建立了液相色谱-串联质谱法快速测定小麦粉中5种非法添加物的分析方法。样品使用一级水直接提取,采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,以0.1%甲酸+10 mmol·L^(-1)甲酸胺溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源的正负离子扫...建立了液相色谱-串联质谱法快速测定小麦粉中5种非法添加物的分析方法。样品使用一级水直接提取,采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,以0.1%甲酸+10 mmol·L^(-1)甲酸胺溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源的正负离子扫描模式对小麦粉中5种非法添加物进行定性定量检测。结果表明,5种化合物在各自线性范围内具有良好的线性(r均大于0.9990),硫脲、曲酸、次磷酸盐的检出限为25μg·kg^(-1),定量限为50μg·kg^(-1),三聚硫氰酸三钠盐、苯甲羟肟酸的检出限为5μg·kg^(-1),定量限为10μg·kg^(-1),在低、中、高3个加标水平下,其回收率为82.1%~101.0%,RSD为0.8%~5.8%(n=6)。该方法专属性好,灵敏度高,前处理简单快速,可用于小麦粉中硫脲、曲酸、次磷酸盐、苯甲羟肟酸、三聚硫氰酸三钠盐的快速筛查和定量测定。展开更多
文摘建立了液相色谱-串联质谱法快速测定小麦粉中5种非法添加物的分析方法。样品使用一级水直接提取,采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,以0.1%甲酸+10 mmol·L^(-1)甲酸胺溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源的正负离子扫描模式对小麦粉中5种非法添加物进行定性定量检测。结果表明,5种化合物在各自线性范围内具有良好的线性(r均大于0.9990),硫脲、曲酸、次磷酸盐的检出限为25μg·kg^(-1),定量限为50μg·kg^(-1),三聚硫氰酸三钠盐、苯甲羟肟酸的检出限为5μg·kg^(-1),定量限为10μg·kg^(-1),在低、中、高3个加标水平下,其回收率为82.1%~101.0%,RSD为0.8%~5.8%(n=6)。该方法专属性好,灵敏度高,前处理简单快速,可用于小麦粉中硫脲、曲酸、次磷酸盐、苯甲羟肟酸、三聚硫氰酸三钠盐的快速筛查和定量测定。
