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《中华人民共和国药典》药用辅料标准与ICH Q3C协调实施策略研究
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作者 陈旻 伍伟聪 +4 位作者 宋郁 王彩媚 郭雅娟 陈英 陈蕾 《医药导报》 北大核心 2025年第2期208-212,共5页
目的探讨《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)药用辅料标准中残留溶剂控制与ICH Q3C协调实施的思路。方法梳理《中国药典》现行药用辅料标准残留溶剂控制的相关情况,结合国际人用药品注册技术协调会残留溶剂指导原则(ICH Q3C)和... 目的探讨《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)药用辅料标准中残留溶剂控制与ICH Q3C协调实施的思路。方法梳理《中国药典》现行药用辅料标准残留溶剂控制的相关情况,结合国际人用药品注册技术协调会残留溶剂指导原则(ICH Q3C)和国外主流药典的协调进展,进行对比和分析研究。结果提出了基于关联审评机制下《中国药典》药用辅料标准与ICH Q3C的协调和实施策略。结论提出的协调实施方案有助于完善我国药用辅料标准体系的国际接轨,提升监管部门和制药工业对药用辅料残留溶剂控制执行的科学性和有效性,全面推进ICH Q3C指导原则在我国药用辅料标准的转化实施。 展开更多
关键词 中华人民共和国药典 ICH Q3C 残留溶剂 药用辅料标准
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2025年版《中国药典》药用辅料新增品种标准解读
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作者 陈蕾 陈英 +4 位作者 涂家生 刘雁鸣 郑璐侠 张军 马双成 《中国药品标准》 2025年第1期58-66,共9页
按照2025年版《中国药典》编制大纲确定的工作目标和任务,现已完成2025年版《中国药典》中药用辅料标准的制修订工作。其中药用辅料新增品种标准52个,与2020年版相比增长15.5%,总数已达387个。本文着重介绍了2025年版《中国药典》中药... 按照2025年版《中国药典》编制大纲确定的工作目标和任务,现已完成2025年版《中国药典》中药用辅料标准的制修订工作。其中药用辅料新增品种标准52个,与2020年版相比增长15.5%,总数已达387个。本文着重介绍了2025年版《中国药典》中药用辅料新增品种标准的总体情况和主要特点,以期对《中国药典》的使用者正确理解、执行或运用药典标准有所帮助。 展开更多
关键词 中国药典 药用辅料 标准 新增
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欧洲美国日本药典药用辅料元素杂质检查的变革
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作者 蔡立荣 陈蕾 +2 位作者 李昌亮 郑金凤 刘雁鸣 《医药导报》 北大核心 2025年第2期200-208,共9页
目的通过分析欧洲药典(EP)、美国药典(USP)和日本药典(JP)中药用辅料品种正文中重金属及特定元素检查项的收载历史及现状,探讨其设置的特点,为《中国药典》药用辅料品种中元素杂质检查的收载策略提供参考,为行业加强药品和药用辅料元素... 目的通过分析欧洲药典(EP)、美国药典(USP)和日本药典(JP)中药用辅料品种正文中重金属及特定元素检查项的收载历史及现状,探讨其设置的特点,为《中国药典》药用辅料品种中元素杂质检查的收载策略提供参考,为行业加强药品和药用辅料元素杂质控制提供借鉴。方法梳理EP、USP和JP中药用辅料品种及其重金属和特定元素检查项的收载及修订过程,主要从品种数目、重金属设置比例、专业类别、处理情况等方面与《中国药典》进行对比分析,探讨其差异的原因及未来可能的发展方向。结果USP收载的药用辅料品种最多,EP对药用辅料元素杂质评估进度最快,JP药用辅料中湿化学方法比例最多。结论可借鉴EP、USP和JP的处理方式制定《中国药典》药用辅料元素杂质收载策略,按照药用辅料类别进行风险等级分类,对于风险较低的品种可以考虑直接删除重金属,风险较高的矿物类药用辅料逐一进行元素杂质风险评估,特定元素杂质的检查项按类别进行风险评估,根据风险评估结果确定药典中特定元素的收载形式,必要时按类或按品种制定元素杂质单独限度或方法。 展开更多
关键词 药用辅料 美国药典 欧洲药典 日本药典 元素杂质
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《中华人民共和国药典》药用辅料相关标准中元素杂质与ICH Q3D协调策略分析
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作者 蔡立荣 陈蕾 +2 位作者 李昌亮 郑金凤 刘雁鸣 《医药导报》 北大核心 2025年第2期223-227,共5页
目的通过对《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)目前收载的药用辅料元素杂质与ICH Q3D的差异进行分析和评估,探讨两者之间的协调策略。方法总结并梳理《中国药典》2020年版及其第一增补本中通则及药用辅料品种正文与ICHQ3D的主要... 目的通过对《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)目前收载的药用辅料元素杂质与ICH Q3D的差异进行分析和评估,探讨两者之间的协调策略。方法总结并梳理《中国药典》2020年版及其第一增补本中通则及药用辅料品种正文与ICHQ3D的主要差异。结果结合国外药典元素杂质的协调策略以及药用辅料品种风险评估结果,提出《中国药典》药用辅料标准的协调策略和路径。结论应结合药用辅料品种的风险等级,对《中国药典》药用辅料品种进行系统的元素杂质风险评估,并根据评估结果,确定修订方式并持续更新。 展开更多
关键词 中华人民共和国药典 药用辅料 ICH Q3D 元素杂质
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药用辅料油酸钠质量标准的提高研究
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作者 严翠霞 吕晶 +3 位作者 胡川梅 邵泓 郑璐侠 陈蕾 《药学前沿》 2025年第2期210-217,共8页
目的提升《中国药典(2020年版)》四部中油酸钠的质量标准。方法比较国内外药典标准,聚焦国内外药典标准在脂肪酸组成与含量测定两个项目上的差异,对现行国家标准中的脂肪酸组成项目进行考察,并建立HPLC法对其进行含量测定。结果根据试... 目的提升《中国药典(2020年版)》四部中油酸钠的质量标准。方法比较国内外药典标准,聚焦国内外药典标准在脂肪酸组成与含量测定两个项目上的差异,对现行国家标准中的脂肪酸组成项目进行考察,并建立HPLC法对其进行含量测定。结果根据试验结果,对现行国家药典标准中的脂肪酸组成与含量测定项目进行了增修订。HPLC法测定油酸钠在0.30~1.82 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995);平均加样回收率为100.5%,RSD为1.1%(n=9);15批样品中油酸钠的含量范围在60.4%~101.2%。结论本研究从安全性和规范性上提高并完善了油酸钠的质量标准,旨在为行业提供更精确、可靠的质量控制标准。 展开更多
关键词 油酸钠 脂肪酸组成 含量测定 关键质量属性 质量标准 药用辅料
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《中国药典》2020年版第一增补本药用辅料标准解读 被引量:2
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作者 陈蕾 陈英 +3 位作者 刘雁鸣 袁耀佐 戴红 涂家生 《中国药品标准》 CAS 2024年第2期168-175,共8页
《中国药典》2020年版第一增补本自2024年3月12日起施行,它起着重要的承上启下的作用,其中药用辅料标准新增11个、修订46个。本次制修订药用辅料标准是基于风险管理理念和全过程管理理念,围绕保障药品临床安全性和有效性,在制定标准过... 《中国药典》2020年版第一增补本自2024年3月12日起施行,它起着重要的承上启下的作用,其中药用辅料标准新增11个、修订46个。本次制修订药用辅料标准是基于风险管理理念和全过程管理理念,围绕保障药品临床安全性和有效性,在制定标准过程中突出对药用辅料关键质量属性的评估,增加了功能性相关指标、安全性指标,突出了标准国际协调和绿色环保标准理念,加强了标准规范性和可操作性。本文着重介绍了《中国药典》2020年版第一增补本中药用辅料新增和修订标准的总体思路和主要特点。以期对《中国药典》的使用者正确理解、执行或运用药典标准有所帮助。 展开更多
关键词 中国药典2020年版 第一增补本 药用辅料 标准 解读
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药用辅料硅酸镁铝(IB型)黏度测定方法探讨
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作者 李樾 黄婷 +1 位作者 杨锐 杨会英 《中国药品标准》 CAS 2024年第4期409-415,共7页
目的:确定硅酸镁铝(IB型)登记备案标准中黏度测定方法是否可行。方法:采用棒状高速搅拌器及旋转黏度计考察硅酸镁铝(IB型)黏度,采用破壁机及旋转黏度计考察硅酸镁铝(IB型)黏度。结果:采用棒状高速搅拌器及旋转黏度计考察硅酸镁铝(IB型)... 目的:确定硅酸镁铝(IB型)登记备案标准中黏度测定方法是否可行。方法:采用棒状高速搅拌器及旋转黏度计考察硅酸镁铝(IB型)黏度,采用破壁机及旋转黏度计考察硅酸镁铝(IB型)黏度。结果:采用棒状高速搅拌器及旋转黏度计考察硅酸镁铝(IB型)黏度时,样品均不符合规定,采用破壁机及旋转黏度计考察硅酸镁铝(IB型)黏度时,样品均符合规定。结论:硅酸镁铝(IB型)为触变性非牛顿流体,其黏度测定结果受高速搅拌器类型影响较大,建议药用辅料登记备案标准中明确使用的高速搅拌器类型,细化前处理方法。 展开更多
关键词 硅酸镁铝 药用辅料 黏度 高速搅拌器 前处理方法
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药用辅料在中药制剂中的应用研究进展 被引量:1
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作者 缪妍 胡丽琴 +4 位作者 张珂 钱帅 高缘 张建军 魏元锋 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期734-741,共8页
药用辅料作为制剂不可或缺的关键部分,扮演着充当药物载体、改善药物释放、保障药品稳定性及提高患者顺应性的重要角色。中医药在我国有着悠久的历史,随着科学技术的现代化发展,药学、化学与材料学深度交叉融合,为中药制剂的创新研发提... 药用辅料作为制剂不可或缺的关键部分,扮演着充当药物载体、改善药物释放、保障药品稳定性及提高患者顺应性的重要角色。中医药在我国有着悠久的历史,随着科学技术的现代化发展,药学、化学与材料学深度交叉融合,为中药制剂的创新研发提供了更为广阔的空间,而与此同时制药行业对优质辅料的需求也日益凸显。本文旨在综述中药制剂辅料的研究进展,具体涵盖预混与共处理辅料、物理及化学改性辅料、“药辅合一”辅料包括矫味剂、填充剂、促透剂及在递送系统中的应用等,通过对现有研究的梳理与分析,探讨各类辅料在中药制剂中的具体应用现状,以期为中药制剂辅料的选择提供思路,并促进中药制剂辅料领域的创新活力,呼吁开发适合中药制剂的个性化辅料。 展开更多
关键词 药用辅料 中药制剂 预混与共处理辅料 改性辅料 药辅合一
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基于“绿色检验”大环境下的药用辅料“溶液颜色检查法”的未来发展趋势
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作者 王会娟 黄婷 +3 位作者 杨洋 黄嘉琪 杨锐 杨会英 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第22期2318-2323,共6页
分析“绿色检验”形势下的药用辅料溶液颜色检查法的未来发展趋势。通过筛查有溶液颜色检查项目的药用辅料品种并对比目前国内外溶液检查法所用的标准比色溶液的差异及其在CIELab颜色空间上的分布来阐明色差计法应用于颜色检查法的优势... 分析“绿色检验”形势下的药用辅料溶液颜色检查法的未来发展趋势。通过筛查有溶液颜色检查项目的药用辅料品种并对比目前国内外溶液检查法所用的标准比色溶液的差异及其在CIELab颜色空间上的分布来阐明色差计法应用于颜色检查法的优势。药用辅料共有131个品种需要对其本身或其溶液进行颜色测定,其中固体辅料有104种,液体辅料有27种,具有非常广阔的应用前景;对比分析了各国的标准比色液,从《中华人民共和国药典》(Chp)中6个色调共66种色号、欧洲药典(EP)中5个色调共37个色号以及美国药典(USP)中的20个色号三者在CIELab空间中的ΔE分布来看,《中华人民共和国药典》设定的色调色号分布较为均匀广泛,线性关系良好,更有利于色差计法的推行。 展开更多
关键词 药用辅料 颜色检查 色差计 绿色检验 发展趋势
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超临界流体-蒸发光散射法测定常见油脂类药用辅料皂化后的脂肪酸组成及其在油脂鉴别中的应用
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作者 王紫颖 施海蔚 +6 位作者 马聪玉 柳文媛 陈蕾 刘真 袁耀佐 张玫 唐盛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期581-589,共9页
脂肪酸是油脂类药用辅料的重要组成成分,可直接反映油脂类药用辅料及制剂的质量和安全性。本研究利用超临界流体色谱-蒸发光散射检测器,建立了同时测定肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸和木蜡酸6种脂肪酸的分析方法。为避... 脂肪酸是油脂类药用辅料的重要组成成分,可直接反映油脂类药用辅料及制剂的质量和安全性。本研究利用超临界流体色谱-蒸发光散射检测器,建立了同时测定肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸和木蜡酸6种脂肪酸的分析方法。为避免脂肪酸与酯相互转化而造成的脂肪酸种类与含量测定偏差,本方法采取先皂化后测定的方式,并系统优化了实验条件,实现了6种脂肪酸的定量分析。在优化的实验条件下,6种脂肪酸可在12 min内实现高效分离,并且在各自的质量浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为5~10 mg/L和10~25 mg/L,加标回收率为80.93%~111.66%。本文所建立方法灵敏,高效,重复性和稳定性好,满足油脂类药用辅料中脂肪酸的分析要求,并成功应用于5种常见油脂类药用辅料(玉米油、大豆油、椰子油、橄榄油、花生油)中6种脂肪酸的含量测定;同时结合主成分分析方法,实现了对不同油脂类药用辅料的准确判别,为油脂类药用辅料的快速鉴别和掺伪分析提供了有价值的参考。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 蒸发光散射检测器 油脂类药用辅料 脂肪酸 皂化反应
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卡波姆系列药用辅料中苯残留的气相色谱测定方法的优化
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作者 陈沁颖 熊晔蓉 +3 位作者 冯作勋 何东升 孙春萌 涂家生 《中国药品标准》 CAS 2024年第4期398-404,共7页
目的:采用气相色谱法对卡波姆共聚物、卡波姆均聚物和卡波姆间聚物中残留溶剂苯的检测进行方法的优化,解决《中国药典》现行方法在实际检测过程中存在的混合对照品溶液中苯检测灵敏度低、检测重复性差等问题。方法:选用DB-624色谱柱(30 ... 目的:采用气相色谱法对卡波姆共聚物、卡波姆均聚物和卡波姆间聚物中残留溶剂苯的检测进行方法的优化,解决《中国药典》现行方法在实际检测过程中存在的混合对照品溶液中苯检测灵敏度低、检测重复性差等问题。方法:选用DB-624色谱柱(30 m×0.530 mm, 3.00μm),程序升温,进样口温度140℃,检测器温度250℃,分流比5∶1,采用外标法定量检测残留溶剂苯。结果:苯在0.04~1.00μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.996 8);进样精密度RSD为6.8%(n=6);平均回收率为96.89%(RSD=8.1%,n=9)。结论:本试验建立的气相测定方法较《中国药典》现行方法系统适用性更好,准确度、精密度更高。优化后的方法更适用于卡波姆共聚物、卡波姆均聚物和卡波姆间聚物中残留溶剂苯的测定,为其质量管理和控制提供了参考与指导。 展开更多
关键词 卡波姆 气相色谱法 质量标准 残留溶剂 药用辅料
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ICP-MS 法测定药用辅料蔗糖中元素杂质的含量
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作者 吴明珍 李樾 +3 位作者 朱健萍 刘庄蔚 杨锐 赵霞 《中国药品标准》 CAS 2024年第4期423-429,共7页
目的:建立ICP-MS法测定药用辅料蔗糖中砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、钴(Co)、镍(Ni)、钒(V)、锂(Li)、锑(Sb)、铜(Cu)等10种元素的含量,评估其风险。方法:将药用辅料蔗糖溶解在0.1%HNO_(3)溶液中,采用ICP-MS法,设定测定模式为STD模... 目的:建立ICP-MS法测定药用辅料蔗糖中砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、钴(Co)、镍(Ni)、钒(V)、锂(Li)、锑(Sb)、铜(Cu)等10种元素的含量,评估其风险。方法:将药用辅料蔗糖溶解在0.1%HNO_(3)溶液中,采用ICP-MS法,设定测定模式为STD模式,通过优化仪器参数,测定蔗糖中^(75)As、^(111)Cd、^(202)Hg、^(208)Pb、^(59)Co、^(60)Ni、^(51)V、~7Li、^(121)Sb、^(63)Cu等10种元素的含量。结果:As、Cd、Pd、Co、Ni、V、Li、Sb、Cu等10种元素在0~100 ng·mL^(-1)范围内线性良好(r不低于0.99);Hg在0~2 ng·mL^(-1)范围内线性良好(r=0.999 1)。10种元素的平均回收率在99.8%~100.0%,RSD小于5%(n=6)。结论:方法易操作、准确度高,可用于药用辅料蔗糖中10种元素杂质的含量测定。通过结果可见,药用辅料蔗糖中含上述十种元素量远低于ICH Q3D中规定值,风险较小,修订标准时可不再单独考虑重金属项。 展开更多
关键词 蔗糖 药用辅料 电感耦合等离子体质谱法 元素杂质 ICH Q3D
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国内外政策工具视角下亚硫酸盐类药用辅料及添加剂风险控制措施
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作者 李克 朱珺 +5 位作者 蔡沅璇 赵宇航 上官小芳 陈哲锐 黄锐 吴健鸿 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第5期745-751,共7页
目的 分析国内外亚硫酸盐类药用辅料和食品添加剂风险控制政策的使用情况,为优化政策提供参考意见。方法 基于政策工具视角,构建政策工具-风险来源-国家/地区的三维政策分析框架,对纳入政策文件进行分析和编码。结果 共纳入政策文件101... 目的 分析国内外亚硫酸盐类药用辅料和食品添加剂风险控制政策的使用情况,为优化政策提供参考意见。方法 基于政策工具视角,构建政策工具-风险来源-国家/地区的三维政策分析框架,对纳入政策文件进行分析和编码。结果 共纳入政策文件101份,政策条目编码163条,政策发布年份为2000—2022年。强制性、混合性、自愿性政策工具分别占70.55%、16.56%、12.88%。结论 各类型政策工具内部使用频数差异大,使用结构不均衡。我国对亚硫酸盐类药用辅料缺少针对性管理政策,在食品药品标签无含量说明,有待调整。 展开更多
关键词 亚硫酸盐 药用辅料 食品添加剂 政策工具 风险控制 文本量化分析
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药用辅料对无定形固体分散体中药物过饱和的影响
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作者 王会建 王衍飞 +1 位作者 苏伟 付强 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期725-733,共9页
采用无定形固体分散体(amorphous solid dispersion,ASD)技术,可以将晶态的难溶药转变为高能量的无定形态,在胃肠道内形成具有动力学优势的药物过饱和溶液,有效提高其口服生物利用度。作为ASD的重要组成部分,药用辅料在很大程度上影响... 采用无定形固体分散体(amorphous solid dispersion,ASD)技术,可以将晶态的难溶药转变为高能量的无定形态,在胃肠道内形成具有动力学优势的药物过饱和溶液,有效提高其口服生物利用度。作为ASD的重要组成部分,药用辅料在很大程度上影响药物过饱和。因此,总结各类药用辅料对药物过饱和溶液的影响并明确其机制,对ASD的研发具有重要意义。本文综述了聚合物、小分子辅料以及多孔材料对ASD溶解后所形成药物过饱和溶液的影响,重点介绍了各类药用辅料对药物过饱和溶液的作用机制,为ASD处方中药用辅料的合理选择提供了理论指导。 展开更多
关键词 药用辅料 无定形固体分散体 药物过饱和溶液
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气相色谱法测定药用辅料甘油三乙酯的有关物质 被引量:1
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作者 张悦 石蓉 +3 位作者 郑金凤 刘雁鸣 谢莹莹 李颖 《中国药师》 CAS 2024年第2期227-232,共6页
目的 建立气相色谱(GC)法测定药用辅料甘油三乙酯的有关物质。方法采用Rtx-1701和DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,流速为1.5 mL/min,进样口温度为200℃,采用氢火焰离子化检侧器,检测器温度为250℃,程序升温。结果... 目的 建立气相色谱(GC)法测定药用辅料甘油三乙酯的有关物质。方法采用Rtx-1701和DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,流速为1.5 mL/min,进样口温度为200℃,采用氢火焰离子化检侧器,检测器温度为250℃,程序升温。结果 在该色谱条件下,各物质能有效分离,在2~40μg/mL范围内线性关系良好(r> 0.99)。乙酸、甘油、1-单乙酸甘油酯、1,2-二乙酸甘油酯及1,3-二乙酸甘油酯回收率分别为100.7%(RSD=3.12%)、95.1%(RSD=3.66%)、99.43%(RSD=4.62%)、103.66%(RSD=5.88%)、103.15%(RSD=4.17%)(n=6)。结论 本方法准确度高、重现性好,可用于甘油三乙酯有关物质的测定,为完善其质量标准提供依据。 展开更多
关键词 甘油三乙酯 气相色谱法 有关物质 药用辅料
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我国药用辅料关联审评制度改革进展及思考 被引量:1
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作者 吕旭峰 袁利佳 +3 位作者 王佳 汪小燕 徐鹏遥 张宁 《中国药事》 CAS 2024年第2期123-129,共7页
目的:对比研究我国药用辅料关联审评制度与美国药品主文件登记制度的核心要素,为完善我国药用辅料管理制度提出几点建议。方法:对我国药用辅料关联审评制度和美国药品主文件登记制度涉及的登记范围、登记主体、登记资料要求,以及完整性... 目的:对比研究我国药用辅料关联审评制度与美国药品主文件登记制度的核心要素,为完善我国药用辅料管理制度提出几点建议。方法:对我国药用辅料关联审评制度和美国药品主文件登记制度涉及的登记范围、登记主体、登记资料要求,以及完整性审查、关联审评、变更管理6个核心要素做了对比研究。结果与结论:我国药用辅料关联审评制度的核心要素与美国药品主文件登记制度基本一致,但我国药用辅料管理在一些理念和实践层面均有进一步完善的空间,包括以风险为基础的管理理念有待深入贯彻,登记状态的意义有待进一步澄清,辅料的变更管理可进一步优化。 展开更多
关键词 药用辅料 关联审评 美国 药品主文件登记 变更管理
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从乙二醇、二甘醇污染事件探讨药用辅料质量管控重要性
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作者 陆德 许文艳 +1 位作者 裴宇盛 肖妍 《中国药事》 CAS 2024年第12期1363-1370,共8页
目的:通过梳理乙二醇、二甘醇污染事件以及相关监管要求,阐述药用辅料质量管控重要性。方法:对乙二醇、二甘醇污染事件以及美国、世界卫生组织等监管机构发布的相关监管要求进行梳理,结合FDA发布的乙二醇、二甘醇污染相关警告信,提出对... 目的:通过梳理乙二醇、二甘醇污染事件以及相关监管要求,阐述药用辅料质量管控重要性。方法:对乙二醇、二甘醇污染事件以及美国、世界卫生组织等监管机构发布的相关监管要求进行梳理,结合FDA发布的乙二醇、二甘醇污染相关警告信,提出对于药用辅料质量管控的思考与建议。结果与结论:甘油等药用辅料被乙二醇、二甘醇污染会产生较严重的药品污染事件,世界卫生组织多次发布全球医疗警报,FDA也多次针对乙二醇、二甘醇污染进行警告,说明药用辅料的质量与药品的质量密切相关。通过分析乙二醇、二甘醇污染发生的原因,针对辅料生产商质量体系建设、辅料流通环节管控、药品生产企业质量主体责任、检测方法和设备的开发改进以及全球监管部门的协调合作等方面提出建议,希望为行业进一步提高药用辅料质量管理控制提供参考。 展开更多
关键词 乙二醇 二甘醇 药用辅料 警告信 药品生产质量管理规范 质量管理体系
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电感耦合等离子体-质谱法测定药用辅料山梨酸钾中元素杂质残留量 被引量:1
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作者 庞赛 江坤 王平 《中国药师》 CAS 2024年第8期1303-1308,共6页
目的根据人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)Q3D最新指导原则,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定药用辅料山梨酸钾中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质残留量的分析方法。方法采用2%硝酸... 目的根据人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)Q3D最新指导原则,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定药用辅料山梨酸钾中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质残留量的分析方法。方法采用2%硝酸溶液溶解样品后,用密闭超高压微波消解技术对山梨酸钾样品进行消解,并选用铼(Re)、铑(Rh)、锗(Ge)、钪(Sc)、铋(Bi)元素作为内标,校正基体干扰和漂移。结果建立的元素杂质测定方法在各自的检测浓度范围内线性关系良好(r>0.9980)。检测限在0.002~0.042 ng/g之间,回收率在85%~106%之间,各元素精密度的RSD均≤5%。依法测定13批来自不同生产企业的国产及进口药用辅料山梨酸钾样品中的元素杂质含量,均未超过限度,符合ICH的规定。结论所建立的方法操作简便,准确灵敏,专属性强,重复性好;本试验对药用辅料山梨酸钾元素杂质残留量情况开展筛查,不仅能掌握山梨酸钾的质量整体水平,也保障了山梨酸钾做为药用辅料的安全性,为《中国药典》标准的修订提供方法依据。 展开更多
关键词 山梨酸钾 药用辅料 电感耦合等离子体质谱 元素杂质 人用药品技术要求国际协调理事会Q3D
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不同来源药用辅料二氧化钛12种元素杂质筛查及其与白度相关性分析
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作者 蒋贇 雷雅娟 +2 位作者 谢莹莹 石蓉 刘雁鸣 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期750-757,共8页
在推动国际人用药品注册技术协调会(ICH)Q3D指导原则在我国的实施与转化过程中,天然来源药用辅料的元素杂质风险评估常面临元素杂质种类多、检测方法不足等挑战。本研究以常用天然来源药用辅料二氧化钛为例,采用优化后的酸提取前处理法... 在推动国际人用药品注册技术协调会(ICH)Q3D指导原则在我国的实施与转化过程中,天然来源药用辅料的元素杂质风险评估常面临元素杂质种类多、检测方法不足等挑战。本研究以常用天然来源药用辅料二氧化钛为例,采用优化后的酸提取前处理法,建立了筛查二氧化钛中12种元素杂质的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法。该分析方法在各元素测定范围内线性关系良好,精密度与重复性良好,镉、铅、汞、钴、镍、锂、钡、钼、铜、铬、铁的回收率为83.6%~101.6%,锑元素的回收率为54.1%,RSD为1.1%~10.2%(n=6)。元素杂质评估结果显示本品镉、汞、钴、镍、锂、钡、钼、铜、铬、锑元素风险较低,铅元素风险较高,建议在本品药典标准中增设铅盐检查项。基于统计数据,对比分析了国内外10家生产企业29批二氧化钛样品的元素杂质和白度值控制水平的差异,并采用Pearson相关系数法对元素杂质残留量与白度进行相关性分析,以可视化热图对结果进行直观展示。结果显示白度与钡残留量、元素杂质残留量总和呈显著负相关,建议生产企业将白度纳入内控指标,进一步提升药用辅料二氧化钛的质量。 展开更多
关键词 药用辅料 二氧化钛 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 元素杂质
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药用辅料甘油三乙酯中7种ICH控制元素测定方法的建立
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作者 张悦 郑金凤 +3 位作者 刘雁鸣 石蓉 谢莹莹 李娟 《中南药学》 CAS 2024年第8期2170-2172,共3页
目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定药用辅料甘油三乙酯中钒(V)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)元素的含量。方法样品经微波消解处理后,按拟订的仪器工作条件,采用ICP-MS法进行测定,并通过在线加入内标元素... 目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定药用辅料甘油三乙酯中钒(V)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)元素的含量。方法样品经微波消解处理后,按拟订的仪器工作条件,采用ICP-MS法进行测定,并通过在线加入内标元素来校正测量结果。结果各元素在1~50 ng·mL^(-1)与响应值线性关系良好(r在0.998~0.999);回收率均在80.7%~105.8%(n=6)。结论本方法准确度高、重现性好,可用于药用辅料甘油三乙酯中多种元素杂质的含量测定。 展开更多
关键词 甘油三乙酯 电感耦合等离子体质谱法 元素杂质 ICH Q3D 药用辅料 定量分析
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