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超级微波消解ICP-OES法测定宠物饲料中硫含量及与总蛋白质相关性分析
1
作者 陈树娣 李锦才 +3 位作者 陈晓燕 李胜 张世伟 郑彦婕 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第2期420-425,共6页
建立了超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定宠物饲料中硫含量的新方法。系统探究了超级微波消解条件对消解液中残留碳含量(RCC)和残留酸量(RA)的影响,以这两项指标为依据,有效评估了消解效果,建立了优化微波消解条件... 建立了超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定宠物饲料中硫含量的新方法。系统探究了超级微波消解条件对消解液中残留碳含量(RCC)和残留酸量(RA)的影响,以这两项指标为依据,有效评估了消解效果,建立了优化微波消解条件的新策略。系统性研究了五种不同价态的硫形态对硫元素测定的影响,发现低价态硫标准物质在酸性条件下制备时,硫元素发射强度显著增强,而高价态硫标准物质在三种条件(酸性、中性和碱性)下制备时,硫元素发射强度均较稳定,为配制介质和硫标准物质的选择提供了有益的指导。研究发现,超级微波消解系统所创造的高温高压环境以及消解试剂的强氧化性条件,能有效消除低价态硫在酸性前处理条件下的发射强度增强效应。采用酸性条件配制高价态硫(SO_(4)^(2-))标准物质,并结合超级微波消解系统,能够实现宠物饲料中五种不同价态硫的准确测定。加标回收率为86.5%~108%,RSD值为1.69%~4.18%,检出限为6.2 mg·kg^(-1),与国家标准方法相比,该方法具有灵敏度高、成本低、绿色环保、工作效率高的优点。研究发现宠物饲料中硫含量与总蛋白质含量之间存在极显著正相关性(相关系数=0.819,p<0.01),可以为宠物饲料中总蛋白质含量的准确测定提供新思路和方向。 展开更多
关键词 超级微波消解 超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) 宠物饲料 硫 总蛋白质 相关性
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超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定滨海白首乌制品中23种元素及其质量评价
2
作者 陈小云 陈炳灿 +2 位作者 刘慧珍 陈国清 王坤 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期165-175,共11页
通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入... 通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入1 mL水和2 mL硝酸,混匀后加盖升温至200℃并消解10 min,冷却后,用水将消解液稀释至25 mL,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)在氦气碰撞模式下测定30份样品中23种元素的含量,并采用SPSS18.0软件对30份样品中均有检出的16种元素进行相关性分析和主成分分析。结果表明,23种元素的质量浓度均在一定范围内和对应的响应强度与内标响应强度之比呈线性关系,检出限(3s)为0.0003~0.900 mg·kg^(−1),利用内标法和气体稀释降低基质效应引起的信号漂移;按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.53%~5.0%。样品分析结果表明,滨海白首乌制品中不同元素的含量差异明显,K、Ca、Mg、Na等常量元素含量较高,Mn、Al、Fe、Zn、Ba、Cu含量次之,Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo含量较低或未检出。相关性分析结果表明,30份滨海白首乌制品中均含有的16种元素之间存在着协同或拮抗的作用。主成分分析结果表明,Ni、Co、Mo、Mn、Cu、Zn、K、Ca、Mg、V、Al、Cr为滨海白首乌制品中的特征元素。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体串联质谱法 元素 相关性分析 主成分分析
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定作物中16种元素
3
作者 姚真真 徐妍 +5 位作者 孙元洁 俞晓峰 李子怡 郭昕悦 石洪玮 毛雪飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期424-432,共9页
随着工农业的快速发展,农田土壤中的重金属污染严重,高含量重金属不仅影响作物生长还通过食物链对人体造成危害。快速准确检测作物中的元素,对控制作物质量安全、维护人体健康具有非常重要的意义。基于此,建立了超级微波消解-电感耦合... 随着工农业的快速发展,农田土壤中的重金属污染严重,高含量重金属不仅影响作物生长还通过食物链对人体造成危害。快速准确检测作物中的元素,对控制作物质量安全、维护人体健康具有非常重要的意义。基于此,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定作物中汞、镉、砷、铅、铬、镍、钾、钙、钠、镁、铜、铁、锰、锌、钴和钼等16种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,优化了酸体系和超级微波消解温度和时间,并确定了赶酸温度。在仪器最佳条件下测定,各元素标准曲线的回归系数(R2)均大于0.999,16种元素方法检出限(LOD)为0.0003~0.1 mg/kg,各元素加标回收率在85.9%~113%,精密度(RSD,n=6)为1.7%~8.1%。通过与常规微波消解对比,两种方法无明显差异。标准物质验证表明大部分元素的测定结果都在标准值的不确度范围内。方法具有操作简单、分析速度快、灵敏度高等优点,为农田土壤的重金属污染治理和作物安全种植工作提供方法支撑。 展开更多
关键词 作物 元素 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定三聚磷酸铝中15种微量元素
4
作者 曹俊飞 吕芳霞 +1 位作者 李鹰 李剑 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期195-201,共7页
随着行业要求和环保法规的完善,对化工产品三聚磷酸铝(ATP)中有毒有害重金属元素含量的要求越来越严格,而相关检测标准未见报道,因此提出了用于测定ATP中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅和铋共15种元素含量的... 随着行业要求和环保法规的完善,对化工产品三聚磷酸铝(ATP)中有毒有害重金属元素含量的要求越来越严格,而相关检测标准未见报道,因此提出了用于测定ATP中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅和铋共15种元素含量的题示方法。样品于105℃预干燥3 h后,分取0.1000 g,加入3 mL硝酸和3 mL磷酸,将混合物置于超级微波消解仪中,程序升温至240℃消解30 min。冷却至室温,用水将消解液稀释至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定,并通过在线引入锗、铟、铼内标混合液、碰撞反应池技术以及动能歧视(KED)技术消除质谱干扰和非质谱干扰。结果显示:各元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号响应值与内标信号响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.000300~0.421 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为82.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。 展开更多
关键词 三聚磷酸铝 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱法 内标法
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量 被引量：6
5
作者 陈晓敏 吴嘉文 +2 位作者 胡雯艳 陈韵 郑灿松 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第2期55-58,64,共5页
建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性... 建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0~150 mg/L,磷的线性范围为0~100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%~104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 婴幼儿奶粉 钙 磷 超级微波消解
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超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量 被引量：3
6
作者 付罗岭 孙建民 +3 位作者 胡潇 曹俊飞 李鹰 李剑 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期73-78,共6页
提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力... 提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解。结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1~2.0 mg·L^(-1),检出限为8.5×10^(-5)%~2.22×10^(-4)%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硼铁 元素
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超级微波消解—ICP-MS法测定食品中铅、镉、铬、砷及空白值控制图研究 被引量：2
7
作者 林小莲 《福建分析测试》 CAS 2024年第3期36-41,共6页
建立超级微波消解结合电感耦合等离子体质谱仪测定食品中铅、镉、铬、砷的检测方法,收集特氟龙消解罐消解的30次空白值建立空白值控制图,并分析石英、玻璃消解罐对空白值的影响。结果表明4种重金属元素线性关系良好(r>0.9999),检出限... 建立超级微波消解结合电感耦合等离子体质谱仪测定食品中铅、镉、铬、砷的检测方法,收集特氟龙消解罐消解的30次空白值建立空白值控制图,并分析石英、玻璃消解罐对空白值的影响。结果表明4种重金属元素线性关系良好(r>0.9999),检出限为0.0001 mg/kg~0.03 mg/kg,质控样品符合证书参考值和GB/T 27404-2008准确度要求。建立的空白值控制图可用于监控日常空白稳定状况,采用石英消解罐消解时系统表现出良好的稳定性,采用玻璃消解罐消解时铅、砷空白值超出上行动限。本方法准确、可靠、快速,且石英消解罐可作为特氟龙消解罐的替代品。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱法 重金属 空白 食品
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超级微波消解-ICP-AES法测定铑炭催化剂中铑含量 被引量：1
8
作者 张晓 崔静 王飞 《工业催化》 CAS 2024年第5期75-79,共5页
建立一种采用超级微波消解,ICP光谱法测定5%Rh/C催化剂中Rh含量的方法。通过单因素实验和正交优化,对称样量、酸体系、消解温度、消解时间等因素进行考察,确定最佳消解方法:约0.10 g试样在密闭消解罐中,以9 mL硝酸和1 mL过氧化氢为酸体... 建立一种采用超级微波消解,ICP光谱法测定5%Rh/C催化剂中Rh含量的方法。通过单因素实验和正交优化,对称样量、酸体系、消解温度、消解时间等因素进行考察,确定最佳消解方法:约0.10 g试样在密闭消解罐中,以9 mL硝酸和1 mL过氧化氢为酸体系,240℃消解温度下保持40 min,经赶酸定容后,采用ICP-AES法测定溶液中的贵金属含量。该方法简便、快捷,消解试样完全且结果稳定,相对标准偏差小于1.0%。 展开更多
关键词 分析化学 超级微波消解 ICP-AES Rh/C催化剂
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超级微波消解-ICP-AES法测定铑粉中16种杂质元素
9
作者 谢阳 梁玉霞 +2 位作者 白伟道 杨红玉 蔡春山 《世界有色金属》 2024年第6期52-55,共4页
在高温高压条件下用盐酸-双氧水消解铑粉样品,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定其中16种杂质元素[1]。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配比对试验。该方法简便、快速、准确,其测定范围为0.0005%~... 在高温高压条件下用盐酸-双氧水消解铑粉样品,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定其中16种杂质元素[1]。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配比对试验。该方法简便、快速、准确,其测定范围为0.0005%~0.10%,RSD在1.88%~12.15%之间,加标回收率在92.0%~114.6%之间,不同方法结果对照数据吻合良好。该方法可满足铑粉中16种杂质元素的测定要求。 展开更多
关键词 分析化学 超级微波消解 铑粉 ICP-AES 杂质元素
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超级微波消解-ICP-MS法测定全谷物糙米标准样品中铬的不确定度 被引量：1
10
作者 姜佳佳 胡斌 +2 位作者 王新文 毛永荣 季一顺 《粮食加工》 2024年第1期108-112,117,共6页
全谷物糙米因其适度加工、营养价值丰富和特殊膳食功效成为研究和推广的热门谷物。采用超级微波消解全谷物糙米标准样品,参考GB 5009.123—2023《食品中铬的测定》中第二法(电感耦合等离子体质谱法,ICP-MS)测定全谷物糙米标准样品中铬... 全谷物糙米因其适度加工、营养价值丰富和特殊膳食功效成为研究和推广的热门谷物。采用超级微波消解全谷物糙米标准样品,参考GB 5009.123—2023《食品中铬的测定》中第二法(电感耦合等离子体质谱法,ICP-MS)测定全谷物糙米标准样品中铬含量。通过对称量、消解液定容、铬标准溶液、测量重复性等不确定度分量的评估,计算合成不确定度,最终给出超级微波消解-ICP-MS法测定糙米标准样品中铬的标准不确定度及扩展不确定度,为全谷物膳食科学合理制定奠定基础及开发全谷物健康食品提供依据。 展开更多
关键词 超级微波消解-ICP-MS 糙米标准样品 铬 不确定度
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超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法定量测定骆驼乳粉中9种矿物质元素
11
作者 何国彪 何梓钰 +1 位作者 张娟 梁祖培 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第24期211-217,共7页
目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定骆驼乳粉中9种矿物质元素的方法。方法使用超级微波消解法以优化条件硝酸:水=2:1作为酸体系,消解温度为220℃,对骆驼乳粉进行前处理,同时对比普通微波消解的消解效果,再采用电感耦... 目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定骆驼乳粉中9种矿物质元素的方法。方法使用超级微波消解法以优化条件硝酸:水=2:1作为酸体系,消解温度为220℃,对骆驼乳粉进行前处理,同时对比普通微波消解的消解效果,再采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品的9种矿物质元素含量。以有证标准物质考察方法的准确性。结果数据表明9种元素的线性关系良好,曲线线性相关系数在0.9998以上,标准物质的回收率为98.6%~102.0%,且质控样品的9种元素含量测量结果均在标准值范围内。结论超级微波消解法和普通微波消解法相比,超级微波消解法消解效果更好,同时也更环保、高效、可行。 展开更多
关键词 超级微波消解 骆驼乳粉 矿物质元素 电感耦合等离子体发射光谱法
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超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚硅氧烷中铂
12
作者 梁敏思 秦碧殷 曹坚林 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第5期1137-1142,共6页
建立了聚硅氧烷中铂(Pt)元素的超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定方法。以硝酸-氢氟酸作为消解剂,使用超级微波消解法对聚硅氧烷进行前处理,并采用ICP-OES法测定聚硅氧烷中的Pt元素。结果表明相关系数大于0.999... 建立了聚硅氧烷中铂(Pt)元素的超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定方法。以硝酸-氢氟酸作为消解剂,使用超级微波消解法对聚硅氧烷进行前处理,并采用ICP-OES法测定聚硅氧烷中的Pt元素。结果表明相关系数大于0.9999,RSD为0.6%~2.1%。最低方法检出限为0.372mg·kg^(-1),加标回收率在90.5%~111%之间。该方法耗酸量少,且准确、快速,适用于聚硅氧烷中Pt元素的测定。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 聚硅氧烷 铂
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超级微波消解-ICP-MS法测定贝类水产品中天然铀、钍含量及其年有效剂量估算
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作者 周文梅 郑翔中 +3 位作者 成群 宫艳艳 李亚维 李姮 《食品安全导刊》 2024年第36期92-98,共7页
建立超级微波消解-电感耦合等离体质谱法快速测定水产品中的天然铀、钍含量的方法,利用检测数据及方法模型估算其所致的年有效剂量。结果表明,铀、钍的定量限分别为0.022 4、0.025 4 mg·kg^(-1),加标回收率分别为94.6%、91.7%;102... 建立超级微波消解-电感耦合等离体质谱法快速测定水产品中的天然铀、钍含量的方法,利用检测数据及方法模型估算其所致的年有效剂量。结果表明,铀、钍的定量限分别为0.022 4、0.025 4 mg·kg^(-1),加标回收率分别为94.6%、91.7%;102批次贝类水产品(含虾类)中铀含量最高为0.069 mg·kg^(-1),钍含量最高为0.250 mg·kg^(-1),结果均小于《食品中放射性物质限制浓度标准》(GB 14882—1994)中肉鱼虾类铀、钍规定值5.4 mg·kg^(-1)和3.6 mg·kg^(-1);估算出贝类水产品中天然铀、钍儿童年待积有效剂量为0.346 23 μSv·a^(-1),成人年待积有效剂量为0.447 30 μSv·a^(-1)。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离体质谱 铀 钍 有效剂量
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超级微波消解——电感耦合等离子体质谱法测定地铁空调冷却水中27种元素
14
作者 莫健文 韦衍凯 +1 位作者 王磊 孙旦旦 《广东化工》 CAS 2024年第17期176-178,138,共4页
本文研究目的是建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地铁空调冷却水中27种元素的检测方法。方法:使用超级微波消解仪消解处理样品,采用内标法进行方法优化和评估。结果:各种待测元素在测量范围内有良好的线性关系,相关系数均大... 本文研究目的是建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地铁空调冷却水中27种元素的检测方法。方法:使用超级微波消解仪消解处理样品,采用内标法进行方法优化和评估。结果:各种待测元素在测量范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,平均回收率为81.7%~119%,相对标准偏差为0.02%~2.39%。结论:本方法简单、高效、准确,适用于地铁空调冷却水中27种元素的检测,并为研究循环冷却水中金属元素对地铁空调系统腐蚀、结垢、环保等问题提供更科学的技术支持。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱 地铁空调冷却水 元素 腐蚀 结垢
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探讨超级微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中的镉
15
作者 蔡杰 《中文科技期刊数据库（全文版）自然科学》 2024年第2期0157-0160,共4页
研究旨在明确超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中镉的可行性。方法 利用超级微波消解仪,采用不同消解体系分别对6地的标准土壤样品进行消解,用石墨炉原子吸收分光光度计进行镉测定,同时优化基体改进剂、灰化温度等测... 研究旨在明确超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中镉的可行性。方法 利用超级微波消解仪,采用不同消解体系分别对6地的标准土壤样品进行消解,用石墨炉原子吸收分光光度计进行镉测定,同时优化基体改进剂、灰化温度等测定条件,结果与标准值比较,以准确程度的大小来确定最佳的消解比例;在此基础上,对上述6种标准土壤样品进行消解,重复测定,确定精密度。结果 3种不同消解体系对6地的标准土壤样品消解后进行镉含量测定,结果与标准值比较,准确程度分别为76~82%,98~103%,93~96%,可见硝酸+氢氟酸(比例3:1)的混合酸体系是采用超级微波消解仪消解土壤样品的最佳消解体系,结果统计变异系数分别为2.9%,2.5%,1.7%,2.4%,1.4%和0.9%,准确度97.5~102%。可见超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉具有可靠的精密度。结论 超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法适合于测定不同类型土壤中的镉。 展开更多
关键词 镉 测定 不同类型土壤 超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法
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优化超级微波消解前处理方法测定土壤和沉积物中14种重金属
16
作者 庄景宏 《海峡科学》 2024年第8期77-82,共6页
通过优化酸体系、加酸体积,以及设备的升温程序、终点温度保持时间和泄压参数等条件,建立了超级微波消解—电感耦合等离子体质谱仪,测定土壤和沉积物中14种重金属元素的分析方法。称取0.1 g样品,加入2.1 mL硝酸、0.7 mL盐酸、0.5 mL氢... 通过优化酸体系、加酸体积,以及设备的升温程序、终点温度保持时间和泄压参数等条件,建立了超级微波消解—电感耦合等离子体质谱仪,测定土壤和沉积物中14种重金属元素的分析方法。称取0.1 g样品,加入2.1 mL硝酸、0.7 mL盐酸、0.5 mL氢氟酸作为酸体系,采用最高温为250℃的梯度升温程序,设置泄压温度为50℃、泄压速率为5 bar/min进行前处理,前处理效果最佳。在最佳条件下,14种金属元素方法检出限为0.01~4 mg/kg,测定下限为0.04~16 mg/kg,方法正确度为-23.2%~16.5%。相较于传统方法,超级微波消解—电感耦合等离子体质谱法具有试剂用量少、操作简便、处理效率高、方法检出限低等优点,为土壤和沉积物中重金属的前处理及检测分析提供了参考。 展开更多
关键词 重金属分析 超级微波消解 土壤和沉积物 电感耦合等离子体质谱法
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超级微波消解-直接定容-石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中总砷 被引量：13
17
作者 卢丽 刘二龙 +4 位作者 韦晓群 谢力 刘江晖 谢湘娜 覃小燕 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期88-91,共4页
建立了食用油中总砷的超级微波消解-直接定容-石墨炉原子吸收光谱测定法。采用超级微波消解对食用油进行消化前处理,赶酸后直接用去离子水定容至10 m L刻度,石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中的总砷。结果表明:在方法条件下标准曲线在2.... 建立了食用油中总砷的超级微波消解-直接定容-石墨炉原子吸收光谱测定法。采用超级微波消解对食用油进行消化前处理,赶酸后直接用去离子水定容至10 m L刻度,石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中的总砷。结果表明:在方法条件下标准曲线在2.5~40 ng/m L砷质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 7,相对标准偏差(RSD)为2.1%~13.0%,定量限为0.032 mg/kg,加标回收率为86.80%~99.63%。该方法简便、灵敏、准确,适用于食用油中总砷的测定。 展开更多
关键词 超级微波消解 食用油 总砷 石墨炉原子吸收光谱法
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超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定小麦中总铝含量 被引量：13
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作者 卢丽 刘二龙 +6 位作者 詹业添 谢湘娜 王岚 李波平 刘艳艳 覃小燕 邹志飞 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第3期564-569,共6页
目的比较不同前处理消解方法,建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定小麦样品中总铝的准确分析方法。方法采用4种样品前处理方法:微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消... 目的比较不同前处理消解方法,建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定小麦样品中总铝的准确分析方法。方法采用4种样品前处理方法:微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-盐酸体系)、超级微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系),消化标准参考物质大米(GBW10045)和玉米粉(GBW10012),采用ICP-OES法测定,同时用添加回收实验验证方法的准确性与可靠性。结果采用超级微波消解方法(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,采用其他样品前处理方法时的测定结果远低于参考值范围。该方法在0.04~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,方法定量限为2.0 mg/kg,回收率为91%~118%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.4%~4.5%。结论小麦样品中可能存在铝被硅包裹的现象,采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系超级微波消解方式能将其消解完全,使检测结果更加准确,该法可用于小麦样品中总铝的测定。 展开更多
关键词 超级微波消解 总铝 小麦 电感耦合等离子体发射光谱法
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超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中18种元素 被引量：21
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作者 吕康 李优琴 +3 位作者 倪晓璐 王亚 李忠 余向阳 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第2期123-128,共6页
为提高土壤中多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和... 为提高土壤中多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~108%,相对标准偏差RSD在0.10%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。 展开更多
关键词 土壤 超级微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小麦中13种元素 被引量：5
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作者 陈青 孙莹璐 +6 位作者 孙爽 肖湘女 刘君 江永亨 韩玉刚 李鹰 张丽娜 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2022年第9期9-14,共6页
目前对于小麦籽粒的消解大多数采用微波和湿法等常规方法,关于超级微波消解小麦籽粒的研究尚未报道。为了寻求一种更高效测定小麦中Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba和Pb共13种元素含量的方法,选择超级微波进行小麦籽粒样... 目前对于小麦籽粒的消解大多数采用微波和湿法等常规方法,关于超级微波消解小麦籽粒的研究尚未报道。为了寻求一种更高效测定小麦中Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba和Pb共13种元素含量的方法,选择超级微波进行小麦籽粒样品消解,优化了消解体系的酸度,并将其与湿法消解、微波消解两种方法进行比较,发现超级微波消解法加酸量较少,消解时间更短且操作较为简便。结果表明,超级微波消解-ICP-MS法标准曲线线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999 8,线性范围宽,方法检出限范围为0.001 80~3.11 mg/kg,加标回收率范围为80.94%~109.95%,精密度在2.37%~4.95%。可靠性试验结果表明,超级微波消解-ICP-MS法测定值与标准参考值偏差小于7.71%,研究为小麦籽粒样品元素分析工作提供了一种安全、高效、准确的支撑方法。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱 小麦籽粒 元素分析
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