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基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定清心滋肾方入血化学成分
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作者 胡雨 商娟 +7 位作者 李雪娇 封云铧 谢楷城 姚卫峰 邹建东 陈赟 卢苏 许美娟 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期48-64,共17页
本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 ... 本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈溶液(1:1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比、二级质谱信息、对照品信息及相关文献鉴定QZP入血成分,并对化合物来源进行归属,总结了环烯醚萜苷和双苄基异喹啉类生物碱化合物的特征碎片和裂解规律。结果表明,大鼠血浆中共有40种来自QZP的入血原型成分,包括27种生物碱、9种环烯醚萜苷、2种黄酮碳苷、1种酚酸和1种脂肪酸。本方法可对QZP入血成分进行快速全面的分析鉴定,为阐明其药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 清心滋肾方 高效液相-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 入血成分 生物碱 环烯醚萜苷 裂解规律
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超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间串联质谱法鉴定丹楂通脉丸化学成分
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作者 陶叶琴 刘辉 +4 位作者 熊丹 蔡小霞 高明果 谢宗明 蒋翠平 《中国药业》 CAS 2025年第1期53-61,共9页
目的建立鉴定丹楂通脉丸化学成分的超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间串联质谱法。方法色谱柱为Acquity UPLCBEHC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μ... 目的建立鉴定丹楂通脉丸化学成分的超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间串联质谱法。方法色谱柱为Acquity UPLCBEHC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL。通过对照品、一级和二级质谱数据离子信息、文献等预测裂解规律,鉴定化学成分。结果共鉴定出54种化学成分,包括皂苷类17种,有机酸类12种,黄酮类8种,醌类8种,酚及酚酸类6种,其他类4种。结论该方法快速准确,可为丹楂通脉丸的物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 丹楂通脉丸 高效液相-电喷雾-飞行时间串联质谱 化学成分分析 质量控制
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利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱多肽识别技术鉴别蜈蚣
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作者 吴纤愫 周勇 +4 位作者 吴益春 石婧 张红萍 张梦奇 李彬 《化学分析计量》 2025年第1期46-53,共8页
基于特征肽段建立蜈蚣及其混伪品种的专属性鉴别方法。采用胰蛋白酶对正品蜈蚣(少棘巨蜈蚣)及伪品蜈蚣(多棘巨蜈蚣)进行酶解处理,利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱和Mass Profiler Professional化学计量学统计分析功能,筛选出3个... 基于特征肽段建立蜈蚣及其混伪品种的专属性鉴别方法。采用胰蛋白酶对正品蜈蚣(少棘巨蜈蚣)及伪品蜈蚣(多棘巨蜈蚣)进行酶解处理,利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱和Mass Profiler Professional化学计量学统计分析功能,筛选出3个专属性特征肽段,建立超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法进一步验证少棘巨蜈蚣和多棘巨蜈蚣特征肽段的专属性。确定了少棘巨蜈蚣的特征肽段m/z 615.2,多棘巨蜈蚣的特征肽段m/z 477.3和m/z 845.9。该方法专属性强,重复性好,操作简便,可用于蜈蚣及其混伪品种的鉴别,为蜈蚣药材质量评价及研究提供思路。 展开更多
关键词 高效液相-飞行时间质谱 蜈蚣 特征肽段 统计学分析
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基于自建数据库的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定量测定玉米中5种真菌毒素 被引量:3
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作者 梁艳婷 杨奉筠 +3 位作者 贾艳丰 张鑫宇 刘蓉 柳明 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第20期279-287,共9页
目的基于自建数据库建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)测定玉米中玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、交链孢酚(alternario... 目的基于自建数据库建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)测定玉米中玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、交链孢酚(alternariol,AOH)、交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether,AME)、细交链孢菌酮酸(tenuazonic acid,TeA)、腾毒素(tentoxin,TEN)5种负离子真菌毒素的方法。方法样品经提取、净化、复溶后,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱进行分离后在信息依赖型的扫描(information-dependent scanning,IDA)负离子模式采集。SCIEX OS Explorer条件下确定5种负离子真菌毒素精确数据录入数据库。在玉米基质中以筛查检出限作为主要参数验证方法。结果高分辨模式下采用加内标来改善基质干扰系数校正,在玉米基体中对真菌毒素类的基质效应θ进行计算,θ在0.84~1.10之间。基质匹配内标校准定量,5种负离子真菌毒素在范围内具有较好的线性关系,相关系数(r)为0.9972~0.9993。5种负离子真菌毒素的检出限为0.2~5.0μg/kg。玉米基质在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为83.9%~119.4%,相对标准偏差为2.39%~11.37%(n=6)。用此方法检测内蒙地区120份玉米中5种负离子真菌毒素都有检出,TeA和TEN检出率高达98.1%和95.6%。有3份玉米中ZEN超过100μg/kg限量标准,应引起相关监管部门重视。结论本方法具有高通量、精准、快速等优点,可以在无标准物质情况下对玉米中ZEN、AOH、AME、TeA、TEN的定性筛查,为玉米中这5种真菌毒素污染监测提供技术支持。 展开更多
关键词 高效液相--飞行时间质谱 自建数据库 玉米 负离子 真菌毒素
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸
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作者 毛瓴问 孙皓 +2 位作者 谌海杰 杨乾展 徐岚 《色谱》 北大核心 2025年第3期220-227,共8页
胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支... 胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支持。本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱开发了一种能同时检测30种胆汁酸的定性定量方法,并应用于大口黑鲈和草鱼胆汁中胆汁酸的种类和含量分析。方法优化了样品处理方法和仪器分析条件。胆汁样本经过离心后吸取上清液,以甲醇为提取溶剂涡旋混匀,经0.22μm滤膜过滤后上机分析。采用Shim-pack Velox SP-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以0.01%冰乙酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温50℃,进样量2μL,采用电喷雾离子源(ESI)进行8种正离子、22种负离子的多反应监测(MRM)扫描。结果表明,30种胆汁酸在各自线性范围内线性良好,相关系数(R ^(2))为0.9975~0.9997,回收率为72.3%~117.2%,相对标准偏差为0.46%~13.23%,方法的检出限(LOD)为0.01~0.75 ng/mL,定量限(LOQ)为0.02~2.28 ng/mL。利用所建立的方法对大口黑鲈和草鱼的胆汁进行检测,在大口黑鲈胆汁中成功检测出19种胆汁酸;在草鱼胆汁中成功检测出16种胆汁酸,大口黑鲈胆汁中有5种胆汁酸在草鱼胆汁中未检出,而草鱼胆汁中有2种胆汁酸在大口黑鲈胆汁中未检出。该方法简单快速,灵敏度和精确度高,适用于大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸的同时检测。 展开更多
关键词 胆汁酸 胆汁 大口黑鲈 草鱼 高效液相-三重质谱
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定 被引量:1
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作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 高效液相--飞行时间高分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定植物油中4种维生素E异构体
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作者 李彩玲 张见 +2 位作者 刘元法 王晓超 梅东旭 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期61-65,共5页
为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化... 为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明:0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C_(18)粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%~108.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 维生素E 植物油 高效液相-三重串联质谱
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 高效液相--飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定 被引量:2
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作者 黄佳颖 李杨杰 +2 位作者 方继辉 肖树雄 徐新军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-277,共9页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。 展开更多
关键词 化妆品 非甾体抗炎药 高效液相--飞行时间高分辨质谱
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定按摩凝胶中8种化学物质
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作者 曾航日 钟菲菲 +2 位作者 周鹏 李菁 涂林锋 《日用化学品科学》 2025年第1期51-55,共5页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速筛查和准确定量按摩凝胶中对乙酰氨基酚、氨基比林、泼尼松、氢化可的松、酮洛芬、萘普生、双氯芬酸钠7种非法添加抗炎镇痛药和合成辣椒素。样品经甲醇超声提取,以5 mmol/L乙酸... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速筛查和准确定量按摩凝胶中对乙酰氨基酚、氨基比林、泼尼松、氢化可的松、酮洛芬、萘普生、双氯芬酸钠7种非法添加抗炎镇痛药和合成辣椒素。样品经甲醇超声提取,以5 mmol/L乙酸铵的水溶液-甲醇作为流动相,使用Agilent ZOBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱进行梯度分离,采用电喷雾离子源(正负离子模式),以多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,在0.0050~0.40 mg/L的浓度范围内,各目标化合物的性关系良好(r>0.999),检出限为0.0003~0.001 mg/L,定量限为0.001~0.004 mg/L,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率在90.9%~116.7%,相对标准偏差在0.8%~4.1%(n=5)。该方法样品前处理操作简单、快速,方法灵敏度高、准确度和精密度好,适用于按摩凝胶中7种非法添加抗炎镇痛药和合成辣椒素的快速筛查和定量。 展开更多
关键词 高效液相-三重质谱 非法添加 合成辣椒素 按摩凝胶
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固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定养殖尾水中16种喹诺酮类抗生素
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作者 王玲 李海宗 +1 位作者 单龙 赵霞 《环境监控与预警》 2025年第2期68-74,82,共8页
通过固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析系统,对养殖尾水中16种喹诺酮类抗生素进行定性、定量检测。实验结果表明,使用含有0.1%甲酸的甲醇溶液洗脱,0.5%甲酸-5 mmol/L甲酸铵+甲醇溶液(V∶V=95∶5)定容效果最佳,流动相则选择0.5... 通过固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析系统,对养殖尾水中16种喹诺酮类抗生素进行定性、定量检测。实验结果表明,使用含有0.1%甲酸的甲醇溶液洗脱,0.5%甲酸-5 mmol/L甲酸铵+甲醇溶液(V∶V=95∶5)定容效果最佳,流动相则选择0.5%甲酸-5 mmol/L甲酸铵+甲醇溶液,分离效果最好。此条件下,16种喹诺酮类抗生素均具有较好的线性关系,相关系数为0.998 4~0.999 8,方法检出限为0.03~0.18 ng/L,测定下限为0.14~0.72 ng/L。以休渔期水产养殖排放尾水为基质进行低、中、高质量浓度加标回收实验,回收率为64.9%~107.7%,相对标准偏差为5.4%~14.6%。水产养殖排放尾水实样中16种喹诺酮类抗生素的质量浓度为0~432 ng/L。该方法定性、定量准确,稳定性好,仪器分析时间短,能够满足超痕量分析要求。 展开更多
关键词 高效液相-三重质谱 新污染物 喹诺酮类抗生素 固相萃取 养殖尾水
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中22种真菌毒素
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作者 荆辉华 李政 +3 位作者 向俊 邹子爵 王云昊 周颖 《现代食品》 2025年第3期178-184,共7页
建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中22种真菌毒素的分析方法。采用乙腈-水-甲酸(80∶19∶1)溶液提取玉米中真菌毒素,提取液经改进的分散固相萃取剂净化后低温高速离心,过膜后上机分析。以甲醇和5 mmol&#... 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中22种真菌毒素的分析方法。采用乙腈-水-甲酸(80∶19∶1)溶液提取玉米中真菌毒素,提取液经改进的分散固相萃取剂净化后低温高速离心,过膜后上机分析。以甲醇和5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲盐溶液为流动相,用C18柱分离,采用平行反应监测模式(Parallel Reaction Monitoring,PRM)扫描测定,利用空白基质建立标准曲线,外标法定量。22种真菌毒素在相应的浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.3~50μg·kg^(-1),定量限为1.0~150μg·kg^(-1)。在低、中、高3个梯度的加标水平下,平均回收率为分别为72.8%~113.5%,相对标准偏差为1.5%~9.6%。采用该方法测定质控样品,测定值均在允许偏差范围内,验证的方法成功用于30份玉米的测定。该方法灵敏度高,定性准确,适用于玉米中多种真菌毒素的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相-/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS) 玉米 快速测定 真菌毒素
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定黄大茶化学成分 被引量:1
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作者 黄若童 戎雪雯 +4 位作者 付晓洁 陈畅 储俊 许娜 吴欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期837-855,共19页
黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失... 黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失和特征碎片离子等信息,对黄大茶的主要化学成分进行筛查和分析。选取Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×21 mm,17μm)进行分离,以01%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速02 mL/min,进样量2μL,柱温35℃。在电喷雾电离(ESI)正/负离子模式下,利用全信息串联质谱(MSE)技术采集黄大茶样品溶液的质谱信息。通过查阅文献构建茶叶化学成分数据库,主要包括化学名称、分子式、结构式、准分子离子、碎片离子等信息,对自建数据库中的化学成分按照骨架结构进行归类;基于UPLC-Q TOF/MS测定结果,利用对照品对主要类别化合物的质谱裂解规律进行梳理,并总结其特征碎片离子和中性丢失特征;结合化合物的保留时间、准分子离子、碎片离子等信息对化合物结构进行表征。本研究共从黄大茶中鉴定出87个化学成分,包括10个儿茶素类、32个黄酮类、16个酚酸类、12个鞣质类、6个茶黄素类以及11个其他类别化合物,其中14个成分经对照品予以验证。该方法能够全面阐明黄大茶的主要化学成分,为黄大茶功效性成分发现、品质评价提供科学依据和数据支撑。 展开更多
关键词 高效液相--飞行时间质谱 中性丢失 特征碎片离子 黄大茶 化学成分
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地表水中34种新兴污染物的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查 被引量:1
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作者 吕琛山 曹艺璇 +5 位作者 穆哓茜 崔海燕 王涛 尉志文 贠克明 胡萌 《法医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期30-36,共7页
目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计... 目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计优化固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理条件,样品经Oasis~? HLB和Oasis~? MCX固相萃取柱串联富集萃取。萃取物采用Kinetex~? EVO C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,Q-TOF-MS “fullscan”和“targeted MS/MS”模式检测34种新兴污染物,建立34种新兴污染物母离子、子离子及保留时间的数据库。结果 地表水中34种新兴污染物在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.97。检出限为0.2~10 ng/L,回收率为81.2%~119.2%,日间精密度为0.78%~18.70%。将方法应用于多份地表水样品的检测,共检出6种新兴污染物,质量浓度为1.93~157.71 ng/L。结论 该方法能简单、快速地对地表水中的多种痕量级新兴污染物进行筛查分析。 展开更多
关键词 法医学 毒物化学 固相萃取 高效液相--飞行时间质谱 地表水 新兴污染物
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱分析匙羹藤化学成分 被引量:1
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作者 曾志浩 肖观林 +6 位作者 贾灿潮 江洁怡 汤瑞茵 贾德政 李养学 李绍林 毕晓黎 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第15期1595-1607,共13页
目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析匙羹藤的化学成分。方法:采用Waters CORTECS UPLC T_(3)色谱柱(150 m... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析匙羹藤的化学成分。方法:采用Waters CORTECS UPLC T_(3)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm)以0.1%甲酸-乙腈的流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式下对色谱流出物进行检测,检测范围m/z 50~2000。结果:通过高分辨质谱数据(一级质谱及二级质谱碎片)分析,结合数据库、文献以及对照品比对,共鉴别出101种成分,包括53种三萜类、37种黄酮类、5种有机酸类、3种单萜类、1种二萜类、1种菲类、1种甾体类化合物。结论:本研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴别了匙羹藤的化学成分,该方法快速、准确、简便,能够用于匙羹藤化学成分的定性鉴定,为该草药的质量标准以及物质基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 匙羹藤 高效液相--飞行时间质谱 化学成分 三萜类化合物 黄酮类化合物
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间-高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异性 被引量:5
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作者 李红洲 国果 +2 位作者 李博岩 梁桂娟 李志远 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第11期63-73,共11页
目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异。方法使用天然产物高分辨二级谱库、代谢物高分辨二级谱库和相关数据库等对不同李果实样品中的代谢产物进行数据分析,利用峰面积归一化法计算各化学成... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异。方法使用天然产物高分辨二级谱库、代谢物高分辨二级谱库和相关数据库等对不同李果实样品中的代谢产物进行数据分析,利用峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量,采用主成分分析方法、偏最小二乘法判别分析和方差分析等方法,分析不同李果实样品中代谢产物的差异。结果共分析鉴定了130个化学成分,其中包括28个黄酮类、25个脂肪酸、18个萜烯类、11个核苷酸、10个酚酸、9个香豆素类、8个含氮化合物、6个酚类以及15个其他类化合物;在所鉴定的130个化合物中,有123个化合物对各组李果实均值间的差异具有统计学意义(P<0.05);6组不同品种李果实的数据间具备很好的区分度,贡献最大的化合物共有32个。结论6个品种李果实存在相同种类的代谢产物,各代谢产物在不同品种李果实中的相对含量存在显著差异性,为李果品种选育、区分以及产地溯源等提供参考。 展开更多
关键词 李果实 高效液相--飞行时间-高分辨质谱 代谢物 差异性分析
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱结合GNPS分子网络技术检测抗生素类兽药残留 被引量:1
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作者 王伟 任丽秋 +7 位作者 方志娟 胡文涛 张芬 张雪婧 赵紫薇 马家辉 李晓芹 成向荣 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第24期321-330,共10页
为研究兽药残留高通量检测方法,使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)对畜禽基质样品以及21种兽药标准品进行检... 为研究兽药残留高通量检测方法,使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)对畜禽基质样品以及21种兽药标准品进行检测,得到各兽药标准品的保留时间和特征碎片离子质谱图等信息,获得各目标化合物的线性方程、相关系数、线性范围以及测定底限。利用GNPS(global natural products social molecular networking)网站进一步探究了兽药的二级质谱裂解规律,对化合物进行结构解析和确证,发现同一种类的兽药分子裂解规律存在相似性,可以借助兽药分子的二级质谱裂解碎片实现畜禽肉中兽药残留的快速高通量筛查。基于UPLC-Q-TOF-MS/MS及GNPS分子网络技术,在24个猪肉、鱼肉样品中检出10种抗生素阳性,其中有3种不包含在已建立的兽药标准品信息库中。结果表明,相比于常规检测方法,UPLC-Q-TOF-MS/MS结合GNPS分子网络技术可以快速、简便地实现畜禽肉中兽药残留检测,且能发现未知兽药。 展开更多
关键词 兽药残留 质谱裂解规律 GNPS分子网络 高效液相-飞行时间串联质谱
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间全信息串联质谱技术分析黄芪中黄酮类及皂苷类化合物质谱裂解规律
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作者 聂紫璇 常源 +2 位作者 缪翼翔 史辑 刘蓬蓬 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第24期170-180,共11页
目的应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间全信息串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MSE)技术分析黄芪中10个黄酮化合物、5个皂苷化合物的质谱裂解规律。方法... 目的应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间全信息串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MSE)技术分析黄芪中10个黄酮化合物、5个皂苷化合物的质谱裂解规律。方法在电喷雾离子源正、负离子模式下,分别对黄芪中10个黄酮化合物、5个皂苷化合物的主要特征碎片进行检测,依据获得的特征碎片分析裂解途径,归纳裂解规律。结果在正离子模式下,黄芪中的15种化合物均取得了较好的质谱信息。黄酮类化合物主要裂解规律为先脱去C6H10O5生成相应的苷元,其次是失去·CH_(3)、CO、H2O、CH_(4)O、C_(2)H_(4)O等官能团。同时,黄酮类化合物经逆-狄尔斯-阿尔德反应裂解(retro Diels-Alder reaction,RDA)后形成相应的片段离子。黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷和环黄芪醇在正离子模式下产生相同的裂解碎片m/z473、455、437、419、143、125。结论该研究获得了黄芪中黄酮类、皂苷类化合物的质谱裂解特征,可为挖掘黄芪作为药食同源药材,其功能成分对机体的保健作用机制研究提供参考依据,为保障黄芪动物性食品安全提供技术支撑。 展开更多
关键词 黄芪 高效液相--飞行时间全信息串联质谱 裂解规律 黄酮 皂苷
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水烛香蒲与无苞香蒲化学成分的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测分析
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作者 巢蕾 张兴永 +1 位作者 陈佩东 曹雨诞 《安徽医药》 CAS 2024年第10期1941-1947,I0004,共8页
目的对水烛香蒲花粉和无苞香蒲的花粉和茎叶中化学成分进行分析,以期探讨香蒲属植物化学成分差异。方法于2022年5—10月,对从南京市建邺区江心洲采集到的两种蒲黄进行了分析。首先通过扫描电镜对两种蒲黄花粉进行显微鉴定,其次采用超高... 目的对水烛香蒲花粉和无苞香蒲的花粉和茎叶中化学成分进行分析,以期探讨香蒲属植物化学成分差异。方法于2022年5—10月,对从南京市建邺区江心洲采集到的两种蒲黄进行了分析。首先通过扫描电镜对两种蒲黄花粉进行显微鉴定,其次采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)进行分析,色谱条件为ACQUITYTM UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量4μL。通过已知对照品、质谱及文献对化合物进行化学成分分析。结果鉴定出来的两种香蒲分别是水烛香蒲和无苞香蒲。花粉及茎叶中共解析出58个化合物,包含黄酮类27个,有机酸类19个,有机酮类3个,有机酯类3个,聚酮类1个,氨基酸类1个,酰胺类1个,有机醇类1个,苯类1个以及核苷类1个,其中的21个化合物在两种香蒲之间有差异,花粉与茎叶之间也有明显差异,但花粉中黄酮类成分差异不大。结论UPLC-Q-TOF-MS/MS测定方法简便、重现性好,为蒲黄的临床用药与质量标准的建立利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 香蒲属 扫描电镜 成分差异 高效液相-飞行时间质谱 黄酮类
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基于高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术和分子对接技术分析筛选大叶藜抗卵巢癌活性成分
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作者 杨淑莉 程端端 +4 位作者 司丽慧 贾妍 李佳慧 曾祚萍 林瑞新 《特产研究》 2024年第3期22-29,共8页
本研究采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术(High performance liquid chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)及分子对接技术筛选大叶藜中抗卵巢癌活性成分。获得大叶藜(Chenopodium hybridum L.)醇提... 本研究采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术(High performance liquid chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)及分子对接技术筛选大叶藜中抗卵巢癌活性成分。获得大叶藜(Chenopodium hybridum L.)醇提物和大孔树脂精制物对卵巢癌OVCAR-3细胞抑制的影响,确定大叶藜抗卵巢癌活性部位,并采用HPLC-Q-TOF-MS技术分析活性部位的化学成分。选择5个重要的卵巢癌相关蛋白Caspase-3、Caspase-8、Caspase-9、BAX和EGFR,分别与大孔树脂精制物中的化学成分进行分子对接。发现大叶藜醇提物与大孔树脂精制物对OVCAR-3细胞增殖的抑制率随浓度增加而升高,其中大孔树脂精制物具有较强的抗卵巢癌活性;HPLC-Q-TOF-MS鉴定出大孔树脂精制物中13个化学成分,包括槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖-3-O-α-L-鼠李糖苷、山柰酚等12个黄酮类成分和1个酚酸类成分绿原酸;分子对接结果说明,13个成分与5个靶点之间具有较高亲和力,其中槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖-3-O-α-L-鼠李糖苷与山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷-7-O-β-D-木糖苷与各靶点间结合较好。研究证明,大叶藜抗卵巢癌活性部位为大孔树脂精制物,其活性成分主要为黄酮,具有较好的抗卵巢癌作用。 展开更多
关键词 大叶藜 高效液相--飞行时间质谱技术 分子对接 抗卵巢癌
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