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用电荷检测离子阱质谱技术测量聚苯乙烯球粒子的质量
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作者 崔芬萍 裴世鑫 《西北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第5期71-74,共4页
采用高速电荷检测离子阱质谱技术(CDIT-MS)测量了聚苯乙烯球的质荷比和所带电荷数,得到了聚苯乙烯球粒子的质量;通过对数百次测量结果的统计,给出了粒子的质量分布图,并用Gaussian线型对质量分布图进行了拟合,得到聚苯乙烯球的平均质... 采用高速电荷检测离子阱质谱技术(CDIT-MS)测量了聚苯乙烯球的质荷比和所带电荷数,得到了聚苯乙烯球粒子的质量;通过对数百次测量结果的统计,给出了粒子的质量分布图,并用Gaussian线型对质量分布图进行了拟合,得到聚苯乙烯球的平均质量为1.93×10^-13kg,与理论质量(~2.03×10^-13kg)接近.结果表明,电荷检测离子阱质谱技术能有效测量微米离子的质量,且测量时间短、准确性高. 展开更多
关键词 电荷检测离子质谱(cdit-ms) 质荷比(m/z) 聚苯乙烯 粒子质量
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离子阱串联质谱法检测鱼肉中指示性多氯联苯 被引量:19
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作者 李敬光 赵云峰 吴永宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1223-1226,共4页
建立了使用离子阱串联质谱技术和同位素稀释技术准确测定鱼肉中的7种指示性多氯联苯(PCB)单体的方法.方法的检出限为0.025~0.068 ng/g, 6个加标鱼样(添加水平1 ng/g)中7个单体的回收率为87.2%~103.7%, RSD为3.2%~8.7%(n=6).本方法定... 建立了使用离子阱串联质谱技术和同位素稀释技术准确测定鱼肉中的7种指示性多氯联苯(PCB)单体的方法.方法的检出限为0.025~0.068 ng/g, 6个加标鱼样(添加水平1 ng/g)中7个单体的回收率为87.2%~103.7%, RSD为3.2%~8.7%(n=6).本方法定量准确可靠,可用于食品中指示性PCB的测定. 展开更多
关键词 多氯联苯 离子质谱 同位素稀释 串联质谱 指示性 离子 鱼肉 检测 准确测定 稀释技术
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降血脂和降血糖类中药及保健食品中违禁添加17种化学药物的液相色谱-离子阱质谱定性检测 被引量:24
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作者 胡青 崔益泠 +2 位作者 张甦 王柯 季申 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期124-127,共4页
建立了液相色谱-离子阱质谱法检测降血脂和降血糖类中药及保健食品违禁添加的17种化学药物。采用C18柱,分别以0.5%甲酸-乙腈和20mmol/L醋酸铵溶液-乙腈梯度洗脱,采用正离子扫描模式,17种药物的检测限为0.05~1.96ng。通过与标准谱库中... 建立了液相色谱-离子阱质谱法检测降血脂和降血糖类中药及保健食品违禁添加的17种化学药物。采用C18柱,分别以0.5%甲酸-乙腈和20mmol/L醋酸铵溶液-乙腈梯度洗脱,采用正离子扫描模式,17种药物的检测限为0.05~1.96ng。通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,定性鉴别样品中违禁添加的17种化学药物。在300批供试品中,分别检测到格列吡嗪、格列本脲、苯乙双胍和洛伐他汀。 展开更多
关键词 降血脂类药物 降血糖类药物 中药 保健食品 液相色谱-离子质谱 检测
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液相色谱-二极管阵列检测器/离子阱质谱法检测水中的5种微囊藻毒素 被引量:12
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作者 王超 吕怡兵 +3 位作者 许人骥 陈烨 阴琨 滕恩江 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期212-216,共5页
建立了一种液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)/离子阱质谱(IT MS)对水中5种微囊藻毒素(micro-cystins)的分析方法。水中的微囊藻毒素经固相萃取富集和净化,经LC分离后,采用DAD和IT MS定性分析,DAD定量分析。在优化的条件下,水中5种微... 建立了一种液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)/离子阱质谱(IT MS)对水中5种微囊藻毒素(micro-cystins)的分析方法。水中的微囊藻毒素经固相萃取富集和净化,经LC分离后,采用DAD和IT MS定性分析,DAD定量分析。在优化的条件下,水中5种微囊藻毒素的检出限为0.1μg/L;3个质量浓度加标水平(0.2、0.8和5μg/L)的平均回收率为52.2%~115.2%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。该方法从紫外吸收光谱和质谱角度同时进行定性定量分析,可用于地表水和饮用水中多种微囊藻毒素的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱 二极管阵列检测 离子质谱 微囊藻毒素
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液相色谱串联三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定水果和蔬菜中43种杀菌剂残留量 被引量:1
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作者 李巧莲 王岩松 +1 位作者 罗景阳 宣彤 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第7期53-62,共10页
[目的]实现蔬菜、水果中多种杀菌剂残留的同时测定。[方法]建立液相色谱串联三重四极杆复合线性离子阱质谱法(LC-QTRAP-MS/MS)同时测定水果和蔬菜中多种杀菌剂残留量。样品以含0.1%乙酸的乙腈溶液为溶剂,乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析,使... [目的]实现蔬菜、水果中多种杀菌剂残留的同时测定。[方法]建立液相色谱串联三重四极杆复合线性离子阱质谱法(LC-QTRAP-MS/MS)同时测定水果和蔬菜中多种杀菌剂残留量。样品以含0.1%乙酸的乙腈溶液为溶剂,乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析,使用无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(HC-C 18)、多壁碳纳米管(MWCNTs)进行净化处理,质谱采用增强子离子扫描模式(MRM-IDA-EPI)及谱库检索技术,通过对化合物保留时间、离子对及EPI谱库检索对比,外标法定量。[结果]43种杀菌剂在0.2~5.0,2.5~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.99);方法检出限为0.1~5.0μg/kg,定量限为0.4~10.0μg/kg;在3个质量浓度添加水平下,43种杀菌剂的回收率为65.1%~119.8%,相对标准偏差为0.8%~13.0%。[结论]该方法适用于水果和蔬菜中43种杀菌剂的筛查确证和定量检测。 展开更多
关键词 液相色谱串联三重四极杆复合线性离子质谱 水果 蔬菜 杀菌剂 残留检测
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基于磁固相萃取-便携式离子阱质谱的蔬菜中3种农药残留的快速检测 被引量:3
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作者 陈庭男 齐沛沛 +5 位作者 华修德 王鸣华 何吉 闻路红 章文天 王新全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1165-1172,共8页
针对当前我国典型的高风险蔬菜芹菜、韭菜和豇豆中易超标农药啶虫脒、吡虫啉及禁限用农药克百威的残留问题,基于磁固相萃取和便携式离子阱质谱构建了多农药残留现场、快速检测技术。系统优化了磁固相萃取方法的关键影响因素,最佳优化条... 针对当前我国典型的高风险蔬菜芹菜、韭菜和豇豆中易超标农药啶虫脒、吡虫啉及禁限用农药克百威的残留问题,基于磁固相萃取和便携式离子阱质谱构建了多农药残留现场、快速检测技术。系统优化了磁固相萃取方法的关键影响因素,最佳优化条件为:2 g蔬菜样品经20 mL水萃取后,采用30 mg磁固相吸附剂,超声辅助吸附水溶液中目标农药15 min,再用4 mL体积分数为0.1%的甲酸乙腈超声解吸附3 min后进行便携式质谱分析。方法验证结果表明:啶虫脒、吡虫啉及克百威3种农药在芹菜、韭菜和豇豆样品基质溶液中的线性范围为0.01~0.25 mg/L(除吡虫啉在韭菜中的线性范围为0.05~0.5 mg/L外);检出限均为0.001~0.035 mg/L,定量限均为0.02~0.05 mg/kg;在0.02、0.05和0.2 mg/kg 3个添加水平下时,3种农药的回收率在50%~71%之间,相对标准偏差在4.2%~22%之间。该方法具有较好正确度、精密度和操作便捷等优势,在蔬菜中多种农药残留的快速定性/半定量筛查方面具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 磁固相萃取 便携式离子质谱 蔬菜 农药多残留 快速检测
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基于小型离子阱质谱快速检测抗生素 被引量:1
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作者 徐楚婷 阮慧文 +5 位作者 成晓亮 张伟 徐强 聂文彬 王卫国 李海洋 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期259-266,共8页
近年来,抗生素滥用导致的环境污染和健康风险引起广泛关注。小型离子阱质谱具有灵敏度高、检测速度快、便携等优点,可实现对目标物的高选择性、高通量检测。本文基于丙酮辅助光电离源小型离子阱质谱,初步建立了医疗领域6种常见抗生素的... 近年来,抗生素滥用导致的环境污染和健康风险引起广泛关注。小型离子阱质谱具有灵敏度高、检测速度快、便携等优点,可实现对目标物的高选择性、高通量检测。本文基于丙酮辅助光电离源小型离子阱质谱,初步建立了医疗领域6种常见抗生素的快速检测方法。通过优化气流和进样时序参数,使用脉冲吹扫模式和卤素灯闪热热解吸提高热解吸效率,显著提高了高沸点抗生素的质谱信号强度。利用同位素内标开展抗生素的初步定量研究,并进行水中抗生素检测研究,整个检测过程可在1 min内完成。在1μL进样量时,基于信噪比(S/N)=3计算得到异烟肼(INZ)、乙硫异烟胺(ETN)、伏立康唑(VCZ)的检出限分别为636、160、35μg/L。该小型离子阱质谱仪便携、分析速度快、检测灵敏度高,有望应用于抗生素重点排放源的现场、高通量检测。 展开更多
关键词 抗生素 小型离子质谱 热解吸 丙酮辅助光电离源 痕量检测
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高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法检测血液中8种苯二氮卓类药物 被引量:10
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作者 胡骏杰 刘飞 +1 位作者 马文俊 上官国强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期577-582,共6页
建立了血液样本中8种苯二氮卓类药物的高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(QTRAP HPLC-MS/MS)检测方法。血液样本经乙腈沉淀蛋白法处理,离心取上清液,过滤后采用分段多反应监测结合信息依赖性采集与增强离子扫描(sMRM-IDA-EPI)... 建立了血液样本中8种苯二氮卓类药物的高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(QTRAP HPLC-MS/MS)检测方法。血液样本经乙腈沉淀蛋白法处理,离心取上清液,过滤后采用分段多反应监测结合信息依赖性采集与增强离子扫描(sMRM-IDA-EPI)模式分析,结合EPI二级谱库检索确证可疑检出物,以sMRM数据采用外标法定量检测。8种苯二氮卓类药物在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.998);检出限为0.01~0.10 ng/mL,定量下限为0.10~0.25 ng/mL;化合物在1.0、5.0、20 ng/mL 3个加标水平下的回收率为79.3%~112%,基质效应为79.8%~97.2%,相对标准偏差为4.3%~11%。该方法操作简便,结果准确,适用于中毒患者病情的快速确诊与评估,可为医疗急救与中毒检测提供技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子质谱 血液 苯二氮卓类药物 中毒检测
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小型化离子阱质谱仪在毒品快速采集与分析中的应用 被引量:8
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作者 富庆 尤晓明 金洁 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期259-267,I0002,共10页
本研究设计并搭建了一台尺寸与行李箱相当,质量仅30kg的小型化离子阱质谱仪。由于毒品的饱和蒸汽压较低,该仪器以热解吸和载气载带的方式实现毒品样品的进样,以10.6eV低压氪灯为电离源,以矩形离子阱作为质量分析器对毒品样品进行检测。... 本研究设计并搭建了一台尺寸与行李箱相当,质量仅30kg的小型化离子阱质谱仪。由于毒品的饱和蒸汽压较低,该仪器以热解吸和载气载带的方式实现毒品样品的进样,以10.6eV低压氪灯为电离源,以矩形离子阱作为质量分析器对毒品样品进行检测。通过串联质谱(MS/MS)分析,同时用母离子和碎片离子对毒品进行定性,提高了毒品检测的准确性。本研究共测试了8种毒品样品,包括4种麻醉药品和4种精神类药品。它们的特征离子均为质子化的准分子离子[M+H]^+,分析时间为2min,检出限可达pg量级,MS/MS分析可卡因等毒品可同时得到样品的准分子离子和特征碎片离子信息。该小型化离子阱质谱仪不仅体积小、质量轻,而且灵敏度高、分析速度快、检测准确性高,有望成为未来毒品现场快速检测的有力工具。 展开更多
关键词 快速检测 小型化离子质谱 毒品 矩形离子 串联质谱
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液相色谱-蒸发光散射-电喷雾离子阱质谱法测定硫酸异帕米星及其有关物质 被引量:17
10
作者 王建 洪利娅 倪坤仪 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期19-22,共4页
建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定硫酸异帕米星及其有关物质的含量,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MS^n)联用,鉴定硫酸异帕米星中的有关物质。采用岛津Shim VP-ODS色谱柱,流动相为0.05mol/L五氟... 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定硫酸异帕米星及其有关物质的含量,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MS^n)联用,鉴定硫酸异帕米星中的有关物质。采用岛津Shim VP-ODS色谱柱,流动相为0.05mol/L五氟丙酸溶液-甲醇(65:35),流速为1.0mL/min,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为3.5×10^5Pa,在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对异帕米星中的杂质进行多级质谱分析。异帕米星和杂质分离良好。异帕米星在70~1830mg/L的范围内呈较好的线性关系(r=0.9999),异帕米星的重复性实验RSD=1.2%;检出限为11mg/L,结合多级质谱裂解初步推断异帕米星中主要一个未知杂质是异帕米星分子中3位NH2与异丝氨酸结合失去一个分子H2O所得的两分子异丝氧酸取代物。方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好。 展开更多
关键词 硫酸异帕米星 高效液相色谱法 蒸发光散射检测 电喷雾离子质谱
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液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析未知着色剂 被引量:15
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作者 胡莉 雷绍荣 +1 位作者 郭灵安 冀峰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期110-114,共5页
使用理化性质鉴别、紫外可见分光光度计、超快速液相色谱仪-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(UFLC-PDA-MS-IT-TOF)共同对用于"染色橙"的未知着色剂进行定性分析,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行确... 使用理化性质鉴别、紫外可见分光光度计、超快速液相色谱仪-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(UFLC-PDA-MS-IT-TOF)共同对用于"染色橙"的未知着色剂进行定性分析,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行确证。通过紫外光谱确定未知着色剂特征吸收波长,再用液相色谱分离,用PDA检测器可知其出峰时间,用质谱检测可知与其它干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知着色剂进行分离后,可以得到未知着色剂的分子离子峰和五级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知着色剂分子式。综合实验结果,最后定性了用于"染色橙"的未知着色剂为"橘红2号",其分子式为C18H16N2O3(m/z 309.1932)。用超高效液相色谱-串联质谱将未知着色剂与橘红2号标准品的保留时间、离子对m/z 309.3>153.3和m/z 309.3>278.3及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。本实验为未知物定性提供了一个有效的思路和方法。 展开更多
关键词 橘红2号 未知着色剂 液相色谱-二极管阵列检测器-离子-飞行时间串联质谱 超高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱离子阱质谱联用法同时测定人血浆中曲马多和对乙酰氨基酚浓度 被引量:8
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作者 谭志荣 欧阳冬生 +8 位作者 周淦 王连生 李智 王丹 陈国林 黄松林 刘英姿 胡东莉 周宏灏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期795-798,共4页
目的:建立快速、灵敏的液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定人血浆中曲马多和对乙酰氨基酚的浓度。方法:血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白后,以乙腈-10 mmoL·L-1甲酸胺-0.1%甲酸(65:15:20)为流动相,采用Hypurity C18柱(150mm× 2·... 目的:建立快速、灵敏的液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定人血浆中曲马多和对乙酰氨基酚的浓度。方法:血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白后,以乙腈-10 mmoL·L-1甲酸胺-0.1%甲酸(65:15:20)为流动相,采用Hypurity C18柱(150mm× 2·1 mm,5μm)分离,流速为0.2 mL·min-1,通过电喷雾离子化离子阱质谱,以二级质谱选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。结果:曲马多和乙酰氨基酚的线性范围分别为5~1000及20-12800 ng·mL-1,最低检测浓度分别为1和10 ng· mL-1,平均相对回收率均为103.7%,日内和日间变异均<20%,每个样品测试时间仅为7.0 min。结论:本法简单、快速、灵敏、重现性好,是一种有效的检测人血浆中曲马多和对乙酰氨基酚浓度的方法。 展开更多
关键词 对乙酰氨基酚 曲马多 人血浆 高效液相色谱 液相色谱-电喷雾离子质谱 同时测定 联用法 电喷雾离子 沉淀蛋白 血浆样品 C18柱 选择离子 二级质谱 线性范围 检测浓度 测试时间 流动相 回收率 重现性 灵敏 乙腈 甲酸
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食品中苏丹染料的高效液相色谱-离子阱质谱分析 被引量:4
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作者 王凤池 孙汉文 +1 位作者 吕红英 李凤兰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期886-889,共4页
提出了用高效液相色谱-离子阱质谱联用法同时鉴定和分析食品中四种苏丹染料的方法,色谱柱为Agilent Zorbax XB-C18,采用ESI离子源,离子阱质谱进行二级质谱分析,分析了苏丹染料分子在质谱中的碎裂方式,对碰撞解离电压进行了优化选择.方... 提出了用高效液相色谱-离子阱质谱联用法同时鉴定和分析食品中四种苏丹染料的方法,色谱柱为Agilent Zorbax XB-C18,采用ESI离子源,离子阱质谱进行二级质谱分析,分析了苏丹染料分子在质谱中的碎裂方式,对碰撞解离电压进行了优化选择.方法检出限为1μg·L-1,线性范围为5~100μg·L-1,回收率在85.5%~97.0%之间. 展开更多
关键词 高效液相色谱 苏丹染料 离子质谱 检测
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全合成左旋士的宁六种关键中间体的电喷雾离子阱质谱研究 被引量:3
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作者 许佑君 邢杰 钟大放 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第1期12-16,23,共6页
采用电喷雾离子阱质谱法(ESI—MS)对不对称全合成左旋士的宁的六种中间体进行了深入探讨,获得了它们的结构碎片信息,通过比较它们的异同对其质谱裂解途径进行解析。结果表明:以正离子检测方式下可以得到较强的准分子离子[M+H]+峰,并检... 采用电喷雾离子阱质谱法(ESI—MS)对不对称全合成左旋士的宁的六种中间体进行了深入探讨,获得了它们的结构碎片信息,通过比较它们的异同对其质谱裂解途径进行解析。结果表明:以正离子检测方式下可以得到较强的准分子离子[M+H]+峰,并检测到各自少量的加合离子。它们的(+)ESI—MSn(n=1~3)质谱主要产生氧醚键C-O和硫醚键S-C断裂的碎片。这些特征为全合成士的宁的关键中间体及其结构类似物的结构推断提供了有力的证据,有助于提高合成工作效率。 展开更多
关键词 质谱 电喷雾离子质谱 ESI-MS 左旋士的宁 检测方式 生物碱
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离子阱质谱库的建立与研究 被引量:1
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作者 周春玉 施均慧 +2 位作者 封跃鹏 曹洁 陈树俊 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 1994年第2期7-12,共6页
该质谱库建有510种环境中常见有机化合物的质谱数据,其中含中国环境优先控制污染物名单中列入的有机化合物63种,U.S.EPA清洁水法中规定的重点有机污染物95种,覆盖率达80%~90%,该谱库可应用于离子阱检测系统的... 该质谱库建有510种环境中常见有机化合物的质谱数据,其中含中国环境优先控制污染物名单中列入的有机化合物63种,U.S.EPA清洁水法中规定的重点有机污染物95种,覆盖率达80%~90%,该谱库可应用于离子阱检测系统的谱库检索,提高了对未知化合物鉴定的可靠性。 展开更多
关键词 离子检测 质谱 有机化合物
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超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱快速检测动物源性食品中3种胃动力药物残留
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作者 张宪臣 胡仪光 +2 位作者 齐鹤鸣 李勇 梁娜娜 《中国口岸科学技术》 2025年第2期71-79,共9页
本研究建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱法快速检测畜肉、鱼肉和动物内脏等动物源性食品中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的方法。样品经乙酸乙酯提取、浓缩、复溶,采用20 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇溶液... 本研究建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱法快速检测畜肉、鱼肉和动物内脏等动物源性食品中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的方法。样品经乙酸乙酯提取、浓缩、复溶,采用20 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇溶液梯度洗脱,Agilent poroshell C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)进行分离;质谱采用电喷雾离子源(ESI)正离子检测,多重反应检测(MRM)模式下进行内标法定量。结果显示,目标化合物多潘立酮、莫沙必利和西沙必利在线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9991,检出限为0.08μg/kg,定量限为0.20μg/kg,实际空白样品加标回收率在80.5%~110.5%之间,变异系数为0.83%~7.55%。结果表明,该方法检测效率高、检测结果准确,适用于动物源性食品中3种胃动力药物的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆-在线离子质谱 动物源性食品 胃动力药物 检测
原文传递
离子阱气质联用测定农产品中残留毒死蜱及杀螟松
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作者 梁振芬 鞠福龙 +1 位作者 邢宇 齐峰 《大豆通报》 2005年第2期27-27,29,共2页
利用选择离子监测(SIM)检测毒死蜱及杀螟松特征离子峰,建立了离子阱气相色谱质谱联用同时测定农产品中毒死蜱及杀螟松残留的方法。毒死蜱及杀螟松的检出限分别为0 0 0 0 2mg/kg、0 0 0 0 1mg/kg。所建立的方法预处理简单、灵敏度高、... 利用选择离子监测(SIM)检测毒死蜱及杀螟松特征离子峰,建立了离子阱气相色谱质谱联用同时测定农产品中毒死蜱及杀螟松残留的方法。毒死蜱及杀螟松的检出限分别为0 0 0 0 2mg/kg、0 0 0 0 1mg/kg。所建立的方法预处理简单、灵敏度高、精密度高(4.0 %~4.5 %)、回收率高(81 .2 %~98.0 %) 。 展开更多
关键词 离子气相色谱质谱联用 选择离子监测 农药残留 农产品检测 毒死蜱
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共用液相色谱与质谱方法来检测食品中的山梨酸和苯甲酸 被引量:1
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作者 张兰 于海丰 《食品安全导刊》 2015年第8X期75-,共1页
所需试剂和检测方法试剂取山梨酸0.500mg/ml、苯甲酸1.00mg/ml的标准溶液,乙酸铵,石油醚,乙醚,盐酸。实验使用的水是去离子水,甲醇是色谱纯,试剂全部是分析纯。仪器HP 100高效液相色谱仪器;HP100紫外可见检测仪器;恒温箱;HP100离子阱质... 所需试剂和检测方法试剂取山梨酸0.500mg/ml、苯甲酸1.00mg/ml的标准溶液,乙酸铵,石油醚,乙醚,盐酸。实验使用的水是去离子水,甲醇是色谱纯,试剂全部是分析纯。仪器HP 100高效液相色谱仪器;HP100紫外可见检测仪器;恒温箱;HP100离子阱质谱合用仪器;SB 3200超声波清洗仪器;二级管列阵检测仪器。 展开更多
关键词 检测仪器 方法试剂 乙酸铵 超声波清洗 石油醚 离子质谱 质谱 二级管 分析纯 比色管
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电喷雾解吸电离质谱法测定纺织品中致癌性芳香胺 被引量:8
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作者 韩京 杨水平 +3 位作者 张燮 张丽丽 陈焕文 李建强 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期507-513,共7页
用甲醇-水-乙酸(体积比49∶49∶2)混合溶液作为喷雾溶剂,在优化实验条件下,将电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)用于各种质地纺织品中24种致癌性芳香胺的非破坏性快速检测,均获得满意结果。分析实际样品时,由于该方法无需样品预处理,单... 用甲醇-水-乙酸(体积比49∶49∶2)混合溶液作为喷雾溶剂,在优化实验条件下,将电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)用于各种质地纺织品中24种致癌性芳香胺的非破坏性快速检测,均获得满意结果。分析实际样品时,由于该方法无需样品预处理,单个样品单一指标的检测不到30 s,大大节省了分析时间,提高了分析效率。同时借助串联质谱的特异性,能够有效地避免实验结果的假阳性。方法对大部分芳香胺具有较高的灵敏度,二级质谱中特征离子的检出限一般为10^-9g/kg。建立的方法能灵敏、快速、无损检测纺织品中的致癌芳香胺,精密度较好,对同一样品10次测量结果的相对标准偏差为5%-10%。 展开更多
关键词 电喷雾解吸电离(DESI) 串联质谱 离子质谱 无损检测 芳香胺 纺织品
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解吸附电晕束电离质谱法快速筛选保健食品中非法添加的5型磷酸二酯酶抑制剂 被引量:9
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作者 吴双 王华 +5 位作者 朱慧果 赵勇 田清青 孙文剑 丁力 陈波 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1081-1085,共5页
建立了解吸附电晕束离子源(DCBI)结合离子阱质谱快速检测保健食品中非法添加的3种磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂(伐地那非、西地那非、他达拉非)的方法。采用一级质谱筛选,二级质谱确证,对样品中非法添加物进行定性鉴别;通过二级特征碎片离... 建立了解吸附电晕束离子源(DCBI)结合离子阱质谱快速检测保健食品中非法添加的3种磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂(伐地那非、西地那非、他达拉非)的方法。采用一级质谱筛选,二级质谱确证,对样品中非法添加物进行定性鉴别;通过二级特征碎片离子进行半定量分析,并与传统高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)定量检测法对比。对12个市售保健品进行检测,DCBI-MS定性检测结果与HPLC-UV检测结果一致,有7个样品检出他达拉非,3个样品检出西地那非,1个样品检出伐地那非。通过研究3种PDE5抑制剂的二级质谱裂解规律,推测一个样品中含有羟基豪莫西地那非。本方法快速准确,适用于大批量复杂基质样品中PDE5抑制剂的筛查。 展开更多
关键词 解吸附电晕束离子 离子质谱 高效液相色谱-紫外检测 磷酸二酯酶5抑制剂 裂解机理
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