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化学合成香叶醇-β-D吡喃葡萄糖苷的分离纯化 被引量:1
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作者 程东伟 杨锡洪 +2 位作者 解万翠 高倩 雷声 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2016年第6期171-175,共5页
为实现化学合成的香叶醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的高效、系统分离纯化,采用改进的Koenigs-Knorr法,以硅胶担持碳酸银催化剂提高合成收率,利用硅胶柱层析及高效液相(HPLC)对粗样品进行分离纯化,硅胶柱层析通过薄层层析选择较佳的流动相配比,... 为实现化学合成的香叶醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的高效、系统分离纯化,采用改进的Koenigs-Knorr法,以硅胶担持碳酸银催化剂提高合成收率,利用硅胶柱层析及高效液相(HPLC)对粗样品进行分离纯化,硅胶柱层析通过薄层层析选择较佳的流动相配比,即乙酸乙酯和乙醇按照50:1,40:1,30:1依次进行梯度洗脱,利用HPLC技术的高精密性,其流动相乙腈:水为55:45,分别纯化合成的粗品。结果表明:采用新型的催化剂使产物收率由56.1%提高到75%,收率得以较为显著的提高;且硅胶柱层析得到产物纯度为90.12%,HPLC纯化得到的产物纯度为98.66%,两种层析方法均可得到纯度较佳的香叶醇糖苷;为香叶醇吡喃葡萄糖苷合成及纯化提供一定的借鉴。 展开更多
关键词 香叶醇葡萄糖苷 合成 硅胶柱层析 高效液相色谱 分离纯化
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香叶醇-β-D-葡萄糖苷的化学合成、纯化与表征 被引量:4
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作者 张雷 王灼琛 +1 位作者 凌铁军 张正竹 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期20-23,共4页
为开发热稳定型香原料,采用改进的Koenigs-Knorr方法立体选择性地合成了香叶醇-β-D-葡萄糖苷;以硅胶柱层析分级洗脱纯化合成产物,并在无水乙醚中重结晶;采用ESI-MS、元素分析和1H NMR、13C NMR对合成产物进行了表征;同时采用1H-1HCOSY... 为开发热稳定型香原料,采用改进的Koenigs-Knorr方法立体选择性地合成了香叶醇-β-D-葡萄糖苷;以硅胶柱层析分级洗脱纯化合成产物,并在无水乙醚中重结晶;采用ESI-MS、元素分析和1H NMR、13C NMR对合成产物进行了表征;同时采用1H-1HCOSY相关谱对文献中1H NMR数据进行了修正。 展开更多
关键词 香叶醇-β-D-葡萄糖 化学合成 纯化 表征
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