文建立的方法简便、灵敏、准确、可靠,可用于中药制剂肾宝片的质量控制。 展开更多

关键词 中药复方制剂 反相高效液相色谱法 检测波长 电喷雾离子阱质谱法 梯度洗脱 鉴别 主要成分 C18柱 分离测定 含量

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液相色谱-电喷雾离子阱质谱法研究人尿中阿奇霉素的主要代谢产物 被引量：3

5

作者 孙璐 胡艳玲 +1 位作者 杨亚楠 包凯 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2009年第9期984-989,共6页

目的:研究阿奇霉素在人尿中的主要代谢产物。方法:受试者口服阿奇霉素后收集0～144 h尿样,经Strata C18-E固相萃取小柱分离纯化后,采用液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(LC/ESI-MSn)对样品进行分析,通过比较空白尿样和给药后尿样的总离子流... 目的:研究阿奇霉素在人尿中的主要代谢产物。方法:受试者口服阿奇霉素后收集0～144 h尿样,经Strata C18-E固相萃取小柱分离纯化后,采用液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(LC/ESI-MSn)对样品进行分析,通过比较空白尿样和给药后尿样的总离子流色谱图和选择离子监测色谱图,分析可能的代谢产物。结果:在人尿中共发现了8种代谢产物,通过与得到的代谢产物对照品比较,鉴定出2种代谢产物的结构,并推测出其他6种代谢产物的化学结构。阿奇霉素在人体内的主要代谢途径包括O-去甲基、N-去甲基、N-去甲基后去红霉糖和羟基化。结论:本研究为深入了解阿奇霉素在人体内的代谢情况提供了可靠的方法和参考依据。 展开更多

关键词 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法 阿奇霉素 代谢产物

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新型抗炎镇痛剂SFZ-47及其代谢物的电喷雾离子阱质谱研究 被引量：10

6

作者 顾景凯 初大丰 +3 位作者 钟大放 李艳 周慧 沈家骢 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期207-209,共3页

用电喷雾离子阱质谱对警犬尿样中 SFZ-4 7[3H-1 ,2 -二氢 -2 -( 4-甲基苯胺基 )甲基 -1 -吡咯里嗪酮 ]及其4种代谢物进行了结构鉴定 ,利用质谱解析软件分析其裂解方式发现 ,它们在 ( +) ESI-MS2或 ( +) ESI-MS3质谱中分别生成 m/z 1 2 ... 用电喷雾离子阱质谱对警犬尿样中 SFZ-4 7[3H-1 ,2 -二氢 -2 -( 4-甲基苯胺基 )甲基 -1 -吡咯里嗪酮 ]及其4种代谢物进行了结构鉴定 ,利用质谱解析软件分析其裂解方式发现 ,它们在 ( +) ESI-MS2或 ( +) ESI-MS3质谱中分别生成 m/z 1 2 2和脱吡咯里嗪酮母核的碎片 ,并发现葡萄苷酸型代谢物易于生成脱水 ( 1 8u)和脱葡萄醛酸 ( 1 76u)的碎片离子 ,这些特征可用于 SFZ-4 展开更多

关键词 3H-1 2-二氢-2-(4-甲基苯胺基)甲基-1-吡咯里嗪酮 SFZ-47 代谢物 电喷雾离子阱质谱法 抗炎镇痛剂 药物动力学

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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定金银花中绿原酸和咖啡酸 被引量：8

7

作者 李永库 欧小辉 王芬 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期94-97,共4页

建立了高效液相色谱．电喷雾离子阱质谱法（HPLC-ESI-ITMSn）同时测定了金银花中绿原酸和咖啡酸活性成分的分析方法。样品用体积分数80％乙醇回流提取，用Zorba）（Eclipse XDB-C18柱分离，以体积分数0．5％甲酸的乙腈．甲酸水溶液为梯... 建立了高效液相色谱．电喷雾离子阱质谱法（HPLC-ESI-ITMSn）同时测定了金银花中绿原酸和咖啡酸活性成分的分析方法。样品用体积分数80％乙醇回流提取，用Zorba）（Eclipse XDB-C18柱分离，以体积分数0．5％甲酸的乙腈．甲酸水溶液为梯度流动相，以保留时间和质荷比对分离出的纽分予以定性确证，用峰面积进行定量。绿原酸和咖啡酸的线性范围均为10．0～1000．0μg/L，检出限（以信噪比为3计）均为2．0μg／L。样品的加标平均回收率为92．7％～98．7％，相对标准偏差为1．4％～2．7％。该方法适用于其它复杂体系中绿原酸和咖啡酸的分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法 金银花 绿原酸 咖啡酸

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全合成左旋士的宁六种关键中间体的电喷雾离子阱质谱研究 被引量：3

8

作者 许佑君 邢杰 钟大放 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第1期12-16,23,共6页

采用电喷雾离子阱质谱法(ESI—MS)对不对称全合成左旋士的宁的六种中间体进行了深入探讨,获得了它们的结构碎片信息,通过比较它们的异同对其质谱裂解途径进行解析。结果表明:以正离子检测方式下可以得到较强的准分子离子[M+H]+峰,并检... 采用电喷雾离子阱质谱法(ESI—MS)对不对称全合成左旋士的宁的六种中间体进行了深入探讨,获得了它们的结构碎片信息,通过比较它们的异同对其质谱裂解途径进行解析。结果表明:以正离子检测方式下可以得到较强的准分子离子[M+H]+峰,并检测到各自少量的加合离子。它们的(+)ESI—MSn(n=1～3)质谱主要产生氧醚键C-O和硫醚键S-C断裂的碎片。这些特征为全合成士的宁的关键中间体及其结构类似物的结构推断提供了有力的证据,有助于提高合成工作效率。 展开更多

关键词 质谱学 电喷雾离子阱质谱法 ESI-MS 左旋士的宁 检测方式 生物碱

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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用对人体内西替利嗪的代谢产物考察 被引量：3

9

作者 徐亚杰 林建阳 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期952-954,共3页

目的:鉴定人体内盐酸西替利嗪的代谢产物。方法:本试验采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(ESI/MSn,electro-spray ion trap mass spectrometry)联用技术对2名中国健康志愿受试者口服20mg盐酸西替利嗪胶囊后尿中代谢物进行了初步鉴定。... 目的:鉴定人体内盐酸西替利嗪的代谢产物。方法:本试验采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(ESI/MSn,electro-spray ion trap mass spectrometry)联用技术对2名中国健康志愿受试者口服20mg盐酸西替利嗪胶囊后尿中代谢物进行了初步鉴定。尿样经液-液萃取和C18固相萃取小柱处理后,先用HPLC色谱法将主要代谢物分离,然后将其导入ESI离子源,选择可能代谢物的质荷比进行选择离子扫描(selected ion monitoring,SI M),确定存在的代谢物,再对各自的母离子分别进行全扫描二级(full scan MS2)质谱分析,以其生成的离子来鉴定主要代谢物。结果:未发现除原形药外存在其他可能的代谢物。结论:西替利嗪自人体内经肾脏主要以原形排泄。 展开更多

关键词 高效液相色谱法-电喷雾离子阱质谱法 代谢产物 盐酸西替利嗪

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5种吡咯烷酮衍生物的电喷雾离子阱质谱分析初探

10

作者 张志涛 《安徽医药》 CAS 2009年第5期494-496,共3页

目的探讨5种结构相似的吡咯烷酮衍生物的质谱裂解规律。方法在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对吡拉西坦、奥拉西坦、茴拉西坦、奈非西坦和左乙拉西坦进行多级质谱分析。结果各化合物在二级质谱分析时,均可发生酰胺键断裂,生成... 目的探讨5种结构相似的吡咯烷酮衍生物的质谱裂解规律。方法在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对吡拉西坦、奥拉西坦、茴拉西坦、奈非西坦和左乙拉西坦进行多级质谱分析。结果各化合物在二级质谱分析时,均可发生酰胺键断裂,生成脱去含氮基团的碎片离子m/z126(吡拉西坦和奈非西坦)、m/z142(奥拉西坦)、m/z135(茴拉西坦)、m/z154(左乙拉西坦);在三级质谱分析时,除茴拉西坦外,则进一步发生脱去羰基的反应,生成稳定的碎片离子m/z98、m/z114和m/z126。结论通过多级质谱分析可获得吡咯烷酮衍生物分子丰富的结构信息,并可用于该类化合物的快速结构解析和定量分析。 展开更多

关键词 电喷雾离子阱质谱法 吡咯烷酮衍生物 结构解析

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高效液相色谱离子阱质谱联用法同时测定人血浆中曲马多和对乙酰氨基酚浓度 被引量：8

11

作者 谭志荣 欧阳冬生 +8 位作者 周淦 王连生 李智 王丹 陈国林 黄松林 刘英姿 胡东莉 周宏灏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期795-798,共4页

目的:建立快速、灵敏的液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定人血浆中曲马多和对乙酰氨基酚的浓度。方法:血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白后,以乙腈-10 mmoL·L-1甲酸胺-0.1%甲酸(65:15:20)为流动相,采用Hypurity C18柱(150mm× 2·... 目的:建立快速、灵敏的液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定人血浆中曲马多和对乙酰氨基酚的浓度。方法:血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白后,以乙腈-10 mmoL·L-1甲酸胺-0.1%甲酸(65:15:20)为流动相,采用Hypurity C18柱(150mm× 2·1 mm,5μm)分离,流速为0.2 mL·min-1,通过电喷雾离子化离子阱质谱,以二级质谱选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。结果:曲马多和乙酰氨基酚的线性范围分别为5～1000及20-12800 ng·mL-1,最低检测浓度分别为1和10 ng· mL-1,平均相对回收率均为103.7%,日内和日间变异均<20%,每个样品测试时间仅为7.0 min。结论:本法简单、快速、灵敏、重现性好,是一种有效的检测人血浆中曲马多和对乙酰氨基酚浓度的方法。 展开更多

关键词 对乙酰氨基酚 曲马多 人血浆 高效液相色谱 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法 同时测定 联用法 电喷雾离子化 沉淀蛋白 血浆样品 C18柱 选择离子 二级质谱 线性范围 检测浓度 测试时间 流动相 回收率 重现性 灵敏 乙腈 甲酸

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高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法快速推定硫酸奈替米星中有关物质的结构 被引量：10

12

作者 袁耀佐 张玫 +4 位作者 钱文 谭力 赵恂 周晓华 张正行 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第18期1428-1433,共6页

目的应用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱(HPLC-ESI-IT-MSn)法及TFA fix技术,快速鉴定硫酸奈替米星样品中有关物质的结构。方法Agilent SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,水-三氟乙酸-甲醇(84∶1∶15)为流动相,流速0.5 mL.min-1... 目的应用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱(HPLC-ESI-IT-MSn)法及TFA fix技术,快速鉴定硫酸奈替米星样品中有关物质的结构。方法Agilent SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,水-三氟乙酸-甲醇(84∶1∶15)为流动相,流速0.5 mL.min-1;离子肼质谱仪正离子检测,柱后分流(3∶2)进样,电喷雾离子源,离子源温度350℃,雾化室压力275.8 kPa,干燥气流速9 L.min-1,采用TFA fix技术,即在柱后添加丙酸-异丙醇(20∶80)溶液,改善流动相中三氟乙酸对电喷雾离子化的抑制作用;对有标准品的有关物质,其结构通过与对照品的色谱质谱行为来确定;对无对照品的有关物质,主要以奈替米星和西索米星质谱行为为模板,根据它们多级质谱信息来推定。结果硫酸奈替米星原料中检出9个有关物质,推定出其中7个物质的结构,分别为西索米星、去甲基西索米星、1-N-乙基-加洛糖胺、5-O-乙基-奈替米星、2′-N-乙基-奈替米星、3″-N-乙基-奈替米星、3-N-丙基-依替米星,解析了另两物质的部分结构。结论建立的方法可以用于硫酸奈替米星原料中有关物质结构的快速推定,为奈替米星质量控制和工艺优化研究提供了可靠快速的分析手段。 展开更多

关键词 硫酸奈替米星 有关物质 结构推定 高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法

原文传递

8种氨基糖苷类抗生素FDNB衍生化产物的电喷雾离子阱质谱及色谱行为研究 被引量：7

13

作者 周茂金 梅如冰 苏美英 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期458-462,共5页

目的采用电喷雾离子阱质谱(ESI-MSn)法研究8种氨基糖苷类抗生素2,4-二硝基氟苯(FDNB)衍生化产物的质谱裂解规律及色谱行为。方法分别取氨基糖苷类抗生素FDNB衍生化产物溶液,将其直接导入ESI离子源进行分析。结果在正离子检测方式下,各... 目的采用电喷雾离子阱质谱(ESI-MSn)法研究8种氨基糖苷类抗生素2,4-二硝基氟苯(FDNB)衍生化产物的质谱裂解规律及色谱行为。方法分别取氨基糖苷类抗生素FDNB衍生化产物溶液,将其直接导入ESI离子源进行分析。结果在正离子检测方式下,各化合物在二级质谱分析时,均可发生A环与B环之间的糖苷键断裂,生成脱去A环的碎片离子;在三级质谱分析时,进一步发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成脱去B环或C环的碎片离子。新霉素B由4个环组成,在三级质谱分析时,其衍生化产物发生B环与C环之间的糖苷键断裂,主要生成脱去B环的碎片离子;在四级质谱分析中,进一步生成脱去C环或D环的碎片离子。结论通过LC-MS/MS和HPLC-UV分析获得了氨基糖苷类抗生素FDNB衍生化产物的色谱行为信息,为该类药物分析方法(HPLC-UV和LC-MS/MS)的建立和结构解析提供依据。 展开更多

关键词 电喷雾离子阱质谱法 氨基糖苷类抗生素 FDNB衍生化产物 结构解析

原文传递

兔体内乌头碱代谢产物研究 被引量：41

14

作者 孙莹 张宏桂 +2 位作者 史向国 段明郁 钟大放 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期781-783,共3页

目的　鉴定乌头碱在家兔尿中主要代谢产物。方法　ig给药 (5mg·kg- 1 )后 ,收集给药后♂家兔尿液 ,固相萃取柱富集、液相色谱 电喷雾离子阱质谱法分离鉴定乌头碱代谢物。结果　在给药后尿样中发现乌头碱原形和4种代谢物M1～M4 ,... 目的　鉴定乌头碱在家兔尿中主要代谢产物。方法　ig给药 (5mg·kg- 1 )后 ,收集给药后♂家兔尿液 ,固相萃取柱富集、液相色谱 电喷雾离子阱质谱法分离鉴定乌头碱代谢物。结果　在给药后尿样中发现乌头碱原形和4种代谢物M1～M4 ,分别测得准分子离子峰 [M +H]+ 及其各级碎片离子。结论　M1～M4为乌头碱的 4个代谢物 ,推测分别为 16 O 去甲基乌头碱、乌头次碱、16 O 去甲基乌头次碱、乌头原碱。 展开更多

关键词 乌头碱 代谢物 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法 中毒机制 动物实验

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LC/MS^n法同时检测人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑 被引量：16

15

作者 顾景凯 夏荣 +1 位作者 钟大放 孙璐 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期138-140,共3页

目的　研究三氮唑苯并二氮类药物的质谱断裂规律 ,建立可同时检测人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑的液相色谱 质谱 (LC MSn)联用法。方法　用LC MSn 技术 ,同时对 3种三氮唑苯二氮类药物进行色谱分离及质谱鉴定 ,并用质谱解析... 目的　研究三氮唑苯并二氮类药物的质谱断裂规律 ,建立可同时检测人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑的液相色谱 质谱 (LC MSn)联用法。方法　用LC MSn 技术 ,同时对 3种三氮唑苯二氮类药物进行色谱分离及质谱鉴定 ,并用质谱解析软件探讨该类化合物的裂解规律。结果　 3种药物的 [M +H]+ 准分子离子均可生成脱去1分子N2 和 1个Cl原子的特征碎片离子 ,其最低检测限小于 0 5ng·mL- 1 。结论　该方法快速、灵敏、准确 。 展开更多

关键词 液相色谱/电喷雾离子阱质谱法 艾司唑仑 阿普唑仑 三唑仑 尿液 药物

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兔血液中乌头碱代谢产物的研究 被引量：18

16

作者 张宏桂 史向国 +2 位作者 孙莹 钟大放 张寒琦 《吉林大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期284-286,共3页

用液相色谱-电喷雾离子阱多级质谱法首次从中毒死亡7 d家兔血液中分离鉴定了乌头碱及其3种代谢产物,其中16-O-去甲基乌头次碱为首次在口服乌头碱动物血液中发现,并研究了乌头碱在兔血液中代谢的途径.

关键词 乌头碱 代谢物 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法

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HPLC/ESI-MS法测定刺糖中低聚果糖的含量 被引量：11

17

作者 郑杰 李改茹 +1 位作者 程煜凤 常军民 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期671-675,共5页

目的 建立高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法（HPLC/ESI-MS）测定刺糖中低聚果糖含量的方法。方法采用YMC-Pack NH2分析柱（250×4.6 mml.D,S-5μm,12 nm）分离;乙腈-水=70∶30,流速：1.0 m L·min-1。离子阱质谱检测器,电喷雾电... 目的 建立高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法（HPLC/ESI-MS）测定刺糖中低聚果糖含量的方法。方法采用YMC-Pack NH2分析柱（250×4.6 mml.D,S-5μm,12 nm）分离;乙腈-水=70∶30,流速：1.0 m L·min-1。离子阱质谱检测器,电喷雾电离,负离子模式。结果 蔗果三糖的MS特征离子为：[M-161]-（-单糖基）,[M-179]-（-单糖基）,[M-341]-（-二糖）;蔗果三糖在0.013105∽0.20968 mg·m L-1范围线性关系良好,r=0.9992;低、中、高加标回收率分别为96.9%、99.8%、96.7%,相对标准差分别为1.7%、1.7%、1.4%。测定4批刺糖中蔗果三糖的含量,含量最高为13.4%,含量最低为7%。结论 该方法灵敏度高,准确度、精密度良好,可用于刺糖中蔗果三糖的定性及定量分析。 展开更多

关键词 刺糖 低聚果糖 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法

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乌头属中药中主要生物碱在不同性别家兔尿中的代谢产物 被引量：6

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作者 孙莹 张群书 +1 位作者 董丽丹 陈玉娟 《吉林大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1032-1034,共3页

考察动物性别对尿中乌头碱代谢产物的影响.用液相色谱-电喷雾离子阱多级质谱法分别从雄性和雌性家兔尿中检测到乌头原碱、乌头次碱、16-O-去甲基乌头次碱、16-O-去甲基乌头碱和乌头碱,并从雄性家兔尿中检测到去乙酸乌头碱,为法医鉴定及... 考察动物性别对尿中乌头碱代谢产物的影响.用液相色谱-电喷雾离子阱多级质谱法分别从雄性和雌性家兔尿中检测到乌头原碱、乌头次碱、16-O-去甲基乌头次碱、16-O-去甲基乌头碱和乌头碱,并从雄性家兔尿中检测到去乙酸乌头碱,为法医鉴定及临床检验提供了乌头碱中毒的判别依据. 展开更多

关键词 乌头碱 代谢物 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法

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乙氧苯柳胺-2-葡萄糖苷酸的分离鉴定 被引量：3

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作者 初大丰 顾景凯 +2 位作者 钟大放 司端运 周慧 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期376-378,共3页

报道了治疗痤疮新药乙氧苯柳胺 [N-(4 -乙氧苯基 ) -2 -羟基苯甲酰胺 ]的葡萄糖苷酸结合物的制备方法 .选择 2只健康家兔 ,每日口服 40 0 mg乙氧苯柳胺 ,收集 0～ 1 2 h尿样 ,尿样经冷冻干燥 ,甲醇提取后 ,以半制备型液相色谱对粗提物... 报道了治疗痤疮新药乙氧苯柳胺 [N-(4 -乙氧苯基 ) -2 -羟基苯甲酰胺 ]的葡萄糖苷酸结合物的制备方法 .选择 2只健康家兔 ,每日口服 40 0 mg乙氧苯柳胺 ,收集 0～ 1 2 h尿样 ,尿样经冷冻干燥 ,甲醇提取后 ,以半制备型液相色谱对粗提物中乙氧苯柳胺 -2 -葡萄糖苷酸进行了分离制备 ,并采用电喷雾离子阱质谱法与1 H 展开更多

关键词 N-(4-乙氧苯基)-2-羟基苯甲酰胺 乙氧苯柳胺-2-葡萄糖苷酸 HPLC 电喷雾离子阱质谱法 痤疮药物 分离 鉴定

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HPLC/ESI-MS法测定巴戟天中的低聚糖 被引量：11

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作者 梁达清 黄晓兰 +1 位作者 吴惠勤 黄芳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2009年第3期456-460,共5页

采用高效液相色谱-质谱联用技术测定巴戟天中的低聚糖。色谱及质谱条件为:氨基柱Kromasil 100-5NH2,(250×4.6mm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速0.6mL/min,离子阱质谱检测器,电喷雾电离,负离子模式,扫描范围m/z:300～1200。低聚糖... 采用高效液相色谱-质谱联用技术测定巴戟天中的低聚糖。色谱及质谱条件为:氨基柱Kromasil 100-5NH2,(250×4.6mm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速0.6mL/min,离子阱质谱检测器,电喷雾电离,负离子模式,扫描范围m/z:300～1200。低聚糖的MS特征离子为:[M-163]-(-单糖基),[M-163-18]-(-单糖基-H2O),[M-1-342]-(-H-二糖)。以外标法测定,低聚糖在0.0095～0.19mg范围内呈线性关系,r=0.9977,检出限为0.1μg,平均加标回收率为97.0%,相对标准偏差为1.16%(n=5)。从10批不同来源的巴戟天药材测定结果发现,低聚糖的含量最高为18.90%,最低为2.72%,同时首次在巴戟天中发现了二聚糖和三聚糖。 展开更多

关键词 巴戟天 低聚糖 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法

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