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氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中痕量镉 被引量:2
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作者 张良圣 常阳 +5 位作者 谢灵扬 赵国英 张琪 张建新 梁潇 张彦辉 《世界核地质科学》 CAS 2024年第1期63-72,共10页
在砂岩型铀矿样品中,被测元素镉含量较低,每个质量丰度都存在不同类型的质谱干扰,而且各干扰元素的含量也存在较大差异,对电感耦合等离子体质谱法准确测量痕量镉造成比较大的困难。因此为了准确测量砂岩型铀矿样品中镉的含量,需要克服... 在砂岩型铀矿样品中,被测元素镉含量较低,每个质量丰度都存在不同类型的质谱干扰,而且各干扰元素的含量也存在较大差异,对电感耦合等离子体质谱法准确测量痕量镉造成比较大的困难。因此为了准确测量砂岩型铀矿样品中镉的含量,需要克服样品中不同类型的质谱干扰。采用氢化物发生-电感耦合等离子体质谱联用技术,被测镉元素气化后进入质谱仪中进行测量,可以有效解决测量元素镉的质谱干扰问题,同时提高了元素镉的灵敏度。建立了微波消解样品,连续流动注射进样氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法准确测定砂岩型铀矿样品中痕量镉的方法。以盐酸溶液为介质,加入硫脲、亚铁氰化钾掩蔽剂溶液,以磷酸氢二铵、锶离子为增敏剂,优化了介质选择及浓度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂的选择与用量等条件,并且有效解决了共存离子的干扰问题。研究表明:建立的连续流动注射氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中痕量镉的方法,具有检出限低,正确度高,精密度好和适用范围宽等特点。方法检出限为0.001µg·g^(-1),精密度优于8.80%(以多次测量的相对标准偏差RSD来表征)。 展开更多
关键词 砂岩型铀矿 痕量镉 氢化物发生 电感耦合等离子体质谱 质谱干扰
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基于纸基印迹预富集的痕量镉电化学传感器 被引量:1
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作者 杨洋春 胡敬芳 +3 位作者 肖疏雨 宋钰 李延生 高国伟 《传感器与微系统》 CSCD 北大核心 2024年第3期47-51,共5页
重金属镉离子(Cd(Ⅱ))是水体质量评价的重要指标之一,本文提出一种基于纸基印迹预富集的痕量镉电化学传感器构建方法,将离子印迹技术、丝网印刷技术、蜡印法和电化学还原有机结合,合成纸基Cd(Ⅱ)印迹聚合物膜(Cd(Ⅱ)-IIP@paper),获得改... 重金属镉离子(Cd(Ⅱ))是水体质量评价的重要指标之一,本文提出一种基于纸基印迹预富集的痕量镉电化学传感器构建方法,将离子印迹技术、丝网印刷技术、蜡印法和电化学还原有机结合,合成纸基Cd(Ⅱ)印迹聚合物膜(Cd(Ⅱ)-IIP@paper),获得改性后的纸基电极(rGO/SPCE@paper)。通过优化石墨烯沉积时间、预富集时间、模板离子洗脱时间等实验条件,发现在5~100μg/L浓度范围内Cd(Ⅱ)溶出峰电流与浓度表现出良好的线性关系,检出限为0.91μg/L(S/N=3)。结果表明:Cd(Ⅱ)-IIP@paper具有较好的重复性和稳定性,制备的电化学传感器表现出良好的选择性,将其应用于实际水样中Cd(Ⅱ)的检测,回收率在94.0%~104.4%之间,具有较强的实用价值。 展开更多
关键词 纸基离子印迹聚合物 预富集 电化学传感器 水质痕量镉离子检测
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冷蒸气发生原子吸收光谱法测定食品中痕量镉 被引量:26
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作者 彭谦 王光建 张克荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期133-134,137,共3页
为建立食品中痕量镉的测定方法 ,研究了用硼氢化钾 盐酸 铁氰化钾 盐酸羟胺发生挥发性镉蒸气的反应体系 ,将发生器表面及玻璃导气管进行硅烷化处理 ,提高了灵敏度并明显改善测定精密度。在最佳条件下 ,该法测定镉的线性范围为 0 .0 1... 为建立食品中痕量镉的测定方法 ,研究了用硼氢化钾 盐酸 铁氰化钾 盐酸羟胺发生挥发性镉蒸气的反应体系 ,将发生器表面及玻璃导气管进行硅烷化处理 ,提高了灵敏度并明显改善测定精密度。在最佳条件下 ,该法测定镉的线性范围为 0 .0 11~ 2ng·ml-1,检出限为 11pg·ml-1。运用此法测定了小米等 6种食品 ,相对标准偏差在 5 .35 %~ 6.4 4 %范围内。加标回收率在 86.3%~10 8.4 %之间 。 展开更多
关键词 原子吸收光谱法 冷蒸气发生 食品 痕量镉
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离子液体[Bmim]PF_6萃取-火焰原子吸收法测定水中痕量镉 被引量:8
4
作者 王良 李清 +1 位作者 闫永胜 崔运成 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1776-1777,共2页
1引言 化学工业排放的废水含有大量金属镉,对环境产生严重危害,因而环境水样中痕量镉的准确测定具有重要意义。目前,常用原子吸收光谱法[1]测定痕量的镉,但由于环境水样中镉的含量低且样品复杂,为了提高分析方法的灵敏度和选择性... 1引言 化学工业排放的废水含有大量金属镉,对环境产生严重危害,因而环境水样中痕量镉的准确测定具有重要意义。目前,常用原子吸收光谱法[1]测定痕量的镉,但由于环境水样中镉的含量低且样品复杂,为了提高分析方法的灵敏度和选择性,样品的预分离与富集至关重要。液一液萃取是一种常用的预分离与富集方法,但常用有机溶剂作萃取剂,易带来二次污染。离子液体是一种无毒、无污染、不挥发的“绿色溶剂”[2],具有安全、高效、环保等优点[3],已萃取分离了多种金属离子[4,5]。本实验以双硫腙(H2Dz)为螯合剂,以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)为萃取剂。用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了离子液体相中的Cd,建立了痕量Cd的分离与分析方法,并应用于环境水样的分析。 展开更多
关键词 萃取-火焰原子吸收法 [Bmim]PF6 离子液体 准确测定 痕量镉 火焰原子吸收光谱法 废水 环境水样
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石墨炉-原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量镉 被引量:8
5
作者 郭爱武 石华 +1 位作者 陶丽萍 张啟云 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期80-82,共3页
地质样品经王水溶解后,MIBK萃取,选择最佳的仪器工作条件,利用石墨炉原子吸收测定地质样品中痕量镉。方法精密度(RSD,n=6)≤5.6%,检出限为0.04μg/g(进样量10μL)。方法用于测定岩石国家标准物质中的镉,结果与标准值相符。
关键词 王水 石墨炉原子吸收光谱法 地质样品 痕量镉
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钨丝捕获-电热蒸发原子荧光光谱法直接测定饮料中痕量镉 被引量:4
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作者 王金玉 黄亚涛 +3 位作者 毛雪飞 王敏 焦必宁 张英 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期131-134,共4页
利用钨丝特异性捕获镉(Cd)消除基体干扰,泡沫碳材质电热蒸发器串联原子荧光光谱仪,建立直接进样测定饮料痕量Cd的方法。仪器条件为:泡沫碳材质样品舟进样(10μL),采用灰化(矿泉水100W保持30s,其他饮料基质100W保持50s)与蒸发... 利用钨丝特异性捕获镉(Cd)消除基体干扰,泡沫碳材质电热蒸发器串联原子荧光光谱仪,建立直接进样测定饮料痕量Cd的方法。仪器条件为:泡沫碳材质样品舟进样(10μL),采用灰化(矿泉水100W保持30s,其他饮料基质100W保持50s)与蒸发(70W保持30s)过程分离,Ar-H2(9:1)载气流速为600mL/min。结果表明:方法具有良好的线性,线性范围为0-5ng,相关系数r在0.998以上;10种饮料产品的加标回收率为92.2%~111.8%;方法检出限为0.04gg/L,相对标准偏差(RSD)在10%以内。本方法简单、灵敏、快速(包括样品前处理的分析时间不超过3min),适用于饮料产品痕量Cd的现场快速检测。 展开更多
关键词 直接进样 钨丝捕获 电热蒸发 原子荧光光谱 饮料 痕量镉
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浊点萃取分光光度法测定水中痕量镉 被引量:9
7
作者 王金秀 任兰正 +1 位作者 吴霖生 李敏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期735-736,739,共3页
镉是环境中广泛存在的有害元素之一,具有强烈的致畸和致癌毒性,是环境监测中常规分析的项目之一。因此测定环境水样中镉的含量具有重要的应用价值。目前,测定镉的方法主要有电感耦合等离子体质谱法、石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子... 镉是环境中广泛存在的有害元素之一,具有强烈的致畸和致癌毒性,是环境监测中常规分析的项目之一。因此测定环境水样中镉的含量具有重要的应用价值。目前,测定镉的方法主要有电感耦合等离子体质谱法、石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和分光光度法等。相对于前几种分析方法,分光光度法具有操作简单、价格低廉等特点。 展开更多
关键词 分光光度法测定 环境水样 痕量镉 浊点萃取 电感耦合等离子体质谱法 石墨炉原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 环境监测
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微波消解-石墨炉原子吸收法测定壳聚糖中的痕量镉 被引量:21
8
作者 翁棣 翟国庆 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期567-569,共3页
采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉。试验发现,在HNO3 - H2 SO4 HClO4体系、HNO3- H2 O2 体系、HCl -HNO3 体系、HF HClO4体系中,以HF- HClO4体系消化效果最佳,经试验,0 2g样品用1mLHF ,2mLHClO4消溶效果较好。以HF HC... 采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉。试验发现,在HNO3 - H2 SO4 HClO4体系、HNO3- H2 O2 体系、HCl -HNO3 体系、HF HClO4体系中,以HF- HClO4体系消化效果最佳,经试验,0 2g样品用1mLHF ,2mLHClO4消溶效果较好。以HF HClO4体系为消化试样、微波消解,用Pd(NO3 ) 2 作基体改进剂,灰化温度10 0 0℃,原子化温度2 2 0 0℃。该方法相对标准偏差为2 8% ,回收率在97 0 %~10 6 3%之间,该方法快速、简便、准确。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收法 微波消解 痕量镉 壳聚糖 相对标准偏差 HCLO4 基体改进剂 原子化温度 直接测定 H2O2 HNO3 灰化温度 回收率 试验 消化 试样
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石墨炉原子吸收光谱法测定饲料及矿物饲料中的痕量镉 被引量:4
9
作者 白璐 张丽英 +3 位作者 王宗义 隋连敏 王燕华 杨文军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期172-172,174,共2页
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 饲料 测定 矿物饲料 痕量镉
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累积进样石墨炉原子吸收光谱法测定地表水中痕量镉 被引量:4
10
作者 胡晓斌 韩志萍 王趁义 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第1期94-96,共3页
采用累积进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定地表水中痕量镉,并讨论了几种基体改进剂对镉测定的影响。通过采用NH4NO3+PdCl2基体改进剂,提高了镉的灰化温度和灵敏度,用于地表水中痕量镉的直接测定,获得了满意的结果。方法的检出限... 采用累积进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定地表水中痕量镉,并讨论了几种基体改进剂对镉测定的影响。通过采用NH4NO3+PdCl2基体改进剂,提高了镉的灰化温度和灵敏度,用于地表水中痕量镉的直接测定,获得了满意的结果。方法的检出限低、灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,分析步骤简单。在本实验条件下,检出限为0.06ng/mL,加标回收率在96.0%~103%之间,相对标准偏差为3.4%~7.1%(n=6)。运用该法测定了湖州笤溪水中镉的含量为0.20μg/L。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收 累积进样 痕量镉 地表水
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双波长分光光度法测定大米中的痕量镉——Cd(Ⅱ)-Cadion 2B-Tween 40体系 被引量:9
11
作者 浦炳寅 魏丹毅 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1986年第7期585-589,共5页
本文研究了Cd(Ⅱ)-Cadion 2B-Tween 40显色反应的最佳条件。测定了不同Tween 40浓度下Cadion 2B的酸离解常数和表面张力。实验证明,Tween 40促进了Cadion 2B的酸离解作用。过量试剂的消耗时Cd(Ⅱ)有强烈的响应,用ΔA510^(-6)05nm测定Cd(... 本文研究了Cd(Ⅱ)-Cadion 2B-Tween 40显色反应的最佳条件。测定了不同Tween 40浓度下Cadion 2B的酸离解常数和表面张力。实验证明,Tween 40促进了Cadion 2B的酸离解作用。过量试剂的消耗时Cd(Ⅱ)有强烈的响应,用ΔA510^(-6)05nm测定Cd(Ⅱ),其表观摩尔吸光系数ε510^(-6)05nm=2.60×10^(5)。Cd(Ⅱ)在0—16μg/25ml范围内符合比尔定律。利用TEA、IDA、Cit混合掩蔽剂,并采用标准加入法测定了大米中的痕量镉。 展开更多
关键词 双波长分光光度法 标准加入法 Cd(Ⅱ) 痕量镉 显色反应 酸离解常数 表观摩尔吸光系数 TWEEN
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离子交换-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定水中的超痕量镉 被引量:3
12
作者 刘立行 马学良 +2 位作者 马波 李丹 霍振萍 《光谱实验室》 CAS CSCD 1991年第4期26-29,共4页
在本文提供的条件下,镉的原子捕集灵敏度较常规法高81倍,再考虑到离子交换法的浓缩倍数至少可达40倍,因此可使镉的测定灵敏度至少提高3240倍,从而成功地测定了水中ppt级的超痕量镉。
关键词 痕量镉 测定 离子交换 原子捕集 火焰原子吸收光谱法
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催化褪色光度法测定废水中痕量镉 被引量:6
13
作者 罗道成 刘俊峰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期313-314,共2页
关键词 光度法测定 催化褪色 痕量镉 电感耦合等离子发射光谱法 原子吸收光谱法 微分电位溶出法 废水 人体健康危害
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镉试剂双峰双波长法测定水中痕量镉 被引量:5
14
作者 颜莎 满瑞林 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期1190-1193,共4页
研究了表面活性剂对镉(Ⅱ)与1-(4-硝基苯基)-3-(4-苯基偶氮苯基)-三氮烯(镉试剂)显色反应的影响。实验结果表明,在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,配合物及显色剂最大吸收波长分别为478nm和554nm。采用双峰双波长光度法,... 研究了表面活性剂对镉(Ⅱ)与1-(4-硝基苯基)-3-(4-苯基偶氮苯基)-三氮烯(镉试剂)显色反应的影响。实验结果表明,在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,配合物及显色剂最大吸收波长分别为478nm和554nm。采用双峰双波长光度法,镉(Ⅱ)在0—8μg/25mL范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.183×10^5L/(mol·cm)。该法灵敏度较高,可应用于环境水样中痕量镉的测定。 展开更多
关键词 双峰双波长 试剂 痕量镉
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新显色剂—苯重氮氨基偶氮苯测定岩矿中的痕量镉 被引量:3
15
作者 周发连 潘教麦 《岩矿测试》 CAS 1988年第2期86-87,I0002,共3页
本文研究了新显色剂苯重氮氨基偶氮苯与镉(Ⅱ)在TritonX-100存在下的显色反应。实验表明,在pH10的硼砂—氢氧化钠缓冲溶液中显色剂同镉生成红色配合物,λ为525nm,ε=1.77×10^(5)L·mol^(-1)·cm^(-1),镉(Ⅱ)在0—10μg/25m... 本文研究了新显色剂苯重氮氨基偶氮苯与镉(Ⅱ)在TritonX-100存在下的显色反应。实验表明,在pH10的硼砂—氢氧化钠缓冲溶液中显色剂同镉生成红色配合物,λ为525nm,ε=1.77×10^(5)L·mol^(-1)·cm^(-1),镉(Ⅱ)在0—10μg/25ml范围内服从比尔定律。 展开更多
关键词 (Ⅱ) 新显色剂 显色反应 比尔定律 痕量镉 氢氧化钠 缓冲溶液
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痕量镉的催化动力学荧光分析法 被引量:2
16
作者 许金钩 黄贤智 +1 位作者 顾群 傅清辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1987年第12期1121-1123,共3页
Guilbault等曾捉及利用Cd(Ⅱ)对酶催化非荧光物质高香草酸氧化为强荧光化合物反应的抑制作用可测定镉,但迄今尚未见利用催化动力学荧光分析法测定痕量镉的报道,本文拟利用Cd(Ⅱ)和咪唑对Co(Ⅲ)-T(4-SP)P络合物生成反应的催化作用[2],建... Guilbault等曾捉及利用Cd(Ⅱ)对酶催化非荧光物质高香草酸氧化为强荧光化合物反应的抑制作用可测定镉,但迄今尚未见利用催化动力学荧光分析法测定痕量镉的报道,本文拟利用Cd(Ⅱ)和咪唑对Co(Ⅲ)-T(4-SP)P络合物生成反应的催化作用[2],建立痕量镉的催化动力学荧光分析法。 展开更多
关键词 催化动力学荧光分析法 痕量镉 荧光化合物 Cd(Ⅱ) 荧光物质 生成反应 高香草酸 测定
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原子荧光光谱法测定海水中痕量镉的研究 被引量:2
17
作者 李艳苹 刘小骐 +2 位作者 王以华 王晓楠 王意 《盐业与化工》 CAS 2013年第2期25-27,共3页
采用原子荧光光谱法对海水中痕量镉进行了测定研究,采用的镉标准系列为0.01μg/L~1.0μg/L,检出限为0.6 ng/L,相对标准偏差<3.0%,回收率在80%~110%之间,结果表明该方法简便、快速、干扰小、精密度及准确度高,适合做批量海水样品,... 采用原子荧光光谱法对海水中痕量镉进行了测定研究,采用的镉标准系列为0.01μg/L~1.0μg/L,检出限为0.6 ng/L,相对标准偏差<3.0%,回收率在80%~110%之间,结果表明该方法简便、快速、干扰小、精密度及准确度高,适合做批量海水样品,可在海洋监测中得到推广应用。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 痕量镉 海水
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微波消解石墨炉原子吸收法测水处理剂中痕量镉 被引量:2
18
作者 李立波 谢华林 《净水技术》 CAS 2004年第2期43-44,共2页
采用微波制样技术,用石墨炉原子吸收法测定水处理剂中痕量镉。结果表明,方法的线性范围为0~20μg/L,检出 限为0.13μg/L,相对标准偏差为2.6%,回收率为98.0%。该法准确、快速、简便,已用于水处理剂中痕量镉的测定。
关键词 水处理剂 痕量镉 石墨炉原子吸收法 微波消解 微波制样
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新显色剂N-邻羟基苯基联苯重氮撑二氨基偶氮苯光度法测定痕量镉 被引量:1
19
作者 郑建华 赵锦端 +1 位作者 刘海瑛 王 鹏 《西南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1994年第S1期80-81,共2页
新显色剂N-邻羟基苯基联苯重氮撑二氨基偶氮苯光度法测定痕量镉郑建华,赵锦端,刘海瑛,王鹏(中国地质大学应用化学系,武汉430074)研究了自制的新显色剂N-邻羟基苯基联苯重氮撑二氨基偶氮苯(HBPADDA)与Cd(Ⅱ... 新显色剂N-邻羟基苯基联苯重氮撑二氨基偶氮苯光度法测定痕量镉郑建华,赵锦端,刘海瑛,王鹏(中国地质大学应用化学系,武汉430074)研究了自制的新显色剂N-邻羟基苯基联苯重氮撑二氨基偶氮苯(HBPADDA)与Cd(Ⅱ)的显色反应,在pH11.30~1... 展开更多
关键词 二氨基偶氮苯 新显色剂 重氮 邻羟基 痕量镉 显色反应 应用化学系 海瑛 郑建华 干扰离子
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持久性化学改进剂W-Ir电热原子吸收光谱法测定水、植物性食品和尿中痕量镉 被引量:1
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作者 高舸 张钦龙 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第A01期55-56,共2页
目前电热原子吸收光谱法(ETAAS)是测定痕量镉的主要技术手段之一,通常需加入化学改进剂NH4H2P04、PdCl2+Mg(NO3)2等消除基体干扰,改善精密度。1992年Shuttler用Pd.Ir一次性涂布在横向加热石墨管(THGA)内的平台上,经热解处理... 目前电热原子吸收光谱法(ETAAS)是测定痕量镉的主要技术手段之一,通常需加入化学改进剂NH4H2P04、PdCl2+Mg(NO3)2等消除基体干扰,改善精密度。1992年Shuttler用Pd.Ir一次性涂布在横向加热石墨管(THGA)内的平台上,经热解处理后用于捕集砷、铋、硒的氢化物及化学改进,用ETAAS测定,可连续使用至少300次,且与常规化学改进剂测定的结果一致, 展开更多
关键词 电热原子吸收光谱法 化学改进剂 AAS测定 痕量镉 植物性食品 持久性 横向加热石墨管 基体干扰
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