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基于半制备液相色谱法从槐米水提液中制备芦丁
1
作者 徐春梦 卢琪 +2 位作者 赵新芝 石典花 张学兰 《山东中医药大学学报》 2025年第2期224-229,共6页
目的:基于半制备液相色谱法建立一种从槐米水提液中快速制备芦丁的方法,为芦丁标准品的快速制备提供参考。方法:以槐米水提液析出物得率为指标,优选出槐米水提液最佳提取和静置方法,利用半制备液相色谱法分离得到芦丁,采用薄层色谱法(T... 目的:基于半制备液相色谱法建立一种从槐米水提液中快速制备芦丁的方法,为芦丁标准品的快速制备提供参考。方法:以槐米水提液析出物得率为指标,优选出槐米水提液最佳提取和静置方法,利用半制备液相色谱法分离得到芦丁,采用薄层色谱法(TLC)及高效液相色谱法(HPLC)验证并计算其纯度。结果:槐米水提液析出物的最佳制备方式为取槐米2 g,加入15倍量水,加热回流1 h,趁热过滤,将滤液于25℃下静置24 h,过滤、干燥即得。采用优选的半制备液相条件制备,通过TLC、HPLC验证确定为芦丁,经计算其纯度为98.62%。结论:利用水提和半制备液相从槐米中快速分离出的芦丁纯度较高,为芦丁的分离制备提供新方法和思路。 展开更多
关键词 槐米 芦丁 水提液 快速制备 半制备液相色谱法 薄层色谱法 高效液相色谱法
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高效离子排斥色谱法检测复方氨基酸注射液(18AA)中山梨醇含量
2
作者 左利民 肖菁 +6 位作者 郭鑫 赵婷 连晓芳 刘惠一 谷永升 周怡 山广志 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第3期312-316,共5页
目的:建立高效离子排斥色谱法测定复方氨基酸注射液(18AA)中山梨醇含量。方法:采用Rezex ROA-organic Acid H^(+)(8%)色谱柱(300 mm×7.8 mm,8μm),流动相为12.5×10^(-3)mol·L^(-1)硫酸溶液,等度洗脱,流速为0.5 mL·m... 目的:建立高效离子排斥色谱法测定复方氨基酸注射液(18AA)中山梨醇含量。方法:采用Rezex ROA-organic Acid H^(+)(8%)色谱柱(300 mm×7.8 mm,8μm),流动相为12.5×10^(-3)mol·L^(-1)硫酸溶液,等度洗脱,流速为0.5 mL·min^(-1),柱温为55℃,进样10μL,检测波长200 nm。结果:氨基酸成分不干扰山梨醇测定,山梨醇峰与相邻色谱峰分离度良好,在4.905~19.62 mg·mL^(-1)浓度范围线性良好(r=1.000,n=5),精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<1.0%,平均回收率为98.90%,RSD为1.55%(n=9)。3批市售复方氨基酸注射液(18AA)中山梨醇含量分别为标示量的98.54%,97.92%,97.24%。结论:采用该方法能够有效解决氨基酸成分的干扰,不需进行复杂的前处理工作,快速简便、专属性强、准确度高,可用于复方氨基酸注射液(18AA)中山梨醇的含量测定。 展开更多
关键词 高效离子排斥色谱法 复方氨基酸注射液(18AA) 山梨醇 含量测定
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活性炭净化-离子色谱法测定茶水及茶饮料中氟含量及其健康风险评估
3
作者 吴梅 陈祝军 +4 位作者 陈蓉 秦园 吴建兵 张珊 王露 《食品安全质量检测学报》 2025年第1期44-52,共9页
目的建立分析纯活性炭净化-离子色谱法检测茶水及茶饮料中氟离子含量的方法,进而研究茶水及茶饮料对人体健康风险。方法将6种茶叶分别以两种方式冲泡进行实验,方式一:按时间梯度冲泡茶叶;方式二:一次投茶,多次加水冲泡茶叶,收集茶水。... 目的建立分析纯活性炭净化-离子色谱法检测茶水及茶饮料中氟离子含量的方法,进而研究茶水及茶饮料对人体健康风险。方法将6种茶叶分别以两种方式冲泡进行实验,方式一:按时间梯度冲泡茶叶;方式二:一次投茶,多次加水冲泡茶叶,收集茶水。茶水及茶饮料,经活性炭净化,0.45μm微孔滤膜过滤,以4.5 mmol/L碳酸钠和0.8 mmol/L碳酸氢钠溶液为淋洗液,经AS23离子色谱柱(4.0 mm×250 mm)分离,离子色谱进行检测。以冲泡方式一获得的最高茶氟溶出量,冲泡方式二获得的总茶氟溶出量以及茶饮料中氟含量分别进行健康风险评估。结果在最佳分析条件下,本法氟离子的检出限为0.016 mg/L;在0.1~5.0 mg/L质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9996;加标回收率94.93%~105.32%;相对标准偏差1.02%~2.13%(n=6)。本方法检测茶叶中氟离子的溶出量,发现茶叶中氟离子的溶出量均随冲泡时间的延长不断增加达到最高值;随冲泡次数的增加,茶叶中氟离子的溶出量先增加,之后下降的趋势逐渐变缓。前2次冲泡氟离子溶出率可达茶氟总溶出量的65%以上。结论该方法灵敏度高,准确性好,操作简单,具有实用价值。以该法检测6种茶叶在两种冲泡方式下获得的茶氟日摄入量以及茶饮料中茶氟日摄入量均符合我国和世界卫生组织推荐的氟日摄入量限值要求;目标危险因素(target hazard quotient,THQ)均小于1,对人体没有显著健康风险。建议减少茶叶浸泡时间,洗茶,选用优质茶叶来科学健康饮茶。 展开更多
关键词 活性炭 离子色谱法 氟 茶水 茶饮料
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高效液相色谱法测定草果仁中儿茶素和表儿茶素的含量
4
作者 崔业波 马晓静 +1 位作者 宋瑩 马彧 《特产研究》 2025年第1期152-155,共4页
为建立高效液相色谱法测定草果仁中儿茶素和表儿茶素含量的方法。本研究采用Caprisil C18-B色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(80:20)为流动相;柱温30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为278 nm,进样量为10μL。儿茶素在31.485~188... 为建立高效液相色谱法测定草果仁中儿茶素和表儿茶素含量的方法。本研究采用Caprisil C18-B色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(80:20)为流动相;柱温30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为278 nm,进样量为10μL。儿茶素在31.485~188.912μg/mL和表儿茶素在16.267~97.605μg/mL范围内,呈良好线性关系,重复性、精密度、稳定性RSD值均小于2.0%,儿茶素和表儿茶素回收率为分别为102.7%和98.7%。方法能准确测定草果仁中儿茶素和表儿茶素的含量,可为该药材质量控制提供参考。 展开更多
关键词 草果仁 儿茶素 表儿茶素 高效液相色谱法 含量测定
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超高效液相色谱法同时测定抗瘤丸(活血益气方)中10种活性成分含量
5
作者 陈菲 王海征 +2 位作者 孙靓 特列巴力德·阿布都瓦力 林晓兰 《中国药业》 2025年第3期81-85,共5页
目的建立同时测定抗瘤丸(活血益气方)中10种活性成分含量的超高效液相色谱(UPLC)法。方法色谱柱为Waters Acquity BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为220 nm(山柰酚、落新妇... 目的建立同时测定抗瘤丸(活血益气方)中10种活性成分含量的超高效液相色谱(UPLC)法。方法色谱柱为Waters Acquity BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为220 nm(山柰酚、落新妇苷、槲皮素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚)和203 nm(人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、薯蓣皂苷),柱温为40℃,进样量为2μL。结果10种活性成分在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9995,n=7);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于4.0%(n=6);平均加样回收率为89.02%~94.65%,RSD为0.66%~8.70%(n=6)。样品中10种活性成分的平均含量为0.07~7.32 mg/g(n=3)。结论该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于同时测定抗瘤丸(活血益气方)中10种活性成分的含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 抗瘤丸(活血益气方) 医院制剂 活性成分 含量测定
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反相离子对色谱法测定辅助生殖培养液中庆大霉素含量
6
作者 赵丹妹 李柚 +3 位作者 康海华 冷昕洋 刘振齐 柯林楠 《中国药业》 2025年第3期67-70,共4页
目的建立测定辅助生殖培养液中庆大霉素含量的反相离子对色谱法。方法辅助生殖培养液样品采用WCX固相萃取小柱富集、净化法进行前处理。色谱柱为Apollo C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),淋洗液为水(含0.7%三氟乙酸、0.025%五氟丙酸、... 目的建立测定辅助生殖培养液中庆大霉素含量的反相离子对色谱法。方法辅助生殖培养液样品采用WCX固相萃取小柱富集、净化法进行前处理。色谱柱为Apollo C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),淋洗液为水(含0.7%三氟乙酸、0.025%五氟丙酸、0.2%NaOH,pH为2.6)-乙腈(50∶3,V/V),检测器为柱后加碱-脉冲安培检测器,以外标法定量。结果庆大霉素C^(1),C_(1a),C_(2),C_(2a)的质量浓度分别在0.550~10.996μg/mL、0.526~10.512μg/mL、0.584~11.688μg/mL、0.356~7.124μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9995,n=6);检测限为0.2016μg/mL,定量限为0.6722μg/mL;回收率为92.66%~99.82%,RSD<5%(n=6)。精子冷冻液中未检出庆大霉素,颗粒细胞去除液、玻璃化解冻液、全程培养液、精子密度梯度分离液、精子制动液中庆大霉素的含量分别为17.54,12.60,15.08,9.26,11.12μg/mL(n=6)。结论该方法前处理简单,无须衍生化处理,简便高效,灵敏度高,重复性好,可用于多种辅助生殖培养液中庆大霉素的检测。 展开更多
关键词 反相离子对色谱法 脉冲安培检测法 辅助生殖培养液 庆大霉素 含量测定
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超高效液相色谱法测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中有关物质5-羟色氨酸
7
作者 祝艺娟 罗倩倩 +1 位作者 方海顺 杜碧莹 《中国处方药》 2025年第1期35-37,共3页
目的建立测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中色氨酸有关物质5-羟色氨酸含量的超高效液相色谱法。方法采用YMC-Triart C_(18)色谱柱(2.0 mm×100 mm,1.9μm),以0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相A,以甲... 目的建立测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中色氨酸有关物质5-羟色氨酸含量的超高效液相色谱法。方法采用YMC-Triart C_(18)色谱柱(2.0 mm×100 mm,1.9μm),以0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相A,以甲醇为流动相B,流速为0.15 ml/min,检测波长为214 nm。结果5-羟色氨酸浓度在0.2078~12.47μg/ml范围内线性关系良好(r=1.000),检测限和定量限分别为6.1×10^(-6)μg和2.0×10^(-5)μg,平均回收率为100.0%,RSD为0.2%。结论本法准确可靠,灵敏度高,适用于脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中有关物质5-羟色氨酸的含量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液 5-羟色氨酸
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离子色谱法测定大气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的含量
8
作者 林冬 王琳 +2 位作者 杨璟爱 赵莉 郭晶晶 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期232-236,共5页
有机酸在大气中广泛存在,主要来源于天然生物源排放^([1])、人为污染源排放^([2])和前体物的二次转化。低相对分子质量的有机酸,如甲酸、乙酸和乙二酸等,不仅在光化学反应中发挥着非常重要的作用,还会通过干湿沉降输送至陆地和海洋,造... 有机酸在大气中广泛存在,主要来源于天然生物源排放^([1])、人为污染源排放^([2])和前体物的二次转化。低相对分子质量的有机酸,如甲酸、乙酸和乙二酸等,不仅在光化学反应中发挥着非常重要的作用,还会通过干湿沉降输送至陆地和海洋,造成土壤和水体的酸化。其中,乙二酸在大气中的比例显著高于各类排放源中乙二酸的比例,这是由于部分乙二酸源自其他有机酸或环烯烃的光化学氧化^([3])。目前,有机酸的测定方法主要有电位滴定法^([4])、分光光度法^([5])、酶分析法^([6])、毛细管电泳法^([7])、气相色谱法^([8])、液相色谱法^([6])、质谱法^([9])和离子色谱法^([10])等。 展开更多
关键词 分光光度法 光化学反应 液相色谱法 乙二酸 离子色谱法 电位滴定法 质谱法 光化学氧化
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高效液相色谱法测定保健食品中的烟酰胺单核苷酸和烟酰胺腺嘌呤双核苷酸含量
9
作者 解楠 郑国建 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期224-230,共7页
目的建立高效液相色谱法精确定量保健食品中烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)与烟酰胺腺嘌呤双核苷酸(nicotinamide adenine dinucleotide,NAD+)的含量的分析方法。方法采用Waters BEH-Amide色谱柱,0.1%磷酸溶液和乙腈... 目的建立高效液相色谱法精确定量保健食品中烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)与烟酰胺腺嘌呤双核苷酸(nicotinamide adenine dinucleotide,NAD+)的含量的分析方法。方法采用Waters BEH-Amide色谱柱,0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速设定为1.0 m L/min,进样量为2μL,柱温箱温度设置为35℃,选择263 nm作为检测波长。保健食品用60%甲醇溶液超声提取10 min,将提取液通过微孔滤膜过滤后进行高效液相色谱法测定,外标法定量。结果在质量浓度10~1000μg/m L的范围内,NMN和NAD^(+)均展现出优异的线性关系,其线性相关系数(r)均不低于0.999,该方法的定量限为0.50 g/kg,NMN和NAD+的回收率在95.9%~98.8%范围内,相对标准偏差在1.19%~3.05%之间。结论该方法可以准确测定保健食品中NMN和NAD+含量。 展开更多
关键词 烟酰胺单核苷酸 烟酰胺腺嘌呤双核苷酸 保健食品 高效液相色谱法
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微乳液相色谱法测定酱油中乙二胺四乙酸铁钠含量
10
作者 林仁权 夏海鸣 +2 位作者 戚荣平 孟琪 桑娴 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期269-275,共7页
目的 建立微乳液相色谱法测定酱油中乙二胺四乙酸铁钠(ethylenediaminetetraacetic acid ferric sodium salt, NaFeEDTA)含量的分析方法。方法 样品经简单的稀释和离心,通过0.22μm微孔滤膜进行过滤,即可直接上机,以Waters BEH C18柱(2.... 目的 建立微乳液相色谱法测定酱油中乙二胺四乙酸铁钠(ethylenediaminetetraacetic acid ferric sodium salt, NaFeEDTA)含量的分析方法。方法 样品经简单的稀释和离心,通过0.22μm微孔滤膜进行过滤,即可直接上机,以Waters BEH C18柱(2.1 mm×150 mm, 1.7μm)为色谱柱,以3.64 g/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液-50 g/L乙腈-8 g/L乙酸乙酯-6.8 g/L磷酸二氢钾水溶液为流动相,流速为0.30 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,使用外标法进行定量测定。结果 在选定实验条件下,NaFeEDTA质量浓度在0.50~35.00μg/mL范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),检出限为50 mg/kg。考察了NaFeEDTA回收率,其平均回收率分别为92.7%~97.7%。结论 该方法操作简单、重现性好,可用于酱油中NaFeEDTA含量的检测。 展开更多
关键词 乙二胺四乙酸铁钠 微乳液相色谱法 十六烷基三甲基溴化铵 酱油
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分子印迹膜-固相萃取-高效液相色谱法同时检测橙子中噻苯隆和氯吡脲
11
作者 石雨 王建 +6 位作者 豆瑞 祁迎春 董晓 牛志睿 任景俞 黄华 赵怡雪 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第1期176-183,共8页
以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为... 以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为交联剂,合成TDZ分子印迹膜(molecularly imprinted membrane,MIM),并将其应用于橙子中TDZ及其结构类似物氯吡脲(forchlorfenuron,CPPU)的高选择性同时提取。扫描电子显微镜表征结果表明,致密分子印迹聚合物通过PDA涂层固定在PDA@PVDF膜的三维网络结构表面;性能测试结果表明,MIM对TDZ和CPPU的吸附容量分别是相应非印迹膜的1.80、1.89倍,分别在20、30 min达到吸附平衡;MIM对干扰物质香豆素和3-叔丁基苯酚的特异性因子分别达到23.2和19.3。以MIM为固相萃取膜片,成功从橙子样品中高选择性同时提取TDZ和CPPU,在加标浓度为2.0、3.0、5.0μmol/L时,高效液相色谱法检测的加标回收率分别为90.3%~99.4%和88.2%~98.1%,相对标准偏差分别为0.9%~2.5%和1.2%~3.0%(n=3)。该方法能同时快速检测TDZ和CPPU,操作简单,具有较好的灵敏度、精密度及回收率,检测成本低,适用于果蔬中TDZ和CPPU残留的检测。 展开更多
关键词 分子印迹膜 固相萃取 高效液相色谱法 特异性识别 噻苯隆 氯吡脲
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黄芩泻白散中8种活性成分的高效液相色谱法测定
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作者 张文飞 纪鹏 +7 位作者 董嘉琪 买占海 韩罗霞 何磊 华永丽 袁子文 王秀琴 魏彦明 《动物医学进展》 北大核心 2025年第3期93-97,共5页
建立一种同时测定黄芩泻白散中8种活性成分含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定黄芩泻白散中桑皮苷A(Mulberroside A)、绿原酸(Chlorogenic acid)、黄芩苷(Baicalin)、槲皮素(Quercetin)、汉黄芩苷(Wogonoside)、黄芩素(Baica... 建立一种同时测定黄芩泻白散中8种活性成分含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定黄芩泻白散中桑皮苷A(Mulberroside A)、绿原酸(Chlorogenic acid)、黄芩苷(Baicalin)、槲皮素(Quercetin)、汉黄芩苷(Wogonoside)、黄芩素(Baicalein)、甘草酸(Glycyrrhizic acid)和汉黄芩素(Wogonin)的含量。用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);0.1%磷酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱,柱温为29℃,检测波长为250 nm,体积流量为0.8 mL/min,进样量20μL。结果表明,8种活性成分在各自相应浓度范围内r值均大于0.9996,线性关系良好。测得桑皮苷A、绿原酸、黄芩苷、槲皮素、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素的加样回收率分别为98.38%、97.90%、98.56%、91.38%、99.20%、99.71%、100.28%和106.18%,RSD值均小于5%,平均含量分别为38.56、218.53、2493.01、16.54、242.72、1839.74、90.54、343.95μg/g。说明该方法重复性、稳定性良好,准确灵敏,可用于黄芩泻白散活性成分的测定和质量控制,为研发新兽药奠定基础。 展开更多
关键词 黄芩泻白散 活性成分 测定 高效液相色谱法
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基于智能手机识别的薄层色谱法快速检测油菜籽中的叶绿素
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作者 郭梦帅 李泽一 +8 位作者 肖华明 吕昕 梅德圣 王丹 姚旋 郭亮 胡琼 陈洪 魏芳 《中国油料作物学报》 北大核心 2025年第1期217-225,共9页
为高效鉴定油菜籽品质,建立一种操作简单、成本低、耗时短的油菜籽中叶绿素含量的快速检测方法。采用乙醇(95%)提取样品中的叶绿素,以石油醚(60~90℃)-丙酮-甲苯(体积比2∶1.5∶2)为展开剂,紫外线分析仪(365 nm)激发叶绿素荧光显色,用... 为高效鉴定油菜籽品质,建立一种操作简单、成本低、耗时短的油菜籽中叶绿素含量的快速检测方法。采用乙醇(95%)提取样品中的叶绿素,以石油醚(60~90℃)-丙酮-甲苯(体积比2∶1.5∶2)为展开剂,紫外线分析仪(365 nm)激发叶绿素荧光显色,用智能手机采集荧光斑点图像,Image J软件进行荧光斑点自动识别,得到斑点面积,实现叶绿素a和叶绿素b的快速定性定量分析。该方法定量检测叶绿素a和b的线性范围为0.04~1.00 mg/m L,叶绿素a的决定系数R^(2)为0.9965,日内精密度为5.9%,日间精密度为8.6%。叶绿素b的决定系数R^(2)为0.9925,日内精密度为6.1%,日间精密度为5.6%。油菜籽中叶绿素a和叶绿素b的加标回收率分别为90.00%~91.67%和92.00%~113.00%。结果表明该方法线性关系较好,准确度良好,能快速测定油菜籽中叶绿素含量。 展开更多
关键词 叶绿素 薄层色谱法 Image J 智能手机 定量分析
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高效液相色谱法同时测定口腔护理牙膏中10种磺胺类物质含量
14
作者 董振花 王美艳 +3 位作者 路文博 刘建东 王子健 陈超 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期125-130,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时检测牙膏中10种磺胺类物质的方法。选用0.1%甲酸-甲醇(体积比90∶10)作为牙膏样品溶液的提取溶剂,提取方法为20℃水浴超声提取20 min。流动相:A为0.1%甲酸,B为甲醇。柱温20℃;进样量10μL,流速1.0 mL/min... 建立了高效液相色谱法(HPLC)同时检测牙膏中10种磺胺类物质的方法。选用0.1%甲酸-甲醇(体积比90∶10)作为牙膏样品溶液的提取溶剂,提取方法为20℃水浴超声提取20 min。流动相:A为0.1%甲酸,B为甲醇。柱温20℃;进样量10μL,流速1.0 mL/min;检测波长为270 nm。方法学考察结果显示,10种磺胺类物质的精密度RSD范围为0.90%~1.49%,稳定性RSD范围为0.61%~1.42%,重复性RSD范围为0.94%~1.42%,所有RSD均<2.0%。10种磺胺类物质在1~100 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9991~0.9998。10种磺胺类物质的平均回收率范围为91.99%~110.82%,RSD为0.93%~2.03%。应用本方法检测了20种牙膏中10种磺胺类物质的含量,均未检出。本研究建立的HPLC同时测定10种磺胺类物质的方法具有良好的精密度、稳定性、重复性和准确性,适用于检测牙膏中磺胺类物质。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 牙膏 磺胺类物质
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离子色谱法分析微晶纤维素的离子分布及与其电导率的相关性研究
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作者 刘静兰 王珏 +3 位作者 陈惠玲 郑淑凤 杨锐 赵霞 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第3期304-311,共8页
目的:建立离子色谱法分别测定微晶纤维素中5种阴离子(CH 3COO^(-),HCOO^(-),Cl^(-),NO_(3)^(-),SO 4^(2-))和5种阳离子(Na^(+),NH_(4)^(+),K^(+),Mg^(2+),Ca^(2+))的含量,探究微晶纤维素电导率变化与其离子浓度变化之间的关系,并为其质... 目的:建立离子色谱法分别测定微晶纤维素中5种阴离子(CH 3COO^(-),HCOO^(-),Cl^(-),NO_(3)^(-),SO 4^(2-))和5种阳离子(Na^(+),NH_(4)^(+),K^(+),Mg^(2+),Ca^(2+))的含量,探究微晶纤维素电导率变化与其离子浓度变化之间的关系,并为其质量控制方法提供建议。方法:阴离子测定采用Dionex IonPac AS19色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),ASRS 300(4 mm)型抑制器,以15 mmol·L^(-1)氢氧化钾为淋洗液;阳离子测定采用Dionex IonPac CS12A色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),CSRS 300(4 mm)型抑制器,以15 mmol·L^(-1)甲基磺酸为淋洗液;流速为1.0 mL·min^(-1),检测方式为抑制电导检测(抑制电流:44 mA),检测池温度为35℃,柱温为30℃,进样量为25μL,按标准曲线法定量10种离子浓度。基于微晶纤维素稳定性实验不同时间点测得的电导率,通过灰色关联模型分析其与各离子浓度之间的灰色关联度。结果:10种离子的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均>0.999,定量限为0.02~2.81 ng,检测限为0.01~0.89 ng,平均回收率为92.8%~101.3%(n=6)。微晶纤维素电导率变化与Na^(+)和Cl^(-)的关联系数最大。结论:该方法简便快速、专属性和通用性强,适用于微晶纤维素多种阴阳离子的测定,对电导率与离子分布的灰色关联度分析为其质量控制提供数据参考。 展开更多
关键词 微晶纤维素 电导率 离子色谱法 灰色关联度
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高效液相色谱法同时检测食用菌中的4种嘌呤
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作者 刘红霞 范秀芝 +4 位作者 殷朝敏 史德芳 姚芬 高虹 张玉 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期178-186,共9页
目的建立高效液相色谱法同时检测食用菌中次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤的方法,并将其应用于市售食用菌检测。方法利用酸水解的方法提取食用菌中的次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤,通过4种嘌呤的分离度和峰形筛选色谱柱,优化流动... 目的建立高效液相色谱法同时检测食用菌中次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤的方法,并将其应用于市售食用菌检测。方法利用酸水解的方法提取食用菌中的次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤,通过4种嘌呤的分离度和峰形筛选色谱柱,优化流动性比例、流速、柱温和进样量等检测条件,并对检测条件进行方法学验证。结果当使用Insert Sustain AQ-C_(18)色谱柱,以p H为4.0、浓度为50 mmol/L的乙酸铵溶液与甲醇(V:V=97:3)为流动相,流速为0.6m L/min,柱温30℃,进样量10μL,在254nm检测波长下4种嘌呤可以完全分离且峰形较好。经方法学验证,得出此方法在检测范围内线性关系良好。结论通过检测条件优化建立了一种可有效区分和同时检测食用菌中4种嘌呤的高效液相色谱检测方法,所测市售食用菌中尿酸前体物质次黄嘌呤和黄嘌呤含量较低或不能检出,根据《中国营养科学全书》中嘌呤摄入量控制,确定了现有市售食用菌的膳食量。 展开更多
关键词 食用菌 嘌呤 高效液相色谱法 色谱条件
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色谱法分离苏氨酸二次母液中苏氨酸的工艺研究
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作者 胡鑫 王维浩 +4 位作者 全志刚 季柳俊澜 魏明智 曹龙奎 鹿保鑫 《黑龙江八一农垦大学学报》 2025年第1期57-64,共8页
为提高苏氨酸二次母液的增值利用,以苏氨酸二次母液为原料,采用色谱分离法从中分离出苏氨酸,对3种不同的树脂以分离度为指标进行筛选,确定最佳的分离树脂为ZGSPC106Ca。通过单因素和正交试验进行工艺优化,探究进样量、柱温和流速对分离... 为提高苏氨酸二次母液的增值利用,以苏氨酸二次母液为原料,采用色谱分离法从中分离出苏氨酸,对3种不同的树脂以分离度为指标进行筛选,确定最佳的分离树脂为ZGSPC106Ca。通过单因素和正交试验进行工艺优化,探究进样量、柱温和流速对分离度的影响,从而确定最佳分离条件为进料体积10 mL、柱温60℃、流速2 mL·min^(-1),在此条件下苏氨酸-谷氨酸分离度为0.87、苏氨酸-异亮氨酸分离度为1.00,以期为苏氨酸二次母液的分离纯化工艺研究提供一定参考。 展开更多
关键词 色谱法 苏氨酸二次母液 树脂 分离纯化
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基于二维液相色谱法测定关节假体周围感染患者关节液中万古霉素的质量浓度
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作者 黄俊杰 常军民 +3 位作者 何家伟 汪洋 纪保超 赵军 《西北药学杂志》 2025年第1期107-113,共7页
目的基于二维液相色谱法(two-dimensional liquid chromatography,2D-LC)建立检测关节假体周围感染(prosthetic joint infection,PJI)患者关节液中万古霉素质量浓度的方法。方法采用FLC2701型2D-LC系统对万古霉素进行2D分离,第一维液相... 目的基于二维液相色谱法(two-dimensional liquid chromatography,2D-LC)建立检测关节假体周围感染(prosthetic joint infection,PJI)患者关节液中万古霉素质量浓度的方法。方法采用FLC2701型2D-LC系统对万古霉素进行2D分离,第一维液相色谱系统采用Aston SC2-1A色谱柱(3.5 mm×25 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-10 mmoL·L^(−1)磷酸铵水溶液(1∶1∶10),流速为0.6 mL·min^(−1);第二维液相色谱系统采用Aston SCB色谱柱(4.6 mm×125 mm,5μm),流动相为1.0 mmoL·L^(−1)磷酸氢二铵水溶液(pH=7.4)-1.0 mmoL·L^(−1)磷酸氢二铵水溶液(pH=3.0)-乙腈(52∶37∶11),流速为1.2 mL·min^(-1);柱温为45℃;检测波长为232、279 nm;进样量为50μL。结果关节假体周围感染患者关节液中万古霉素的质量浓度在1.01~50.28μg·mL^(−1)范围内线性关系良好(r=0.9998),该方法日内、日间精密度RSD值均<2.26%,平均回收率为93.83%~100.16%,样品提取回收率为100.76%~103.01%,样品稳定性RSD值<2.28%。结论基于2D-LC建立的关节假体周围感染患者关节液中万古霉素质量浓度测定方法简便、准确、高效,可用于临床患者关节液中万古霉素的质量浓度监测。 展开更多
关键词 二维液相色谱法 关节假体周围感染 关节液 万古霉素
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反相高效液相色谱法同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量
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作者 史凯 闫凯 +5 位作者 孙婷 冯雪 周付刚 赫玉霞 刘雪莉 朱嘉亮 《医药导报》 北大核心 2025年第4期633-638,共6页
目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃... 目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃;流速0.5 mL·min^(-1);进样量10μL;检测波长259 nm。结果主峰与各立体异构体峰均可达到完全分离;立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的检测限分别为0.0247、0.0387、0.0381μg·mL^(-1),立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的定量限分别为0.0494、0.0773、0.0761μg·mL^(-1);3个杂质在对应的浓度范围内与各自峰面积呈良好线性关系,立体异构体1、立体异构体2和立体异构体3的线性浓度范围分别为0.0495~0.9890μg·mL^(-1),0.0516~1.0310μg·mL^(-1),0.0508~1.0150μg·mL^(-1),线性相关系数均为0.9994;回收率92.28%~103.90%;供试品溶液在室温放置48 h稳定。结论该方法准确、可靠,能够有效地检测玛巴洛沙韦原料药中立体异构体含量,为玛巴洛沙韦原料药质量标准的建立和安全性评价提供参考。 展开更多
关键词 玛巴洛沙韦 立体异构体 含量测定 反相高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片中杂质F含量
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作者 杨荣杰 刘东平 杨荣艳 《质量安全与检验检测》 2025年第1期27-30,共4页
本文建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸二甲双胍片中杂质F(二甲胺)含量。以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,对样品进行柱前衍生化,采用紫外检测器-高效液相色谱法分析,C_(18)色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以0.1%磷酸-乙腈为流动相进行梯... 本文建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸二甲双胍片中杂质F(二甲胺)含量。以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,对样品进行柱前衍生化,采用紫外检测器-高效液相色谱法分析,C_(18)色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以0.1%磷酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为380 nm,流速为0.7 m L/min,柱温为30℃。结果显示,杂质F在0.01~1.00μg/m L质量浓度范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.9999)。检测限为0.015 ng,定量限为0.050 ng;平均样品回收率为102.4%,RSD为2.4%(n=9)。由此可见,该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于盐酸二甲双胍片中杂质F含量的测定。 展开更多
关键词 衍生化法 高效液相色谱法 盐酸二甲双胍片 二甲胺 含量
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