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超临界干燥法制备 TiO_2 微粉 被引量:6
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作者 方湘怡 黄丽清 +3 位作者 赵军武 罗建军 武明堂 姚熹 《西安交通大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第8期108-110,共3页
以TiCl4为原料,乙醇为介质溶剂,用超临界干燥法制备了TiO2微粉.实验表明:所得微粉粒径分布在120nm附近的窄区域,粉体呈锐钛矿结构,并具有大量的无定形或晶格缺陷.变温XRD显示了微粉由锐钛矿相向金红石相的转变... 以TiCl4为原料,乙醇为介质溶剂,用超临界干燥法制备了TiO2微粉.实验表明:所得微粉粒径分布在120nm附近的窄区域,粉体呈锐钛矿结构,并具有大量的无定形或晶格缺陷.变温XRD显示了微粉由锐钛矿相向金红石相的转变过程. 展开更多
关键词 纳米材料 二氧化钛 微粉 超临界干燥法
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一种新型润滑油抗磨添加剂的研究 I. 溶胶-凝胶-超临界干燥法制备纳米TiO_2 被引量:11
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作者 蒋晓明 王晓勇 陈月珠 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期24-29,共6页
选用钛酸丁酯为原料 ,用溶胶 凝胶 超临界干燥法合成了TiO2 纳米粒子。结果表明 ,在c(Ti4 + ) =0 3~1 0mol/l,c(H2 O) /c(Ti4 + ) =2~ 12 ,c(HAc) =0 3~ 2 4mol/l这一较宽的范围内均可以得到TiO2 醇凝胶 ,经过适当老化时间后 ,... 选用钛酸丁酯为原料 ,用溶胶 凝胶 超临界干燥法合成了TiO2 纳米粒子。结果表明 ,在c(Ti4 + ) =0 3~1 0mol/l,c(H2 O) /c(Ti4 + ) =2~ 12 ,c(HAc) =0 3~ 2 4mol/l这一较宽的范围内均可以得到TiO2 醇凝胶 ,经过适当老化时间后 ,进行超临界干燥 ,得到的TiO2 纳米粒子粒径是 2 0~ 30nm ,为球形。 展开更多
关键词 纳米粒子 润滑油抗磨添加剂 溶胶-凝胶 超临界干燥法 二氧化钛
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超临界干燥法制备催化剂合成单壁纳米碳管及表征 被引量:2
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作者 罗君航 张孝彬 +2 位作者 李昱 程继鹏 刘芙 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期1358-1362,共5页
采用超临界干燥法制备了活性高、比表面大的Fe/Mo/Al2O3催化剂.通过超临界干燥,催化剂的比表面由294m2/g提高到401m2/g.在1000℃下用该催化剂催化裂解甲烷, 合成了大产量、高质量的单壁纳米碳管(SWNTs).利用SEM、TEM、HRTEM、TGA 和Rama... 采用超临界干燥法制备了活性高、比表面大的Fe/Mo/Al2O3催化剂.通过超临界干燥,催化剂的比表面由294m2/g提高到401m2/g.在1000℃下用该催化剂催化裂解甲烷, 合成了大产量、高质量的单壁纳米碳管(SWNTs).利用SEM、TEM、HRTEM、TGA 和Raman等手段对所制备的SWNTs进行了表征.结果表明:超临界法制备催化剂合成的粗产品中SWNTs含量在30%以上,大大高于同一配方催化剂采用常规干燥法的产率(约2%); SWNTs的管径分布在0.8-1.0nm之间,其形态以束状为主. 展开更多
关键词 超临界干燥法 单壁纳米碳管 化学气相沉积 TEM
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溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米TiO_2粉体 被引量:16
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作者 姜国伟 周亚松 《石油大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2001年第6期88-91,共4页
以钛酸丁酯 (Ti(OR) 4 )为原料 ,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2 粉体。采用正交设计法研究了操作条件对反应的影响 ,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明 ,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为 11~ 12 .3nm ,且随... 以钛酸丁酯 (Ti(OR) 4 )为原料 ,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2 粉体。采用正交设计法研究了操作条件对反应的影响 ,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明 ,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为 11~ 12 .3nm ,且随热处理温度的升高粒径变化不大 ,但团聚加重。XRD结果表明 ,当热处理温度为 5 0 0℃时晶粒为锐钛型 ;当煅烧温度为 80 0℃时晶粒转化为金红石型。BET结果表明 ,二氧化钛气凝胶颗粒的比表面积可高达5 5 6m2 /g ;但随煅烧温度的升高 ,比表面积下降迅速 ;在 5 0 0℃时 ,比表面积只有 94 .6m2 /g。 展开更多
关键词 二氧化钛 溶胶凝胶 超临界干燥法 气凝胶 纳米粉体
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共沉淀-超临界干燥法制备纳米Cu/3Y-ZrO2复合材料及脱硫性能研究 被引量:2
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作者 汪慧峰 顾华志 +1 位作者 汪厚植 宋申华 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期635-637,共3页
研究了共沉淀-超临界干燥法得到的Cu/3Y-ZrO2纳米材料的结构和物相变化,并在模拟烟气中采用气相色谱仪对其脱除SO2的性能进行了比较研究.结果表明,以氨水为沉淀剂,采用共沉淀-超临界干燥法所得的中间产物,经真空热处理后,晶形发育较好... 研究了共沉淀-超临界干燥法得到的Cu/3Y-ZrO2纳米材料的结构和物相变化,并在模拟烟气中采用气相色谱仪对其脱除SO2的性能进行了比较研究.结果表明,以氨水为沉淀剂,采用共沉淀-超临界干燥法所得的中间产物,经真空热处理后,晶形发育较好且团聚较少,但在铜摩尔负载量为30%以上时才出现以金属Cu形式存在的铜组分衍射峰.铜组分负载量大、比表面积最小的产物,表现出脱硫效率最高;而铜组分负载量小、比表面积最大的产物脱硫活性却最差.总体而言,纳米Cu/3Y-ZrO2催化吸收剂的脱硫率随温度的上升而迅速增加,并在中温(300℃~500℃)脱硫率达到最大值,其稳定性也较好. 展开更多
关键词 纳米材料 氧化锆 共沉淀-超临界干燥法 脱硫
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超临界干燥法制备载Ru-Pd硅气凝胶及其催化加氢制备1,4-环己二胺 被引量:1
6
作者 熊亮亮 刘春洋 +1 位作者 张瑜 蔡建国 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1332-1337,共6页
采用溶胶-凝胶法及超临界干燥法制备了载Ru-Pd硅气凝胶催化剂,利用XRD、TEM、N_2吸附-脱附等方法对制备的催化剂进行表征,通过单因素实验考察了催化剂用量、氢气压力、反应温度、反应时间对催化剂催化性能的影响,并研究了催化剂的稳定... 采用溶胶-凝胶法及超临界干燥法制备了载Ru-Pd硅气凝胶催化剂,利用XRD、TEM、N_2吸附-脱附等方法对制备的催化剂进行表征,通过单因素实验考察了催化剂用量、氢气压力、反应温度、反应时间对催化剂催化性能的影响,并研究了催化剂的稳定性。实验结果表明,所制备的载Ru-Pd硅气凝胶催化剂比表面积大、孔隙率高,Ru和Pd在载体表面分散均匀;在催化剂用量为1.0 g、反应压力为4.2 MPa、反应温度为140℃、反应时间为3 h条件下,催化剂的催化性能良好,对硝基苯胺转化率接近100%,1,4-环己二胺选择性为72%;5次实验后催化剂仍具有较好的催化活性,稳定性良好。 展开更多
关键词 超临界干燥法 载Ru-Pd硅气凝胶 催化加氢 1 4-环己二胺
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超临界流体干燥法(SCFD)制备纳米级铜粉 被引量:25
7
作者 张敬畅 朱分梅 曹维良 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1741-1746,共6页
采用均相溶液化学还原法与超临界流体干燥法相结合的组合技术,制备了高纯度、高分散性、高抗氧化性的立方晶系纳米级铜粉。通过考察反应体系pH值、反应物配比、无水硫酸铜浓度、反应温度、分散剂对反应速度及产物粒径的影响,得出最佳工... 采用均相溶液化学还原法与超临界流体干燥法相结合的组合技术,制备了高纯度、高分散性、高抗氧化性的立方晶系纳米级铜粉。通过考察反应体系pH值、反应物配比、无水硫酸铜浓度、反应温度、分散剂对反应速度及产物粒径的影响,得出最佳工艺条件是:pH值为2,无水硫酸铜与次亚磷酸钠的摩尔比为1∶1.3,无水硫酸铜浓度为0.2mol/L,采用复合非离子型分散剂,反应温度为50℃,反应时间为2h。经超临界流体干燥制得的纳米铜粉用IR、TEM、XRD进行了表征。结果表明,粉体颗粒为球形,粒径约为25nm;与普通干燥法比较,超临界流体干燥法实现了粉体干燥与表面改性一步完成。最后,讨论了纳米铜粉对润滑油摩擦学性能的影响。 展开更多
关键词 临界流体干燥 纳米铜粉 化学还原 摩擦学性能
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超临界流体干燥法制备纳米TiO_2-SnO_2-SiO_2复合光催化剂及其光催化性能研究 被引量:15
8
作者 张敬畅 李青 曹维良 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第6期725-730,共6页
TiO2-SnO2-SiO2 nanocomposite photocatalysts were prepared with Na2SiO3·9H2O, SnCl4·5H2O and TiCl4 as precursors by chemistry coating processes and supercritical fluid drying (SCFD) method. Characterizations ... TiO2-SnO2-SiO2 nanocomposite photocatalysts were prepared with Na2SiO3·9H2O, SnCl4·5H2O and TiCl4 as precursors by chemistry coating processes and supercritical fluid drying (SCFD) method. Characterizations with XRD, TEM, NMR and FTIR showed that in addition to anatase type TiO2, a new active phase(Ti,Sn)O2 was also formed in the range of the studied doping concentration, The catalytic activity was evaluated by photocatalytic degradation of phenol as model reaction. SiO2 remained amphorous at all samples. It could prevent from growth of the size of nanopaticle and transformation from anatase to rutile. Compared with pure TiO2, or TiO2-SnO2 catalyst prepared by Sol-gel method, Nano-composite photo-catalyst showed significant improvement in catalytic activity, the photo-catalytic degradation rate of phenol in 7 h reached 88.7%. Application of the composite catalysts for the photocatalytic decomposition of phenol not only gave the same activity relative to pure ultrafine TiO2, but also reduced cost. The experimental results also proved that the thermal stability of TiO2 was greatly enhanced after mixing with small amount of SiO2. The optimized doping of SiO2 was 20.3%. The photo-catalyst prepared by SCFD combination technology was characterized with smaller particle size, larger surface area and higher activity. 展开更多
关键词 临界流体干燥 纳米材料 TiO2 SNO2 SIO2 光催化剂
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纳米TiO_2-SiO_2复合光催化剂的超临界流体干燥法制备及其光催化性能研究 被引量:24
9
作者 张敬畅 高玲玲 曹维良 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期934-940,共7页
本文以廉价无机盐Na2SiO3·9H2O和TiCl4溶液为原料,采用化学包覆结合超临界流体干燥(SCFD)法制备纳米级TiO2-SiO2复合光催化剂。利用XRD、TEM、NMR等手段对复合粉体进行了表征。结果表明,采用超临界流体干燥法可直接制得锐钛矿型TiO... 本文以廉价无机盐Na2SiO3·9H2O和TiCl4溶液为原料,采用化学包覆结合超临界流体干燥(SCFD)法制备纳米级TiO2-SiO2复合光催化剂。利用XRD、TEM、NMR等手段对复合粉体进行了表征。结果表明,采用超临界流体干燥法可直接制得锐钛矿型TiO2-SiO2纳米复合光催化剂,其中SiO2以单分散、无定形形式存在。以苯酚和邻苯二酚紫光催化降解为反应模型,考察了TiO2-SiO2复合光催化剂的催化性能。证明掺入适量SiO2的TiO2-SiO2纳米复合光催化剂既减少了TiO2的用量、降低了成本,又在某种程度上提高了TiO2的光催化活性。SiO2的引入可以有效抑制纳米粒子粒径的长大和晶相的转变,增强了二氧化钛纳米粒子的热稳定性。二氧化硅的最优掺杂量为15%(质量分数)。 展开更多
关键词 纳米复合光催化剂 临界流体干燥 光催化性能 二氧化钛 二氧化硅 化学包覆 制备
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超临界流体干燥法制备纳米级α-Fe_2O_3粉 被引量:7
10
作者 余高奇 王玲 +3 位作者 周华 屈小英 陈阳 肖杰展 《武汉科技大学学报》 CAS 2002年第4期357-358,共2页
以廉价的无机盐为原料,采用溶胶 凝胶法(Sol Gel)结合超临界流体干燥(SCFD)技术制备纳米级Fe2O3粉,并通过XRD,TEM测试技术对所得样品进行分析。研究结果表明,采用该法,可制得分散性好的红色纳米级α Fe2O3粉,且制备成本低,工艺简单。
关键词 临界流体干燥 制备 纳米级α-Fe2O3粉 细粉 三氧化二铁 纳米材料 溶胶-凝胶
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超临界流体干燥法合成无团聚ZrO_2(CaO)纳米粉体及其烧结行为 被引量:13
11
作者 梁丽萍 党淑娥 高荫本 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期623-628,共6页
采用凝胶 -超临界流体干燥技术制备无团聚ZrO2 (CaO)纳米粉体 ,考察主要工艺参数初始水凝胶pH值对粉体的化学组成、相结构、颗粒大小与分布等性能的影响 ,并对粉体的烧结性能进行测试。研究表明 ,超临界流体干燥技术可以有效地防止凝胶... 采用凝胶 -超临界流体干燥技术制备无团聚ZrO2 (CaO)纳米粉体 ,考察主要工艺参数初始水凝胶pH值对粉体的化学组成、相结构、颗粒大小与分布等性能的影响 ,并对粉体的烧结性能进行测试。研究表明 ,超临界流体干燥技术可以有效地防止凝胶干燥过程中粒子间硬团聚现象的发生 ,该法合成的ZrO2 (CaO)粉体纯度高、成分准确 ;粒径小 (5~ 2 0nm)、单分散性能好 ;粒子的比表面积大 ,活性高 ;粉体不经任何预处理即可压制成型 ,而且生坯能在较低的温度及较短的时间内完成致密化过程。 60 0℃ ,2h焙烧的ZrO2 (15 .2 %CaO ,摩尔分数 )粉体经简单冷压成型后于 110 0℃保温 0 .5h烧结 ,其体积密度可达 5 .9718g/cm3,气孔体积为 0 .0 0 0 8cm3/g。 展开更多
关键词 临界流体干燥 合成 无团聚ZrO2(CaO) 纳米粉体 烧结行为 氧化钙稳定二氧化锆 微粒子 烧结 氧化锆陶瓷
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超临界流体干燥法制备纳米TiO_2 被引量:7
12
作者 赵红雁 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期422-425,共4页
以廉价的无机盐为原料,采用液相化学法结合超临界流体干燥法制备纳米TiO2,并采用TEM、XRD等手段对其物性进行表征,考察水溶胶pH、表面活性剂、陈化时间、钛盐浓度、氨水浓度对纳米TiO2粒径、形貌、收率的影响。同时还发现超临界流体干... 以廉价的无机盐为原料,采用液相化学法结合超临界流体干燥法制备纳米TiO2,并采用TEM、XRD等手段对其物性进行表征,考察水溶胶pH、表面活性剂、陈化时间、钛盐浓度、氨水浓度对纳米TiO2粒径、形貌、收率的影响。同时还发现超临界流体干燥法可实现干燥、晶化一步完成。与普通干燥法相比,超临界流体干燥法制备的TiO2纳米粒子具有粒径分布均匀、粒径大小可控、纯度高、热稳定性好等优点。 展开更多
关键词 临界流体干燥 制备 纳米二氧化钛 无机盐 液相化学
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超临界法制备超微粉体技术 被引量:4
13
作者 刘松明 李爱菊 +2 位作者 王威强 刘燕 邢晓伟 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期481-485,共5页
超细微粒,特别是纳米级粒子的研制,在当前的高新技术中己成为一热门领域,在材料、化工、轻工、冶金、电子、生物医学等领域得到广泛应用。超临界流体技术制备超微粉体是一项新技术。本文介绍了近年来开发的一些新方法和新工艺,诸如超临... 超细微粒,特别是纳米级粒子的研制,在当前的高新技术中己成为一热门领域,在材料、化工、轻工、冶金、电子、生物医学等领域得到广泛应用。超临界流体技术制备超微粉体是一项新技术。本文介绍了近年来开发的一些新方法和新工艺,诸如超临界溶液快速膨胀法,超临界流体抗溶剂法,超临界流体化学反应和超临界干燥法。重点介绍了超临界溶液快速膨胀法、超临界流体抗溶剂法的研究进展及其影响因素。并指出,要将这些技术应用于工业化生产,尚需在理论上有一定的突破。 展开更多
关键词 临界流体 溶液快速膨胀 抗溶剂 临界流体化学反应 超临界干燥法
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超临界技术在催化领域中的应用
14
作者 曾翎 尹春玲 《平顶山师专学报》 2001年第4期1-4,共4页
介绍了近几年来超临界流体技术在多相催化反应中的理论研究和实验应用
关键词 临界流体技术 催化反应 催化活性 应用 临界多相催化反应动力学 超临界干燥法 催化剂 制备 甲醇 合成
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超级绝热材料SiO_2气凝胶的制备及应用 被引量:7
15
作者 刘朝辉 苏勋家 +1 位作者 侯根良 王德朋 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期21-23,共3页
介绍了超级绝热材料SiO2气凝胶的特殊纳米结构和超级绝热性能,对SiO2气凝胶新的制备方法和应用前景进行了综述,并指出SiO2气凝胶的未来研究重点和方向。
关键词 SIO2气凝胶 溶胶-凝胶 超临界干燥法 绝热材料
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干燥技术在制备纳米粉体中的应用 被引量:9
16
作者 杨应国 胡小华 庞明 《安徽化工》 CAS 2005年第2期28-30,共3页
由于纳米粒子的表面效应,用湿法制备出的纳米粉体的前躯体在干燥过程中极易形成团聚,已经不能采用传统的干燥方法。根据粉体干燥的理论,阐述了纳米粉体干燥过程的团聚机理,综述了微波干燥法、超临界干燥法、冷冻干燥法、共沸蒸馏法、喷... 由于纳米粒子的表面效应,用湿法制备出的纳米粉体的前躯体在干燥过程中极易形成团聚,已经不能采用传统的干燥方法。根据粉体干燥的理论,阐述了纳米粉体干燥过程的团聚机理,综述了微波干燥法、超临界干燥法、冷冻干燥法、共沸蒸馏法、喷雾干燥法等在制备纳米粉体中的应用,并指出了各种方法的优缺点。 展开更多
关键词 纳米粉体 干燥技术 应用 超临界干燥法 干燥过程 微波干燥 共沸蒸馏 喷雾干燥 表面效应 纳米粒子 湿制备 干燥 前躯体 优缺点
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含钴纳米催化剂制备方法综述
17
作者 伍胜清 《长江大学学报(自科版)(上旬)》 CAS 2010年第1期161-162,185,共3页
结合具体的制备工艺过程,综述了含钴纳米催化剂的制备工艺研究进展,并对含钴纳米催化剂的开发前景进行了展望。
关键词 纳米催化剂 溶胶-凝胶 沉淀 浸渍 临界流体干燥
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一种耐高温高比表面氧化铝的制备方法
18
《无机盐工业》 CAS 北大核心 2005年第2期62-62,共1页
一种耐高温高比表面氧化铝的制备方法。它是用偏铝酸钠和水玻璃为原料,采用溶胶一凝胶法制备氧化铝湿凝胶和超临界流体干燥法制备氧化铝干凝胶的工艺制备了耐高温高比表面的氧化铝,该氧化铝中含有氧化硅质量分数0.1%~10%。氧化铝... 一种耐高温高比表面氧化铝的制备方法。它是用偏铝酸钠和水玻璃为原料,采用溶胶一凝胶法制备氧化铝湿凝胶和超临界流体干燥法制备氧化铝干凝胶的工艺制备了耐高温高比表面的氧化铝,该氧化铝中含有氧化硅质量分数0.1%~10%。氧化铝干凝胶在500℃空气气氛中处理4h,其比表面积大于365m^2/g;在1100℃空气气氛中处理4h, 展开更多
关键词 耐高温 高比表面 制备方 氧化铝 偏铝酸钠 临界流体干燥 干凝胶 比表面积 水玻璃
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制备参数影响ZrO_2气凝胶结构特性的机理 被引量:7
19
作者 王远洋 吴东 +2 位作者 樊彦贞 孙予罕 陈诵英 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第7期580-585,共6页
探讨了胶凝顺序、老化介质和氨水浓度影响样品结构的内在机理.结果表明,ZrO2样品形貌的不同是由于或胶凝顺序不同而引起的水解和缩聚的进程不同,或老化介质不同而引起的老化机理不同所致.氨水浓度的影响一方面与粒子活动体积有关,... 探讨了胶凝顺序、老化介质和氨水浓度影响样品结构的内在机理.结果表明,ZrO2样品形貌的不同是由于或胶凝顺序不同而引起的水解和缩聚的进程不同,或老化介质不同而引起的老化机理不同所致.氨水浓度的影响一方面与粒子活动体积有关,一方面与氨水中的水抑制缩聚有关,且经过老化后使其影响更加明显. 展开更多
关键词 氧化锆 气凝胶 细颗粒 超临界干燥法
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纳米炭载PbO·CuO复合催化剂的制备及其应用 被引量:3
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作者 李吉祯 牛鹏俊 +4 位作者 樊学忠 张国防 蔚红建 付小龙 唐秋凡 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期59-63,79,共6页
采用三元溶胶一凝胶技术和超临界干燥法制备出纳米炭载PbO·CuO复合催化剂,用扫描电镜和元素分析仪对其颗粒表面进行形貌表征和元素分析;将其应用至交联改性双基推进剂中,研究了该复合催化剂对推进剂燃烧性能及火焰结构的影响,... 采用三元溶胶一凝胶技术和超临界干燥法制备出纳米炭载PbO·CuO复合催化剂,用扫描电镜和元素分析仪对其颗粒表面进行形貌表征和元素分析;将其应用至交联改性双基推进剂中,研究了该复合催化剂对推进剂燃烧性能及火焰结构的影响,并与同配比的微米级PbO/CuO/CB混合催化剂进行了对比。结果表明,采用该方法制备的纳米炭载PbO·CuO复合催化剂颗粒分布均匀,单组分含量可以有效控制,PbO和CuO均匀负载在纳米炭上,颗粒尺寸为3O~60nm,可有效改善交联改性双基推进剂的燃烧性能;当PbO、CuO、CB的摩尔比为5:10:3时,推进剂在10~20MPa内的燃速压强指数可降至0.36;与含微米级PbO/CuO/CB混合催化剂的推进剂相比,含纳米炭载PbO·CuO复合催化剂的推进剂火焰燃面更不规则,火焰亮度和亮黄丝线明显增加,燃烧更为剧烈,表明纳米炭载PbO·CuO复合催化剂对交联改性双基推进剂催化效果明显优于微米级PbO/CuO/CB混合催化剂。 展开更多
关键词 纳米材料 纳米炭载PbO·CuO 复合催化剂 三元溶胶-凝胶技术 超临界干燥法 交联改性双基推进剂
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