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超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定滨海白首乌制品中23种元素及其质量评价
1
作者 陈小云 陈炳灿 +2 位作者 刘慧珍 陈国清 王坤 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期165-175,共11页
通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入... 通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入1 mL水和2 mL硝酸,混匀后加盖升温至200℃并消解10 min,冷却后,用水将消解液稀释至25 mL,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)在氦气碰撞模式下测定30份样品中23种元素的含量,并采用SPSS18.0软件对30份样品中均有检出的16种元素进行相关性分析和主成分分析。结果表明,23种元素的质量浓度均在一定范围内和对应的响应强度与内标响应强度之比呈线性关系,检出限(3s)为0.0003~0.900 mg·kg^(−1),利用内标法和气体稀释降低基质效应引起的信号漂移;按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.53%~5.0%。样品分析结果表明,滨海白首乌制品中不同元素的含量差异明显,K、Ca、Mg、Na等常量元素含量较高,Mn、Al、Fe、Zn、Ba、Cu含量次之,Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo含量较低或未检出。相关性分析结果表明,30份滨海白首乌制品中均含有的16种元素之间存在着协同或拮抗的作用。主成分分析结果表明,Ni、Co、Mo、Mn、Cu、Zn、K、Ca、Mg、V、Al、Cr为滨海白首乌制品中的特征元素。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体串联质谱法 元素 相关性分析 主成分分析
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电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定地下水中砷的干扰及校正
2
作者 戴培东 李志华 +1 位作者 游世文 宗同强 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期185-190,共6页
砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机... 砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机理方面探讨测定砷含量时所受的质谱干扰情况,对比三种模式的干扰消除效果,并建立ICP-MS/MS测定地下水中砷元素的分析方法。结果表明:该地下水样品中富含稀土元素,稀土元素Sm、Nd容易产生双电荷干扰,导致砷结果偏高,三种模式消除干扰的有效性为串杆反应模式>反应模式>碰撞模式,确定^(103)Rh为内标元素,校正基体干扰和仪器信号漂移,在串杆反应模式下可同时去除^(150)Nd^(++)、^(150)Sm^(++)、^(91)Zr^(+)、多原子离子及氧化物的所有干扰,直接分析复杂基体中的痕量砷。建立的标准曲线相关系数为1.000,方法的检出限为0.002μg/L,实际样品测定的相对标准偏差为0.50%,3种不同质量浓度的加标回收率在103%~109%。方法适用于各种地下水类型中砷的批量测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 地下水 砷 质谱干扰 干扰校正
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电感耦合等离子体串联质谱技术测定金属铬中痕量元素
3
作者 王亚宁 田悦鸣 +3 位作者 陈靖 张艳 房丽娜 高颂 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期389-397,共9页
金属铬是各种高温合金、不锈钢等的重要原材料,准确测定金属铬原材料中痕量元素含量对于高温合金、不锈钢等材料的研制及应用过程中的质量控制具有重要意义。针对铬基体、酸介质等会引入多原子离子、氧化物离子和双电荷离子等质谱干扰... 金属铬是各种高温合金、不锈钢等的重要原材料,准确测定金属铬原材料中痕量元素含量对于高温合金、不锈钢等材料的研制及应用过程中的质量控制具有重要意义。针对铬基体、酸介质等会引入多原子离子、氧化物离子和双电荷离子等质谱干扰的问题,基于价键理论应用于电感耦合等离子体串联质谱技术(ICP-MS/MS),建立了ICP-MS/MS测定金属铬中12种关键痕量元素含量的分析方法。结果表明,金属元素Al、Fe、Cu、Zn与NH_(3)以配位方式形成配合物,非金属元素P、As与O_(2)以共价σ键方式形成氧化物,通过测定相应产物离子的质谱信号有效消除了金属铬中Al、Fe、Cu、Zn、P、As的质谱干扰。通过测定,方法检出限低至0.10μg/g,相对标准偏差为0.90%~5.2%,加标回收率为90.0%~107%,测定结果与高分辨率电感耦合等离子体质谱法测定结果一致。将价键理论进一步扩展应用于ICP-MS/MS测定金属镍等其他高纯金属材料中痕量元素,准确好,可靠度高。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱法 金属铬 痕量元素 反应池技术 高纯金属
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高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法测定大米5种硒形态
4
作者 符郁馥 韦盈 +3 位作者 刘冬妮 康蕊 林志藩 谷满屯 《食品安全导刊》 2025年第1期87-92,共6页
建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用仪测定大米中硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)及硒酸根[Se(Ⅵ)]5种硒形态的分析方法。利用小麦粉质控样(ERM-BC210a... 建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用仪测定大米中硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)及硒酸根[Se(Ⅵ)]5种硒形态的分析方法。利用小麦粉质控样(ERM-BC210a)中硒代蛋氨酸的测定回收率分析优化硒形态的提取效果;以O2作为反应池气体,在硒元素质量转移Se(m/z 80>96)模式下,以Hamilton PRP-X100为分析柱,以5 mmol·L^(-1)的柠檬酸溶液(pH=5.0)为流动相,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用法检测。结果表明,在0.5~200.0μg·L^(-1),各硒形态线性关系良好,相关系数均大于0.9995;SeCys_(2)、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet和Se(Ⅵ)检出限分别为0.002、0.004、0.005、0.002 mg·kg^(-1)和0.001 mg·kg^(-1);在0.025、0.100、0.250 mg·kg^(-1)3个加标水平下,各硒形态的平均加标回收率为79.9%~106.3%。10批海南地区大米中主要检出的硒形态为SeMet,其他硒形态均未检出。该方法准确、灵敏,可满足大米中硒形态的定量分析。 展开更多
关键词 硒形态 大米 高效液相色谱-电感耦合等离子串联质谱联用仪
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基于电感耦合等离子体串联质谱法分析矿物元素的江西茶叶产地溯源 被引量：2
5
作者 徐芝亮 章新泉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第4期186-193,共8页
目的分析江西不同产区茶叶中矿物元素含量的差异,并结合多元统计方法分析矿物元素指纹特征,构建江西茶叶不同产地鉴别的判别模型。方法采用电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS... 目的分析江西不同产区茶叶中矿物元素含量的差异,并结合多元统计方法分析矿物元素指纹特征,构建江西茶叶不同产地鉴别的判别模型。方法采用电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)对采集于3个江西代表县的150个茶叶样品中的15种矿物元素进行测定,获得其中的元素成分信息,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和判别分析(discriminant analysis,DA),分析不同产地茶叶的特征元素变量,筛选元素特征指纹。结果江西不同产地的茶叶中的常量元素、微量元素和重金属含量差异较大,可以成为指纹分析技术的有效产地溯源指标。主成分分析以提取特征值大于1.0,可以将15个矿物元素提取两个主成分,总方差贡献率达63.001%,基本保留了原变量的大部分信息。以两个主成分为原始变量,建立判别典型函数,利用判别典型函数可以实现3个不同产地的150个茶叶的99.3%正确判别。结论矿物元素指纹图谱可以用于江西茶叶的产地溯源判别,为今后江西各种知名茶叶品牌的原产地保护提供技术支撑。 展开更多
关键词 江西茶叶 电感耦合等离子体串联质谱法 矿物元素 主成分分析 判别分析 产地溯源
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电感耦合等离子体串联质谱分析药食同源药材中的砷和硒
6
作者 李明珠 张凤梅 冉燕 《化工技术与开发》 CAS 2024年第11期49-55,共7页
本文采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),在克服质谱干扰的前提下,将N2O作为反应气,建立了准确灵敏地分析药食同源药材中痕量As和Se的新方法。在MS/MS模式下,通过O原子的转移反应,可将^(75)As^(+)和^(80)Se^(+)分别转化为氧化... 本文采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),在克服质谱干扰的前提下,将N2O作为反应气,建立了准确灵敏地分析药食同源药材中痕量As和Se的新方法。在MS/MS模式下,通过O原子的转移反应,可将^(75)As^(+)和^(80)Se^(+)分别转化为氧化物离子^(75)As^(16)O^(+)和^(80)Se^(16)O^(+),以^(75)As^(+)→^(75)As^(16)O^(+)和^(80)Se^(+)→^(80)Se^(16)O^(+)为离子对,消除了质谱干扰。对比分析了N_(2)O反应模式和O_(2)反应模式下,As和Se的灵敏度、BEC和检出限(LOD),结果表明N2O反应模式下的灵敏度更高,BEC和LOD更低,干扰的消除更彻底。^(75)As和^(80)Se的LOD分别为0.58ng·L^(-1)和1.25ng·L^(-1)。对标准参考物质进行测定,评价了方法的准确性和精密度,结果显示,在95%的置信度水平下,测定结果与标准参考物质的认证值无显著性差异,方法的相对标准偏差(RSD)在1.7%~4.4%之间。实验结果表明,ICP-MS/MS结合N2O质量转移法可准确分析药食同源药材中的痕量As和Se。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 药食同源药材 砷 硒 N_(2)O
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碱液提取全基体进样-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定土壤中的六价铬
7
作者 张吴 徐义邦 +2 位作者 高明 姜云娜 秦文 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1242-1247,共6页
针对HJ 1082—2019方法检出限高,高盐导致容易堵塞燃烧头,造成信号不稳定、结果漂移等问题。利用耐高盐全基体进样系统,通过引入稀释气降低高盐基体的影响,碱液提取后的样品可直接进样,结合ICP-MS/MS的低检出限,建立了碱液提取全基体进... 针对HJ 1082—2019方法检出限高,高盐导致容易堵塞燃烧头,造成信号不稳定、结果漂移等问题。利用耐高盐全基体进样系统,通过引入稀释气降低高盐基体的影响,碱液提取后的样品可直接进样,结合ICP-MS/MS的低检出限,建立了碱液提取全基体进样-电感耦合等离子体串联质谱法准确测定土壤中低浓度六价铬的方法。对碱液提取条件、质谱仪器工作条件进行了优化,讨论质谱干扰对六价铬测定的影响,同时对标准样品和实际样品进行了精密度和正确度测试。方法检出限0.08 mg/kg,相对标准偏差在0.70%~4.2%、加标回收率在92.9%~107%。方法操作简便快速,检出限低,结果准确性高、重复性好。 展开更多
关键词 提取液温度 液固比 全基体进样 电感耦合等离子体串联质谱法
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电感耦合等离子体串联质谱与电感耦合等离子体质谱法测定蜂蜜中微量硒的对比研究 被引量：14
8
作者 林春花 谢贤清 +3 位作者 刘德永 邱春新 廖维林 宋永海 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期596-600,共5页
利用微波消解-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术,建立了一种快速测定蜂蜜中微量Se的方法。在MS/MS模式下设置Q1为(m/z)78、80、82,使用O2作为池气体,设定流速为0.40mL/min,Se^+与O_2反应后生成SeO+,再将Q2分别设置为(m/z)94、96... 利用微波消解-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术,建立了一种快速测定蜂蜜中微量Se的方法。在MS/MS模式下设置Q1为(m/z)78、80、82,使用O2作为池气体,设定流速为0.40mL/min,Se^+与O_2反应后生成SeO+,再将Q2分别设置为(m/z)94、96、98,然后进行测定。研究表明:Q1=78/Q2=94的质量对在0.041~5μg/L范围内线性关系良好(R=0.9999),检出限为0.013μg/L,样品加标回收率为89.3%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.6%。另外,比较MS/MS模式和MS模式(Q1作为离子导杆)下消除Ca、K元素产生的多原子离子干扰的差异性以及对Se含量测定的影响。与ICP-MS相比,ICP-MS/MS下采用两级质谱进行质量筛选,并结合O2反应,通过质量转移法能获得良好的灵敏度、更低的检测限、更低的背景等效浓度(BEC)和更准确的检测结果,为类似物质的分析提供了参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱法 电感耦合等离子体质谱法 微波消解 硒 氧气质量转移法 蜂蜜
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电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯氧化镁粉中金属杂质元素 被引量：6
9
作者 李坦平 谢华林 +1 位作者 袁龙华 袁家伦 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期16-22,共7页
基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法建立了准确可靠分析高纯氧化镁粉中金属杂质元素的新方法。ICP-MS/MS通过启用新的质量过滤装置,在氧化镁基质的金属杂质元素测定过程中,能有效减少多原子干扰。采用He为碰撞气,O2以及NH3/He... 基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法建立了准确可靠分析高纯氧化镁粉中金属杂质元素的新方法。ICP-MS/MS通过启用新的质量过滤装置,在氧化镁基质的金属杂质元素测定过程中,能有效减少多原子干扰。采用He为碰撞气,O2以及NH3/He混合气为反应气,对比了在单四极杆(SQ)模式和串联四极杆(MS/MS)模式下消除干扰的效果。采用He碰撞模式无法消除一些特殊的质谱干扰,特别是双电荷离子干扰;然而,将分析物转移为氧化物离子或团簇离子,能实现待测元素的无干扰分析,并能获得极低的检出限,通过加标回收实验评估了方法的准确性。结果显示,方法的检出限为0.46~65.9ng/L。各元素的线性相关系数(R2)均不小于0.999 8,真实样品的加标回收率为93%~108%,相对标准偏差为1.6%~4.4%。方法完全能用于高纯氧化镁粉中金属杂质元素的实时监控。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS) 高纯氧化镁粉 金属杂质元素 反应气 质量转移
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电感耦合等离子体串联质谱法测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素 被引量：6
10
作者 李坦平 吴宜 +2 位作者 曾利群 娄晓明 李爱阳 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期682-689,共8页
电解二氧化锰废渣中的重金属元素在雨水淋滤下,通过地表径流对下游水生态系统及农业生态系统造成不同程度的环境污染和安全隐患,因此,准确测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量具有重要的现实意义。电解二氧化锰废渣浸出液中... 电解二氧化锰废渣中的重金属元素在雨水淋滤下,通过地表径流对下游水生态系统及农业生态系统造成不同程度的环境污染和安全隐患,因此,准确测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量具有重要的现实意义。电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量通常很低,采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法测定,检出限通常难以满足测定要求。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,消除复杂质谱干扰面临挑战。本文采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量。电解二氧化锰废渣中6种重金属元素Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb经硫酸和硝酸混合酸浸出后直接采用ICP-MS/MS进行测定,利用串联质谱的O 2反应模式消除分析过程中Cr、Ni、As、Cd受到的质谱干扰,通过考察不同分析模式下52 Cr、60 Ni、75 As、111 Cd的背景等效浓度(BEC),评价质谱干扰对分析结果的影响。结果表明:在MS/MS模式下选择O 2为反应气,采用质量转移法和原位质量法可以消除52 Cr、60 Ni、75 As、111 Cd的所有质谱干扰。Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb检出限分别为3.06、9.31、3.50、2.72、2.03、1.89ng/L,加标回收率在95.6%~106.2%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.9%。所建立的方法已应用于电解二氧化锰废渣浸出液中重金属元素的测定。 展开更多
关键词 电解二氧化锰废渣 浸出液 重金属元素 电感耦合等离子体串联质谱法 质谱干扰 O 2反应气
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氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱法分析大米中的无机砷 被引量：8
11
作者 李爱阳 黄建华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期331-336,共6页
建立氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICPMS/MS)法直接测定大米中无机砷含量的高通量分析方法。采用硝酸-双氧水提取大米样品中的无机砷,以5 mol/L盐酸作为预还原剂将砷(V)... 建立氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICPMS/MS)法直接测定大米中无机砷含量的高通量分析方法。采用硝酸-双氧水提取大米样品中的无机砷,以5 mol/L盐酸作为预还原剂将砷(V)还原为砷(III),在多模式样品导入系统中利用2 g/100 mL硼氢化钠溶液将无机砷(III)还原为挥发性胂(AsH_(3)),导入ICP-MS/MS直接进行测定;在MS/MS模式下,采用氧气为反应气,将砷转移为氧化砷消除质谱干扰,砷的检出限为0.004μg/L。方法用于分析标准参考物质大米粉(GBW(E)100348a、GBW(E)100349a、NIST SRM1568b)中无机砷,测定结果与参考物质的认定值基本一致,验证方法准确性好。方法无需与色谱技术联用进行砷的形态分离也能单独测定大米中的无机砷,具有操作简单快速、灵敏度高、准确可靠的特点,适用于大米中无机砷含量的测定。 展开更多
关键词 大米 无机砷 电感耦合等离子体串联质谱 氢化物发生 多模式样品导入系统
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电感耦合等离子体串联质谱法分析麻疯树油中的多元素 被引量：7
12
作者 江波 黄建华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期2937-2942,共6页
工业化和现代化进程的加快消耗了大量能源,对能源的高度依赖性导致了全球化石能源需求的快速增长,随着非再生化石能源的日渐枯竭,迫切需要大力发展可再生能源以调整现有能源结构。作为国际上研究最多的生物柴油,麻疯树油是国内外公认的... 工业化和现代化进程的加快消耗了大量能源,对能源的高度依赖性导致了全球化石能源需求的快速增长,随着非再生化石能源的日渐枯竭,迫切需要大力发展可再生能源以调整现有能源结构。作为国际上研究最多的生物柴油,麻疯树油是国内外公认的最有可能替代化石能源的再生能源,具有极大的开发潜力。麻疯树油中的微量元素在燃烧过程中会影响发动机的性能,并在尾气排放过程中决定了对环境所造成的污染程度。本文以获得麻疯树油中多元素的含量为目的,建立应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法准确测定麻疯树油中低水平Na,Si,P,S,Cl,K,Ti,V,As含量的分析方法。采用微波密闭消解系统,依次向麻疯树油样品中加入硝酸和双氧水进行消解。详细地研究了各待测元素在不同分析模式下检出限(DL)和背景等效浓度(BEC)的变化情况,在MS/MS模式下,通过向碰撞/反应池(CRC)中加入反应气可以完全消除质谱干扰。选择O_2为反应气,P^+,S^+,Ti^+,V^+,As^+与O_2的反应均为放热过程,能发生质量转移自发生成PO^+,SO^+,TiO^+,VO^+,AsO^+,利用O_2质量转移法消除质谱干扰;选择H_2为反应气,Cl^+与H_2反应能自发生成ClH_2^+,利用H_2质量转移法消除质谱干扰,而Na^+,Si^+,K^+均不能与H_2发生质量转移反应,利用H_2原位质量法消除质谱干扰。选择Sc为内标元素校正了分析过程中的基体效应。通过考察不同反应气流速下各元素的BEC变化,优化了反应气流速,O_2的最佳流速为0.45mL·min^(-1),H_2的最佳流速为7.5mL·min^(-1)。在优化的实验条件下获得Na,Si,P,S,Cl,K,Ti,V,As的检出限分别为6.41,37.3,24.6,118,530,7.96,7.61,0.34,3.20ng·L^(-1),各元素在0~50μg·L^(-1)范围内的线性相关系数(R^2)≥0.999 8,方法具有良好的线性关系。采用三水平加标回收实验来验证方法的准确性和精密度,所有元素的加标回收率在91.2%~108%之间,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.6%,表明所建立的方法准确性好,精密度高。通过对来自中国不同地区的4个麻疯树油样品进行测定,结果显示,4个麻疯树油样品中P含量≤164ng·g^(-1),S含量≤2310ng·g^(-1),碱(Na^+K)含量≤1 690ng·g^(-1),三项指标均达到了中国生物柴油调和燃料国家标准,欧Ⅳ生物柴油标准,德国生物柴油标准和美国生物柴油标准。这项研究为麻疯树油中多种微量元素的准确分析提供了一种方便可行的新方法,为麻疯树油的质量控制和安全应用提供了科学的理论依据。 展开更多
关键词 麻疯树油 电感耦合等离子体串联质谱 多元素 碰撞/反应池 反应气
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电感耦合等离子体串联质谱法分析凹凸棒黏土中的微量元素 被引量：3
13
作者 李坦平 李爱阳 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第2期196-205,共10页
凹凸棒黏土是具有层链状结构的含水富镁铝硅酸盐矿物,矿床成因不同导致凹凸棒黏土中微量元素的组成存在差异,其中Be、Cr、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb会对健康和环境产生不利影响,而V、Mn、Co、Cu、Zn、Mo、Sn、Ba作为凹凸棒黏土的重要微量... 凹凸棒黏土是具有层链状结构的含水富镁铝硅酸盐矿物,矿床成因不同导致凹凸棒黏土中微量元素的组成存在差异,其中Be、Cr、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb会对健康和环境产生不利影响,而V、Mn、Co、Cu、Zn、Mo、Sn、Ba作为凹凸棒黏土的重要微量元素影响其性能和应用范围,因此,对凹凸棒黏土中微量元素进行精准分析可为凹凸棒黏土的高效增值深加工提供理论依据。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定岩矿中微量元素具有检出限低和灵敏度高的特点,但因存在复杂质谱干扰,即使采用碰撞反应池(CRC)技术也很难完全消除。本文应用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)来消除质谱干扰,建立了准确测定凹凸棒黏土中微量元素Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb含量的分析方法。实验中采用由硝酸、盐酸、氢氟酸组成的混合酸对凹凸棒黏土样品进行微波消解,不仅加快了样品的消解速度,而且保持了消解溶液中分析元素的稳定。针对分析过程中所面临的质谱干扰,在MS/MS模式下,通过向CRC内加入O 2和NH3/He为反应气,利用质量转移反应生成相应的氧化物离子和团簇离子消除干扰,选择质量数相近且质谱行为相似的内标元素校正基体效应,稳定了分析信号。应用本方法对国家标准参考物质玄武岩(GBW07105)中16种微量元素进行测定,分析元素的相对误差在-9.60%~8.21%之间,相对标准偏差(RSD)≤6.0%。在选定的分析条件下,各元素的检出限为0.13~51.6ng/L。本方法有效减少了质谱干扰,提高了某些特定同位素在复杂介质中的准确性和灵敏度,适合凹凸棒黏土中16种微量元素的快速测定。 展开更多
关键词 凹凸棒黏土 电感耦合等离子体串联质谱法 微量元素 质谱干扰 反应气
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基于电感耦合等离子体串联质谱对不同种类肉质营养元素的研究 被引量：1
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作者 张雷雷 王岩 +2 位作者 高镯 张春林 曹梦 《河北省科学院学报》 CAS 2021年第3期56-62,70,共8页
通过电感耦合等离子体串联质谱技术(ICP-MS/MS)测定不同品种肉类的12种营养元素的含量,探究元素含量与肉类品种之间的关系。采用ICP-MS/MS在SQ标准模式和MS/MS串杆模式同时测定Li、Na、Mg、P、S、K、Ca、Cu、Fe、Zn、Se、Sr多种元素浓度... 通过电感耦合等离子体串联质谱技术(ICP-MS/MS)测定不同品种肉类的12种营养元素的含量,探究元素含量与肉类品种之间的关系。采用ICP-MS/MS在SQ标准模式和MS/MS串杆模式同时测定Li、Na、Mg、P、S、K、Ca、Cu、Fe、Zn、Se、Sr多种元素浓度,分别通H2、O2、He和NH3/He四种反应气,以原位质谱和质量转移的方式消除干扰。该方法的检出限在0.001779~0.9799μg/L范围内,线性相关系数R2≥0.9997,检出限低,线性回归良好。加标回收率在95.80%~109.30%之间,相对标准偏差R≤3.84%,准确性好。实验结果证明了不同品种肉类的营养元素含量有显著差异。其中猪肉、羊肉营养元素含量更高,具有较好的营养价值;而在其他肉类中,鱼类的部分营养元素含量相对较高,而鸡肉和鸭肉中的营养元素含量普遍偏低。本试验通过对各元素含量的数据化分析,更加客观地呈现了不同肉类的营养元素差异,帮助消费者全面了解肉类产品的营养构成。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 肉类 营养元素
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电感耦合等离子体串联质谱法测定活性白土中痕量毒理性元素 被引量：7
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作者 符靓 施树云 陈晓青 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1253-1260,共8页
建立了不同样品消解方式下,检测活性白土中痕量毒理性元素的电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。分别采用微波和密闭压力对活性白土样品进行消解,利用ICP-MS/MS法测定其中Cr、Ni、As、Cd、Sn、Sb、Hg和Pb共8种毒理性元素。在... 建立了不同样品消解方式下,检测活性白土中痕量毒理性元素的电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。分别采用微波和密闭压力对活性白土样品进行消解,利用ICP-MS/MS法测定其中Cr、Ni、As、Cd、Sn、Sb、Hg和Pb共8种毒理性元素。在MS/MS模式下,分别以O_2和NH_3/He为反应气消除了测定过程中的质谱干扰。各元素具有良好的线性关系(R2≥0.9999),检出限为0.35~5.20 ng/g。应用与活性白土基质组成相似的国家标准参考物质水系沉积物(GBW07306)验证了分析方法的准确性和精密度,结果显示,采用微波消解和密闭压力消解对样品进行前处理的测定值与标准参考物质的证实值基本一致,相对标准偏差(RSD)≤5.2%,验证了分析结果准确可靠、精密度高。本方法具有分析速度快、检出限低且无干扰的优点,适用于活性白土中痕量毒理性元素的高通量分析。 展开更多
关键词 活性白土 电感耦合等离子体串联质谱 毒理性元素 质谱干扰 串联质谱模式
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直接有机进样-电感耦合等离子体串联质谱法测定加氢裂化尾油中痕量Na,Ni,V,Pb,As,Hg 被引量：4
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作者 王小雨 姜丽燕 +1 位作者 李继文 王川 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1075-1080,共6页
加氢裂化尾油是蒸汽裂解乙烯装置的主要原料之一,其中的某些痕量有害元素如Na,Ni,V,Pb,As,Hg的含量对裂解炉的安全稳定运行至关重要。筛选了合适的有机溶剂,最大程度溶解加氢裂化尾油实际试样,采用直接有机进样-电感耦合等离子体串联质... 加氢裂化尾油是蒸汽裂解乙烯装置的主要原料之一,其中的某些痕量有害元素如Na,Ni,V,Pb,As,Hg的含量对裂解炉的安全稳定运行至关重要。筛选了合适的有机溶剂,最大程度溶解加氢裂化尾油实际试样,采用直接有机进样-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术,在简化试样预处理流程的基础上,提高方法的重复性和准确性,开发了满足需求的加氢裂化尾油中痕量有害元素Na,Ni,V,Pb,As,Hg的定量分析方法。测试结果表明,该方法测定实际试样中Na,Ni,V,Pb,As,Hg的最低检测限分别为21.0,13.0,0.3,0.1,0.3,0.2μg/kg;当各元素含量低于10μg/kg,相对偏差控制在20%以内,含量高于10μg/kg,相对偏差控制在10%以内,对于痕量元素的测定重复性好;六种元素的试样加标回收率在84.6%~117.9%之间,测试方法准确可靠。 展开更多
关键词 加氢裂化尾油 电感耦合等离子体串联质谱 痕量元素
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电感耦合等离子体串联质谱准确测定软磁铁氧体粉料中的有害和掺杂元素 被引量：5
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作者 符靓 施树云 马俊才 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1382-1389,共8页
提出了在电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的MS/MS模式下利用混合反应气消除软磁铁氧体粉料分析中质谱干扰的新策略。选择HNO3-HCl为混合消解试剂,软磁铁氧体粉料样品经微波消解后,采用ICP-MS/MS测定有害元素Na、Mg,以及掺杂元Al、K... 提出了在电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的MS/MS模式下利用混合反应气消除软磁铁氧体粉料分析中质谱干扰的新策略。选择HNO3-HCl为混合消解试剂,软磁铁氧体粉料样品经微波消解后,采用ICP-MS/MS测定有害元素Na、Mg,以及掺杂元Al、K、Ti和Co。采用混合反应气NH3/He/H2,在MS/MS模式下通过质量转移法和原位质量法消除干扰。研究结果表明,所有分析元素均获得了低背景等效浓度和高灵敏度测定,检出限分别为17 ng/L(Na)、3.1 ng/L(Mg)、5.4 ng/L(Al)、11 ng/L(K)、0.64 ng/L(Ti)和0.53 ng/L(Co)。利用扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)对所建立的方法进行评价,在95%置信水平上,两种分析方法的测定值无显著差异,表明所建立的方法准确可靠。本方法简单快速,可无干扰地测定软磁铁氧体粉料中的Na、Mg、Al、K、Ti、Co,为软磁铁氧体粉料中有害和掺杂元素的质量控制提供了新的技术手段。 展开更多
关键词 软磁铁氧体粉料 电感耦合等离子体串联质谱 有害元素 掺杂元素 混合反应气
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电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯稀土中铁的含量 被引量：19
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作者 陈文 樊小伟 +3 位作者 郭才女 宋旭东 刘宜强 徐娜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期403-409,共7页
针对四极杆ICP-MS法无法测定高纯稀土中的痕量杂质铁元素的问题,建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。采用氧气反应池的串联质谱技术,经优化仪器参数,确定O_2流量为2.0 mL/min,基体进样浓度为3.00 g/L,以内标In校正;同... 针对四极杆ICP-MS法无法测定高纯稀土中的痕量杂质铁元素的问题,建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。采用氧气反应池的串联质谱技术,经优化仪器参数,确定O_2流量为2.0 mL/min,基体进样浓度为3.00 g/L,以内标In校正;同时,选择丰度为91.68%的同位素^(56)Fe^+离子为分析目标,并计算出八级杆偏置负压V_(oct)=-10 eV时产生的质心碰撞能量E_(cm)高于^(56)Fe^(16)O^+反应焓ΔHr的3倍,提供的动能可确保利用O_2碰撞反应与^(56)Fe^+生成目标产物^(56)Fe^(16)O^+;再设置Q_1=56/Q_2=72,有效克服^(40)Ar^(16)O^+、^(40)Ca^(16)O^+、^(37)Cl^(18)OH^+等多原子离子的质谱干扰,并准确测定了15种高纯稀土氧化物以及Ce、Nd、Y、Pr-Nd 4种高纯稀土中痕量杂质Fe的含量。在选定的分析条件下,校准曲线的线性相关系数大于0.9999,方法检出限(L_0)为68μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.1%～4.3%,回收率为95%～105%。本方法操作简便、环保,适合高纯稀土及其氧化物中痕量铁的快速测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 高纯稀土 铁 多原子离子干扰
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电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)混合模式同时测定土壤中7种重金属元素 被引量：6
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作者 许萍 柴爽爽 +3 位作者 陈铭学 曾台楠 吴胜春 梁鹏 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第6期543-548,共6页
为高效、准确、批量对土壤中多元素进行同时检测,通过改善消解模式、载气流速,优化质谱条件,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定土壤中7种重金属元素。样品经王水预消解,氢氟酸+高氯酸+硝酸消解,以103Rh作为内标溶液消除基... 为高效、准确、批量对土壤中多元素进行同时检测,通过改善消解模式、载气流速,优化质谱条件,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定土壤中7种重金属元素。样品经王水预消解,氢氟酸+高氯酸+硝酸消解,以103Rh作为内标溶液消除基体干扰,在MS模式下通入氦气(即氦气模式),MS/MS模式下通入氧气(即氧气模式)消除质谱干扰的方式测定土壤中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn 7种重金属元素。结果表明,当氦气流量为5.0 mL/min、氧气流量为0.40 mL/min时方法灵敏度和干扰消除效果最好。方法的线性范围超过3个数量级,相关系数r≥0.9999,检出限为0.01~1.0 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.5%~10.2%。通过3个国家土壤一级标准物质(GBW07403a、GBW07404a、GBW07405a)对方法进行了方法学验证,验证结果均在参考值范围内。 展开更多
关键词 土壤 电感耦合等离子体串联质谱法 混合模式 质谱干扰 氧气 氦气
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电感耦合等离子体串联质谱测定植物样品中砷含量的去干扰方法研究 被引量：3
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作者 马晨怡 柴爽爽 +4 位作者 曹赵云 李洪艳 张琬悦 徐清宇 张卫星 《农产品质量与安全》 2022年第1期19-23,共5页
植物样品中砷(As)的快速及准确测定对于农产品安全与质量控制意义重大。然而,受样品中存在的钙(Ca)、钾(K)等大量元素导致的多原子离子干扰以及稀土元素钕(Nd)、钐(Sm)所导致的双电荷离子干扰影响,实际植物样品中痕量As的测定具有一定... 植物样品中砷(As)的快速及准确测定对于农产品安全与质量控制意义重大。然而,受样品中存在的钙(Ca)、钾(K)等大量元素导致的多原子离子干扰以及稀土元素钕(Nd)、钐(Sm)所导致的双电荷离子干扰影响,实际植物样品中痕量As的测定具有一定挑战性。本文应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS),在4种模式下(无气体模式、He碰撞模式、H_(2)原位反应模式、O_(2)质量转移模式),研究不同浓度的Ca、K和稀土元素对As测定的影响,对比不同模式的干扰消除效果。结果表明,4种模式消除多原子离子干扰的有效性由高到低为O_(2)质量转移模式>He碰撞模式>H_(2)原位反应模式>无气体模式,消除双电荷离子干扰的有效性由高到低为O_(2)质量转移模式>无气体模式>He碰撞模式>H_(2)原位反应模式。采用ICP-MS/MS在O_(2)质量转移模式下可无干扰地测定As,该方法线性良好,准确度高,检出限为0.0002 mg/kg,用于测定国家标准物质黄豆(GBW10013)、圆白菜(GBW10014)、柑橘叶(GBW10020)、蒜粉(GBW10022)和湖南大米(GBW10045a)的相对标准偏差分别为1.3%、2.3%、0.7%、2.3%和1.0%,适用于植物样品中As的快速准确测定。 展开更多
关键词 砷 多原子离子干扰 双电荷离子干扰 电感耦合等离子体串联质谱 O_(2)质量转移模式
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