维拉帕米对映体在纤维素氨基甲酸酯类手性柱上的拆分特性 被引量：1

1

作者 边敏 杨勇 贺浪冲 《中国药业》 CAS 2006年第16期14-16,共3页

目的研究维拉帕米对映体在氨基甲酸酯类(ChiralcelOJ)手性柱上的拆分特性和规律。方法色谱柱为ChiralcelOJ手性柱(250mm×4.6mm,10μm),流动相为正己烷-无水乙醇-三乙胺,紫外检测波长为236nm。用溶质计量置换保留模型考察固定相和... 目的研究维拉帕米对映体在氨基甲酸酯类(ChiralcelOJ)手性柱上的拆分特性和规律。方法色谱柱为ChiralcelOJ手性柱(250mm×4.6mm,10μm),流动相为正己烷-无水乙醇-三乙胺,紫外检测波长为236nm。用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响。结果维拉帕米对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离,置换剂无水乙醇、三乙胺及温度对各对映体拆分有不同的影响,分离度在三乙胺浓度为0.6%、柱温为15℃时出现极大值。结论溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值,可以分别表征ChiralcelOJ柱的拆分能力和各对映体空间效应,适当增加三乙胺浓度和适当提高柱温可以改善和提高拆分效果。 展开更多

关键词 维拉帕米 手性分离 溶质计量置换保留模型 纤维素氨基甲酸酯类手性柱

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芳香醇异构体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)色谱柱上的手性分离(英文) 被引量：3

2

作者 吴旭日 范宇 陈依军 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期213-220,共8页

手性化合物的构型测定一般难度较大。本文在利用涂布纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相的反相色谱柱Chiralcel OD-RH分析芳香醇异构体的过程中发现,芳香醇异构体的立体构型与其在手性柱上的色谱行为即洗脱顺序存在... 手性化合物的构型测定一般难度较大。本文在利用涂布纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相的反相色谱柱Chiralcel OD-RH分析芳香醇异构体的过程中发现,芳香醇异构体的立体构型与其在手性柱上的色谱行为即洗脱顺序存在着内在关联。为排除立体构型与洗脱顺序可能出现的错误关联,本文借助热力学、IR和NMR等手段对CDMPC和芳香醇异构体之间的相互作用进行了系统的研究,阐明了CDMPC手性空穴中的功能基团C=O,NH与芳香醇异构体形成的氢键是异构体得以分离并呈现出特定洗脱顺序的决定因素。因此,基于化合物在Chiralcel OD-RH柱上的色谱行为预测立体构型将有可能成为一种初步确定芳香醇系列异构体立体化学构型的快速简便方法。 展开更多

关键词 CHIRALCEL OD—RH色谱柱 芳香醇异构体 纤维素-三(3 5二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC) 绝对构型 手性识别机制

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8种手性化合物在不同载体涂敷的纤维素-苯基氨基甲酸酯类手性固定相上的拆分及比较

3

作者 仵佩佩 韩小茜 李文玲 《分析仪器》 CAS 2016年第4期40-43,共4页

将自行合成的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)、纤维素-三(4-氯苯基氨基甲酸酯)(CClPC)分别涂敷在SBA-15或氨丙基化的SBA-15或氨丙基硅胶上,制得4种手性固定相(CSPs):SBA-CDMPC、SBA-NH_2-CDMPC、SBA-CClPC、SiO2-NH2-CClP... 将自行合成的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)、纤维素-三(4-氯苯基氨基甲酸酯)(CClPC)分别涂敷在SBA-15或氨丙基化的SBA-15或氨丙基硅胶上,制得4种手性固定相(CSPs):SBA-CDMPC、SBA-NH_2-CDMPC、SBA-CClPC、SiO2-NH2-CClPC。在正相条件下,采用8种手性化合物对自制CSPs进行了评价,并与Chiralcel OD-H上的拆分结果作比较。实验结果表明:SBA-CDMPC的手性识别能力比SBA-NH_2-CDMPC的手性识别能力好;SiO_2-NH_2-CCLPC的手性识别能力比SBA-CCLPC的手性识别能力好,但在SiO_2-NH2-CCLPC上未获拆分的化合物7和8在SBA-CCLPC上获得分离,SBA-15作为色谱填料基质的条件仍需不断的探索和发现。 展开更多

关键词 SBA-15 纤维素-苯基氨基甲酸酯类衍生物 手性拆分

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涂敷担体和柱温对纤维素三苯基氨基甲酸酯涂敷型固定相拆分奥美拉唑的影响 被引量：2

4

作者 危凤 任其龙 吴平东 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 2004年第1期58-61,共4页

分别用氨丙基硅胶和不改性硅胶作涂敷担体,制备了纤维素三苯基氨基甲酸酯(TPCC)涂敷型手性固定相,用乙醇/正己烷作流动相,对奥美拉唑进行了手性拆分,并考察了温度对拆分效果的影响,发现用不改性硅胶作担体,亦可取得较好的拆分效果.容量... 分别用氨丙基硅胶和不改性硅胶作涂敷担体,制备了纤维素三苯基氨基甲酸酯(TPCC)涂敷型手性固定相,用乙醇/正己烷作流动相,对奥美拉唑进行了手性拆分,并考察了温度对拆分效果的影响,发现用不改性硅胶作担体,亦可取得较好的拆分效果.容量因子和分离因子随柱温升高而降低.分别用ChiralpakAD柱和自制的TPCC手性柱分析有一定对映体过量值(ee)的奥美拉唑溶液,确定了奥美拉唑两对映体在TPCC涂敷型固定相上的洗脱顺序. 展开更多

关键词 涂敷担体 柱温 纤维素三苯基氨基甲酸酯 奥美拉唑 手性拆分 手性固定相 高效液相色谱 硅胶 胃溃疡 药物

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禾草灵对映体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的拆分 被引量：2

5

作者 李秀娟 翟宗德 +3 位作者 明永飞 赵艳芳 李永民 陈立仁 《化学研究》 CAS 2005年第3期71-74,共4页

将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.在正相条件下,用高效液相色谱法在该固定相上直接拆分了农药禾草灵的外消旋体,并系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分.... 将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.在正相条件下,用高效液相色谱法在该固定相上直接拆分了农药禾草灵的外消旋体,并系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分.实验结果表明,流动相中不同的醇类改性剂及其含量的不同对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响,选用异丙醇改性剂时样品的拆分效果较好,在三元流动相体系正己烷/异丙醇/乙醇中可以实现对禾草灵外消旋体快速有效的拆分. 展开更多

关键词 手性拆分 禾草灵 醇类改性剂 三元流动相 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)

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外消旋体喹禾灵在纤维素类手性柱上的直接拆分 被引量：8

6

作者 周志强 刘晶 +2 位作者 毕承路 江树人 王敏 《农药》 CAS 北大核心 2003年第6期23-23,共1页

通过在自制的球形氨丙基硅胶上涂敷纤维素 -三 ( 4 -甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CMPC)制备了手性固定相 。

关键词 外消旋体 喹禾灵 纤维素类手性柱 直接拆分 高效液相色谱法 手性拆分 农药

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三种甲氧基黄烷酮在纤维素衍生物手性柱上的对映体分离及手性识别机理研究 被引量：16

7

作者 邵保海 徐秀珠 +2 位作者 吕建德 蔡小军 傅小芸 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第3期440-444,共5页

在四种自制的涂敷型纤维素衍生物手性柱 ,即纤维素三苯甲酸酯 (CTB)、纤维素三 ( 4 甲基苯甲酸酯 ) (CTMB)、纤维素三苯基氨基甲酸酯 (CTPC)和纤维素三 ( 3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)上对 4′ 甲氧基黄烷酮 ,5 甲氧基黄烷酮... 在四种自制的涂敷型纤维素衍生物手性柱 ,即纤维素三苯甲酸酯 (CTB)、纤维素三 ( 4 甲基苯甲酸酯 ) (CTMB)、纤维素三苯基氨基甲酸酯 (CTPC)和纤维素三 ( 3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)上对 4′ 甲氧基黄烷酮 ,5 甲氧基黄烷酮和6 甲氧基黄烷酮进行了对映体分离 ,研究了溶质的结构及流动相的组成对手性分离的影响 ,并对手性识别的机理进行了探讨 ,认为π π作用很可能是上述三种甲氧基黄烷酮在四种纤维素衍生物手性固定相上保留与手性识别的主要因素 ,但对于CDMPC 。 展开更多

关键词 甲氧基黄烷酮 纤维素衍生物 手性柱 对映体 分离 手性识别机理 高效液相色谱 纤维素三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定相

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流动相组成及温度对4种1,2,4-三唑类农药对映体手性拆分的影响 被引量：15

8

作者 韩小茜 温晓光 +1 位作者 管永红 陈立仁 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期140-143,共4页

在纤维素 三 ( 3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性固定相上 ,拆分了农药三唑酮、戊菌唑、己唑醇及烯唑醇对映异构体 ,并考察了不同流动相组成及分离温度对三唑酮、己唑醇及烯唑醇手性拆分的影响 ,优化了色谱分离条件。实验结果表明 ,减... 在纤维素 三 ( 3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性固定相上 ,拆分了农药三唑酮、戊菌唑、己唑醇及烯唑醇对映异构体 ,并考察了不同流动相组成及分离温度对三唑酮、己唑醇及烯唑醇手性拆分的影响 ,优化了色谱分离条件。实验结果表明 ,减少醇的浓度或增长醇的碳链长度或使用支链醇 ,样品的保留均会增加 ,但样品的立体选择性和手性拆分结果却因样品结构的不同而呈现不同的变化。分离温度在 1 5～ 40℃内 ,仅三唑酮对映体的lnα与 1 /T关系呈线性关系 ,其手性拆分过程受焓控制 ;己唑醇及烯唑醇对映体的lnα与 1 /T关系呈非线性关系 ,分离温度在 1 5～ 2 5℃内 ,手性拆分过程受焓控制 ,分离温度在 2 5～ 40℃内 ,手性拆分过程受熵控制。 展开更多

关键词 纤维素-三(二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定相 手性拆分 三唑类农药 流动相组成 HPLC

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高效液相色谱手性固定相法直接拆分4种吲哚类衍生物 被引量：4

9

作者 李秀娟 赵亮 +3 位作者 明永飞 彭先芝 周永章 陈立仁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期515-519,共5页

将纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备成了纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相（CDMPC-CSP）。利用正相高效液相色谱,在该固定相上对新合成的4种吲哚类衍生物对映体进行... 将纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备成了纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相（CDMPC-CSP）。利用正相高效液相色谱,在该固定相上对新合成的4种吲哚类衍生物对映体进行了手性拆分。通过选择不同结构和浓度的醇类改性剂,优化了色谱分离条件,同时探讨了醇的结构和浓度对于对映体拆分和保留的影响。结果表明,适合Ⅱ-Ⅳ号样品拆分的醇类改性剂分别为正丁醇、乙醇和乙醇,而适合Ⅰ号样品的醇类改性剂为乙醇和正丙醇组成的混合体系。在优化的各流动相体系下,4种吲哚类衍生物的对映体都得到了很好的分离。在此基础上计算了它们的对映体过量值（e.e.值）。实验结果令人满意,表明高效液相色谱手性固定相法是拆分这类化合物的一种理想方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱 手性拆分 吲哚类衍生物 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相

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3种芳氧苯氧丙酸类除草剂在CDMPC与万古霉素手性固定相上的对映体分离 被引量：3

10

作者 沈报春 袁建勇 +2 位作者 王恒春 徐贝佳 徐秀珠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1379-1382,共4页

在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上成功分离了3种高效芳氧苯氧丙酸类除草剂——稳杀得、千金和禾草灵。正相系统下,分别考察了流动相醇类添加剂的种类、浓度以及溶质结构对手性分离的影响,3种溶质中千金的保留最强... 在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上成功分离了3种高效芳氧苯氧丙酸类除草剂——稳杀得、千金和禾草灵。正相系统下,分别考察了流动相醇类添加剂的种类、浓度以及溶质结构对手性分离的影响,3种溶质中千金的保留最强而禾草灵的分离效果最好。并在万古霉素手性固定相上对3种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行了手性拆分。在正相流动相中,它们在万古霉素手性固定相上的手性分离效果明显不如在CDMPC上的好。探讨了2种手性固定相对3种溶质的手性识别机理。 展开更多

关键词 手性分离 芳氧苯氧丙酸类除草剂 稳杀得 千金 禾草灵 纤维素三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 万古霉素 手性固定相

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高效液相色谱手性固定相法分离取代环己酮及取代环己醇的对映体 被引量：3

11

作者 张雪君 徐秀珠 +3 位作者 张大同 潘春秀 何红梅 陈娟娟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期965-968,共4页

在4种自制的涂敷型纤维素衍生物手性柱,即纤维素三苯甲酸酯(CTB)、纤维素三(4甲基苯甲酸酯)(CTMB)、纤维素三苯基氨基甲酸酯(CTPC)和纤维素三(3,5二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)与小分子的Prikle型(S,S)WhelkO1手性柱上对取代环己酮及取... 在4种自制的涂敷型纤维素衍生物手性柱,即纤维素三苯甲酸酯(CTB)、纤维素三(4甲基苯甲酸酯)(CTMB)、纤维素三苯基氨基甲酸酯(CTPC)和纤维素三(3,5二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)与小分子的Prikle型(S,S)WhelkO1手性柱上对取代环己酮及取代环己醇进行了对映体分离。研究了溶质的立体结构因素对手性分离的影响,并初步探讨、比较了溶质在这两种手性柱上的手性识别的机理。结果发现,在(S,S)WhelkO1柱上溶质与固定相之间的吸引作用是手性识别的主要原因,而对于纤维素衍生物手性柱,溶质的空间结构在手性空腔中的空间适应性可能是手性识别的关键。 展开更多

关键词 高效液相色谱 环己醇 环己酮 手性固定相 纤维素衍生物 氨基甲酸酯 手性识别 苯甲酸酯 对映体分离 手性柱 甲基苯基 手性分离 结构因素 空间结构 溶质 涂敷型 三苯基 小分子 适应性 立体

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几种除草剂农药在高效液相色谱手性固定相上的对映体分离 被引量：2

12

作者 蔡小军 李舟 +2 位作者 吴迪 汪洪 徐秀珠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期891-894,共4页

采用正己烷-极性醇正相体系为色谱流动相,稳杀得、萘丙胺等几种不同种类的除草剂农药在Pirkle刷型(S,S)-Whelk-O1手性柱或自制的纤维素三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上获得了成功的手性分离。研究了流动相中醇类改性剂对手... 采用正己烷-极性醇正相体系为色谱流动相,稳杀得、萘丙胺等几种不同种类的除草剂农药在Pirkle刷型(S,S)-Whelk-O1手性柱或自制的纤维素三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上获得了成功的手性分离。研究了流动相中醇类改性剂对手性识别的影响,初步探讨了手性识别的机理,并摸索出最佳的对映体分离条件。 展开更多

关键词 除草剂 对映体分离 高效液相色谱 (S S)-Whelk-O1手性柱 纤维素三(3 5-二甲苯基氨基甲酸酯)

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新品了望

13

《生物技术世界》 2009年第5期90-91,共2页

手性柱 Phenomenex引入了LuxAmylose-2手性柱，为鉴别和解析旋光对映体提供了HPLC技术方案的新选择。新的柱化学整合了具有5-氯-2-甲基苯氨基甲酸酯衍生物的淀粉酶骨架，为手性层析法分离难以分离的对象提供了额外的选项。Lux Amylose-... 手性柱 Phenomenex引入了LuxAmylose-2手性柱，为鉴别和解析旋光对映体提供了HPLC技术方案的新选择。新的柱化学整合了具有5-氯-2-甲基苯氨基甲酸酯衍生物的淀粉酶骨架，为手性层析法分离难以分离的对象提供了额外的选项。Lux Amylose-2柱可以配合公司新引入的Lux纤维素酶-1和-2手性供物。 展开更多

关键词 苯氨基甲酸酯 PLC技术 手性柱 纤维素酶 对映体 淀粉酶 衍生物 层析法

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