目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定蔬菜中辛硫磷农药残留的分析方法。方法蔬菜样品经乙腈提取,45℃水浴氮吹至近干,丙酮定容,经超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography/time of flight mass spe...目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定蔬菜中辛硫磷农药残留的分析方法。方法蔬菜样品经乙腈提取,45℃水浴氮吹至近干,丙酮定容,经超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography/time of flight mass spectrometry(UPLC-TOF MS)检测。结果辛硫磷的保留时间为13.34 min,在1~400μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.999,方法检出限为1μg/L。将该方法用于西葫芦、白萝卜、小白菜、西红柿、葱等常见蔬菜的辛硫磷残留检测,结果表明辛硫磷的添加回收率在87.0%~99.9%之间,相对标准偏差为5.14%~8.30%。结论该方法操作简单、准确高效,可以用于蔬菜中辛硫磷残留的日常检测。展开更多
目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)用于中兽药中的302种药物非法添加的快速筛查方...目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)用于中兽药中的302种药物非法添加的快速筛查方法。方法建立了包含302种药物名称、分子式、精确质量数等信息的高分辨质谱数据库。样品经甲醇提取后,经过UPLC-Q-TOF-MS进行数据采集并分析,当保留时间与数据库绝对偏差<0.2 min,质量误差<5 ppm,同位素比值偏差<5%,且主要特征碎片离子的库比对分数>80时,认为检出疑似阳性样品。结果该方法选择性较好,目标物最低检出质量浓度低至50 ng/mL(四环素类、青霉素类、雌激素类、及非甾体抗炎药检出质量浓度100 ng/mL;氨基糖苷类检出质量浓度200 ng/mL),实现了302种非法添加药物的高效筛查。实际样品筛查时,检出了7批疑似阳性样品。结论本研究建立的筛查手段具有快速、广谱的特点,适用于多种中兽药中的非法添加药物的初步筛查,为中兽药质量控制提供了有效技术支持。展开更多
文摘目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定蔬菜中辛硫磷农药残留的分析方法。方法蔬菜样品经乙腈提取,45℃水浴氮吹至近干,丙酮定容,经超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography/time of flight mass spectrometry(UPLC-TOF MS)检测。结果辛硫磷的保留时间为13.34 min,在1~400μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.999,方法检出限为1μg/L。将该方法用于西葫芦、白萝卜、小白菜、西红柿、葱等常见蔬菜的辛硫磷残留检测,结果表明辛硫磷的添加回收率在87.0%~99.9%之间,相对标准偏差为5.14%~8.30%。结论该方法操作简单、准确高效,可以用于蔬菜中辛硫磷残留的日常检测。
文摘目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)用于中兽药中的302种药物非法添加的快速筛查方法。方法建立了包含302种药物名称、分子式、精确质量数等信息的高分辨质谱数据库。样品经甲醇提取后,经过UPLC-Q-TOF-MS进行数据采集并分析,当保留时间与数据库绝对偏差<0.2 min,质量误差<5 ppm,同位素比值偏差<5%,且主要特征碎片离子的库比对分数>80时,认为检出疑似阳性样品。结果该方法选择性较好,目标物最低检出质量浓度低至50 ng/mL(四环素类、青霉素类、雌激素类、及非甾体抗炎药检出质量浓度100 ng/mL;氨基糖苷类检出质量浓度200 ng/mL),实现了302种非法添加药物的高效筛查。实际样品筛查时,检出了7批疑似阳性样品。结论本研究建立的筛查手段具有快速、广谱的特点,适用于多种中兽药中的非法添加药物的初步筛查,为中兽药质量控制提供了有效技术支持。
