超高效液相色谱-串联质谱法正、负离子模式测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇的比较研究 被引量：5

1

作者 张剑峰 孙艳芳 +3 位作者 赵岚 高飞 李阳春 任淑艳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第10期3969-3973,共5页

目的通过实验对超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)正离子模式和负离子模式测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)结果进行研究比较。方法样品分别经过不... 目的通过实验对超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)正离子模式和负离子模式测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)结果进行研究比较。方法样品分别经过不同的前处理方法,再分别用串联四级杆质谱在电喷雾正离子(ESI+)和负离子(ESI-)模式下测定DON含量。结果正离子模式线性范围为1～900 ng/mL,r≥0.999,精密度为3.1%～4.2%,负离子模式线性范围为2～800 ng/mL,r≥0.995,精密度为3.5%～4.8%。质控试验结果均在质控样标准值范围内。结论正离子模式灵敏度更高、线性范围更宽、结果更加准确可靠。 展开更多

关键词 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 正离子模式 负离子模式 超高效液相色谱-串联质谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

负离子模式下纤维低聚糖的ESI-MS分析 被引量：2

2

作者 彭红 林鹿 +2 位作者 刘玉环 阮榕生 刘成梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期147-149,共3页

在负离子模式下对纤维三糖和纤维四糖进行电喷雾电离质谱(ESI-MS)分析。在负离子模式下,纤维三糖的加合离子是[M+3H2O+Cl]-(m/z593.5),二级质谱中主要有两种碎片离子m/z503和m/z341;纤维四糖能形成去质子准分子离子[M-H]-(m/z665)和氯... 在负离子模式下对纤维三糖和纤维四糖进行电喷雾电离质谱(ESI-MS)分析。在负离子模式下,纤维三糖的加合离子是[M+3H2O+Cl]-(m/z593.5),二级质谱中主要有两种碎片离子m/z503和m/z341;纤维四糖能形成去质子准分子离子[M-H]-(m/z665)和氯加合离子[M+Cl]-(m/z701.5),二级碎片中均有7种主要的碎片离子,即m/z665或m/z647、545、503、485、383、341和m/z323。 展开更多

关键词 纤维三糖 纤维四糖 负离子模式 电喷雾电离质谱 碎片

在线阅读 下载PDF 职称材料

液相色谱-串联质谱负离子模式测定鸡肉中磺胺硝苯的残留 被引量：3

3

作者 魏云计 朱臻怡 +5 位作者 冯民 王小晋 何健 张伶俐 魏斌 丁涛 《肉类研究》 北大核心 2016年第8期35-38,共4页

建立高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中磺胺硝苯残留的方法。样品经过甲酸-乙酸乙酯（2∶98,V/V）提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C18柱分离,甲醇、5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用负离子扫描多反应监测（multiple reaction monit... 建立高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中磺胺硝苯残留的方法。样品经过甲酸-乙酸乙酯（2∶98,V/V）提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C18柱分离,甲醇、5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用负离子扫描多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式下液质联用仪进行定性和定量分析。在2.0-100.0μg/L质量浓度范围内,线性相关系数大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,在2.0、5.0、10.0μg/kg添加量的回收率为76.0%~83.4%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）小于8.7%。该方法简便快捷,可用于鸡肉中磺胺硝苯残留量测定。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 负离子模式 鸡肉 磺胺硝苯

在线阅读 下载PDF 职称材料

UPLC/Q-TOF MS/MS负离子模式下环氧烷型环烯醚萜苷的结构表征 被引量：8

4

作者 牟德华 胡高爽 李存满 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期197-207,共11页

利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基... 利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基的断裂,如中性丢失H_2O、CO_2和葡萄糖基等,生成^(1,6)F^-、^(1,4)F^-等特征碎片离子;另外还存在葡萄糖基环的断裂,生成^(0,4)A_1^-、^(1,4)A_1^-及^(2,4)A_1^-等碎片离子。通过对上述环氧烷型同系组分的质谱裂解行为进行归纳总结,依据其裂解规律,利用UPLC/Q-TOF MS/MS对胡黄连提取物中的环烯醚萜苷类化合物进行表征,共初步鉴定出10个环烯醚萜苷,其中包括8个环氧烷型环烯醚萜苷(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、梓苷、婆婆纳苷和Piscroside B)和2个环戊烷型环烯醚萜(Boschnaloside和Mussaenosidic acid)。该方法有助于推动胡黄连在物质基础表征、质量控制和临床应用上的开发和利用。 展开更多

关键词 环氧烷型环烯醚萜苷 裂解行为 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS) 大气压化学电离源负离子模式 胡黄连

在线阅读 下载PDF 职称材料

女贞子中裂环环烯醚萜苷在UPLC-Q TOF MS/MS负离子模式下的结构表征 被引量：2

5

作者 李存满 胡高爽 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期1254-1265,共12页

目的:探究裂环环烯醚萜苷(secoiridiod glycosides,SIGs)同系组分的质谱裂解规律,并将其应用于中药材复杂体系该类化合物的结构表征。方法:利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q TOF MS/MS)在大气压化学电离源负离子模式下... 目的:探究裂环环烯醚萜苷(secoiridiod glycosides,SIGs)同系组分的质谱裂解规律,并将其应用于中药材复杂体系该类化合物的结构表征。方法:利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q TOF MS/MS)在大气压化学电离源负离子模式下(APCI^(-))对4个SIGs同系组分(龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、女贞苷、特女贞苷)的质谱裂解行为进行探究。色谱柱为InfinityLab Poroshall120 EC-C_(18)(150 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液,梯度洗脱;质谱雾化气和辅助气压力均为345 kPa,气帘气压力为241 kPa,离子源温度为550.0℃,喷雾电压为5.5 kV,碰撞诱导电压为30 V,离子质量扫描范围为m/z 50~1000。在此条件下,归纳总结该同系组分的质谱裂解规律,并应用于女贞子中SIGs的结构表征。结果:在APCI^(-)模式下,依据碎片离子的精确质量数和元素组成,SIGs同系组分除了常见的中性丢失,如丢失一分子葡萄糖基(-162)及一分子H_(2)O外,SIGs特征的断裂途径是苷元部分发生的retro-Diels-Alder(RDA)断裂。另外,在APCI^(-)下,SIGs葡萄糖基的断裂,不仅生成^(0,4)A_(1)^(-)(m/z 119.0)、^(1,4)A_(1)^(-)(m/z 89.0)及^(2,4)A_(1)(m/z 59.0)碎片离子,还生成[glucose-H_(2)O]^(-)(m/z 161.0),[glucose-CH_(2)O]^(-)(m/z 149.1)以及[glucose-CH_(2)O-H_(2)O]^(-)(m/z 131.1)碎片离子。对上述SIGs同系组分的质谱裂解行为进行归纳总结,依据其裂解规律利用UPLC-Q TOF MS/MS对女贞子提取物中的SIGs进行了表征,共初步鉴定出16个SIGs,其中包括5组13个同分异构体。结论:依据SIGs同系组分的质谱裂解规律,更有利于复杂体系中该类化合物的物质基础研究。 展开更多

关键词 裂环环烯醚萜苷 质谱裂解行为 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 大气压化学电离源负离子模式 女贞子

原文传递

头孢菌素类药物在负离子模式下电喷雾质谱裂解规律研究 被引量：3

6

作者 徐雨 王建 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1019-1030,共12页

目的:对头孢菌素类药物在负离子模式下电喷雾质谱的裂解规律进行探讨。方法:采用液相色谱-离子肼-飞行时间质谱(LC-IT-TOF/MS)在负离子模式下对16个头孢菌类药物进行系统研究。色谱条件:流动相为10 mmol·L-1甲酸铵水溶液-甲醇(80∶... 目的:对头孢菌素类药物在负离子模式下电喷雾质谱的裂解规律进行探讨。方法:采用液相色谱-离子肼-飞行时间质谱(LC-IT-TOF/MS)在负离子模式下对16个头孢菌类药物进行系统研究。色谱条件:流动相为10 mmol·L-1甲酸铵水溶液-甲醇(80∶20),流速为0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长254nm,进样量1μL。结果:通过16个头孢菌类药物在负离子模式下碎片离子断裂途径推断出头孢菌素类药物的特征断裂主要为β-内酰胺环断裂及氢化噻嗪环发生碎裂失去一分子H2S。并且当C-3位上侧链结构为烷烃或烯烃时,侧链不易断裂。而C-3位上侧链为醚或硫醚时,侧链易发生断裂并与C-5形成三元环或与C-2位上的羧基形成五元内酯环。结论:该类化合物有着较强的裂解规律,为头孢菌素类药物的质谱裂解提供补充,并为头孢菌素类药物的快速结构鉴定及头孢菌素类药物中杂质结构鉴定提供新的依据。 展开更多

关键词 头孢菌素类药物 液相色谱-离子肼-飞行时间质谱 负离子模式 电喷雾多级质谱 裂解规律

原文传递

QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法正负离子切换同时检测血液中的6种除草剂

7

作者 史洪飞 徐伯芃 徐成鑫 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期219-224,共6页

建立了基于QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测血液中草除灵乙酯、二氯吡啶酸、三氯吡氧乙酸、三氟啶磺隆、丙炔氟草胺、硝黄草酮等6种除草剂的分析方法。样品用乙腈涡旋振荡提取,提取液经优化的QuEChERS方法净化,0.22μ... 建立了基于QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测血液中草除灵乙酯、二氯吡啶酸、三氯吡氧乙酸、三氟啶磺隆、丙炔氟草胺、硝黄草酮等6种除草剂的分析方法。样品用乙腈涡旋振荡提取,提取液经优化的QuEChERS方法净化,0.22μm滤膜过滤。采用ZORBAXEclipse PlusC18色谱柱(100mm×3.0mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱实现色谱分离,四极杆-飞行时间质谱正负离子切换检测。结果显示,6种除草剂的线性相关系数均大于0.9981,检出限为0.02~1.95μg/L,定量限为0.07~6.49μg/L;在100μg/kg和500μg/kg两种加标水平下的样品回收率为88.19%~105.19%;仪器精密度为0.39%~1.65%,日内方法精密度为0.81%~2.93%,日间方法精密度为0.08%~2.85%。所建立方法灵敏度高、稳定性强、分析速度快,能够满足血液中除草剂成分的定性、定量分析需要,可为除草剂中毒案件中生物检材的检验提供参考。 展开更多

关键词 高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱法 正负离子切换模式 血液 除草剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

微波等离子炬质谱负模式检测水中常见过渡金属离子 被引量：1

8

作者 熊小红 张燕 +5 位作者 周润芝 王尚贤 蒋涛 曾斌 漆文豪 朱志强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期867-872,共6页

研究了负离子模式下锰、铁、钴、镍、铜和锌等常见过渡金属的微波等离子体炬(MPT)质谱特征,阐明了这些金属元素在MPT中形成阴离子的规律;初步得出饮用水中这些金属元素的最低检出限(LOD)均在约20μg/L量级,为实际检测这些金属元素奠定... 研究了负离子模式下锰、铁、钴、镍、铜和锌等常见过渡金属的微波等离子体炬(MPT)质谱特征,阐明了这些金属元素在MPT中形成阴离子的规律;初步得出饮用水中这些金属元素的最低检出限(LOD)均在约20μg/L量级,为实际检测这些金属元素奠定了基础. 展开更多

关键词 微波等离子体炬 过渡金属 负离子模式 常压离子源

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于极性反转电压策略的高效纳喷雾负离子源研制 被引量：1

9

作者 宋佳峰 龚晓云 +3 位作者 李畅 冯璐璐 戴新华 俞晓平 《中国计量大学学报》 2020年第2期140-147,共8页

目的:当溶剂为纯水溶液时,在电喷雾离子化的过程中常常会因为过高的电压而形成电晕放电,从而导致质谱检测分析中的离子电流不稳定和灵敏度下降,尤其是在负离子模式中放电现象更为明显。方法:利用基于极性反转电压策略的纳喷雾离子化方... 目的:当溶剂为纯水溶液时,在电喷雾离子化的过程中常常会因为过高的电压而形成电晕放电,从而导致质谱检测分析中的离子电流不稳定和灵敏度下降,尤其是在负离子模式中放电现象更为明显。方法:利用基于极性反转电压策略的纳喷雾离子化方法来形成电喷雾。结果:在负离子模式下,肌红蛋白、细胞色素c和胰岛素被成功的检测到,并且检出质谱图显示三种蛋白的谱峰均是由去质子化的谱峰构成的,这极有利于提高质谱检测的灵敏度。此外,对三种蛋白质的检出限进行检测,发现到最低检出限达到10-9 mol数量级。结论:我们的方法实现在负离子模式下蛋白质的高灵敏度检测,可以为未来的负离子模式下基于质谱的蛋白质组学分析提供支持。 展开更多

关键词 灵敏度 负离子模式 极性反转纳喷雾离子源 纳喷雾离子源 蛋白质组学 质谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定金匮肾气丸总苷化学成分及代谢产物 被引量：10

10

作者 李文兰 胡杨 +3 位作者 季宇彬 杜娟 孙志 白晶 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1765-1770,共6页

应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)鉴定金匮肾气丸总苷的化学成分及总苷大鼠灌胃给药血浆化学成分或代谢产物。对比体内外样品色谱图各色谱峰,根据负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息,金匮肾气丸总苷含19... 应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)鉴定金匮肾气丸总苷的化学成分及总苷大鼠灌胃给药血浆化学成分或代谢产物。对比体内外样品色谱图各色谱峰,根据负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息,金匮肾气丸总苷含19个化学成分:没食子酰-3-O-芹糖基(1→6)葡糖苷、羟基芍药苷、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、地黄苷A或B、1,2,3-三-O-没食子酰葡萄糖、芍药苷、山茱萸新苷Ⅱ、6'-(3,4,5-三羟基苯甲酰)芍药苷、1,2,3,6-四-O-没食子酰葡萄糖、山茱萸新苷Ⅰ、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰羟基芍药苷、丹皮酚原苷、苯甲酰芍药苷、4'-羟基,6'-(3,4,5-三羟基苯甲酰)芍药苷和两个未知化合物成分。金匮肾气丸总苷大鼠灌胃血浆鉴定出17个化学成分,其中有8个化合物以原型存在,9个可知代谢转化成分,分别为没食子酸,2-羟基苯乙酮-4-O-葡萄糖醛酸酯,芍药苷代谢素Ⅰ,2-羟基-4-甲氧基苯乙酮-5-O-硫酸酯,2,4-二羟基苯乙酮-5-O-硫酸酯,2,4-二羟基苯乙酮和3个未知成分。 展开更多

关键词 高效液相色谱 电喷雾离子阱质谱法 鉴定 金匮肾气丸 化学成分 代谢产物 Ion Trap Mass SPECTROMETRY High Performance Liquid 羟基芍药苷 羟基苯乙酮 五没食子酰葡萄糖 苯甲酰芍药苷 未知化合物 山茱萸 三羟基 硫酸酯 甲氧基苯乙酮 负离子模式 分子离子峰 血浆

在线阅读 下载PDF 职称材料

磺化炭中不同溶剂提取的有机质分子组成特征

11

作者 蒋郑峰 何晨 +4 位作者 史权 高飞 周志茂 于海濛 王若欣 《环境科学研究》 北大核心 2025年第2期376-385,共10页

将稻壳与烷基化废硫酸经原位磺化可制得磺化炭材料,该材料可应用于环境修复领域。对磺化炭衍生溶解性有机质(SBC-DOM)组成的深入分析有助于评估其在环境中的作用与影响。为全面研究SBC-DOM的分子组成,利用4种不同极性溶剂(二氯甲烷、丙... 将稻壳与烷基化废硫酸经原位磺化可制得磺化炭材料,该材料可应用于环境修复领域。对磺化炭衍生溶解性有机质(SBC-DOM)组成的深入分析有助于评估其在环境中的作用与影响。为全面研究SBC-DOM的分子组成,利用4种不同极性溶剂(二氯甲烷、丙酮、甲醇和水)对SBC-DOM进行提取,采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)结合正/负离子模式电喷雾电离源(ESI±)对其分子组成进行表征。结果表明:ESI不同电离模式测得SBC-DOM的分子组成具有高度互补性,不同溶剂提取的SBC-DOM组成差异较大。含硫化合物(26.75%~71.05%)和不饱和脂肪族化合物(22.75%~45.00%)是SBC-DOM的主要组成部分。甲醇提取SBC-DOM中可检测分子式高达7765个,其化学多样性最高,且化合物分子量更大;水提取SBC-DOM中不饱和脂肪族化合物的相对含量(35.95%~45.00%)最高,具有更高的生物可利用性;而丙酮和二氯甲烷提取SBC-DOM的不饱和度(DBE_(wa))与芳香度(AI_(wa))更高,芳香类化合物的相对含量更高。研究显示,SBC-DOM中酸性化合物与强极性含硫化合物占绝对优势,应优先采用ESI(-)电离模式检测分析,在环境修复应用中选择水对SBC-DOM进行提取更为合适。SBC-DOM的详细分子组成可为评估烷基化废酸制得磺化炭在不同实际应用中的环境影响提供基础数据支撑。 展开更多

关键词 烷基化废硫酸 磺化炭 溶解性有机质 正/负离子模式电喷雾电离源 傅里叶变换离子回旋共振质谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

氯离子对铜腐蚀影响的质谱方法学研究 被引量：1

12

作者 吴雨华 《广州化工》 CAS 2023年第20期86-91,共6页

青铜器在长时间的埋藏或保存过程中易受到环境等因素的影响存在着不同程度的腐蚀现象,导致文物价值降低。为了保护这些珍贵文物,有必要深入研究影响青铜器腐蚀的因素。采用便携式纸基电喷雾电离源质谱技术在负离子模式下考察了NaCl和H_(... 青铜器在长时间的埋藏或保存过程中易受到环境等因素的影响存在着不同程度的腐蚀现象,导致文物价值降低。为了保护这些珍贵文物,有必要深入研究影响青铜器腐蚀的因素。采用便携式纸基电喷雾电离源质谱技术在负离子模式下考察了NaCl和H_(2)O两个因素对铜腐蚀的影响,结果发现随着NaCl和H_(2)O含量的增加腐蚀呈现出先增加后减小的趋势,其中当含有0.05%NaCl和1%H_(2)O时铜的腐蚀最严重;同时发现腐蚀初期Cu+易与Cl-结合形成CuCl-2,进而转化为CuCl_(3)^(-),最后再转化为Cu_(2)Cl_(3)^(-),说明了Cl-对铜腐蚀有着较为严重的影响,该方法具有分析灵敏度高,操作简单的优点。如上结果为指导青铜器腐蚀防治提供了新的理解和参考,也为了解青铜器的制作工艺和历史价值提供了新的线索和证据。 展开更多

关键词 质谱 负离子模式 铜腐蚀影响因素 NACL H_(2)O

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的芪龙壮儿口服液指纹图谱研究

13

作者 崔小敏 董明芝 +5 位作者 陈志永 鲁文静 胡静 李宁 曲彤 任慧 《中医药导报》 2024年第3期37-42,共6页

目的:建立芪龙壮儿口服液UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS正、负离子两种检测模式下的指纹图谱,为该制剂的质量控制提供参考和依据。方法:采用Thermo Accucore aQ RP18(2.1 mm×150 mm,2.6μm)色谱柱进行色谱分离,加热电喷雾离子源正... 目的:建立芪龙壮儿口服液UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS正、负离子两种检测模式下的指纹图谱,为该制剂的质量控制提供参考和依据。方法:采用Thermo Accucore aQ RP18(2.1 mm×150 mm,2.6μm)色谱柱进行色谱分离,加热电喷雾离子源正、负离子同时检测。根据一级准分子离子精确质荷比、二级质谱碎片离子信息、文献报道和对照品比对鉴定共有峰成分。结果:构建了芪龙壮儿口服液正、负离子模式下的指纹图谱共有模式并分别确认了24(正离子模式)和17(负离子模式)个共有指纹峰。10批芪龙壮儿口服液指纹图谱与对照指纹图谱的相似度分别大于0.986(正离子模式)和0.968(负离子模式)。在正离子模式下鉴定了15个共有峰,其中9个共有峰采用对照品确认;负离子模式下鉴定了12个共有峰,其中9个共有峰采用对照品确认。结论:所建立的芪龙壮儿口服液正、负离子两种模式下的指纹图谱,结合共有峰的高分辨质谱定性分析,从正、负两个维度较为全面地表征了该制剂的化学成分指纹特征,为芪龙壮儿口服液的质量评价提供了依据和方法。 展开更多

关键词 芪龙壮儿口服液 指纹图谱 轨道阱高分辨质谱 正离子检测模式 负离子检测模式

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱—电喷雾质谱联用法检测豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤 被引量：13

14

作者 谢寒冰 林洪 +2 位作者 蒋万枫 王毅刚 翟学彦 《山东农业科学》 2008年第2期92-94,共3页

采用高效液相色谱-质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留。均质后的黄豆芽样品经乙腈溶液提取、无水硫酸镁盐析分层后，取有机相测定。采用ZORBAX SB C18色谱柱，以甲醇＋0．1％乙酸水溶液（体积比75：25）的混合液为流动相，色谱分离后进... 采用高效液相色谱-质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留。均质后的黄豆芽样品经乙腈溶液提取、无水硫酸镁盐析分层后，取有机相测定。采用ZORBAX SB C18色谱柱，以甲醇＋0．1％乙酸水溶液（体积比75：25）的混合液为流动相，色谱分离后进入质谱检测。质谱采用电喷雾离子源（ESI），负离子模式，选择离子（SIM）m／z 224[M-H]^-。在0．1mg／kg添加浓度下，平均回收率（n=7）为89．0％～92．2％，相对标准偏差≤9．9％。方法检出限（S／N=3）0．0021mg／kg，在0．08-2．0mg／L范围内具有良好线性，相关系数R^2=0．999。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱 电喷雾源 负离子模式 6-苄基腺嘌呤 豆芽

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用分析天然酮甙类化合物 被引量：1

15

作者 孙衍国 王世盛 +2 位作者 徐青 肖红斌 梁鑫淼 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1366-1370,共5页

利用高效液相色谱大气压化学电离质谱联用技术,探讨了酮单糖甙和酮双糖甙在负离子模式下的质谱断裂特点,比较相同条件下不同酮甙的质谱图,借助[Y0-1]-.和Y0-离子的相对丰度关系探讨了糖基的性质对断裂规律的影响。同时借助[Y0-1]-.、Y1-... 利用高效液相色谱大气压化学电离质谱联用技术,探讨了酮单糖甙和酮双糖甙在负离子模式下的质谱断裂特点,比较相同条件下不同酮甙的质谱图,借助[Y0-1]-.和Y0-离子的相对丰度关系探讨了糖基的性质对断裂规律的影响。同时借助[Y0-1]-.、Y1-及Z1-离子的丰度实现对双糖基为1→2与1→6连接的酮双糖甙的区分。 展开更多

关键词 [口山]酮甙 大气压化学电离质谱 负离子模式 均裂 高效液相色谱 联用分析 化合物 酮 甙类 天然

在线阅读 下载PDF 职称材料

短短芽胞杆菌代谢物组测定中代谢终止方式的优化

16

作者 陈梅春 刘波 +4 位作者 朱育菁 陈峥 史怀 刘国红 潘志针 《福建农业学报》 CAS 2012年第12期1352-1359,共8页

微生物代谢组学是定性和定量研究分析细胞内外所有低分子量代谢产物,在发酵控制分析、代谢物控制分析及其他组学联用进行菌种改良等方面得到了应用。胞内代谢物种类和浓度变化非常迅速,因此快速冻结代谢反应是非常重要的,所以必须有效... 微生物代谢组学是定性和定量研究分析细胞内外所有低分子量代谢产物,在发酵控制分析、代谢物控制分析及其他组学联用进行菌种改良等方面得到了应用。胞内代谢物种类和浓度变化非常迅速,因此快速冻结代谢反应是非常重要的,所以必须有效率高和可靠的代谢终止方式,减少代谢物的流失。本研究以短短芽胞杆菌JK-2为研究对象,以LC-MS测定为评价标准,考察了5种代谢终止方式对胞内代谢物保留程度。结果表明,冷甲醇/水(含HEPES)代谢终止方式能够保留的代谢物最多,效率最高及其重现性好,在LC-MS正离子模式下,能够提取出3 000多种胞内代谢物。同时也考察了样品在正负模式下测试情况,结果表明正离子模式下能够检测到的代谢物的数目远远超过负离子模式下检测的数目。 展开更多

关键词 短短芽胞杆菌 代谢组学 灭活 胞内代谢物 正负离子模式

在线阅读 下载PDF 职称材料

拓展基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪的检测范围

17

作者 陈晋安 黄慧英 黄河清 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期875-879,共5页

选用多壁碳纳米管(CNT)作为基质辅助激光解吸电离化飞行时间(Matrix-assisted laser desorption ionization/time of flight,MALDI-TOF)质谱仪的基质,对分子量小于0.8 ku的小分子化合物进行检测,克服了MALDI-TOF MS中的基体干扰,适合进... 选用多壁碳纳米管(CNT)作为基质辅助激光解吸电离化飞行时间(Matrix-assisted laser desorption ionization/time of flight,MALDI-TOF)质谱仪的基质,对分子量小于0.8 ku的小分子化合物进行检测,克服了MALDI-TOF MS中的基体干扰,适合进行小分子分析.实验先在正离子模式下检测氨基酸及其衍生物,在正电场条件下清晰地观察到样品的碱金属加合峰[M+K]+和[M+Na]+分子离子峰,几乎看不到加氢的离子峰[M+H]+.又在负离子模式下以CNT作为基质对氨基酸样品进行质谱分析,得到单一[M-H]-负的分子离子峰,所得到的谱图几乎没有背景干扰,信噪比高.结果证实在负离子模式下可以方便快捷地进行氨基酸检测,从而拓宽了MALDI-TOF MS的应用范围. 展开更多

关键词 MALDI-TOFMS 基质 小分子化合物 负离子模式

在线阅读 下载PDF 职称材料

用高效液相色谱-电喷雾/质谱对蓝色圆珠笔油墨分类的应用研究 被引量：3

18

作者 石慧 苏佳利 +1 位作者 邹洪 刘克林 《现代仪器》 2009年第6期37-39,共3页

应用高效液相色谱-电喷雾/质谱(HPLC-ESI/MS)分析88支市售蓝色圆珠笔油墨。液相色谱分离采用Xterra MS C_(18)柱,等度洗脱,正、负离子模式电离,结果表明油墨中含有碱性品蓝、罗丹明B、甲基紫、结晶紫、碱性艳蓝B、碱性艳蓝BO等碱性染料... 应用高效液相色谱-电喷雾/质谱(HPLC-ESI/MS)分析88支市售蓝色圆珠笔油墨。液相色谱分离采用Xterra MS C_(18)柱,等度洗脱,正、负离子模式电离,结果表明油墨中含有碱性品蓝、罗丹明B、甲基紫、结晶紫、碱性艳蓝B、碱性艳蓝BO等碱性染料。实验发现碱性品蓝、碱性艳蓝B、碱性艳蓝BO和罗丹明B会发生脱烷基作用,证实油墨中含有新染料成分维多利亚蓝4R(Solvent Blue 2)。根据油墨中存在的染料成分将88支市售蓝色圆珠笔分成九类,为进一步鉴定圆珠笔书写时间,进而建立圆珠笔油墨库创造有利条件。 展开更多

关键词 高效液相色谱 电喷雾 质谱 蓝色圆珠笔油墨 分类 应用研究 pen blue classification 碱性艳蓝 碱性品蓝 液相色谱分离 碱性染料 罗丹明 维多利亚蓝 负离子模式 书写时间 等度洗脱 新染料 脱烷基

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于UPLC-Q-TOF-MS的马蹄地上茎化学成分分析 被引量：2

19

作者 魏佩 陈思 +6 位作者 高紫珊 敬思群 萧雅泳 谢镇蔚 刘根梅 华军利 刘桂枝 《中国果菜》 2023年第11期38-44,共7页

以马蹄地上茎为原料,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析其化学成分。使用ACQUITY UPLC HSS T3液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷... 以马蹄地上茎为原料,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析其化学成分。使用ACQUITY UPLC HSS T3液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾电离源(electron spray ionization,ESI),正负离子模式扫描。通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片,对所得成分的主要色谱峰进行鉴定。结果共鉴定出66个化学成分,包括30个黄酮类、4个生物碱类、15个有机酸类、7个酯类、2个蒽醌类、4个醛类、2个醇类、1个苯丙素类,为进一步阐释其药效物质及作用机制提供依据。 展开更多

关键词 马蹄地上茎 UPLC-Q-TOF-MS 化学成分 正负离子模式

在线阅读 下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-串联质谱法分析测定食用植物油中痕量Δ9-四氢大麻酚 被引量：6

20

作者 张爱芝 王全林 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期194-198,共5页

以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在负离子采集模式下建立食用植物油中Δ9四氢大麻酚(Δ9-THC)超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。实验以甲醇为提取剂,经中性氧化铝固相萃取柱净化、WatersACQUITYTM UPLC BEH-C18(2.1mm×... 以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在负离子采集模式下建立食用植物油中Δ9四氢大麻酚(Δ9-THC)超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。实验以甲醇为提取剂,经中性氧化铝固相萃取柱净化、WatersACQUITYTM UPLC BEH-C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离后以UPLC-MS/MS多反应监测模式进行分析。方法检出限和定量限分别为0.15μg/kg和0.45μg/kg。实验以Δ9-氘代四氢大麻酚(Δ9-THC-D3)为内标物,采用内标法定量。3个添加水平,平均回收率为68.0%～110.0%,相对标准偏差为8.8%～18.1%。本方法能够满足食用植物油中Δ9-四氢大麻酚痕量检测的要求。 展开更多

关键词 食用植物油 Δ9-四氢大麻酚 超高效液相色谱-质谱/质谱 负离子模式

在线阅读 下载PDF 职称材料