目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的...目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的分析方法。方法采用Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.025%(V/V)甲酸水和0.1%(V/V)甲酸乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子模式、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)离子扫描模式、信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)、增强子离子扫描(enhanced ion scanning,EPI)和EPI谱库搜索的复合模式进行测定。结果在0.05~200.00μg/L质量浓度范围内,14种生物胺及其代谢物的线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限(S/N=3)为0.15~6.00μg/L;在不同添加质量浓度(2.0、10.0、50.0μg/L)下,其回收率为75.2%~107.9%,相对标准偏差在1.98%~9.07%之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可满足液态类发酵食品中14种生物胺的定性定量分析需要,为液态发酵类食品中生物胺的检测分析奠定基础。展开更多
本试验旨在建立用同位素稀释―高效液相色谱―串联线性离子阱质谱法(HPLC-LIT-MS)同时测定总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的检测方法。在中国144个采样点采集总膳食乳类样品,在待测样品中加入氘代同位素内标,用乙腈经超声提取,凝胶渗透...本试验旨在建立用同位素稀释―高效液相色谱―串联线性离子阱质谱法(HPLC-LIT-MS)同时测定总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的检测方法。在中国144个采样点采集总膳食乳类样品,在待测样品中加入氘代同位素内标,用乙腈经超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化。以乙腈和含10mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液为流动相,目标化合物经CAPCELL PAK CR 1∶20色谱柱分离,采用电喷雾电离,选择反应监测(SRM)正离子模式监测二级子离子。以一一对应的氘代同位素为内标物,内标法定量,计算样品中三嗪类农药的含量。总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的平均添加回收率为83.9%~103.3%;相对标准偏差为2.5%~9.1%;检出限(LODs)为0.003~0.300μg/kg。结果表明,该方法精密度和准确度均满足总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的膳食暴露评估要求。展开更多
文摘目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的分析方法。方法采用Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.025%(V/V)甲酸水和0.1%(V/V)甲酸乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子模式、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)离子扫描模式、信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)、增强子离子扫描(enhanced ion scanning,EPI)和EPI谱库搜索的复合模式进行测定。结果在0.05~200.00μg/L质量浓度范围内,14种生物胺及其代谢物的线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限(S/N=3)为0.15~6.00μg/L;在不同添加质量浓度(2.0、10.0、50.0μg/L)下,其回收率为75.2%~107.9%,相对标准偏差在1.98%~9.07%之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可满足液态类发酵食品中14种生物胺的定性定量分析需要,为液态发酵类食品中生物胺的检测分析奠定基础。
文摘本试验旨在建立用同位素稀释―高效液相色谱―串联线性离子阱质谱法(HPLC-LIT-MS)同时测定总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的检测方法。在中国144个采样点采集总膳食乳类样品,在待测样品中加入氘代同位素内标,用乙腈经超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化。以乙腈和含10mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液为流动相,目标化合物经CAPCELL PAK CR 1∶20色谱柱分离,采用电喷雾电离,选择反应监测(SRM)正离子模式监测二级子离子。以一一对应的氘代同位素为内标物,内标法定量,计算样品中三嗪类农药的含量。总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的平均添加回收率为83.9%~103.3%;相对标准偏差为2.5%~9.1%;检出限(LODs)为0.003~0.300μg/kg。结果表明,该方法精密度和准确度均满足总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的膳食暴露评估要求。
