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1,4-二硝基咪唑的合成及其热分解 被引量:11
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作者 曹端林 刘慧君 李永祥 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期60-62,共3页
用二步反应合成1,4-二硝基咪唑(1,4-DNI),即先用乙酸酐对4-硝基咪唑3位上的N进行N-酰化,再通过硫酸-乙酸酐-硝酸钠混合液对酰化产物进行硝化合成1,4-二硝基咪唑,通过正交实验对合成工艺进行了优化,得到了较优的工艺条件:4-硝基咪唑、浓... 用二步反应合成1,4-二硝基咪唑(1,4-DNI),即先用乙酸酐对4-硝基咪唑3位上的N进行N-酰化,再通过硫酸-乙酸酐-硝酸钠混合液对酰化产物进行硝化合成1,4-二硝基咪唑,通过正交实验对合成工艺进行了优化,得到了较优的工艺条件:4-硝基咪唑、浓硫酸、硝酸钠、乙酸酐的摩尔比为2:3:8:15,反应温度30~40℃,反应时间3 h.用DSC研究了1,4-DNI的热分解. 展开更多
关键词 有机化学 1 4-二硝基咪唑 4-硝基咪唑 合成 热分解 硝基咪唑 反应合成 热分解 N-酰化 乙酸酐 合成工艺 正交实验 工艺条件 反应温度
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固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中5种硝基咪唑类药物残留 被引量:1
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作者 欧阳小艳 黄珊 +2 位作者 蒙德军 韦卓才 覃沛 《云南化工》 CAS 2024年第7期90-93,108,共5页
目的:建立一种固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱快速测定禽蛋中甲硝唑、洛硝哒唑、替硝唑、奥硝唑和二甲硝唑残留的分析方法。方法:禽蛋样品经5%三氯乙酸溶液涡旋提取、MCX固相萃取小柱净化,采用ACQUITYUPLC^(TM)BEH C_(18)色谱柱作... 目的:建立一种固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱快速测定禽蛋中甲硝唑、洛硝哒唑、替硝唑、奥硝唑和二甲硝唑残留的分析方法。方法:禽蛋样品经5%三氯乙酸溶液涡旋提取、MCX固相萃取小柱净化,采用ACQUITYUPLC^(TM)BEH C_(18)色谱柱作为分析柱,采用0.1%甲酸水-甲醇作为流动相体系,采用正离子喷雾模式电离、多反应离子监测方式进行分析。结果:在0.5~50.0 ng/mL的线性范围内,5种硝基咪唑类药物的线性方程均呈良好线性关系,相关系数r^(2)>0.9984。5种硝基咪唑类药物的检出限低至0.25μg/kg,在低、中、高三组质量浓度水平下,平均加标回收率在70.8%~111.3%范围内,相对标准偏差在1.4%~6.2%范围内。结论:该方法有机试剂消耗少、低毒环保、前处理简单易操作、分析速度快、灵敏度和准确度较高,重现性好,适用于禽蛋中硝基咪唑类药物残留的检测分析。 展开更多
关键词 硝基咪唑类药物 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 禽蛋
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靶向肿瘤乏氧的硝基咪唑类放射性药物的研究现状及展望
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作者 王成栋 杜进 +1 位作者 阮晴 张俊波 《肿瘤影像学》 2024年第4期342-354,共13页
乏氧常见于大多数实体肿瘤,并与肿瘤进展、转移和放化疗耐药性相关。正电子发射体层成像(positron emission tomography,PET)和单光子发射计算机体层成像(single-photon emission computed tomography,SPECT)技术使用靶向乏氧放射性药... 乏氧常见于大多数实体肿瘤,并与肿瘤进展、转移和放化疗耐药性相关。正电子发射体层成像(positron emission tomography,PET)和单光子发射计算机体层成像(single-photon emission computed tomography,SPECT)技术使用靶向乏氧放射性药物可以实现肿瘤乏氧的无创可视化监测。硝基咪唑能够选择性地保留在乏氧细胞内部,因而成为靶向乏氧放射性药物的重要药效团。近年来含硝基咪唑的靶向乏氧放射性药物已被用于检测肿瘤乏氧。本文总结了近10年来硝基咪唑类肿瘤乏氧放射性药物的研究现状并对其未来发展趋势予以展望。 展开更多
关键词 肿瘤乏氧 硝基咪唑 放射性药物
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1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的微通道合成技术
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作者 廉鹏豹 张源 +4 位作者 谷玉龙 吴静静 赵芦奎 曹彩 王建龙 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期541-548,I0004,共9页
采用微通道式反应技术,分别以1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)与硝硫混酸硝化反应、2,4,5-三硝基咪唑钾盐(2,4,5-TNIK)与硫酸二甲酯(DMS)甲基化反应,合成了1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI);采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱... 采用微通道式反应技术,分别以1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)与硝硫混酸硝化反应、2,4,5-三硝基咪唑钾盐(2,4,5-TNIK)与硫酸二甲酯(DMS)甲基化反应,合成了1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI);采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱(NMR)、元素分析(EA)、熔点等表征了其结构。结果表明,采用微通道反应技术,基于2,4-MDNI硝化工艺的最优条件为:2,4-MDNI和发烟硝酸摩尔比为2∶3、发烟硝酸和20%发烟硫酸体积比为1∶2、在微通道反应器中停留时间为12min、反应器中反应液温度为75℃,得率和纯度分别为78.1%和99.2%。基于2,4,5-TNIK甲基化工艺的最优条件为:2,4,5-TNIK、DMS和K2CO3摩尔比为1∶2∶2、在微通道反应器中停留时间为20min、反应温度为70℃,得率和纯度分别为71.3%和99.4%。由此可得,微通道式反应工艺与常规釜式反应工艺相比,具有反应时间短、硝化试剂用量少、反应温度略有降低、得率略有提高的优点。 展开更多
关键词 有机化学 微通道式反应器 硝化反应 甲基化反应 1-甲基-2 4 5-三硝基咪唑 MTNI 2 4-MDNI
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液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测祛痘类化妆品中硝基咪唑类药物 被引量:1
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作者 宋晓园 赖佐发 廖婷 《当代化工研究》 CAS 2024年第10期40-43,共4页
目的:建立液相色谱-三重四极杆串联质谱方法测定祛痘类化妆品中的硝基咪唑类药物。方法:采用电喷雾离子源(ESI源),正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配混合标准溶液曲线外标法进行定量检测。结果:8种待测物质线性关系良好(r>0.9... 目的:建立液相色谱-三重四极杆串联质谱方法测定祛痘类化妆品中的硝基咪唑类药物。方法:采用电喷雾离子源(ESI源),正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配混合标准溶液曲线外标法进行定量检测。结果:8种待测物质线性关系良好(r>0.99);取样量0.5?g时,检出浓度为0.10μg/g;回收率在84%~108%之间,相对标准偏差小于8%。结论:本方法快速、方便、灵敏度高,对各种基质的祛痘类化妆品均适用,能批量检测样品。 展开更多
关键词 祛痘类化妆品 硝基咪唑类药物 液相色谱-三重四极杆串联质谱
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QuEChERS-超高效液相串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类药物残留 被引量:1
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作者 刘兰霞 解迎双 +1 位作者 寇宗红 王波 《中国食品》 2024年第6期123-125,共3页
为了治疗和预防孢子虫病在蜜蜂群体间的传播,降低蜜蜂的死亡率,硝基咪唑类药物曾被广泛应用于蜜蜂养殖过程中。但硝基咪唑类药物的违用、滥用和误用现象导致蜜蜂体内产生药物残留,并以蜂蜜为媒介进入人体,对人体造成致癌、致畸、致突变... 为了治疗和预防孢子虫病在蜜蜂群体间的传播,降低蜜蜂的死亡率,硝基咪唑类药物曾被广泛应用于蜜蜂养殖过程中。但硝基咪唑类药物的违用、滥用和误用现象导致蜜蜂体内产生药物残留,并以蜂蜜为媒介进入人体,对人体造成致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性损害,因此各国已相继禁止硝基咪唑类药物在动物源性食品中的使用。目前,检测硝基咪唑类药物残留的方法主要有气相色谱质谱法、液相色谱法等。本研究建立了QuEChERS-超高效液相串联质谱法,以检测蜂蜜中多种硝基咪唑类药物的残留,对维护食品安全、保障消费者身体健康具有重要意义。 展开更多
关键词 硝基咪唑类药物 孢子虫病 蜜蜂养殖 动物源性食品 超高效液相串联质谱法 药物残留 致突变作用 遗传毒性
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高效液相色谱法测定2-甲基-5-硝基咪唑有关物质的研究
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作者 汤晓琴 魏翔 +2 位作者 杨阳 刘怀周 侯鹏 《精细化工中间体》 CAS 2024年第4期85-89,96,共6页
建立了一种高效液相色谱法测定2-甲基-5-硝基咪唑中咪唑、2-甲基咪唑、5-硝基咪唑-2-甲酸、4(5)-硝基咪唑、2-硝基咪唑、2-甲基-1,4-二硝基咪唑等6种有关物质含量。采用五氟苯基硅烷键合硅胶填充剂色谱柱(PFPP-120,4.6mm×250mm,5μ... 建立了一种高效液相色谱法测定2-甲基-5-硝基咪唑中咪唑、2-甲基咪唑、5-硝基咪唑-2-甲酸、4(5)-硝基咪唑、2-硝基咪唑、2-甲基-1,4-二硝基咪唑等6种有关物质含量。采用五氟苯基硅烷键合硅胶填充剂色谱柱(PFPP-120,4.6mm×250mm,5μm),柱温25℃,检测波长220nm,流速1.0m L/m in。结果表明:各杂质线性关系良好,相关系数为0.9993~1.000,定量限为0.0137~0.0829μg/m L,重复性RSD为0.55%~1.86%,加标回收率为98.93%~100.43%,方法精密度、准确度、耐用性均符合要求,适用于2-甲基-5-硝基咪唑中有关物质的含量测定与质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 2-甲基-5-硝基咪唑 咪唑 有关物质 含量
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超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中10种硝基咪唑类物质
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作者 许佩勤 罗雪燕 陈茹 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第14期84-92,共9页
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定凉茶中硝基咪唑类物质含量的方法。方法 试样经50%甲醇水溶液超声提取,采用T_(3)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.... 目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定凉茶中硝基咪唑类物质含量的方法。方法 试样经50%甲醇水溶液超声提取,采用T_(3)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,建立UPLC-MS/MS测定二甲硝咪唑、羟基二甲硝咪唑、异丙硝唑、羟基甲硝唑、羟基异丙硝唑、氯甲硝咪唑、洛硝哒唑、替硝唑、奥硝唑、甲硝唑10种成分含量的方法。结果 UPLC-MS/MS检测10种成分平均回收率为64.9%~118.0%,精密度为2.0%~13.0%,在一定浓度范围内,线性关系均大于0.99,检出限为0.025~0.125 mg/kg,定量限为0.050~0.250 mg/kg。结论 该方法操作简单、准确性高、稳定性好,可用于凉茶中10种硝基咪唑类成分的定量分析。 展开更多
关键词 凉茶 超高效液相色谱-串联质谱法 硝基咪唑类物质
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Qu ECh ERS-UPLC/MS-MS同时测定鸡肉、鸡蛋、鸡肝中9种硝基咪唑类药物残留量
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作者 魏紫嫣 方芳 +7 位作者 孙志文 张晶晶 倪香艳 李文辉 赵营 怀文辉 王乐宜 赵雅妮 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期367-373,381,共8页
为准确测定鸡肉、鸡蛋、鸡肝中9种硝基咪唑及代谢物的残留量,建立超高效液相色谱-串联质谱法的分析方法。样品经过酸化后的乙腈、乙酸乙酯溶液,涡旋振荡提取后,采用QuEChERS方法净化前处理,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示:9种... 为准确测定鸡肉、鸡蛋、鸡肝中9种硝基咪唑及代谢物的残留量,建立超高效液相色谱-串联质谱法的分析方法。样品经过酸化后的乙腈、乙酸乙酯溶液,涡旋振荡提取后,采用QuEChERS方法净化前处理,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示:9种硝基咪唑及代谢物浓度在1~500μg/kg内有较好的线性关系,相关系数(R^(2))≥0.99;检出限(LOD,S/N=3)为0.5~1.0μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为1.0~3.0μg/kg;各目标化合物在3个添加水平下回收率为78.04%~101.36%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~3.98%。综上所述,该方法前处理操作简单,灵敏度高,稳定性好,回收率高,定量准确,可满足鸡肉、鸡蛋、鸡肝中多种农药残留的高通量快速检测。 展开更多
关键词 硝基咪唑 抗生素残留 超高效液相色谱-串联质谱
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微波辅助合成2,4-二硝基咪唑 被引量:10
10
作者 刘慧君 樊月琴 +4 位作者 冯峰 孟双明 郭永 卢珍 曹端林 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期1-3,共3页
由1,4-二硝基咪唑(1,4-DNI)重排为2,4-二硝基咪唑(2,4-DNI),以微波加热代替常规加热,可在一定程度提高得率,并可将重排时间由4~50h缩短为10min。研究了加热用微波功率、加热时间、溶剂及1,4-DNI浓度对2,4-DNI得率的影响。重排适宜的反... 由1,4-二硝基咪唑(1,4-DNI)重排为2,4-二硝基咪唑(2,4-DNI),以微波加热代替常规加热,可在一定程度提高得率,并可将重排时间由4~50h缩短为10min。研究了加热用微波功率、加热时间、溶剂及1,4-DNI浓度对2,4-DNI得率的影响。重排适宜的反应条件是:微波功率375W,加热时间10min,氯苯为溶剂,1,4-DNI的浓度为10%,这时所得2,4-DNI的得率可达95%,熔点265~268℃(分解)。 展开更多
关键词 有机化学 1 4-二硝基咪唑(1 4-DNI) 2 4-二硝基咪唑(2 4-DNI) 微波加热 重排
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4,5-二硝基咪唑有机铵盐的制备 被引量:4
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作者 李永祥 王建龙 +2 位作者 曹端林 刘丽丽 宋磊 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期35-37,共3页
以咪唑为原料,用硝硫混酸硝化制备4,5-二硝基咪唑,再将4,5-二硝基咪唑与氨气反应生成其铵盐水合物。用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等对其结构进行了表征,讨论了反应温度、反应时间、混酸摩尔比等因素对目标产物得率的影响。结果表... 以咪唑为原料,用硝硫混酸硝化制备4,5-二硝基咪唑,再将4,5-二硝基咪唑与氨气反应生成其铵盐水合物。用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等对其结构进行了表征,讨论了反应温度、反应时间、混酸摩尔比等因素对目标产物得率的影响。结果表明,通过优化工艺,产物的总得率达到71.6%以上。硝硫混酸的摩尔比对产品的得率影响最大,温度的影响次之,反应时间影响最小。最佳工艺条件为:反应温度为110~115℃;反应时间为2~2.5 h;摩尔比为1∶4。 展开更多
关键词 有机化学 4 5-二硝基咪唑 4 5-二硝基咪唑铵盐 硝化反应
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一锅法合成2,4,5-三硝基咪唑(英文) 被引量:4
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作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 刘祖亮 吕春绪 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期722-724,共3页
以4-硝基咪唑为原料,用HNO3/KI/AcO H作为硝化体系,通过一锅法制备了2,4,5-三硝基咪唑,用1H N M R,IR,M S以及元素分析对其结构进行了表征。优化了反应路线,结果表明,在反应时间4 h,反应温度为120℃,n(4-硝基咪唑)∶n(65%HN O3)∶n(AcO ... 以4-硝基咪唑为原料,用HNO3/KI/AcO H作为硝化体系,通过一锅法制备了2,4,5-三硝基咪唑,用1H N M R,IR,M S以及元素分析对其结构进行了表征。优化了反应路线,结果表明,在反应时间4 h,反应温度为120℃,n(4-硝基咪唑)∶n(65%HN O3)∶n(AcO H)=1∶30∶30条件下,目标化合物产率高达80.6%。 展开更多
关键词 有机化学 一锅法合成 4-硝基咪唑 硝化 2 4 5-三硝基咪唑
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液相色谱-串联质谱法前处理技术在食品中硝基咪唑类药物检测中的应用进展
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作者 吴琼婧 陈诚 李洪波 《食品安全导刊》 2024年第28期144-148,共5页
硝基咪唑类药物具有抗菌和抗原虫作用,但由于存在致突变和潜在致癌性,部分药物种类在动物源食品中被禁止使用。在近几年的监测检验中,硝基咪唑类药物残留超标现象时有发生,因此开发快速、高效、准确的硝基咪唑类药物残留检测方法,对于... 硝基咪唑类药物具有抗菌和抗原虫作用,但由于存在致突变和潜在致癌性,部分药物种类在动物源食品中被禁止使用。在近几年的监测检验中,硝基咪唑类药物残留超标现象时有发生,因此开发快速、高效、准确的硝基咪唑类药物残留检测方法,对于实现对硝基咪唑类药物的高效监管,进而有效确保食品安全具有重要意义。本文对食品中硝基咪唑类药物的液相色谱-串联质谱检测方法中涉及的前处理技术进行了综述,分析了各种前处理方法的特点和优势,并对其发展方向进行展望。 展开更多
关键词 食品 硝基咪唑类药物 液相色谱-串联质谱法 前处理技术
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2-氯-4-硝基咪唑的合成 被引量:2
14
作者 赵德明 竺三奇 +2 位作者 李敏 张建庭 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2011年第5期479-483,共5页
硝基咪唑类衍生物是重要医药和含能材料有机中间体,2-氯-4-硝基咪唑是其中的代表性物质.以咪唑为原料,经硝化、重排、氯化等反应得到2-氯-4-硝基咪唑及其中间体,研究结果表明:咪唑在混酸中经硝化下反应得4-硝基咪唑收率89.6%,HPLC纯度99... 硝基咪唑类衍生物是重要医药和含能材料有机中间体,2-氯-4-硝基咪唑是其中的代表性物质.以咪唑为原料,经硝化、重排、氯化等反应得到2-氯-4-硝基咪唑及其中间体,研究结果表明:咪唑在混酸中经硝化下反应得4-硝基咪唑收率89.6%,HPLC纯度99.4%;以4-硝基咪唑为原料,在浓硫酸、乙酸酐和NaNO3存在下反应得1,4-二硝基咪唑收率87.1%,HPLC纯度98.7%;1,4-二硝基咪唑在氯苯中经重排反应得2,4-二硝基咪唑收率84.8%,HPLC纯度98.9%;在盐酸存在下氯化得到2-氯-4-硝基咪唑收率75.6%,HPLC纯度99.6%.反应目标产物采用红外光谱和1 H-NMR定性表征确认. 展开更多
关键词 硝基咪唑衍生物 2-氯-4-硝基咪唑 硝化 重排 氯化
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基于化学检测领域硝基咪唑类化合物及其代谢物残留的研究现状分析
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作者 解迎双 刘兰霞 +3 位作者 寇宗红 张欢 白兴斌 王波 《农产品加工》 2024年第17期99-106,共8页
硝基咪唑是一类具有5-硝基咪唑环结构的药物,该类药物由于具有抑菌、抗原虫、促生长的功效,曾广泛应用于促进动物的生长和畜禽滴虫病、厌氧菌感染等疾病的治疗。20世纪中期,通过研究发现该药物除带有遗传毒性外,能够致癌、致畸、致突变... 硝基咪唑是一类具有5-硝基咪唑环结构的药物,该类药物由于具有抑菌、抗原虫、促生长的功效,曾广泛应用于促进动物的生长和畜禽滴虫病、厌氧菌感染等疾病的治疗。20世纪中期,通过研究发现该药物除带有遗传毒性外,能够致癌、致畸、致突变。因此,众多国家已制定了限制使用硝基咪唑类药物的规定,防止该类药物的滥用;同时,各国监管部门也加大了对动物源性食品中硝基咪唑类药物残留的检测力度,杜绝含有残留的食品进入市场。通过对近10年国内外关于硝基咪唑类药物的研究文献进行梳理分析完成了以下工作:①梳理了国内外关于硝基咪唑类药物的研究方向;②梳理了国内外动物源性食品中硝基咪唑类化合物的检测标准的制定情况;③梳理了国内外动物源性食品中硝基咪唑类化合物的检测方法。旨在使研究人员对硝基咪唑类药物进行研究时充分了解国内外的研究现状以更快地选择适用的研究方法。 展开更多
关键词 硝基咪唑 研究标准 检测标准 检测方法
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禽蛋中硝基咪唑类药物检测技术
16
作者 乔莉 苏青 +4 位作者 田志娟 何立宁 杨洁 高景报 刘松雁 《今日畜牧兽医》 2024年第8期62-64,共3页
硝基咪唑类药物在畜牧业中广泛应用,但其残留问题对人类健康构成潜在威胁。我国规定地美硝唑、甲硝唑属于“允许做治疗用,但不得在动物性食品中检出的兽药”,但仍存在着未严格执行停药期、弃蛋期的问题。本文综述了禽蛋中硝基咪唑类药... 硝基咪唑类药物在畜牧业中广泛应用,但其残留问题对人类健康构成潜在威胁。我国规定地美硝唑、甲硝唑属于“允许做治疗用,但不得在动物性食品中检出的兽药”,但仍存在着未严格执行停药期、弃蛋期的问题。本文综述了禽蛋中硝基咪唑类药物残留的检测技术的研究现状,包括高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)、酶联免疫吸附测定法(ELISA)等的原理、优缺点及应用前景,并探讨了各种方法的优缺点及应用前景。 展开更多
关键词 禽蛋 硝基咪唑类药物 残留检测技术
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稳定同位素^(15)N标记2-甲基-5-硝基咪唑的合成与表征 被引量:1
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作者 王伟 徐建飞 +4 位作者 杜晓宁 王雪婷 宋明鸣 雷雯 侯捷 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第4期304-306,共3页
以15NH3和H15NO3作为同位素原料,经两步反应得到目标产物15N标记2-甲基-5-硝基咪唑。收率以15NH3计,为58%,经液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、气体同位素质谱计(MAT-271)等对其纯度和丰度进行表征,纯度>99.5%,丰度>99%,可作为制备15N... 以15NH3和H15NO3作为同位素原料,经两步反应得到目标产物15N标记2-甲基-5-硝基咪唑。收率以15NH3计,为58%,经液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、气体同位素质谱计(MAT-271)等对其纯度和丰度进行表征,纯度>99.5%,丰度>99%,可作为制备15N标记硝基咪唑类药物内标检测试剂的合成前体。 展开更多
关键词 内标试剂 2-甲基-5-硝基咪唑 硝基咪唑 稳定同位素标记
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4–硝基咪唑高氯酸盐的合成及表征
18
作者 高福磊 姬月萍 +4 位作者 刘卫孝 陈斌 汪营磊 刘亚静 丁峰 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2015年第3期59-62,共4页
利用4–硝基咪唑和高氯酸水溶液反应制得4–硝基咪唑高氯酸盐,培养出该配合物的单晶。通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等方法对该配合物结构进行了表征。结果表明,该晶体属于正交晶系,空间群为Pca21,晶胞参数a=1.069 4(6)nm,b=0.... 利用4–硝基咪唑和高氯酸水溶液反应制得4–硝基咪唑高氯酸盐,培养出该配合物的单晶。通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等方法对该配合物结构进行了表征。结果表明,该晶体属于正交晶系,空间群为Pca21,晶胞参数a=1.069 4(6)nm,b=0.656 2(4)n m,c=1.0 4 6 6(6)n m,β=9 0.0 0°,V=0.7 3 4 4(7)n m3,Dc=1.931 g/cm3,Z=4,F(000)=432,R1=0.029 2,w R2=0.049 5。该化合物热分解温度为175℃,且对撞击作用、摩擦作用、火焰作用均钝感。 展开更多
关键词 4–硝基咪唑高氯酸盐 4–硝基咪唑 高氯酸 合成 表征 热性能
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液相色谱-四极杆/离子阱质谱快速测定蜂蜜中痕量硝基咪唑类药物及其代谢物残留 被引量:32
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作者 张鸿伟 简慧敏 +6 位作者 林黎明 陈亮珍 梁成珠 袁涛 汤志旭 蔡雪 秦良勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期763-770,共8页
采用液相色谱-四极杆/离子阱串联质谱(LC-QTRAP)建立了蜂蜜中痕量硝基咪唑类药物(甲硝哒唑、咯硝哒唑、二甲硝咪唑、异丙硝唑)及其羟基代谢物(2-羟甲基-1-甲基-5-硝基咪唑、羟基甲硝唑和羟基异丙硝唑)残留的快速测定方法。样品经磷酸盐... 采用液相色谱-四极杆/离子阱串联质谱(LC-QTRAP)建立了蜂蜜中痕量硝基咪唑类药物(甲硝哒唑、咯硝哒唑、二甲硝咪唑、异丙硝唑)及其羟基代谢物(2-羟甲基-1-甲基-5-硝基咪唑、羟基甲硝唑和羟基异丙硝唑)残留的快速测定方法。样品经磷酸盐缓冲液(0.5 mol/L,pH 8.8)/乙酸乙酯提取,高速冷冻离心净化;C18柱色谱分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱;质谱采集使用预设定多反应监测(sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式;目标分析物使用同位素内标定量,在线EPI谱库辅助定性。7种目标分析物在0.125~50.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999);定量下限(LLD)均达到0.1μg/kg;1LLD、2LLD和4LLD 3个加标水平的回收率为94%~108%;相对标准偏差(RSD)均不大于11.4%。 展开更多
关键词 硝基咪唑 代谢物 残留 蜂蜜 液相色谱 四极杆/离子阱质谱
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硝基咪唑化合物结构与性质的理论研究 被引量:12
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作者 殷明 舒远杰 +4 位作者 熊鹰 罗世凯 王苹 龙新平 朱祖良 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第19期2117-2123,共7页
采用密度泛函理论B3LYP方法在6-311G(d,p)水平上,对10种硝基咪唑化合物进行了理论计算:几何优化结果显示所有化合物均无虚频,为势能面上的稳定结构.基于自然键轨道理论和三维静电势图,分析了稳定结构的成键情况、咪唑环上的共轭性及硝... 采用密度泛函理论B3LYP方法在6-311G(d,p)水平上,对10种硝基咪唑化合物进行了理论计算:几何优化结果显示所有化合物均无虚频,为势能面上的稳定结构.基于自然键轨道理论和三维静电势图,分析了稳定结构的成键情况、咪唑环上的共轭性及硝基咪唑化合物的反应性.理论估算了10种化合物的标准气态生成热和密度,最后采用VLW方程计算了这些化合物的爆速、爆压,其爆速在8.7和9.5km/s之间.结果表明:咪唑环上有一定的芳香性,所设计的系列硝基咪唑化合物能量高,其中三硝基咪唑化合物是最有潜力的含能材料候选物. 展开更多
关键词 含能材料 理论研究 结构和性质 硝基咪唑 爆轰性能
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