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自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法测定沉积物中多环芳烃和有机氯农药 被引量：24
1
作者 李斌 刘昕宇 +3 位作者 解启来 汤嘉骏 贾妍艳 徐晨 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期236-242,共7页
采用自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱技术,建立了沉积物中多环芳烃和有机氯农药的检测方法.通过对自动索氏抽提提取条件、凝胶渗透色谱净化条件进行优化.以丙酮∶正己烷(V∶V=1∶1)作为提取溶剂,提取温度160℃,用乙酸乙... 采用自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱技术,建立了沉积物中多环芳烃和有机氯农药的检测方法.通过对自动索氏抽提提取条件、凝胶渗透色谱净化条件进行优化.以丙酮∶正己烷(V∶V=1∶1)作为提取溶剂,提取温度160℃,用乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)定容至40 mL,转移上GPC.GPC在线浓缩系统真空腔真空度为180 mbar/190 mbar,以乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)为流动相,流速为5 mL·min-1,并采用气相色谱-质谱法定性和定量分析.在优化条件下,16种多环芳烃和19种有机氯农药在10—1000μg·L-1范围内具有良好的线性关系(R2>0.99),检出限(S/N=3)为0.008—0.353μg·kg-1.加标水平为10、50、100μg·kg-1时,平均加标回收率分别为77.6%—106.1%、79.9%—108.7%和80.6%—107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于10%. 展开更多
关键词 多环芳烃 有机氯农药 自动索氏抽提 凝胶渗透色谱 气相色谱 质谱
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土层中石油烃类污染物索氏抽提流程改进及回收氯仿资源化研究 被引量：8
2
作者 章卫华 李广贺 +1 位作者 邵辉煌 张旭 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期12-15,共4页
通过对土层中石油烃类污染物索氏抽提流程的改进 ,实现蒸馏氯仿的回收与再利用。实验结果表明 ,用改进索氏抽提流程测的有机物含量与传统的流程相比 ,所减少的石油烃类物质损耗占总石油物质含量的 1 0 % ;同时 ,蒸馏回收的氯仿的 70 %... 通过对土层中石油烃类污染物索氏抽提流程的改进 ,实现蒸馏氯仿的回收与再利用。实验结果表明 ,用改进索氏抽提流程测的有机物含量与传统的流程相比 ,所减少的石油烃类物质损耗占总石油物质含量的 1 0 % ;同时 ,蒸馏回收的氯仿的 70 %可以重新用于索氏抽提 ,由此产生的误差小于 1 % ,不会影响残油微生物降解试验的分析精度 。 展开更多
关键词 氯仿 挥发 蒸馏 回用 土壤污染 石油烃类 污染物 索氏抽提流程 废水处理
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ASE300与快速索氏抽提仪处理沉积岩样品的地化参数对比 被引量：3
3
作者 魏彩云 王汇彤 +2 位作者 赵丽娜 张水昌 程磊 《矿物岩石地球化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期89-95,共7页
本文对加速溶剂萃取仪(ASE300)和快速索氏抽提仪提取的氯仿沥青"A"及由其分离出的饱和烃、芳烃、胶质和沥青质组分做了详细对比。结果表明:多数情况下ASE300抽提出的氯仿沥青"A"的量比快速索氏抽提仪抽提出的量略多... 本文对加速溶剂萃取仪(ASE300)和快速索氏抽提仪提取的氯仿沥青"A"及由其分离出的饱和烃、芳烃、胶质和沥青质组分做了详细对比。结果表明:多数情况下ASE300抽提出的氯仿沥青"A"的量比快速索氏抽提仪抽提出的量略多,主要是胶质和沥青质量的增加;不同抽提装置得到的饱和烃和芳烃组分的色谱-质谱谱图高度一致,定量结果的相对偏差在5%以内。各组分的稳定碳同位素分析精度±0.5‰。所有的地化参数表明ASE300完全可以替代快速索氏抽提仪,从而降低消耗、提高分析效率。 展开更多
关键词 氯仿沥青“A” 色谱-质谱分析 碳稳定同位素分析 地化参数 ASE300 快速索氏抽提仪
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索氏抽提残余法与ANKOM滤袋法检测饲料粗脂肪含量的比较 被引量：5
4
作者 杨鸿雁 陈丽丽 +3 位作者 梁世岳 陈龙宾 李海花 朱琪 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2018年第24期157-159,共3页
为了比较索氏抽提残余法与ANKOM滤袋法测定饲料中粗脂肪含量的准确性与检测效率,试验从河北省和天津市的饲料加工厂采集12份饲料样品,采用索氏抽提残余法和ANKOM滤袋法同时对试验样品粗脂肪含量进行测定。结果表明:2种方法测定结果的相... 为了比较索氏抽提残余法与ANKOM滤袋法测定饲料中粗脂肪含量的准确性与检测效率,试验从河北省和天津市的饲料加工厂采集12份饲料样品,采用索氏抽提残余法和ANKOM滤袋法同时对试验样品粗脂肪含量进行测定。结果表明:2种方法测定结果的相对偏差均在3%以下,符合《饲料中粗脂肪的测定》(GB/T6433-2006)^[6]的要求;索氏抽提残余法和ANKOM滤袋法的差值在-0.16~0.32之间,比值在96.57%~101.94%之间,检测结果基本一致;经配对样本t检验,测定结果差异不显著(P>0.05)。说明二种方法均能准确检测出样品中粗脂肪含量,但索氏抽提残余法检测效率较低,而ANKOM滤袋法操作简易,检测效率较高,是值得推广的检测方法。 展开更多
关键词 索氏抽提残余法 ANKOM滤袋法 粗脂肪 饲料 效率
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索氏抽提-柱层析分离-高效液相色谱法测定煤沥青中多环芳烃 被引量：6
5
作者 马淞江 罗道成 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期7-12,共6页
以甲苯为溶剂对煤沥青进行索氏抽提,抽提液经过有机滤膜过滤,过滤后的抽提液用二氯甲烷溶解,将样品溶液用硅胶柱分离,然后用体积比为1∶1的石油醚与甲苯混合液以5.0mL/min的流量进行淋洗,将淋洗液旋干后用乙腈定容至10mL,利用ZORBAX Ecl... 以甲苯为溶剂对煤沥青进行索氏抽提,抽提液经过有机滤膜过滤,过滤后的抽提液用二氯甲烷溶解,将样品溶液用硅胶柱分离,然后用体积比为1∶1的石油醚与甲苯混合液以5.0mL/min的流量进行淋洗,将淋洗液旋干后用乙腈定容至10mL,利用ZORBAX Eclipse PAH柱以不同体积比的乙腈-水体系为流动相对样品溶液进行梯度洗脱,建立了煤沥青中16种多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱分离检测方法。结果表明,16种PAHs的线性范围为0.50~20mg/L,相关系数(r)不小于0.999,检出限为0.04~0.33μg/L,按照实验方法对湘钢煤沥青实际样品中16种PAHs进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%~3.5%,回收率为97%~109%。采用实验方法分别测定湘钢、涟钢两种不同煤沥青中16种PAHs的含量,测得结果与湘钢、涟钢两公司提供的推荐值基本一致。结果表明,每1kg湘钢煤沥青中16种致癌性PAHs质量为107.9g,即质量分数为10.79%;每1kg涟钢煤沥青中16种致癌性PAHs质量为104.1g,即质量分数为10.41%;其中苯并[a]芘分别为11.86g/kg和13.82g/kg,即质量分数为1.186%和1.382%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 煤沥青 多环芳烃 柱层析 索氏抽提
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抽提液高度可调的索氏抽提器 被引量：3
6
作者 刘琼琼 徐冬梅 +1 位作者 丛后罗 柳峰 《化学教育》 CAS 2008年第10期54-54,共1页
对普通玻璃索氏抽提器提出了改进,改进后的抽提器能调节抽提溶剂高度,从而能够在同一个仪器中实现不同固体量的快速抽提。
关键词 索氏抽提器 可调式抽提 改进
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索氏抽提——溶剂结晶法纯化银杏叶提取物中银杏内酯的研究 被引量：7
7
作者 陈凡 《漳州师范学院学报（自然科学版）》 2010年第3期132-137,共6页
建立了基于索氏抽提和溶剂结晶法的高纯度银杏内酯混合物提取纯化工艺.利用单因素实验选定乙酸乙酯作为索氏抽提法的萃取溶剂,再组建L16(45)正交实验获得索氏抽提最佳条件:浸提时间5 min、淋洗时间10 min、热源温度170℃、液固比12.在... 建立了基于索氏抽提和溶剂结晶法的高纯度银杏内酯混合物提取纯化工艺.利用单因素实验选定乙酸乙酯作为索氏抽提法的萃取溶剂,再组建L16(45)正交实验获得索氏抽提最佳条件:浸提时间5 min、淋洗时间10 min、热源温度170℃、液固比12.在此条件下,内酯提取率可达84%,纯度可达42%.而后通过常温粗结晶1 h,-20℃重结晶1 h的步骤,可获得纯度大于97%的银杏内酯A、B、C混合物,内酯总得率约43%.该法简单易行、成本低廉且污染小,能够满足实验室日常制备或工业化批量生产的需求. 展开更多
关键词 索氏抽提 结晶 纯化 银杏叶提取物 银杏内酯
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在索氏抽提过程中铜与有机物的反应
8
作者 贺建桥 马素萍 夏燕青 《石油实验地质》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期304-306,311,共4页
将黄县褐煤、鄂尔多斯盆地神山褐煤、塔里木盆地泥质灰岩、柴达木盆地灰质泥岩分为A、B2个系列。利用索氏抽提法对以上样品进行对比抽提实验:A系列抽提过程中加铜脱硫,B系列抽提过程中不加铜。实验结果表明:用来脱硫的铜可与抽提物中的... 将黄县褐煤、鄂尔多斯盆地神山褐煤、塔里木盆地泥质灰岩、柴达木盆地灰质泥岩分为A、B2个系列。利用索氏抽提法对以上样品进行对比抽提实验:A系列抽提过程中加铜脱硫,B系列抽提过程中不加铜。实验结果表明:用来脱硫的铜可与抽提物中的某些有机质发生反应,生成有机金属化合物,而大大影响了样品前处理的结果。如果在抽提过程中先不加入铜,待抽提结束后运用柱色谱法将饱和烃和硫作为一个馏分从抽提物中分离出来,然后再进行脱硫,这样就可以很大程度上降低铜对有机质定量测定的影响。 展开更多
关键词 索氏抽提 铜 硫 有机金属化合物
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调节索氏抽提器抽提液量的2种措施
9
作者 刘琼琼 《化学教育》 CAS 北大核心 2014年第24期29-30,共2页
介绍了调节索氏抽提器抽提液量的2种措施,第1种是在原有提取管中加一可置入玻璃垫块的框架,第2种是在提取管壁上设置可搁置玻璃垫块的支撑凸点。2种措施均通过增减玻璃垫块的数量来调节抽提液量。
关键词 索氏抽提器 抽提液量 玻璃垫块
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索氏抽提法测定煤液化残渣组分应注意的问题 被引量：3
10
作者 冯盈之 姜元博 高山松 《神华科技》 2013年第1期73-75,共3页
介绍了索氏抽提法的原理,归纳总结了索氏抽提法在测定煤液化残渣组分中容易影响实验结果的因素,同时提出避免这些因素的方法以及相关注意事项。
关键词 煤液化 残渣 索氏抽提
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索氏抽提法测美国大豆粗脂肪含量的影响因素分析 被引量：13
11
作者 楚屹然 郭静 卢美娟 《现代食品》 2019年第24期170-173,共4页
本文以GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》第一法索氏抽提法为依据,以美国大豆为研究对象,在测定大豆粗脂肪时,对标准中变量条件所造成的检测结果差异进行对比分析。结果表明,在其他条件相同时,大豆粉碎细度越小,其粗... 本文以GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》第一法索氏抽提法为依据,以美国大豆为研究对象,在测定大豆粗脂肪时,对标准中变量条件所造成的检测结果差异进行对比分析。结果表明,在其他条件相同时,大豆粉碎细度越小,其粗脂肪含量测得值越高;抽提时间越长,其粗脂肪含量测得值越高;用无水乙醚作抽提剂比用石油醚作抽提剂,测得的粗脂肪含量值高。用此国家标准方法锝出的大豆粗脂肪检测结果应备注标准中未具体说明的试样粉碎细度、抽提试剂、抽提时间等具体检测条件。 展开更多
关键词 美国大豆 粗脂肪 索氏抽提
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索氏抽提仪测定粗脂肪的方法研究 被引量：10
12
作者 金凯 丁萍 蔡燕斌 《现代食品》 2021年第12期199-201,共3页
建立准确高效测定大豆中粗脂肪含量的方法,考察了称样量、浸提溶剂、沸腾温度、沸腾时间和淋洗时间对粗脂肪含量测定结果的影响。在优化条件下测定大豆中粗脂肪的含量,结果准确、用时短。该方法中使用沸程为60~90℃的石油醚,由于该石油... 建立准确高效测定大豆中粗脂肪含量的方法,考察了称样量、浸提溶剂、沸腾温度、沸腾时间和淋洗时间对粗脂肪含量测定结果的影响。在优化条件下测定大豆中粗脂肪的含量,结果准确、用时短。该方法中使用沸程为60~90℃的石油醚,由于该石油醚沸点高、不易挥发、毒性小,既减轻了对人体的危害又减少了对环境的污染。实验沸腾温度高达125℃,能适应各种常规的实验检测条件,不同检测环境对结果影响不大,检测重复性好。 展开更多
关键词 粗脂肪 索氏抽提仪 条件优化
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索氏抽提油重法与自动脂肪仪酸水解法测定饲料粗脂肪含量的比较 被引量：6
13
作者 周需要 曾嘉荣 +1 位作者 邱代飞 吴仕辉 《广东饲料》 2021年第10期40-42,共3页
目前饲料中粗脂肪的测定依据国标法GB/T 6433-2006进行测定,其中酸水解法(油重法)操作繁琐,不适合批量检测。本文采用ANKOM自动脂肪仪酸水解法进行检测,对水解参数进行了优化,通过不同样品测试,验证了这两种方法检测结果之间的差异。实... 目前饲料中粗脂肪的测定依据国标法GB/T 6433-2006进行测定,其中酸水解法(油重法)操作繁琐,不适合批量检测。本文采用ANKOM自动脂肪仪酸水解法进行检测,对水解参数进行了优化,通过不同样品测试,验证了这两种方法检测结果之间的差异。实验结果证明该方法操作简便,效率高,检测结果与国标法基本一致,且具有良好的重现性,非常适合批量检测。 展开更多
关键词 饲料 粗脂肪 索氏抽提油重法 ANKOM自动脂肪仪 效率
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探讨快速溶剂萃取与索氏抽提对比测定复垦土壤中4类20种半挥发性有机污染物 被引量：4
14
作者 韦燕娟 《科技风》 2020年第17期185-185,共1页
文章从快速溶剂萃取法和索氏抽提法的优缺点出发,介绍了复垦土壤中4类20种半挥发性有机污染物的测定方法,并对实验结果进行分析。结果显示:采用快速溶剂萃取法对有机样品进行前处理,检测结果的检出限、回收率、重复性更好,优于索氏抽提法。
关键词 复垦土壤 有机污染物 快速溶剂萃取 索氏抽提
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煤吡啶抽提过程中柱色谱与索氏提取法对富集物组成的影响 被引量：3
15
作者 李文英 叶翠平 +1 位作者 冯杰 谢克昌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期905-909,共5页
为考察柱色谱分离和索氏提取两种固体样品提取方法对提取物组成的影响,探索操作条件温和、溶剂使用量经济的固体样品提取方法.本研究以吡啶为溶剂,对准葛尔黑岱沟、平朔、潞安常村3种不同变质程度的煤样进行了柱色谱分离和索氏抽提.提... 为考察柱色谱分离和索氏提取两种固体样品提取方法对提取物组成的影响,探索操作条件温和、溶剂使用量经济的固体样品提取方法.本研究以吡啶为溶剂,对准葛尔黑岱沟、平朔、潞安常村3种不同变质程度的煤样进行了柱色谱分离和索氏抽提.提取物用凝胶色谱、电喷雾质谱和同步荧光光谱进行分析,比较和确定不同提取方法对煤提取物中组分分子量分布和结构的影响.分析发现,柱色谱分离与索氏提取相比,抽提率略有增加,但柱色谱提取物组分中缺失了提取样品中结构稳定的超大分子结构片断;质谱结果显示柱色谱抽提物中主要存在5个组分,提取物组分相对于索氏提取物单一、富集度高;同步荧光显示柱色谱提取物中芳香化合物的基本组成为3～5个环的芳香化合物.实验结果表明：如仅分析质量数小于1000 amu的化合物,柱色谱法可替代索氏提取法. 展开更多
关键词 煤吡啶提取物 柱色谱 索氏抽提 凝胶渗透色谱 电喷雾质谱 同步荧光
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索氏煮沸抽提法快速测定粮食油料粗脂肪含量
16
作者 王宪宗 孟广印 《粮食与油脂》 1990年第2期43-44,共2页
一、试验目的粮食油料粗脂肪含量的测定,多年来,一直采用索氏抽提的标准方法。此法经过长期操作实践,存在一定的弊端。主要是操作时间长工作人员劳动强度大、能源(电、水消耗大。索氏抽提法做一个测定结果仅抽提时间一般需八小时以上,... 一、试验目的粮食油料粗脂肪含量的测定,多年来,一直采用索氏抽提的标准方法。此法经过长期操作实践,存在一定的弊端。主要是操作时间长工作人员劳动强度大、能源(电、水消耗大。索氏抽提法做一个测定结果仅抽提时间一般需八小时以上,工作效率低。 展开更多
关键词 粮食 油料 粗脂肪 索氏煮沸抽提
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不同抽提方法对猪肌内脂肪含量的影响 被引量：3
17
作者 梁艳 顾以韧 +3 位作者 刘锐 龚建军 吕学斌 陈晓晖 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2015年第5期2337-2339,共3页
分别采用自动快速抽提和经典索氏抽提方法测定了同一品种不同体重梯度(90、110、130 kg)猪背最长肌中的肌内脂肪含量。结果显示,2种方法的检测结果均符合重复性限的要求,表现出极显著的正相关(P﹤0.01),且测定结果间差异不显著(P﹥0.05... 分别采用自动快速抽提和经典索氏抽提方法测定了同一品种不同体重梯度(90、110、130 kg)猪背最长肌中的肌内脂肪含量。结果显示,2种方法的检测结果均符合重复性限的要求,表现出极显著的正相关(P﹤0.01),且测定结果间差异不显著(P﹥0.05)。但经典索氏抽提相对自动快速抽提对猪肌内脂肪的抽提更彻底,提出脂肪率更高,而自动快速抽提具有更快速、简便、安全和环保的优点。 展开更多
关键词 猪 肌内脂肪 索氏抽提 相关性
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皮革中二氯甲烷萃取物含量测定抽提装置的改进 被引量：4
18
作者 戴红 徐歌德 +1 位作者 刘丹 张宗才 《皮革科学与工程》 CAS 2016年第6期38-42,共5页
皮革中二氯甲烷萃取物的测定是指采用传统的索氏抽提器,用二氯甲烷作为有机溶剂萃取皮革中的油脂含量,以用于加脂工艺方案、加脂剂应用效果的评估以及成品皮革质量的检验。但是在使用传统的索氏抽提器时,溶剂的挥发会影响操作者的健康... 皮革中二氯甲烷萃取物的测定是指采用传统的索氏抽提器,用二氯甲烷作为有机溶剂萃取皮革中的油脂含量,以用于加脂工艺方案、加脂剂应用效果的评估以及成品皮革质量的检验。但是在使用传统的索氏抽提器时,溶剂的挥发会影响操作者的健康并污染环境。因此本研究对传统的索氏抽提器进行了改进,引入临时储液筒、四氟聚乙烯阀与独立的虹吸筒,然后采用改进的装置,进行皮革中二氯甲烷萃取物含量测定。实验结果表明改进后的装置油脂抽提效果与原抽提器所测得的实验结果一致,且回流速度更快,溶剂挥发少,油脂回收更干净;临时储液筒与四氟阀连用使抽提速率控制更加灵活,通过阀门开关实现实验溶剂的回收,有效减少了有机溶剂二氯甲烷的挥发,减少了对实验人员健康的伤害和对环境的污染。 展开更多
关键词 皮革 油脂含量 索氏抽提器
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东胜褐煤吡啶抽提的FTIR谱及GC/MS研究 被引量：1
19
作者 刘阳 王光华 +3 位作者 李文兵 陈彪 王晴东 马志勇 《煤炭技术》 CAS 北大核心 2017年第3期304-306,共3页
利用吡啶对内蒙古东胜褐煤进行了索氏抽提,通过FTIR分析其原煤及抽提残煤,用GC/MS分析研究了其吡啶抽提物的化学组成。结果表明:东胜褐煤的芳香度较低,含氧官能团丰富;抽提物主要由脂肪烃、芳香族化合物和含杂原子化合物组成。还检测到... 利用吡啶对内蒙古东胜褐煤进行了索氏抽提,通过FTIR分析其原煤及抽提残煤,用GC/MS分析研究了其吡啶抽提物的化学组成。结果表明:东胜褐煤的芳香度较低,含氧官能团丰富;抽提物主要由脂肪烃、芳香族化合物和含杂原子化合物组成。还检测到2种含硅有机物。最后,在抽提物中还发现了单质硫的存在。 展开更多
关键词 褐煤 索氏抽提 FTIR GC/MS
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原煤及其飞灰抽提液中有机污染物的研究 被引量：1
20
作者 晏蓉 朱丽华 +2 位作者 朱海晶 刘皓 朱玲芳 《热力发电》 CAS 北大核心 1997年第2期13-18,共6页
用色谱/质谱联用系统研究青山电厂烟煤16h和24h二氯甲烷索氏抽提液中脂肪烃、苯系物和多环芳烃（PAHs）等有机污染物的种类和含量，同时测试了卧式炉在两种工况下燃烧青山电厂烟煤的飞灰经索氏抽提得到的抽提液中各有机物的分布，获得... 用色谱/质谱联用系统研究青山电厂烟煤16h和24h二氯甲烷索氏抽提液中脂肪烃、苯系物和多环芳烃（PAHs）等有机污染物的种类和含量，同时测试了卧式炉在两种工况下燃烧青山电厂烟煤的飞灰经索氏抽提得到的抽提液中各有机物的分布，获得了燃烧产生的飞灰中有机污染物的一般规律。 展开更多
关键词 煤飞灰 索氏抽提 有机污染 锅炉 燃烧
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