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超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源测定柑橘中灭螨醌和羟基灭螨醌残留
1
作者 王全胜 张亮 +1 位作者 陈红霞 吴银良 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第19期68-73,共6页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry-electrospray ionization,UPLC-MS/MS-ESI)检测柑橘中灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌残留的方法。方法样品经0.5%甲酸... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry-electrospray ionization,UPLC-MS/MS-ESI)检测柑橘中灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌残留的方法。方法样品经0.5%甲酸乙腈提取,氟罗里硅土吸附剂和无水硫酸镁净化,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITYUPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7µm)色谱柱分离。采用电喷雾正离子模式,多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。结果灭螨醌及羟基灭螨醌在0.0025~0.0500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于等于0.9984。在0.005~0.500 mg/kg加标水平下,灭螨醌及羟基灭螨醌在柑橘全果和果肉中的平均回收率为70%~93%,最大相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为12.0%,方法定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.005 mg/kg。结论基于改良QuEChERS法,采用UPLC-MS/MS-ESI检测,该方法更方便高效且准确度、精密度和灵敏度均较好,能够满足柑橘中灭螨醌和羟基灭螨醌的残留分析要求。 展开更多
关键词 灭螨醌 羟基灭螨醌 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 电喷雾离子源 残留分析 柑橘
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高效液相色谱法测定水果中的灭螨醌和羟基灭螨醌 被引量：1
2
作者 曾铭 蒋小良 +1 位作者 喻零春 苏淑坛 《化学分析计量》 CAS 2017年第2期44-47,共4页
建立了水果中农药灭螨醌和代谢产物羟基灭螨醌的高效液相色谱测定方法。样品经过正己烷–乙酸乙酯(体积比为1∶1)提取后,过石墨化碳氨基复合小柱净化,然后用高效液相色谱–荧光检测器法进行检测。结果表明,灭螨醌和羟基灭螨醌的质量浓度... 建立了水果中农药灭螨醌和代谢产物羟基灭螨醌的高效液相色谱测定方法。样品经过正己烷–乙酸乙酯(体积比为1∶1)提取后,过石墨化碳氨基复合小柱净化,然后用高效液相色谱–荧光检测器法进行检测。结果表明,灭螨醌和羟基灭螨醌的质量浓度在0.01~5.0 mg/L范围内与色谱峰面积均呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999 9。灭螨醌和羟基灭螨醌的检出限均为0.01 mg/kg。样品加标回收率为88.5%~102.3%,测定结果的相对标准偏差不大于于3.35%(n=5)。该方法灵敏度和准确度高,可满足水果中灭螨醌和羟基灭螨醌含量的测定要求。 展开更多
关键词 灭螨醌 羟基灭螨醌 高效液相色谱 水果
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液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的分析方法 被引量：1
3
作者 李苗 代菲 +2 位作者 金萍 丁洪流 秦孟姣 《现代食品》 2022年第11期189-192,共4页
建立液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中灭螨醌和羟基灭螨醌的分析方法。参照《出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》(SN/T 4066—2014)前处理,采用正离子源模式和多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明... 建立液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中灭螨醌和羟基灭螨醌的分析方法。参照《出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》(SN/T 4066—2014)前处理,采用正离子源模式和多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明,灭螨醌和羟基灭螨醌在2~50 ng·mL^(-1)线性良好,相关系数为0.99995和1.00000,灭螨醌的定量限为4μg·kg^(-1),羟基灭螨醌的定量限为2μg·kg^(-1)。当加标质量浓度为2.5~40.0μg·kg^(-1)时,回收率为81.6%~97.4%,相对标准偏差为1.92%~2.39%(n=6)。该方法满足茶叶中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量测定的要求。 展开更多
关键词 茶叶 灭螨醌 羟基灭螨醌
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水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的高效液相色谱法测定 被引量：1
4
作者 陈波 徐明敏 金米聪 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第5期622-625,共4页
目的建立水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法水果样品经正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液提取后,采用Cleanert Pesti Carb/NH_2固相萃取小柱净化,洗脱液经氮气流吹干后用0.1%(V/V)甲酸-乙腈(10∶90,V/V)... 目的建立水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法水果样品经正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液提取后,采用Cleanert Pesti Carb/NH_2固相萃取小柱净化,洗脱液经氮气流吹干后用0.1%(V/V)甲酸-乙腈(10∶90,V/V)溶液溶解。以Shim-pack XR-ODSⅡ柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)为分离柱、0.1%(V/V)甲酸-乙腈(10∶90,V/V)为流动相,等度洗脱,250 nm波长下进行紫外检测,外标法定量。结果灭螨醌和羟基灭螨醌在0.05 mg/L^5.0 mg/L具有良好的线性(r>0.999 0),检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.007 mg/kg,回收率为84.5%~97.6%,相对标准偏差为1.7%~4.0%。结论本法具有简便、快速、准确的优点,可用于水果中灭螨醌和羟基灭螨醌的残留测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 灭螨醌 羟基灭螨醌 水果
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改良SinChERS结合电喷雾离子源-三重四级杆质谱测定茶叶中灭螨醌及其代谢物的方法研究
5
作者 苏敏 钟世欢 +4 位作者 王静 叶佳明 黄南 杨天明 陆梅阳 《食品科技》 CAS 北大核心 2024年第7期308-314,共7页
文章建立了一种基于SinChERS净化技术结合超高压液相色谱-串联质谱法测定茶叶中灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌残留量的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,用SinChERS-TPR进行净化,经Agilent C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇作为流动相进行... 文章建立了一种基于SinChERS净化技术结合超高压液相色谱-串联质谱法测定茶叶中灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌残留量的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,用SinChERS-TPR进行净化,经Agilent C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测模式检测,基质匹配工作曲线外标法定量。灭螨醌和羟基灭螨醌在0.200~20.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999。灭螨醌检出限为1.25μg/kg,羟基灭螨醌检出限为0.5μg/kg;灭螨醌定量限为4μg/kg,羟基灭螨醌定量限为2μg/kg。灭螨醌和羟基灭螨醌三水平的加标回收率为77.0%~100.2%,相对标准偏差1.7%~7.8%。该方法操作简便、快速准确,适用于茶叶中灭螨醌及其代谢物的批量测定。 展开更多
关键词 灭螨醌 羟基灭螨醌 茶叶 SinChERS
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