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顶空-气相色谱-质谱技术应用于卷烟真伪鉴别 被引量：15
1
作者 聂磊 张福民 +3 位作者 朱友 别振英 李斌 田进国 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期16-20,共5页
为提高卷烟真伪鉴别的准确性和客观性,采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)对两个品牌不同批次真品卷烟及某品牌假冒卷烟进行色谱指纹图谱测定。通过平均法构建两个真品卷烟品牌的特征色谱指纹图谱,采用间隔相关系数法对特征色谱指纹图谱... 为提高卷烟真伪鉴别的准确性和客观性,采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)对两个品牌不同批次真品卷烟及某品牌假冒卷烟进行色谱指纹图谱测定。通过平均法构建两个真品卷烟品牌的特征色谱指纹图谱,采用间隔相关系数法对特征色谱指纹图谱的不同区域的相似度进行评价,根据合格阈值识别不同品牌卷烟及判定待测卷烟真伪,结果科学、客观。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱 指纹图谱 假冒卷烟
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分
2
作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱 顶空-气相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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基于顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析不同干制方式下红托竹荪香气特征
3
作者 李莉莉 李晓贝 +6 位作者 董慧 赵晓燕 王琴 周晓倩 姜力煌 刘晓瑾 周昌艳 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第6期311-320,共10页
为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid p... 为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-GC×GC-TOF-MS,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对所有样品中挥发性物质进行定性和相对定量,采用多元统计方法进行相关性和差异性分析,通过计算气味活度值(odor activity value,OAV)筛选特征香气差异物质。结果显示,从所有样品中共检测出323种挥发性物质,主要包括酮类、杂环类、烃类、醇类、酯类、醛类和酸类等,其中,2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯乙醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、正戊醛、苯乙醛、正辛醛、2-正戊基呋喃和2,5-二甲基吡嗪是红托竹荪干品中重要气味贡献物质。通过正交偏最小二乘判别分析和OAV>1确定了11种关键差异气味物质,其中,有7种在真空冷冻干燥组气味贡献度最大,1种在燃煤干燥组贡献最大,3种在电热烘干组贡献最大。差异气味物质分析结果表明,加热可能会造成红托竹荪气味物质损失,真空冷冻干燥有利于红托竹荪保留与果香、花香、草木香、豆香、泥土香、脂肪味、酒精味、蜂蜜味等相关的气味物质,如乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯甲醛、苯乙醇、正辛醛、2-正戊基呋喃和异戊醇等,电热烘干因温度可控会减少此类物质的损失,燃煤干燥会造成此类物质的严重损失,降低竹荪生鲜类风味。以上结果对红托竹荪干制方式的选择以及红托竹荪在干制过程中香气形成机制提供参考价值。 展开更多
关键词 红托竹荪 顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱 多元统计分析 气味活度值 关键差异气味物质
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基于顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法结合ROAV技术分析不同乳饮料风味的物质基础及影响因素
4
作者 闵捷 刘玉茹 +6 位作者 宁淼 李云江 李慧 贺凯茹 乌日娜 赵三军 武俊瑞 《食品研究与开发》 2025年第7期149-157,共9页
为探究不同乳饮料的特征风味物质基础及影响因素,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)法结合相对气味活度值(relative odor activity val... 为探究不同乳饮料的特征风味物质基础及影响因素,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)法结合相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)测定分析8种乳饮料的挥发性风味物质、特征风味及其物质基础和影响因素。结果表明:8种乳饮料样本共检出62种挥发性物质,包括酸类15种、醛类11种、酮类8种、醇类7种、酯类10种、其他物质11种;酸类、醛类、酯类是主要的风味物质。8种乳饮料样本中共检测出18种关键香气成分,丁酸乙酯、己酸、香兰素、2-呋喃甲醇对总体香气贡献最大,推测其是导致乳饮料风味差异的关键风味物质。 展开更多
关键词 乳饮料 挥发性风味物质 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用技术 相对气味活度值
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全二维气相色谱-质谱顶空分析总状土木香精油成分
5
作者 严志宏 许金娣 +3 位作者 张臣 顿珠次仁 张宁方 罗珍 《林产化学与工业》 北大核心 2025年第2期1-9,共9页
以产自四川的总状土木香为原料,采用水蒸气蒸馏法进行总状土木香精油的提取,建立总状土木香精油的全二维气相色谱-质谱联用(GC×GC-MS)分析方法,并以顶空进样法进行挥发性成分的GC×GC-MS分析,在单因素试验基础上,通过响应面法... 以产自四川的总状土木香为原料,采用水蒸气蒸馏法进行总状土木香精油的提取,建立总状土木香精油的全二维气相色谱-质谱联用(GC×GC-MS)分析方法,并以顶空进样法进行挥发性成分的GC×GC-MS分析,在单因素试验基础上,通过响应面法优化得到精油提取的最佳工艺条件为:粒径0.850 mm、浸泡时间6 h、提取时间10 h、液料比10∶1(mL∶g),该条件下精油得率为1.02%。利用GC×GC-MS对2种不同提取方式下的总状土木香挥发性成分进行分析,水蒸气蒸馏法共鉴定30个成分,而顶空进样共鉴定82个成分,共有成分8个,均主要以倍半萜类为主。而所得的总状土木香挥发性成分和含量有所差异,水蒸气蒸馏鉴定的主要精油成分和GC含量分别为土木香内酯29.65%、β-榄香烯28.11%、β-瑟林烯12.88%,顶空进样鉴定的主要挥发性成分和GC含量分别为土木香内酯46.34%和异土木香内酯41.17%。 展开更多
关键词 总状土木香 精油 全二维气相色谱-质谱技术 化学成分
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电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术分析陈酿时间对酱油挥发性风味成分的影响
6
作者 黄冰羽 王淋 +6 位作者 刘源 王惠 石学梅 潘丽娜 傅其旭 王宪斌 李丹 《食品安全质量检测学报》 2025年第3期283-292,共10页
目的研究陈酿时间对酱油挥发性风味成分的影响。方法利用电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析了不同陈酿时间黑豆酱油和豆粕... 目的研究陈酿时间对酱油挥发性风味成分的影响。方法利用电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析了不同陈酿时间黑豆酱油和豆粕酱油的挥发性香气成分的差异,并利用气味活度值法(odor activity value,OAV)鉴定关键香气成分。结果在不同陈酿时间的6种酱油样品中共检测出挥发性物质1227种,主要包括265种酯类、155种萜类、153种酮类、137种杂环化合物、104种醇类、77种酸类、72种醛类、59种酚类、54种烃类、50种胺类、30种芳烃类、27种醚类、26种含氮化合物、9种含硫化合物、9种卤代烃。随着陈酿时间的增加,黑豆酱油和豆粕酱油的挥发性化合物种类及相对含量呈现显著差异(P<0.05),且关键香气成分对整体风味特征的贡献明显。电子鼻技术可以有效区分不同陈酿时间酱油的挥发性香气特征,并和挥发性风味物质变化的趋势一致。通过OAV共鉴定出132种关键香气成分(OAV>1),其中醛类、酚类和萜类对整体香气贡献显著。结论本研究揭示了不同陈酿时间对黑豆酱油和豆粕酱油的挥发性成分及香气品质的影响规律,为酱油和风味品质的提升提供了理论与实验参考。 展开更多
关键词 酱油 电子鼻 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术 挥发性风味 气味活度值
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基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对佛手中挥发性成分的代谢组学分析
7
作者 袁林 阎睿 +3 位作者 匡文玲 谭美龄 熊学庆 贺灵芝 《中国野生植物资源》 2025年第2期10-18,共9页
目的:筛选出新鲜佛手与干燥佛手挥发性成分的代谢差异物,全面分析佛手中挥发性成分的种类,并探讨评价佛手质量的新路径。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对佛手的挥发性代谢物进行定性和相对含量分析。结... 目的:筛选出新鲜佛手与干燥佛手挥发性成分的代谢差异物,全面分析佛手中挥发性成分的种类,并探讨评价佛手质量的新路径。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对佛手的挥发性代谢物进行定性和相对含量分析。结果:共鉴定出110种与香气有关的挥发性成分,分为10类,其中萜类数量最多,新鲜佛手中萜类占比46.6%,干燥佛手中萜类占比46.8%。通过主成分分析(PCA)方法分析挥发性成分可将新鲜和干燥后的佛手进行区分。正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)表明该模型稳定,可用于筛选新鲜、干燥佛手中挥发性成分的代谢差异物。通过建立的OPLS-DA模型,筛选出变量重要性投影值(VIP)大于1的化合物共12种,主要包含了萜类和醇类物质。结论:新鲜佛手和干燥后的佛手挥发性成分存在差异。本研究全面分析了佛手中挥发性成分的种类,指明了佛手挥发性成分的变化规律,可为佛手质量评价及质量标志性成分研究提供依据。 展开更多
关键词 佛手 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术 挥发油 代谢组学 挥发性成分
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顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物
8
作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 顶空固相微萃取 气相色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
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基于电子鼻结合顶空-气相色谱-质谱法的不同产地木香的气味差异研究
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作者 朱克曜 杨瑞琦 +6 位作者 赵元钰 朱新甜 郭星妤 王语诗 王佳煜 邹慧琴 闫永红 《中国现代中药》 2025年第4期638-646,共9页
目的:研究不同产地木香挥发性成分的差异性。方法:利用电子鼻和顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)分别从整体气味轮廓和具体挥发性成分两个方面进行分析,通过化学计量学筛选不同产地木香的气味差异性成分,阐明不同产地木香气味差异物质基... 目的:研究不同产地木香挥发性成分的差异性。方法:利用电子鼻和顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)分别从整体气味轮廓和具体挥发性成分两个方面进行分析,通过化学计量学筛选不同产地木香的气味差异性成分,阐明不同产地木香气味差异物质基础。结果:电子鼻能够区分来自云南、四川、重庆、甘肃的木香样品;利用HS-GC-MS共检测出50个挥发性成分,筛选出区分不同产地木香的8个主要差异性成分。采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)双标图与相关性热图对电子鼻与GC-MS数据进行分析,得到区分不同产地木香的物质基础为α-侧柏烯、2,3-丁二醇、3-羟基-2-丁酮等5个化合物。结论:电子鼻结合HS-GC-MS可对不同产地木香进行区分,并鉴定出不同产地木香气味差异性成分,可为木香产地判别和品质评价提供参考。 展开更多
关键词 木香 电子鼻 顶空-气相色谱-质谱法 气味特征 质量
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基于顶空-气相色谱-质谱法的食用油中润滑油挥发性组分快速筛查方法研究
10
作者 顾显显 方燕 刘华良 《食品安全质量检测学报》 2025年第9期99-105,共7页
目的 建立顶空-气相色谱-质谱法测定食用油中混入的润滑油挥发性组分的方法。方法 直接取1.0 g油样于10 mL顶空瓶中加盖密封,在90℃平衡20 min的条件下顶空进样进行气相色谱-质谱仪检测,以4-甲基-2-戊醇、异辛醇、壬烷、十一烷和十二烷... 目的 建立顶空-气相色谱-质谱法测定食用油中混入的润滑油挥发性组分的方法。方法 直接取1.0 g油样于10 mL顶空瓶中加盖密封,在90℃平衡20 min的条件下顶空进样进行气相色谱-质谱仪检测,以4-甲基-2-戊醇、异辛醇、壬烷、十一烷和十二烷5种化合物定性,以异辛醇、壬烷、十一烷和十二烷4种化合物定量。结果 4种定量化合物在0.5~8.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9980。以大豆油为加标实验样品,壬烷、异辛醇、十一烷和十二烷的加标回收率分别为91.5%~98.2%、81.9%~92.7%、92.8%~94.6%、89.3%~93.7%,相对标准偏差均小于10%。在大豆油、花生油、菜籽油、玉米油、葵花籽油5种食用油中壬烷、异辛醇、十一烷和十二烷的检出限分别为0.006~0.013 mg/kg、0.016~0.045 mg/kg、0.011~0.020 mg/kg和0.020~0.036mg/kg。结论 该方法具有操作简单、检测快速等优势,对仪器要求不高,一般实验室均能开展,适用于食用油中微量润滑油污染的筛查。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱法 食用油 润滑油 挥发性组分
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性
11
作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效液相色谱 顶空固相微萃取气相色谱-质谱 电子鼻 风味物质
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顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定一次性输液器中14种溶剂的迁移量
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作者 秦瑶 余秋玲 +3 位作者 张云冉 张永梅 龙梅 李根容 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期202-207,共6页
选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱... 选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱仪,其中的14种溶剂在TG-624Sil MS色谱柱上以升温程序分离,电子轰击(EI)离子源电离,选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果显示,14种溶剂的质量浓度均在一定范围内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);以0.9%氯化钠溶液为迁移基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~122%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~9.7%。方法用于不同厂家样品的分析,有7种溶剂迁移到了0.9%氯化钠溶液中,不同厂家样品的迁移量各不相同;聚氯乙烯(PVC)材质样品中环己酮和2-乙基己醇的迁移量明显较热塑性弹性体(TPE)材质样品的多,且相同厂家旧批次样品中的迁移量较新批次样品的多。 展开更多
关键词 溶剂 迁移量 顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法 一次性输液器
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顶空-气相色谱-质谱法对参鹿补片中32种残留溶剂的筛查测定
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作者 张若良 汪元亮 +2 位作者 许江红 朱良辉 肖小武 《化学试剂》 2025年第3期91-97,共7页
建立了同时测定参鹿补片及对应原辅料包中的32种残留溶剂的筛查测定方法,确定了残留溶剂的主要来源。采用顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)法,以Agilent HP-INNOWAX(60 m×0.32 mm×0.25μm)为色谱柱进行分离,采用选择离子监测模... 建立了同时测定参鹿补片及对应原辅料包中的32种残留溶剂的筛查测定方法,确定了残留溶剂的主要来源。采用顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)法,以Agilent HP-INNOWAX(60 m×0.32 mm×0.25μm)为色谱柱进行分离,采用选择离子监测模式(SIM)进行质谱检测,外标法定量。方法学结果表明,32种残留溶剂分离良好,在相应的质量浓度范围内线性良好(R 2≥0.9973);精密度、重复性、稳定性的相对标准偏差(RSDs)均不高于3.9%,加标回收率为89.9%~115.2%,RSDs(n=9)均不高于5.3%。从参鹿补片中共筛查检测出18种溶剂,通过与对应的原辅包进行对比,确定主要来源为原药材。该方法精密度、重复性、稳定性好,准确可靠,可为参鹿补片及同类药品的实现从原始药材延伸至药包材直至成品全链条的质量把控和安全风险评估提供参考。 展开更多
关键词 参鹿补片 残留溶剂 顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)
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顶空箭形固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食盐中9种短链脂肪酸
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作者 徐婧婧 吴肖肖 +3 位作者 蒋迪尧 张驰 褚兰玲 纪晗旭 《食品安全质量检测学报》 2025年第7期248-254,共7页
目的建立顶空箭形固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食盐中短链脂肪酸的定性和定量分析方法。方法在食盐样品中加入磷酸溶液,基于箭形固相微萃取技术对短链脂肪酸进行萃取富集,探究了萃取头、萃取温度、萃取时间、孵育时间对萃取效果的影... 目的建立顶空箭形固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食盐中短链脂肪酸的定性和定量分析方法。方法在食盐样品中加入磷酸溶液,基于箭形固相微萃取技术对短链脂肪酸进行萃取富集,探究了萃取头、萃取温度、萃取时间、孵育时间对萃取效果的影响,目标物用气相色谱-质谱法检测,外标法定量。结果萃取头100μm Polyacrylate对短链脂肪酸有较好的选择性,在萃取温度40℃、时间30 min,解析时间5 min,孵育时间20 min的条件下,9种短链脂肪酸线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为0.25~25.00μg/kg,回收率为92.2%~100.1%,相对标准偏差为1.4%~9.4%。结论本研究建立的食盐中短链脂肪酸的分析方法样品制备简单,灵敏度高,回收率和稳定性好,适用于食盐中短链脂肪酸的检测。 展开更多
关键词 食盐 短链脂肪酸 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱法
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基于顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用技术的8种香型凤凰单丛茶香气分析研究
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作者 张琳 叶汉钟 +1 位作者 陈红平 张颖彬 《中国茶叶》 2024年第10期25-31,共7页
为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判... 为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判别分析从69个香气化合物中筛选出了19个关键差异性成分。基于差异性关键成分做主成分分析,结果显示前3个主成分可以对8个香型凤凰单丛茶的香气变量信息进行有效解释。各个香型主要香气化合物风味特征与感官审评结果具有一致性。 展开更多
关键词 单丛茶 香气成分 顶空搅拌子吸附 气相色谱-质谱联用法 主成分分析
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动态顶空萃取结合气相色谱-嗅觉测量-质谱联用技术解析不同品种烘青绿茶的挥发性成分 被引量：4
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作者 李玮轩 解东超 +5 位作者 邵晨阳 张悦 吕海鹏 林智 杜琪珍 朱荫 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期137-148,共12页
通过优化茶叶用量、捕集温度、孵化温度、吹扫总流量、吹扫速率以及干燥速率等动态顶空(dynamic headspace,DHS)提取参数,建立了基于DHS萃取联合热脱附/气相色谱-质谱的烘青绿茶挥发性成分的最优提取及分析方法,并结合气相色谱-嗅觉测量... 通过优化茶叶用量、捕集温度、孵化温度、吹扫总流量、吹扫速率以及干燥速率等动态顶空(dynamic headspace,DHS)提取参数,建立了基于DHS萃取联合热脱附/气相色谱-质谱的烘青绿茶挥发性成分的最优提取及分析方法,并结合气相色谱-嗅觉测量-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用技术系统解析不同品种烘青绿茶的关键嗅感物质。结果表明,当茶叶用量为200 mg、捕集温度为70℃、孵化温度为70℃、吹扫总流量为350 mL、吹扫速率为10 mL/min、干燥速率为10 mL/min时,萃取效果最佳。继而对3个代表性品种制备的烘青绿茶中的挥发性成分进行提取分析,共鉴定出74种挥发性成分;多元统计分析结果表明,不同品种烘青绿茶的香气化学物质基础差别迥异,共18种化合物被鉴定为关键差异性挥发性成分,其中异亚丙基丙酮及芳樟醇在龙井43烘青绿茶中含量最高,6-甲基-5-庚烯-2-酮、辛醛、环己酮、苯乙酮、古巴烯、表荜澄茄油烯醇等在福鼎大白茶中含量最高。进一步的GC-O-MS分析共识别出烘青绿茶中的28种嗅感物质,它们主要呈现青香、清新、花果香、草本香、木香、甜香等气味属性,其中花果香属性的香气强度总和最高,青香、清新属性次之。综合分析结果表明,芳樟醇、菖蒲烯、δ-杜松烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮和辛醛是3个不同品种烘青绿茶间的关键差异性嗅感物质,芳樟醇在龙井43烘青绿茶中贡献显著,而后四者对福鼎大白茶烘青绿茶的香气品质形成贡献显著。 展开更多
关键词 烘青绿茶 茶树品种 挥发性成分 动态顶空萃取联合热脱附/气相色谱-质谱 气相色谱-嗅觉测量-质谱 关键嗅感物质
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顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物
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作者 李丙阳 王钊 +1 位作者 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期172-179,共8页
利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液... 利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。 展开更多
关键词 芳香烃及其衍生物 氧化石墨烯 顶空固相微萃取 气相色谱法 快速萃取-解吸策略 土壤
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顶空-气相色谱-离子迁移谱结合多元统计学解析烤鸭坯冻融次数对烤鸭中香气物质的影响规律
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作者 高子武 何金华 +3 位作者 侯馨宁 徐安琪 张德权 王振宇 《食品科学》 北大核心 2025年第6期183-191,共9页
为明确烤鸭坯冻融次数对烤鸭香气特征的影响,采用感官评价、电子鼻、顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)结合多元统计学分析烤鸭中挥发性风味物质。结果表明:当烤鸭坯冻融超... 为明确烤鸭坯冻融次数对烤鸭香气特征的影响,采用感官评价、电子鼻、顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)结合多元统计学分析烤鸭中挥发性风味物质。结果表明:当烤鸭坯冻融超过2次时,烤鸭香气特征变化显著,烤鸭肉质松散、气味寡淡且表皮色泽分布不均。HS-GC-IMS共鉴定出醛类19种、醇类4种、酮类6种、酯类1种、呋喃类1种和未识别9种,其中相对含量最高的是醛类,其次是醇类、酮类、酯类。随着烤鸭坯冻融次数的增加,烤鸭中醛类和酮类等特征香气物质相对含量减少,醇类相对含量升高。利用正交偏最小二乘判别分析和相对气味活性值共筛选出5种关键气味标志物,即壬醛、辛醛、庚醛、2-甲基丁醛和(E)-2-戊烯醛。相关性分析结果进一步揭示了烤鸭关键气味标志物与烤鸭坯冻融次数的关联性。研究结果为烤鸭坯反复冻融下烤鸭特征香气物质的保持和快速鉴别提供了依据。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-离子迁移谱 多元统计分析 烤鸭坯 反复冻融 挥发性风味物质
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顶空平衡-气相色谱法测定水中溶解氢气及其应用
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作者 潘凤梅 臧昆鹏 +15 位作者 温军 申小龙 魏康轩 兰文港 胡智伟 陈啸鸣 陈炳江 李珊 鲁嫣冉 陈丽涵 郭朋 林溢 陈圆圆 刘硕 徐宏辉 方双喜 《环境化学》 北大核心 2025年第1期121-130,共10页
将顶空平衡法与配置脉冲氦离子化检测器的气相色谱仪相结合,自主设计并优化建立了适用于水中溶解氢气(H_(2))浓度测定的自动化观测系统和方法.测试结果表明,该观测系统对H_(2)摩尔比范围为550.2×10^(−9)—4000×10^(−9)标气的... 将顶空平衡法与配置脉冲氦离子化检测器的气相色谱仪相结合,自主设计并优化建立了适用于水中溶解氢气(H_(2))浓度测定的自动化观测系统和方法.测试结果表明,该观测系统对H_(2)摩尔比范围为550.2×10^(−9)—4000×10^(−9)标气的线性优于0.9995(R^(2)),精密度优于0.07%,准确度优于1.09%,重复性测试结果优于世界气象组织/全球大气观测网的质控要求.基于亨利定律和道尔顿分压定律,推导了更简便实用的溶解H_(2)浓度计算公式.基于该观测系统和方法,于2022年8月开展了京杭运河杭州段溶解H_(2)浓度及水-气H_(2)交换通量的观测研究.结果显示,京杭运河杭州段溶解H_(2)浓度和水-气H_(2)通量的范围分别为216.9—409.4 nmol·L^(−1)和172.1—20513.1μmol·(m^(2)·d)^(−1),是大气H_(2)净排放源,且城区比乡村河段的溶解H_(2)浓度平均高29.6 nmol·L^(−1),表明人为活动是影响淡水系统H_(2)源强和排放量的重要因素之一. 展开更多
关键词 溶解H_(2) 水-气通量 顶空平衡法 气相色谱 饱和度
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基于固相微萃取-气相色谱-串联质谱技术分析胡柚花窨制红茶香气成分特征
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作者 张慧静 王悦 +2 位作者 杨波 王长法 陆胜民 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期266-274,共9页
目的 揭示胡柚花香对红茶香气特征的影响。方法 通过固相微萃取-气相色谱-串联质谱技术(solid phase microextraction-gas chromatography-tandem mass spectrometry,SPME-GC-MS)对胡柚花窨制红茶和胡柚干花、鸠坑红茶的香气成分进行分... 目的 揭示胡柚花香对红茶香气特征的影响。方法 通过固相微萃取-气相色谱-串联质谱技术(solid phase microextraction-gas chromatography-tandem mass spectrometry,SPME-GC-MS)对胡柚花窨制红茶和胡柚干花、鸠坑红茶的香气成分进行分析。结果 本研究共检测到186种挥发性化合物,其中胡柚干花、鸠坑红茶和胡柚花窨制红茶中挥发性化合物分别为92种、78种和67种。胡柚干花中挥发性成分以醇类和烯类为主,而鸠坑红茶和胡柚花窨制红茶中挥发性成分以醇类为主。橙花醇和芳樟醇是胡柚花窨制红茶中最主要的香气成分,赋予了其浓郁的花果香和甜香。与胡柚干花相比,胡柚花窨制红茶中醇类成分增加,烯类成分减少;与鸠坑红茶相比,胡柚花窨制红茶中烯类成分增加,醛类成分减少。此外,32种成分为胡柚花窨制红茶特有成分,可能与其独特加工工艺和原料种类有关。结论 本研究结果可为胡柚花窨制红茶的香气特征分析提供了可靠方法,为其品质提升、其标准化生产和创新发展控制提供了技术基础,也为其他花香型再制茶产品的开发提供借鉴。 展开更多
关键词 胡柚花窨制红茶 挥发性成分 固相微萃取-气相色谱-串联质谱技术 香气特征
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